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目錄
第一部分:試樣的采取和制備
第一章焦炭試樣的采取...................................3
第二章焦炭工業(yè)分析試樣的制備...........................7
第三章商品煤樣采取方法................................10
第四章煤樣的制備方法..................................15
第二部分:煤焦分析部分操作規(guī)程
第一章焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法..........................20
第二章焦炭中的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法............22
第三章焦炭水分的測(cè)定方法..............................23
第四章焦炭灰分的測(cè)定方法..............................24
第五章焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法..............................25
第六章焦炭固定碳的運(yùn)算................................26
第七章焦炭全硫的測(cè)定方法..............................27
第八章煤中全水分的測(cè)定方法............................28
第九章煤中水分的測(cè)定方法..............................29
第十章煤中灰分的測(cè)定方法..............................30
第十一章煤中揮發(fā)分測(cè)定方法............................31
第十二章煤中固定碳的運(yùn)算..............................32
第十三章煤中全硫的測(cè)定方法............................33
第十四章煙煤粘結(jié)指數(shù)的測(cè)定方法........................34
第十五章煤的膠層測(cè)定方法..............................36
第十六章發(fā)熱量的測(cè)定方法..............................40
第三部分:煤焦主要設(shè)備操作規(guī)程
第一章電子天平操作程序及注意事項(xiàng)......................41
第二章LD系列電子天平使用說明.......42
第三章箱形高溫爐使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)......................42
第四章制樣室主要設(shè)備操作規(guī)程43
第一部分:試樣的采取和制備
第一章焦炭試樣的采取
1、主題內(nèi)容與適用范疇
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦炭取樣制樣的名詞術(shù)語,取樣地點(diǎn)、房屋與設(shè)備工具,工業(yè)分析試樣和物
理性能檢驗(yàn)試樣的采取制備方法。
2、名詞術(shù)語
2.1批和批量
以一次交貨的同一規(guī)格的焦炭為一批,構(gòu)成一批焦炭的質(zhì)量稱為批量。
2.2基本批量
2.3份樣
試樣叫份樣。
2.4副樣
2.5大樣
2.6水分試樣
2.7篩分分析試樣
2.8機(jī)械強(qiáng)度試樣
2.9試樣重用
,然后把該試樣的一部分或全部經(jīng)制備后,用于測(cè)定其他項(xiàng)
目稱為試樣重用。
2.10備用試樣
2.11最大粒度
95%以上焦炭能通過的最小篩孔尺寸。
3、一樣規(guī)定
3.1水份試樣
3.1.1水份試樣采出后,應(yīng)立刻放入有密封蓋耐腐蝕的儲(chǔ)樣桶或不滲水的其他密封容器內(nèi)。
當(dāng)每個(gè)份樣放入后立刻將蓋蓋嚴(yán)。
3.1.2裝有水分試樣的儲(chǔ)樣桶必須遠(yuǎn)離熱源和避免陽光直射。試樣采取后應(yīng)及時(shí)制樣,如
果焦炭批量過大或兩次運(yùn)送焦炭間隔時(shí)間較長(zhǎng)而影響測(cè)定結(jié)果時(shí),應(yīng)按運(yùn)送焦炭的時(shí)間將份
樣分別制成副樣,測(cè)定副樣水份加權(quán)平均結(jié)果作為該批焦炭水分測(cè)定結(jié)果。也可將副樣按份
樣比例混勻后縮分測(cè)定水份。
3.1.3為減少制樣操作過程中焦炭試樣水分的缺失,破碎應(yīng)采用機(jī)械設(shè)備,破碎和縮分總
操作時(shí)間不得超過15min。批量大的焦炭水分試樣,操作時(shí)間超過15min可劃分成若干個(gè)副
樣制樣。
3.1.4挑選衡器精密度必須適當(dāng),衡器最大稱量不應(yīng)大于試樣質(zhì)量的5倍,最小分度值應(yīng)
小于最大稱量的l/1000o
3.1.5本標(biāo)準(zhǔn)采樣,制樣和測(cè)定的總精密度在置信度為95%的情形下為±1.0%(絕對(duì)值);
水分大于10%的焦炭總精密度為±10.0%(相對(duì)值)。
3.2份樣數(shù)量和質(zhì)量
樣質(zhì)量。實(shí)際批量少于基本批量時(shí),份樣數(shù)量和份樣質(zhì)量不得按基本批量與實(shí)際批量的質(zhì)量
比例遞減。對(duì)于大批量的焦炭取樣份樣數(shù),應(yīng)在基本采樣份樣數(shù)(表1)的基礎(chǔ)上,乘以式
(1)試驗(yàn)因數(shù),份樣質(zhì)量保持不變。亦可將大批量的焦炭劃分成若干個(gè)部分,從中按規(guī)定
