ICS39.060Y88DB37DB37/T2948—2017合成鉆石的鑒定與分級2017-04-14發(fā)布2017-05-14實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14鑒定特征 25分級規(guī)則 56標識 6附錄A(資料性附錄)鉆石、合成鉆石譜學特征起因歸屬 7附錄B(資料性附錄)合成鉆石發(fā)光圖像實例——以紫外熒光觀察儀(DiamondView")現(xiàn)象為例 8附錄C(資料性附錄)無色-近無色鉆石成因鑒定流程 9DB37/T2948—2017本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準由山東省黃金珠寶標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、濟南中烏新材料有限公司、山東省黃金珠寶玉器產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標準主要起草人：李建軍、劉海彬、朱紅偉、王篤福、范春麗、王岳、山廣祺、李婷、馬霄。1DB37/T2948—2017合成鉆石的鑒定與分級本標準規(guī)定了合成鉆石的鑒定與分級的術(shù)語和定義、鑒定特征、鑒定方法；分級規(guī)則；鑒定證書、分級證書和標識。本標準適用于未鑲嵌及鑲嵌合成鉆石的鑒定，未鑲嵌及鑲嵌合成拋光鉆石的分級，檢驗結(jié)果的標識。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定GB/T16554鉆石分級QB/T4113彩色鉆石顏色分級3.1合成鉆石主要由碳元素組成的等軸(立方)晶系材料，包括單晶、雙晶或多晶集合體，完全或部分由人工制造且其物理性質(zhì)、化學成分和晶體結(jié)構(gòu)與天然鉆石基本相同。摩氏硬度10,密度3.52(±0.01)g/cm3,折射率2.417,色散0.044。用于首飾的合成鉆石常見的生成方法有(但不限于)高溫高壓法和化學氣相沉淀法。3.23.3通過氣相化學反應在基板上沉積形成的合成鉆石。簡稱CVD合成鉆石。3.4高溫高壓處理2DB37/T2948—2017在高溫高壓條件下，對鉆石進行處理的方法，主要用于改善或改變鉆石的顏色。簡稱HPHT處理。3.5高溫低壓處理在高溫低壓條件下，對鉆石進行處理的方法，主要用于改善鉆石的顏色，簡稱LPHT處理。3.6輻照處理將鉆石暴露在高能射線環(huán)境下，使鉆石晶體產(chǎn)生特殊色心從而達到改變鉆石顏色的目的。3.7離子注入處理在近似真空環(huán)境下用離子束射向鉆石，離子束與鉆石晶格結(jié)構(gòu)間發(fā)生的綜合了濺射、散射、猝滅的過程，引起鉆石表層成分和結(jié)構(gòu)的變化，以及晶體中原子環(huán)境和電子組態(tài)等微觀狀態(tài)的擾動，導致材料的物理、化學或力學性能變化的處理工藝。3.8復合工序處理4鑒定特征4.1材料類型由碳元素組成的等軸(立方)晶系材料，包括單晶、雙晶或多晶集合體。4.2基本屬性及常規(guī)寶石學鑒定特征結(jié)晶狀態(tài)：晶質(zhì)體。晶系：等軸晶系。晶體習性：高溫高壓合成鉆石(簡稱HPHT合成鉆石)多為八面體{111}與立方體{100}的聚形，偶見菱形十二面體、四角三八面體晶面，晶面常出現(xiàn)樹枝狀、階梯狀生長紋；化學氣相沉淀法合成鉆石(簡稱CVD合成鉆石)呈板狀。