1T/GXDSL022—2025微溶性水質(zhì)塑膠顆粒檢測標(biāo)準(zhǔn)一、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微溶性水質(zhì)塑膠顆粒的檢測方法、采樣要求、質(zhì)量控制與數(shù)據(jù)處理等方面的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類水體中微溶性塑膠顆粒的檢測，包括但不限于地表水、地下水、飲用水、廢水等。二、規(guī)范性引用文件下列文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括任何修訂）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB33372-2020微塑料顆粒檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化SH/T1541.1-2019塑料顆粒外觀試驗(yàn)方法第1部分：目測法ISO24187:2023環(huán)境中微塑料分析原則標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12502水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范三、術(shù)語和定義(一)微溶性塑膠顆粒指在水中具有一定溶解度，但又不能完全溶解，以顆粒形式存在的塑料顆粒，其粒徑通常在微米級2T/GXDSL022—2025(二)檢測限指在特定的檢測方法和條件下，能夠可靠地檢測出目標(biāo)物質(zhì)的最低濃度或最小量。四、技術(shù)要求顆粒應(yīng)色澤均勻，無明顯雜質(zhì)、異物、變形及團(tuán)聚現(xiàn)象。表面應(yīng)光滑，無明顯裂紋、凹陷或凸起等缺陷。(二)粒徑及粒徑分布平均粒徑：應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)稱的粒徑范圍，其允許偏差為±[X]%。例如，標(biāo)稱平均粒徑為50μm的顆粒，實(shí)際平均粒徑應(yīng)在47.5-52.5μm之間。粒徑分布：粒徑分布寬度應(yīng)滿足相關(guān)要求，如D90-D10（90%的顆粒粒徑小于D90，10%的顆粒粒徑小于D10）的值不得超過[X]μm，以確保顆粒粒徑的一致性和穩(wěn)定性。(三)溶解度在[規(guī)定溫度，如25℃]、[規(guī)定時(shí)間，如24h]的條件下，于去離子水中的溶解度應(yīng)在[規(guī)定范圍，如0.1-5%]之間。不同應(yīng)用場景可能對溶解度有不同要求，如用于水凈化的微溶性顆粒，溶解度可能要求較低，以避免對凈化效果產(chǎn)生負(fù)面影響；而用于某些特殊水處理藥劑的顆粒，溶解度則需在特定范圍內(nèi)以保證藥效的釋放。(四)化學(xué)穩(wěn)定性3T/GXDSL022—2025經(jīng)過[規(guī)定的化學(xué)穩(wěn)定性測試條件，如在特定酸堿溶液中浸泡一定時(shí)間]后，微溶性水質(zhì)塑膠顆粒不應(yīng)發(fā)生分解、變色、變形等明顯變化，其化學(xué)組成和性能應(yīng)保持相對穩(wěn)定。例如，在pH值為3-11的溶液中浸泡48h后，顆粒的質(zhì)量損失率不得超過[X]%，以確保在不同水質(zhì)條件下的使用安全性。(五)機(jī)械強(qiáng)度微溶性水質(zhì)塑膠顆粒應(yīng)具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，以抵抗在生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲存和使用過程中的外力作用，避免出現(xiàn)破碎、粉化等現(xiàn)象。通過[規(guī)定的機(jī)械強(qiáng)度測試方法，如抗壓強(qiáng)度測試、抗沖擊強(qiáng)度測試]，顆粒的抗壓強(qiáng)度應(yīng)不低于[X]N，抗沖擊強(qiáng)度應(yīng)不低于[X]J/m2。(六)有害物質(zhì)限量微溶性水質(zhì)塑膠顆粒中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）等有害物質(zhì)的含量應(yīng)符合國家相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的限量要求，以防止對水環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng)造成污染。例如，鉛含量不得超過100mg/kg，汞含量不得超過5mg/kg等。五、抽樣(一)抽樣方案按照GB/T2828.1《計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃》進(jìn)行抽樣。根據(jù)產(chǎn)品批量大小確定抽樣數(shù)量，一般情況下，批量在100-500件時(shí)，抽樣數(shù)量為13件；批量在501-1200件時(shí)，抽樣數(shù)量為20件等。(二)抽樣方法從整批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取樣品，確保所抽取的樣品具有代表性。