采出份樣數(shù)。
J實(shí)際交貨批量(噸)
:基本批量(噸)
4、采樣
4.1采樣工具
4.2采樣地點(diǎn)
4.2.1焦倉或漏嘴直接放焦的落下地點(diǎn)。
4.2.2運(yùn)送焦炭的運(yùn)輸皮帶上。
4.3批量
4.3.1基本批量為500t。日常生產(chǎn)答應(yīng)以每班發(fā)運(yùn)的焦炭為一個(gè)批量;當(dāng)每班發(fā)運(yùn)的焦炭
不足200t時(shí),也答應(yīng)以每日發(fā)運(yùn)的焦炭為一個(gè)批量。
4.4份樣份數(shù)和質(zhì)量的確定
4.4.1一批焦炭的最少份樣份數(shù)按表1確定,批量大于500t的份樣份數(shù)按3.2條方法增加。
大堆采樣需再增加到1.3倍。
表1焦炭基本批量應(yīng)采取的最少份樣數(shù)
樣另U工業(yè)分析轉(zhuǎn)股篩分落下
份樣份數(shù)(個(gè))12151510
注:篩分分析試樣可作為測(cè)定機(jī)械強(qiáng)度的重用試樣。
4.4.2份樣的質(zhì)量按表2確定。當(dāng)焦炭粒度較小,試樣量不足2個(gè)轉(zhuǎn)鼓試樣量和3個(gè)落下
試驗(yàn)時(shí),應(yīng)相應(yīng)增加采樣份樣份數(shù)或份樣質(zhì)量。
表2從焦炭中應(yīng)采取的最少份樣質(zhì)量
最大粒度mm<25225240280
<40<80
最少份樣質(zhì)量kg12515
4.5從焦炭流中采樣
4.5.1皮帶運(yùn)輸機(jī)運(yùn)送焦炭時(shí),采取份樣的間隔根據(jù)批量和每批應(yīng)采取的份樣份數(shù)確定:
a、焦炭移動(dòng)的過程中按一定質(zhì)量或時(shí)間間隔用采樣工具采取份數(shù)樣。
b、運(yùn)輸皮帶轉(zhuǎn)動(dòng)速度不大于焦炭厚度不大于0.3m時(shí)的人工采取。
c、停止的皮帶上扒取試樣,每個(gè)試樣要扒取全斷面,扒取長(zhǎng)度不小于焦炭最大粒度的2.5
倍。
的份樣按運(yùn)算的間隔采取。如果按固定的間隔采取的份樣數(shù)已經(jīng)滿足,而運(yùn)送焦炭還未停止,
仍應(yīng)按原定間隔連續(xù)采取份樣,直到整批焦炭運(yùn)完為止。
4.5.2焦倉或漏嘴處采樣
取試樣方法同4.5.1a
4.5.3大堆采樣
均分布采取。采樣分層的厚度一樣不得超過3m。
應(yīng)任意采入或掉出。
炭
靜止角,以免使側(cè)壁焦炭顆粒順邊掉下。
2)確定:
數(shù)=義總樣份樣數(shù).....心)
總質(zhì)量
4.5.4車廂中采樣
12份,
根據(jù)焦炭批量大小和應(yīng)采取的份樣數(shù),在每個(gè)車廂隨機(jī)地選取若干個(gè)部分,在選定的每個(gè)部
分分別采取有代表性的份樣一個(gè)。
第二章焦炭工業(yè)分析試樣的制備
一、房屋、設(shè)備和工具
1.1制樣室
制樣室應(yīng)包括制樣(破碎、混勻、縮分、篩分等)、貯樣、干燥等。房間應(yīng)寬大敞亮,不
受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響。要有防塵設(shè)備。所有房間都需用光滑的水泥地面。試樣混勻、
縮分、篩分應(yīng)在水泥地面上鋪以厚度大于6mm的鋼板上進(jìn)行。
1.2破碎機(jī)
符合要求,沒有污染,易清掃,即可使用。
1.3篩子
1.3.1沖孔篩篩孔尺寸:60mmX60mm
1.3.2編織篩篩孔尺寸:13mmX13mm、6mmX6mm>3mmX3mm>ImmX1mm
1.3.3分樣篩篩孔尺寸:0.2mmX0.2mm
2、試樣的制備
2.1全水分試樣的制備
60mm以下,充分混勻,縮分出不少于40kg,再破碎到13mm以
下,縮分成兩等份。其中一份用以連續(xù)縮分出測(cè)定水分的專門試樣,另一份用以連續(xù)縮制出
其他分析用試樣。
1kg,再縮分成兩等份,一份作為測(cè)定水分用,另一份作保留樣。
保留樣置于有嚴(yán)密的磨中瓶中,在瓶上貼上標(biāo)簽,注明:試樣編號(hào)、日期、班別、品名、分
析項(xiàng)目、質(zhì)量、采樣地點(diǎn)和操作人員姓名。
2.2分析試樣的制備
將破碎到小于13mm的另一份試樣,混勻后縮分出不少于4kg,再破碎到6mm以下,混
勻縮分不少于2kg,再破碎到3mm以下,混勻縮分出1kg。將1kg試樣全部破碎到1mm。
如果試樣濕,影響加工,可將1kg試樣置于150±10℃的干燥箱內(nèi)干燥20min后再加工破碎。
將破碎到1mm試樣混勻縮分出40g,破碎到0.2mm以下,裝入磨口瓶中貼附標(biāo)簽,送分析
室分析。其余小于1mm的試樣縮分出約200g,裝入磨口瓶中,貼上標(biāo)簽,保留存查。保留
期限一樣不低于1個(gè)月,或是由雙方協(xié)商確定。
表3試樣縮分基準(zhǔn)
試樣全通過的篩級(jí),mm6013631
縮分質(zhì)量不少于,kg404210.04
2.3堆錐縮分四分法
試樣堆兩邊對(duì)角貼底逐步鏟起錐成另一個(gè)圓錐體,每次鏟起的試樣不應(yīng)過多,并應(yīng)分2~3
次撒落在新堆頂端,使之平均地落在堆的四周。堆成錐體的過程中,堆頂中心位置不得移動(dòng)。
如此反復(fù)三次,使試樣粒度分布平均。從堆的頂端中心向周圍平均攤開(試樣量大時(shí))或壓
平(試樣量小時(shí))成扁平體。扁平體厚度要適當(dāng),一樣應(yīng)為試樣最大粒度的3倍或不超過
50mm。通過扁平體中心劃一個(gè)“+”字,將試樣分成四個(gè)相等的扇形體,把相對(duì)的兩個(gè)扇
形體棄去,留下兩個(gè)扇形體。若留下的兩個(gè)扇形體質(zhì)量大于縮分基準(zhǔn),可連續(xù)縮分至不少于
基準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量。
網(wǎng)格法