常見顏色：無色、黃色、藍色、橙色、粉色、紫紅色、紅色、褐色、灰色、綠色、黑色。光澤：金剛光澤。解理：四組完全解理。摩氏硬度：10。密度：3.52(±0.01)g/cm3。光性特征：均質(zhì)體，可有異常消光。多色性：無。折射率：2.417。雙折射率：無。3DB37/T2948—2017紫外熒光：長波：HPHT合成鉆石常呈惰性；CVD合成鉆石常呈弱桔黃色、綠色、綠藍色或惰性。短CVD合成鉆石呈弱桔黃色、綠色、綠藍色或惰性，有時呈現(xiàn)與生長有關(guān)的條紋。吸收光譜：常溫下無特征吸收。放大檢查：HPHT合成鉆石內(nèi)部可見金屬包體，呈云霧狀分布的點狀包體，具有趨向多面體形狀的負晶，與生長區(qū)相對應的色帶或色塊；CVD合成鉆石內(nèi)部可見點狀包體，可沿某一個面、裂隙分布或雜亂分布。特殊性質(zhì)：陰極發(fā)光或短波紫外線照射下，HPHT合成鉆石多呈明顯的生長區(qū)特征，不同生長區(qū)發(fā)光強度和/或顏色不同；CVD合成鉆石有時呈現(xiàn)與生長有關(guān)的條紋。優(yōu)化處理：可通過輻照處理和/或HPHT處理等手段改變合成鉆石的顏色。4.3特殊鑒定方法4.3.1紅外光譜分析4.3.1.1方法原理紅外光譜可表征鉆石及合成鉆石中的N、B、H元素。紅外光譜對N的含量大小、賦存形式及B的含量大小的識別是判斷其類型的主要依據(jù)之一。4.3.1.2儀器紅外光譜儀，可配紅外顯微鏡和/或反射附件。4.3.1.3適用范圍適用范圍：——直接透射法：適用于具有至少一組平行面或具有切線平行的弧面的樣品。如八面體(111)或立方體(100)面發(fā)育的樣品，或腰部足夠厚的拋光樣品?！獌?nèi)反射法：適用于切磨比例滿足內(nèi)反射的樣品。如標準圓鉆型切工的拋光樣品?！@微紅外光譜法：適用于紅外光路徑狹小的樣品，可采用顯微直接透射法或顯微內(nèi)反射法。樣品規(guī)格應符合儀器要求。4.3.1.4操作步驟操作步驟：(以傅里葉變換紅外光譜儀為例)a)開機，預熱。b)選擇設置測試條件如掃描次數(shù)、分辨率、掃描范圍等。c)背景掃描。d)測試樣品。e)參照附錄A進行分析。4.3.2紫外可見近紅外分光光譜分析4.3.2.1方法原理N元素的含量大小及多種晶格缺陷在紫外-可見光-近紅外區(qū)具有特征吸收峰(和/或熒光峰)。N元素在紫外-可見光區(qū)的特征吸收峰是判斷天然鉆石及合成鉆石類型的主要依據(jù)之一。4.3.2.2儀器4DB37/T2948—2017紫外可見近紅外分光光度計，可配積分球型反射附件。4.3.2.3適用范圍適用的范圍：——透射法：適用于具有較大平行面的透明至半透明的樣品?！獌?nèi)反射法：適用于滿足內(nèi)反射的較大樣品。操作步驟如下：a)開機、預熱。b)選擇透射法或反射法及樣品合適的方位。c)設置儀器條件及掃描參數(shù)。e)根據(jù)所測圖譜，參照附錄A進行分析。4.3.3.1方法原理根據(jù)特定光源照射產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象，分析檢測對象的成分、結(jié)構(gòu)及其可能的成因。4.3.3.2儀器陰極發(fā)光儀(CL)、紫外熒光觀察儀等。4.3.3.3適用范圍適用于大小滿足儀器要求的樣品。須評估CL可能對樣品顏色產(chǎn)生影響。4.3.4光致發(fā)光光譜分析激發(fā)光源照射到鉆石上，使鉆石內(nèi)部電子躍遷至高能級，處于激發(fā)態(tài)的電子恢復熱平衡狀態(tài)時可發(fā)出特定波長的光波。