對于包裝產(chǎn)品，可從不同位置的包裝單元中抽取適量的顆粒；對于散裝產(chǎn)品，可采用多點(diǎn)采樣的方式，將采集的樣品充分混合后，縮分至所4T/GXDSL022—2025需的檢驗(yàn)樣品量。六、試驗(yàn)方法(一)外觀檢測在自然光或等效自然光下，用肉眼直接觀察微溶性水質(zhì)塑膠顆粒的外觀，檢查是否存在雜質(zhì)、異物、變形、團(tuán)聚等缺陷，并記錄結(jié)果。(二)粒徑及粒徑分布檢測激光粒度分析儀法：將適量的微溶性水質(zhì)塑膠顆粒分散在合適的分散介質(zhì)（如去離子水，添加適量分散劑以確保顆粒均勻分散）中，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅捎眉す饬６确治鰞x進(jìn)行測量。根據(jù)儀器測量結(jié)果，計(jì)算平均粒徑、D90、D10等參數(shù)，并繪制粒徑分布曲線。篩分法（適用于較大粒徑顆粒）：選用一套不同孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，按照孔徑從大到小的順序依次疊放。將一定質(zhì)量的微溶性水質(zhì)塑膠顆粒置于最上層篩網(wǎng)，在振篩機(jī)上振動(dòng)一定時(shí)間（如15-20min使顆粒通過篩網(wǎng)。分別稱量各層篩網(wǎng)上截留的顆粒質(zhì)量，計(jì)算不同粒徑范圍的顆粒質(zhì)量百分比，從而得到粒徑分布數(shù)據(jù)。(三)溶解度檢測重量法：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（如5g，精確至0.0001g）的微溶性水質(zhì)塑膠顆粒，放入已知質(zhì)量的玻璃容器中，加入一定體積（如500mL）的去離子水。將容器密封后，置于恒溫振蕩器中，在[規(guī)定溫度，如25℃]下以一定振蕩速度（如150r/min）振蕩[規(guī)定時(shí)間，如24h]。振蕩結(jié)束后，將溶液通過已恒重的濾紙過濾，收集濾渣。將濾渣在[規(guī)定溫度，如105℃]下烘干至恒重，稱量濾渣質(zhì)量。根據(jù)公式計(jì)算溶解度：溶解度（%）=（初始顆粒質(zhì)量-濾渣質(zhì)量）/初始顆粒質(zhì)量×100%。5T/GXDSL022—2025(四)化學(xué)穩(wěn)定性檢測酸堿浸泡法：分別配制不同pH值（如pH=3、pH=7、pH=11）的溶液，將適量的微溶性水質(zhì)塑膠顆粒分別浸泡在這些溶液中，浸泡溫度為[規(guī)定溫度，如25℃]，浸泡時(shí)間為[規(guī)定時(shí)間，如48h]。浸泡結(jié)束后，取出顆粒，用去離子水沖洗干凈，觀察顆粒的外觀變化，如是否有分解、變色、變形等現(xiàn)象。同時(shí)，采用化學(xué)分析方法（如紅外光譜分析、元素分析等）檢測顆?；瘜W(xué)組成的變化。(五)機(jī)械強(qiáng)度檢測抗壓強(qiáng)度測試：使用萬能材料試驗(yàn)機(jī)，將單個(gè)微溶性水質(zhì)塑膠顆粒放置在上下壓板之間，以一定的加載速率（如0.5mm/min）緩慢施加壓力，直至顆粒破碎，記錄顆粒破碎時(shí)的最大壓力值，即為該顆粒的抗壓強(qiáng)度。每個(gè)樣品測試[規(guī)定次數(shù)，如10次]，取平均值作為該樣品的抗壓強(qiáng)度?？箾_擊強(qiáng)度測試：采用懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，將一定數(shù)量（如5個(gè)）的微溶性水質(zhì)塑膠顆粒制成標(biāo)準(zhǔn)試樣（如尺寸為80mm×10mm×4mm的矩形樣條將試樣安裝在沖擊試驗(yàn)機(jī)的夾具上，調(diào)整好沖擊擺錘的位置和能量。釋放沖擊擺錘，使擺錘沖擊試樣，記錄試樣斷裂時(shí)所吸收的能量，計(jì)算平均抗沖擊強(qiáng)度。(六)有害物質(zhì)限量檢測電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS用于檢測微溶性水質(zhì)塑膠顆粒中的鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻等重金屬元素。將樣品經(jīng)過消解處理（如采用硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸消解體系）后，制備成溶液，采用ICP-MS進(jìn)行測定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中各重金屬元素的含量。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）：用于檢測多溴聯(lián)苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）等有害物質(zhì)。將樣品經(jīng)過萃?。ㄈ绮捎谜和?丙酮混合溶劑萃取）、凈化（如通過硅膠柱、弗羅里硅土柱等進(jìn)行凈化）等前處理步驟后，采用GC-MS進(jìn)行測定。根據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖進(jìn)行定性分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。