<0.2mm工業(yè)分析試樣
篩子
第三章商品煤樣采取方法
ISO1988-1975《硬煤一采樣》。
一、主題內(nèi)容與適用范疇
二、定義
1、商品煤樣
2、子樣
采樣器具操作一次所采取的或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。
3、分樣
4、總樣
5、采樣單元
6、批
7、標(biāo)稱最大粒度
5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。
8、采樣精密度
單次采樣測(cè)定值與對(duì)同一煤(同一來源,相同性質(zhì))進(jìn)行無數(shù)次采樣的測(cè)定值的平均值的
差值(在95%概率下)極限值。
可能準(zhǔn)確得到的,即測(cè)定結(jié)果與真值的接近程度一一準(zhǔn)確度是得不到,而只能對(duì)同一煤的一
系例測(cè)定結(jié)果間彼此的符合程度一一精密度作出估量。如果采用的采樣、制樣和化驗(yàn)方法
無系統(tǒng)偏差,精密度就是準(zhǔn)確度。
9、系統(tǒng)采樣
樣按選定的間隔采取。
10、隨機(jī)采樣
采出。
11、時(shí)間基采樣
12、質(zhì)量基采樣
三、采樣工具
1、采樣鏟
2.5~3倍,對(duì)
最大粒度大于150mm的煤可用長(zhǎng)X寬約300mX250mm的鏟。
2、接斗
倍。接斗
的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷斷面的全部煤量。
3、靜止煤采樣的其他機(jī)械
3.1采樣器開口尺寸為被采樣煤最大粒度的2.5-3倍。
3.2能在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣點(diǎn)上采樣。
3.3采取的子樣量滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求,采樣時(shí)煤樣不缺失。
3.4性能可靠,不發(fā)生影響采樣和煤炭正常生產(chǎn)和運(yùn)輸?shù)墓收稀?/p>
3.5經(jīng)權(quán)威部門鑒定采樣無系統(tǒng)偏差,精密度達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。
四、采樣基本原則
4.1采樣單元
4.1.1精煤和特種工業(yè)用煤,按品種、分用戶以lOOOt(±100t,下同)為一采樣單元,其
他煤按品種、不分用戶以lOOOt為一采樣單元。
4.1.2運(yùn)量超過lOOOt或不足lOOOt時(shí),可以實(shí)際運(yùn)量為一采樣單元。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)
量核對(duì),應(yīng)對(duì)同一采樣單元進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。
4.2采樣精密度
挑選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)等產(chǎn)品的采樣精密度規(guī)定于表1。
表1采樣精密度
原煤、挑選煤精煤其他洗煤
干基灰分W20%干基灰分>20%
士1/10X灰分但不小±2%±1%±1.5%
于±1%(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)
注:1)實(shí)際應(yīng)用中為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度。
4.3子樣數(shù)目
4.3.n000t原煤、挑選煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm的塊煤應(yīng)采
取的最少子樣數(shù)目規(guī)定于表2。
表2lOOOt最少子樣數(shù)目
^灰分,碎、基樣地點(diǎn)煤流火車汽車船舶煤堆
原煤、挑選>20%6060606060
煤W20%3060606060
其他洗煤(包括中煤)和粒度2020202020
大于100mm塊煤
精煤1520202020
4.3.2煤量超過lOOOt的子樣數(shù)目,接下式運(yùn)算:
N=n
式中:N—實(shí)際應(yīng)采子樣數(shù)目,個(gè);
n—表2規(guī)定的子樣數(shù)目,個(gè);
m—實(shí)際被采樣的煤量,t;
4.3.3煤量少于lOOOt時(shí),子樣數(shù)目根據(jù)表2規(guī)定數(shù)目按比例遞減,但最少不能少于表3
規(guī)定的數(shù)目。
表3煤量少于lOOOt的最少子樣數(shù)
干基灰分%采樣地點(diǎn)
X煤流火車汽車船舶煤堆
原煤、挑選>20%表21818表2表2
煤W20%規(guī)定1818規(guī)定規(guī)定
精煤數(shù)目66數(shù)目數(shù)目
其他洗煤(包括中煤)和粒度的66的的
大于100mm塊煤1/31/21/2
4.4子樣質(zhì)量
4規(guī)定確定。
表4子樣質(zhì)量
最大粒度,mm<25<50<100>100
子樣質(zhì)量,kg1245
注:1)商品煤標(biāo)稱最大粒度確定方法見附錄。
五、煤流中采樣
5.1移動(dòng)煤流中采樣按時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣進(jìn)行。時(shí)間或質(zhì)量間隔按下式運(yùn)算。
4.3和4.4條規(guī)定確定。
?60。Q
TW------mW—
G"n
式中:T—子樣時(shí)間間隔,min;式中:m一子樣質(zhì)量間隔,t;
Q一采樣單元,t;Q一采樣單元,t;
G一煤流量,t/h;n一子樣數(shù)目。
n一子樣數(shù)目。
5.2于移動(dòng)煤流下落點(diǎn)采樣時(shí),可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度,以1次或分2到3次用接斗