光致發(fā)光光譜指示天然鉆石與合成鉆石帶隙寬度、雜質(zhì)等級和缺陷類型。4.3.4.2儀器光致發(fā)光光譜儀，或拉曼、光致發(fā)光光譜一體設備。4.3.4.3適用范圍適用于滿足儀器要求的樣品。操作步驟如下：a)開機、預熱。b)選擇并調(diào)節(jié)樣品測試位置。c)需要時選擇適當?shù)募ぐl(fā)光源、設置儀器條件及掃描參數(shù)。d)測試樣品。5DB37/T2948—2017e)根據(jù)所測圖譜進行分析處理。4.3.5磁反應某些HPHT合成鉆石因含有Fe或Ni元素，在具強磁性的磁鐵附近表現(xiàn)出順磁反應。4.3.5.2工具磁鐵。4.3.5.4操作步驟操作步驟如下：a)將待測樣品置于桌面，拋光待測樣品應底尖朝下放置。b)手持磁鐵保持其單極距樣品1～3厘米，來回晃動磁鐵。c)將隨磁鐵運動而動的樣品與惰性樣品分離。4.3.5.5結(jié)果表示直接描述樣品具磁性。4.3.6.1方法原理根據(jù)元素的特征譜，確定樣品中存在的部分雜質(zhì)元素種類。X射線熒光光譜分析儀(XRF),電子探針(EPMA)等。些型號的儀器受鑲嵌金屬干擾大，注意減少或避免金屬的干擾。Ni元素則常出現(xiàn)在HPHT合成鉆石中。參照4.2的特征，按GB/T16553的方法鑒定樣品是否是鉆石晶體。4.4.2成因鑒定可采用放大檢查觀察晶型、特征包裹體、紅外光譜分析、紫外可見近紅外分光光譜分析、光致發(fā)光5分級規(guī)則6DB37/T2948—2017參照GB/T16554標準。相當于GB/T16554標準中無色至淺黃色D～Z色級的合成鉆石(包括無色至淺褐、淺灰、淺綠黃、淺褐黃色系列),按GB/T16554標準分級。灰色至黑色鉆石用中文描述。彩色鉆石按QB/T4113標準分級。5.3凈度分級參照GB/T16554標準。參照GB/T16554標準。6標識6.1合成鉆石的定名應符合GB/T16552標準。無需說明合成方法、優(yōu)化處理方法。不得使用簡稱、英文名稱、英文縮寫等替代“合成鉆石”一詞，“合成”二字與“鉆石”二字應具有等同的辨析度，且“合成鉆石”四字間不得插入任何字符、空格、換行符等分離四字的符號。6.2合成鉆石(含鑲嵌合成鉆石)分級檢驗結(jié)果的標識參照GB/T16554標準。6.3“合成鉆石”四字是標識必選項，分級檢驗結(jié)果、配石、主石質(zhì)量(和/或首飾質(zhì)量)是標識內(nèi)容的6.4鑲嵌貴金屬的首飾中貴金屬命名方法應符合GB11887的標定。7DB37/T2948—2017(資料性附錄)鉆石、合成鉆石譜學特征起因歸屬A.1紫外可見近紅外波段吸收(和/或熒光)峰歸屬——可用紫外可見光近紅外分光光度計、光致發(fā)光光譜儀等識別峰位(nm)415884986歸屬禁帶閾孤氮N?輻照Ni高溫高壓處理或輻照+高溫熱處理A.2紅外光譜吸收峰歸屬494044984168416041564080歸屬H?C輻照+低溫熱處理照+低溫熱處理C-H鍵C-H鍵HHBHF-OH-OH-OHB水分子N-HN-H29282920和28502802278624552068歸屬N-HHN-HH水分子N-HHC-HN-HB乙基中的-CH?-BC-HB-C=-H(氰峰位歸屬H?a或輻照面滑移C-H片晶氮4~9N孤NN面滑移BN?集合孤N面滑移NN8DB37/T2948—2017(資料性附錄)9DB37/T2948—2017(資料性附錄)樣品