6T/GXDSL022—2025七、檢驗(yàn)規(guī)則(一)檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)：每批產(chǎn)品出廠前，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀、粒徑及粒徑分布、溶解度等。經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品，應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證明。型式檢驗(yàn)：有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：新產(chǎn)品投產(chǎn)前；原材料、生產(chǎn)工藝、設(shè)備等發(fā)生重大變化時(shí)；正常生產(chǎn)時(shí)，每[規(guī)定時(shí)間，如一年]進(jìn)行一次；國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部技術(shù)要求項(xiàng)目。八、檢測方法(一)過濾稱重法原理：通過特定孔徑的濾膜過濾水樣，將微溶性塑膠顆粒截留在濾膜上，然后通過稱重濾膜的質(zhì)量變化來計(jì)算顆粒的濃度。步驟：-采集一定體積的水樣，準(zhǔn)確記錄水樣體積。-選擇合適孔徑的濾膜（如0.45μm或0.7μm等），將水樣通過濾膜過濾。-用鑷子小心取出濾膜，放入干燥的稱量瓶中，置于干燥箱中干燥至恒重。-用天平準(zhǔn)確稱量濾膜的質(zhì)量，計(jì)算出微溶性塑膠顆粒的質(zhì)量濃度。適用范圍：適用于粒徑較大、濃度較高的微溶性塑膠顆粒檢測。(二)顯微鏡觀察法原理：利用光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡觀察水樣中的微溶性塑膠顆粒的形態(tài)、大小和數(shù)量，通過圖像分析軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和計(jì)算。7T/GXDSL022—2025步驟：-采集水樣后，進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐饪s處理，如離心、過濾等。-將濃縮后的樣品滴加在載玻片上，蓋上蓋玻片，放置在顯微鏡下觀察。-調(diào)節(jié)顯微鏡的焦距和亮度，觀察并拍攝微溶性塑膠顆粒的圖像。-使用圖像分析軟件對圖像進(jìn)行處理和分析，統(tǒng)計(jì)顆粒的數(shù)量、大小和形狀等參數(shù)。適用范圍：適用于粒徑較小、形態(tài)特征明顯的微溶性塑膠顆粒檢測。(三)光譜分析法原理：利用光譜儀器（如傅里葉變換紅外光譜儀、拉曼光譜儀等）對水樣中的微溶性塑膠顆粒進(jìn)行定性和定量分析，通過特征吸收峰或散射峰來識別和測定顆粒的種類和含量。步驟：-采集水樣后，進(jìn)行預(yù)處理，如過濾、濃縮、干燥等。-將預(yù)處理后的樣品置于光譜儀器的樣品池中，進(jìn)行光譜掃描。-分析光譜數(shù)據(jù)，根據(jù)特征吸收峰或散射峰的位置和強(qiáng)度，確定微溶性塑膠顆粒的種類和含量。適用范圍：適用于對微溶性塑膠顆粒的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，可實(shí)現(xiàn)定性和定量檢測。九、采樣要求(一)采樣點(diǎn)設(shè)置根據(jù)水體的類型、分布和污染狀況，合理設(shè)置采樣點(diǎn)。對于地表水，應(yīng)在河流、湖泊、水庫等不同區(qū)域設(shè)置采樣點(diǎn)；對于地下水，應(yīng)在不同的井位設(shè)置采樣點(diǎn)；對于飲用水，應(yīng)在水源地、水廠、管網(wǎng)等不同環(huán)節(jié)設(shè)置采樣點(diǎn)；對于廢水，應(yīng)在排放口、處理設(shè)施等不同位置設(shè)置采樣點(diǎn)。(二)采樣方法8T/GXDSL022—2025水樣采集：使用專用的采樣器具采集水樣，確保采樣器具的清潔和無污染。對于地表水和地下水，可采用垂直采樣法或水平采樣法；對于飲用水和廢水，可采用瞬時(shí)采樣法或混合采樣法。樣品保存：采集的水樣應(yīng)盡快進(jìn)行檢測，如不能及時(shí)檢測，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)谋４娲胧缋洳?、避光等，以防止樣品中的微溶性塑膠顆粒發(fā)生變化。十、質(zhì)量控制與數(shù)據(jù)處理(一)質(zhì)量控制空白試驗(yàn)：在每次檢測前，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定檢測方法的空白值，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。平行樣測定：對于每個(gè)水樣，應(yīng)至少進(jìn)行兩次平行樣測定，計(jì)算平行樣的相對偏差，確保檢測結(jié)果的精密度。加標(biāo)回收率測定：定期進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，以評估檢測方法的準(zhǔn)確性和可靠性，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。(二)儀器校準(zhǔn)定期對檢測儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。