或鏟橫截煤流的全斷面采取1個(gè)子樣。分2到3次截取時(shí),按左右或左中右的順序進(jìn)行,采
樣部位不得交錯(cuò)重復(fù)。用鏟取樣時(shí),鏟子只能在煤流中穿過1次,即只能在進(jìn)入或撤出煤流
時(shí)取樣,不能進(jìn)、出都取樣。
5.3在移動(dòng)煤流上人工鏟取煤樣時(shí),皮帶的移動(dòng)速度不能大,一樣不能超過1.5ni/s,并且
保證安全。
六、火車頂部采樣
6.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3和第4.4條規(guī)定確定。但原煤和挑選煤每車不論車皮容
量大小至少采取3個(gè)子樣;精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤每車至少取1個(gè)子樣。
6.2子樣點(diǎn)布置:
621斜線3點(diǎn)布置:如圖1所示,3個(gè)子樣布置在車皮對(duì)角線上,1、3子樣距車角1m,
第2個(gè)子樣位于對(duì)角線中央。
123
圖1
6.2.3原煤和篩煤按圖1所示,每車采取3個(gè)子樣;精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的
塊煤按圖2所示,按5點(diǎn)循環(huán)方式每車采取1個(gè)子樣。
6.2.4當(dāng)以不足6節(jié)車皮為一采樣單元時(shí),依據(jù)“平均布點(diǎn)、使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采
出”的原則分布子樣點(diǎn)。如1節(jié)車皮的子樣數(shù)超過3個(gè)(對(duì)原煤、挑選煤)或5個(gè)(對(duì)精煤、
其他洗煤)多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線,也可分布在圖3所示的車皮平分線上。當(dāng)原
煤和挑選煤以1節(jié)車皮為1采樣單元時(shí),18個(gè)子樣即可分布在兩交叉的對(duì)角線上,也可分
布在圖4所示的18個(gè)方塊中。
圖3
147101316
258111417
369121518
6.3火車頂部采樣時(shí),在礦山(或洗煤廠)應(yīng)在裝車后立刻采??;對(duì)于用戶,可挖坑至0.4m
以下采取。取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和礦石清除干凈。
6.4原煤經(jīng)按GB477測(cè)定,若粒度大于150mm的煤塊(包括礦石)含量超過5%,則采
取商品煤時(shí),大于150mm的不再取入,但該批煤的灰分或發(fā)熱量應(yīng)按下式運(yùn)算:
Xd.P+Xd.(100-P)
xd=-------------------------------
式中:Xd—商品煤的實(shí)際灰分或發(fā)熱量,%或乂〃1%;
X%一粒度大于150mm煤塊的灰分或發(fā)熱量,%或MJ/kg;
Xd2一不采粒度大于150mm煤塊時(shí)的灰分或發(fā)熱量,%或乂1/1^;
P一粒度大于150mm煤塊的百分率,%。
七、汽車上采樣
7.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3條和第4.4規(guī)定確定。
7.2子樣點(diǎn)分布:
150mm塊煤,均沿車箱對(duì)角線方向,按
3點(diǎn)(首尾兩點(diǎn)距車角0.5m)循環(huán)方式采取子樣。當(dāng)1臺(tái)車上需采取1個(gè)以上子樣時(shí),應(yīng)按
6.2.1所述原則,將子樣分布在對(duì)角線或平分線或整個(gè)車箱表面。
八、煤堆采樣
8.1煤堆上不采取仲裁煤樣和出口煤樣。必要時(shí)應(yīng)用遷移煤堆,在遷移過程中采樣的方式
采樣。
8.2子樣數(shù)目,子樣質(zhì)量按第4.3條和第4.4條規(guī)定確定。
8.3子樣點(diǎn)布置:
624所述原則,根據(jù)煤堆的形狀和子樣數(shù)目,將子樣分布在煤堆的頂、腰和底(距
地面0.5m)上,采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層。
九、全水分煤樣的采取
9.1全水分煤既可單獨(dú)采取,也可在煤樣制備過程中分取。
9.2單獨(dú)采樣
921在煤流中采?。喊磿r(shí)間基或質(zhì)量基采樣法進(jìn)行。子樣數(shù)目不論品種每1000t至少10
個(gè),煤量大于1000t時(shí),按4.3.2式運(yùn)算,煤量少于1000t時(shí)至少6個(gè),子樣質(zhì)量按第4.4
條規(guī)定確定。
9.2.2在火車上采?。貉b車后,立刻沿車皮對(duì)角線按5點(diǎn)循環(huán)法(見圖2)采取,不論品
種每車至少采取1個(gè)子樣;當(dāng)煤量少于1000t時(shí),至少采取6個(gè)子樣。子樣質(zhì)量按第4.4條
規(guī)定確定。
9.2.3在汽車上采?。貉b車后立刻沿車箱對(duì)角線方向按3點(diǎn)循環(huán)法采取,當(dāng)煤量少于1000t
時(shí),至少采取6個(gè)子樣。子樣質(zhì)量按第4.4條規(guī)定確定。
9.2.4在煤堆和船舶中不單獨(dú)采取全水分煤樣。
925一批煤可分幾次采成若干分樣,每個(gè)分樣的子樣數(shù)目參照以上所述確定,以各分樣
的全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。
9.3在煤樣制備過程中分?。?/p>
9.3.1全水分煤樣的分取按GB474進(jìn)行。
932如一批煤的煤樣分成若干分樣采取,則在各分樣的制備過程中分取全水分煤樣,并
以各分樣的全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。
9.4全水分煤樣(無論總樣或分樣)采取后,應(yīng)立刻制樣和化驗(yàn),否則,應(yīng)立刻裝入密封
容器中,注明煤樣質(zhì)量,并盡快制樣和化驗(yàn)。
第四章煤樣的制備方法
ISO1988-1975《硬煤一采樣》第8章“全水分測(cè)定煤樣的制備”和第9
章”一樣分析煤樣的制備”。
一、主題內(nèi)容與適用范疇
成一樣分析用煤樣或特別分析用煤樣。
二、制樣總則
2.1制樣的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原先煤樣的
分析(試驗(yàn))用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì),獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準(zhǔn)。
2.2煤樣制備和分析的總精度0.05A2,并無系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密
度。A值的規(guī)定見附表2。
2.3在下列情形下需要按規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度:
a、采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí);
b、對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí);
c、其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。
三、設(shè)施、設(shè)備和工具
3.1煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥等房間)應(yīng)寬大敞亮,不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響,
要有防塵設(shè)備。
制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū),還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。
貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源,不受強(qiáng)光照射,無任何化學(xué)藥品。
3.2適用制樣的破碎機(jī)為顆式破碎機(jī),錘式破碎機(jī),對(duì)輻破碎機(jī),鋼制棒(球)磨機(jī),其
他密封式研磨機(jī)。。
3.3手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輻。
3.4十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、托盤天平、磁鐵。
3.5貯存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。
3.6振篩機(jī)和孔徑為25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。
3.7可控制溫度在45~50℃的鼓風(fēng)干燥箱。
四、煤樣的制備
4.1收到煤樣后,應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì),并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情
形,煤樣質(zhì)量,收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上,并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣,
還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
4.2煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時(shí)制備成空氣干燥煤樣,或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)
室煤樣。如果水分過大,影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí),應(yīng)事先在低于50℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行
干燥。
4.3除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外,煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子,再進(jìn)行縮分。粒度大
于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不答應(yīng)縮分。
4.4煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部分處理。若分幾部分,則每部分都應(yīng)按同一比
例縮分出煤樣,再將各部分煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。
4.5每次破碎、縮分前后,機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中,應(yīng)
穿專用鞋,以免污染煤樣。
4.6煤樣的縮分,除水分大、無法使用機(jī)械縮分外,應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械,以
減少縮分誤差。
4.7縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見圖lo