校準(zhǔn)周期應(yīng)根據(jù)儀器的使用頻率和性能要求確定，一般不超過一年。校準(zhǔn)方法應(yīng)按照儀器制造商提供的操作手冊進(jìn)行，或采用國家認(rèn)可的校準(zhǔn)方法。(三)數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄：檢測過程中應(yīng)詳細(xì)記錄所有相關(guān)數(shù)據(jù)，包括樣品信息、檢測方法、儀器參數(shù)、環(huán)境條件等。數(shù)據(jù)記錄應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、完整，便于追溯和分析。數(shù)據(jù)計(jì)算：根據(jù)檢測方法和儀器讀數(shù)，計(jì)算微溶性塑膠顆粒的濃度、數(shù)量、粒徑分布等參數(shù)。計(jì)算公式應(yīng)明確，計(jì)算過程應(yīng)詳細(xì)記錄。9T/GXDSL022—2025數(shù)據(jù)審核：檢測數(shù)據(jù)應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的審核程序，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。審核人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識和經(jīng)驗(yàn)，對數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真審查和核實(shí)。數(shù)據(jù)報(bào)告：檢測結(jié)果應(yīng)以正式的檢測報(bào)告形式呈現(xiàn)，報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括樣品信息、檢測方法、檢測結(jié)果、質(zhì)量控制情況等。報(bào)告格式應(yīng)規(guī)范，數(shù)據(jù)應(yīng)清晰明了，結(jié)論應(yīng)準(zhǔn)確可靠。十一、檢測設(shè)備與試劑要求(一)檢測設(shè)備過濾裝置：包括真空過濾器、濾膜夾等，用于過濾水樣，截留微溶性塑膠顆粒。過濾裝置應(yīng)具有良好的密封性和穩(wěn)定性，濾膜夾應(yīng)與濾膜匹配，確保過濾效果。顯微鏡：光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡，用于觀察和分析微溶性塑膠顆粒的形態(tài)、大小和數(shù)量。顯微鏡應(yīng)具有高分辨率和良好的成像質(zhì)量，配備相應(yīng)的圖像分析軟件。光譜儀器：如傅里葉變換紅外光譜儀、拉曼光譜儀等，用于對微溶性塑膠顆粒進(jìn)行定性和定量分析。光譜儀器應(yīng)具有高靈敏度和高精度，能夠準(zhǔn)確檢測目標(biāo)物質(zhì)的特征光譜。天平：用于稱量濾膜的質(zhì)量，天平應(yīng)具有高精度和穩(wěn)定性，量程應(yīng)滿足檢測要求。干燥箱：用于干燥濾膜和樣品，干燥箱應(yīng)具有良好的溫度控制和均勻性，確保樣品的干燥效果。濾膜：選擇合適孔徑的濾膜，如0.45μm或0.7μm等，濾膜應(yīng)具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能夠承受一定的壓力和流量。溶劑：如甲醇、乙醇等，用于清洗和處理樣品，溶劑應(yīng)為高純度試劑，無雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于校準(zhǔn)儀器和驗(yàn)證檢測方法的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有明確的濃度和特性。T/GXDSL022—2025十二、檢測報(bào)告(一)報(bào)告內(nèi)容樣品信息：包括樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、樣品編號等。檢測方法：說明所采用的檢測方法，包括方法名稱、原理、步驟等。檢測結(jié)果：列出微溶性塑膠顆粒的濃度、數(shù)量、粒徑分布等參數(shù)，以及相應(yīng)的單位和數(shù)值。質(zhì)量控制：描述檢測過程中的質(zhì)量控制措施，如空白試驗(yàn)、平行樣測定、加標(biāo)回收率測定等，以及相應(yīng)的結(jié)果和評價(jià)。結(jié)論：根據(jù)檢測結(jié)果，對水樣中微溶性塑膠顆粒的污染狀況進(jìn)行評價(jià)，提出相應(yīng)的建議和措施。(二)報(bào)告格式封面：包括標(biāo)準(zhǔn)名稱、報(bào)告編號、檢測單位名稱、報(bào)告日期等。目錄：列出報(bào)告的主要內(nèi)容和頁碼。正文：按照上述報(bào)告內(nèi)容的順序編寫，內(nèi)容應(yīng)簡潔明了，數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確可靠。附錄：包括檢測方法的詳細(xì)步驟、儀器設(shè)備的校準(zhǔn)證書、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書等。簽字蓋章：報(bào)告應(yīng)由檢測人員、審核人員簽字，并加蓋檢測單位的公章。十三、附