3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過3mm圓孔篩,則可用二分器
直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)劑破碎機(jī)破碎口,只使大于要
求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎
>25mm
>25mm的煤樣受
>13mm
篩孔25mm
棄
篩孔13mm
26mm
215kg
全水分煤樣
篩孔6mm
23mm
>7.5kg
全水分煤樣
篩孔3mm
21mm
>3,75kg
使用二分器時(shí)縮分的存查煤樣
(20.5kg)
篩孔1mm
20.2mm
100g
存查煤樣
('0.5kg)
篩孔0.2mm
分析煤樣
X破碎△摻和a縮分
過篩
圖一、煤樣的制備程序
4.8縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分,必須
使用二分器。
4.9堆錐四分法縮分煤樣,是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互
地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應(yīng)過多,并分兩三次撒
落在新錐頂端,使之平均地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中心
向周圍平均地將煤樣攤平(煤樣較多時(shí))或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w,將
十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩
個(gè)扇形體棄去,留下的兩個(gè)扇形體按圖1程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度,制備成一樣分析煤樣
或適當(dāng)粒度的其他煤樣。
步破碎和縮分,粒度與質(zhì)量逐步變小,混合煤樣用的鐵鍬,應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小
或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
4.10在粉碎成0.2mm的煤樣之前,應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,再粉碎到全部通過孔徑
為0.2mm的篩子,并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài),然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應(yīng)不超過
煤樣瓶容積的3/4,以便使用時(shí)混合),送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。
50℃下干燥。如
連續(xù)干燥lh后,煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%,即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。(空氣干燥也可在煤
樣破碎到0.2mm之前進(jìn)行)。
4.11全水分煤樣的制備
4.11.1測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備,也可在制備的一樣分析煤樣過程中分
取。
4.11.2除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機(jī)外,煤樣破碎到規(guī)定粒度后,
稍加混合,攤平后立刻用九點(diǎn)法(布點(diǎn)如圖2)縮取,裝入煤樣瓶中封嚴(yán)(裝樣量不得超過
煤樣瓶容積的3/4),稱出質(zhì)量,貼好標(biāo)簽,速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。全水分煤樣的制備要
迅速。
2九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖
O一煤樣堆的中心r一煤樣堆的半徑
4.12存查煤樣,除必須在容器上貼標(biāo)簽外,還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽,封好。
1。
附表1:
分煤樣樣編號(hào)
來樣編號(hào)
煤礦名稱
送樣單位
送樣日期
分析試驗(yàn)項(xiàng)目
備注
4.13一樣存查煤樣的縮見圖1。如有特別要求,可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。
4.14商品煤存查煤樣,從報(bào)出結(jié)果之日起一樣應(yīng)儲(chǔ)存2個(gè)月,以備復(fù)查。
4.15生產(chǎn)檢查煤樣的儲(chǔ)存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。
4.16其他分析試驗(yàn)煤樣,根據(jù)需要確定儲(chǔ)存時(shí)間。
五、采樣、制樣和分析總精密度
附表2:
原煤、挑選煤其他洗煤
精煤
干基灰分W20%干基灰分>20%(包括中煤)
±1/10義灰分+2%+1%+1.5%
但不小于±1%(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)
(絕對(duì)值)
冶金焦炭(GB/T1996—2003)
指標(biāo)等級(jí)粒度mm
>40>2525—40
灰分,Ad(%)一級(jí)<12.00
二級(jí)<13.50
三級(jí)<15.00
硫份,St,d(%)一級(jí)<0.60
二級(jí)<0.80
三級(jí)<1.00
機(jī)抗碎強(qiáng)度%“25一級(jí)292.0
二級(jí)288.0
械三級(jí)283.0
“40一級(jí)280.0
強(qiáng)
二級(jí)276.0
度三級(jí)272.0
耐磨強(qiáng)度%一級(jí)“25時(shí)W7.0
場(chǎng)。時(shí)W7.5
二級(jí)<8.5
三級(jí)<10.5
反應(yīng)性CRI,%一級(jí)<30
二級(jí)<35
三級(jí)—
反應(yīng)后強(qiáng)度CSR,%一級(jí)255
二級(jí)250
三級(jí)—
揮發(fā)份Vadf%<1.8
水份含量M3%4.±1.05.0±2.0<12.0
焦末含量,%<4.0<5.0<12.0
注:百分號(hào)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)
第二部分:煤焦分析部分操作規(guī)程
第一章焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法
1、主題內(nèi)容和適用范疇
25mm、大于40mm冶金焦炭的機(jī)械強(qiáng)度的方法提要、設(shè)備、
試樣的采用與制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果的運(yùn)算及精密度等。
25mm、大于40mm冶金焦炭的機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法。
2、方法提要
焦炭在轉(zhuǎn)動(dòng)的鼓中,不斷地被提料板提起、跌落在鋼板上。在此過程中,焦炭由于受機(jī)械
力的作用,產(chǎn)生撞擊、摩擦,使焦塊沿裂紋破裂開來以及表面被磨損,用以測(cè)定焦炭的抗碎
強(qiáng)度和耐磨強(qiáng)度。
3、設(shè)備
3.1轉(zhuǎn)鼓
1000+5mm,鼓壁厚度不小于5mm(制
作時(shí)為8mm)在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁沿鼓軸的方向焊接四根100mmX50mmX10mm(高X寬義厚)
的角鋼作為提料板,把鼓壁分成四個(gè)相等面積。角鋼的長(zhǎng)度等于轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)壁長(zhǎng)度(為清掃方
便,每根角鋼兩端可留10mm間隙),角鋼100mm的一邊對(duì)著轉(zhuǎn)鼓的軸線,50mm的一邊和
轉(zhuǎn)鼓曲面接觸,并朝著轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)的反方向。
600mm,寬為500mm,由此將焦炭裝入、卸出
和清掃。開口應(yīng)安裝一個(gè)蓋,蓋內(nèi)壁的大小與鼓體上的開口相同,且曲率及材質(zhì)與轉(zhuǎn)鼓鼓壁
一致,這樣,當(dāng)蓋關(guān)緊時(shí),其內(nèi)表面與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)表面應(yīng)在同一曲面上。為了減少試樣的缺失,
在蓋的四周應(yīng)鑲嵌橡膠墊或羊毛氈。
1.5-2.2KW)的電動(dòng)機(jī)帶動(dòng),經(jīng)減速機(jī)以每分鐘25轉(zhuǎn)的恒定轉(zhuǎn)速運(yùn)轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)。
并采用計(jì)數(shù)器控制規(guī)定轉(zhuǎn)數(shù)。轉(zhuǎn)鼓應(yīng)安裝手動(dòng)裝置可以向正反兩個(gè)方向旋轉(zhuǎn),便于卸空。
100轉(zhuǎn)超過4min±10s應(yīng)及時(shí)調(diào)整。
5mm時(shí),
轉(zhuǎn)鼓應(yīng)更換。鼓內(nèi)任一根角鋼,其磨損深度達(dá)到5mm部分的總和超過500mm,即需修補(bǔ)或
更換。
3.2圓孔手篩的技術(shù)要求
3.2.1篩片有效尺寸960mmX660mm,孔徑分別為40mm、25mm和10mm。
322篩片用沖床沖孔,沖孔后不答應(yīng)用錘子打平其邊緣,可用砂輪將毛刺打平。
3.2.3篩框一律用木板制做。
3.2.4篩子孔徑每季檢查一次,任何一個(gè)孔的直徑比標(biāo)稱值(①25mm)大2%,(①10mm)
大4%時(shí),既為廢孔,當(dāng)篩片廢孔率為10%時(shí),需及時(shí)更換。
3.3方孔篩
GB/T2005,規(guī)定的方孔篩
3.4計(jì)量秤:感量0.1kg。每次試驗(yàn)前要校正零點(diǎn)。
3.5其它:容器、鐵鍬、掃帚和小鏟等。
4、試樣的采取和制備
4.1試樣的采取按GB1997的規(guī)定進(jìn)行。
4.2.1M40
圓孔篩篩分,手穿孔后縮分采取篩上物50kg(稱準(zhǔn)至0.1kg)。
4.2.2M25
25mm部分)稱取50kg入鼓或用25mm方孔篩篩分采轉(zhuǎn)
鼓試樣,縮分采取50kg(稱準(zhǔn)至0.1kg)。
4.3當(dāng)試樣水分過大,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí),需作適當(dāng)處理,方可進(jìn)行試驗(yàn)。
5、試驗(yàn)步驟
5.1將試樣小心放入已清掃干凈的鼓內(nèi),關(guān)緊鼓蓋,開動(dòng)轉(zhuǎn)鼓,100轉(zhuǎn)后停鼓,靜置1—2
分鐘,使粉塵降落后,打開鼓蓋,把鼓內(nèi)焦炭倒出,并仔細(xì)清掃,收集鼓內(nèi)鼓蓋上的焦粉。
5.2將出鼓的焦炭依次用40mm和10mm、25mm和10mm的圓孔進(jìn)行篩分(40mm或25mm
進(jìn)行手穿孔),篩分時(shí)每次入篩焦量不超過15kg,即要力求篩凈,又要防止用力過猛使焦炭
受撞擊而破碎。
5.3分別稱取大于40mm>40—10mm及小于10mm或大于25mm、25—10mm及小于10mm
各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.1kg),其總和與入鼓焦炭質(zhì)量之差為缺失量,當(dāng)缺失量20.3kg
時(shí),該試驗(yàn)無效,<0.3kg時(shí),則計(jì)入小于10mm一級(jí)中。
6、結(jié)果運(yùn)算
加40%(或加25)%
M40(或加25)=[出鼓后大于40mm(或25mm)焦炭質(zhì)量(kg)/入鼓焦炭的質(zhì)量(kg)]
X100
M。%
"10=[出鼓后小于10mm焦炭質(zhì)量(kg)/入鼓后焦炭的質(zhì)量(kg)]X100
7、答應(yīng)誤差
<2.5%<1.0%
“40(”25)%。
第二章焦炭中的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法
1、主題內(nèi)容及適用范疇
25mm冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的方法提要、設(shè)備、
試驗(yàn)操作步驟、結(jié)果運(yùn)算等。
40mm的大塊焦,大于25mm的大中塊焦和25~40mm的中塊焦的
焦末含量及冶金焦炭篩分組成的測(cè)定。
2、方法提要
將冶金焦炭試樣用機(jī)械篩進(jìn)行篩分,運(yùn)算出各粒級(jí)的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。,即為
篩分組成。小于25mm的焦炭質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),即為焦末含量。
3、設(shè)備
3.1方孔機(jī)械篩
2100mmX寬1340mmX高1310mm
4層,篩子總重:約500kg
11.5°,篩子的振幅:3~6mm
2.2KW,450r/min,速比:1:1
3.2方孔篩片的技術(shù)要求
3.2.1篩片為1630mmX700mm的沖孔篩,篩孔為正方形。
3.2.2篩片用沖床沖孔,沖孔后不答應(yīng)用錘子打平其邊緣。安裝是將沖孔毛刺朝下,用沙
輪將毛刺磨平。
3.2.3所有沖孔必須完整包括在1630mmX690mm有效面積內(nèi)。
3.2.4各級(jí)篩片的篩孔任一邊長(zhǎng)超過標(biāo)稱值2%,即為廢孔,其孔數(shù)超過篩孔總數(shù)的10%
時(shí),需更換篩片。
3.3計(jì)量稱:感量0.1kg,每次使用前要校正零點(diǎn)。
4、試樣的采取
4.1試樣的采取按GB1997的規(guī)定進(jìn)行。
4.2當(dāng)發(fā)覺試樣水份過大,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí),應(yīng)作適當(dāng)處理,方可進(jìn)行試驗(yàn)。
5、焦末含量和篩分組成的試驗(yàn)步驟
5.1將采取的試樣連續(xù)緩慢平均地加入機(jī)械篩進(jìn)行篩分,并保持試樣在篩面上不顯現(xiàn)重疊
現(xiàn)象,將試樣分成大于80mm、80—60mm、60—40mm、40—25mm及小于25mm的五個(gè)粒
級(jí)焦炭。
5.2篩分試樣全部篩完后,分別稱量各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.1kg)并運(yùn)算各粒級(jí)焦
炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)。其中小于25mm的焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù),即為焦末含量。
6、結(jié)果運(yùn)算
百分?jǐn)?shù)(S])%按下式運(yùn)算:
0mi
S=-X100
;m
式中:篩分的百分?jǐn)?shù),%;
mi一各粒級(jí)試樣質(zhì)量,kg;
m一試樣總質(zhì)量,kg;
I—各粒級(jí)范疇值。
第三章焦炭水分的測(cè)定方法
一、方法提要
質(zhì)量缺失運(yùn)算水分的百分含量。
二、儀器和設(shè)備
2.1干燥箱:帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置,能保持溫度170~180℃和105~110℃。
2.2淺盤:用鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成,尺寸約為300mmX200mmX20mm。
2.3玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并附有嚴(yán)密的磨口蓋。
2.4干燥箱:內(nèi)裝變色硅膠。
2.5分析天平:感量O.OOOlgo
2.6托盤天平:感量1g。
三、試驗(yàn)步驟
3.1全水分的測(cè)定
3.1.1用預(yù)先干燥并稱量過的淺盤稱取粒度小于13mm的試樣約500g(稱準(zhǔn)至1g),鋪平
試樣。
3.1.2將裝有試樣的淺盤置于170—180℃的干燥箱中,lh后取出,冷卻5分鐘稱量。
3.1.3進(jìn)行檢查性干燥,每次10分鐘,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止,運(yùn)算時(shí)取最后
一次的質(zhì)量。
3.2分析試樣水分的測(cè)定
3.2.1用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm攪拌平均的試樣
l±0.05g(準(zhǔn)至0.0002g),平攤在稱量瓶中。
3.2.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105~110℃干燥箱中干燥1小時(shí),取出稱量瓶立刻蓋
上蓋,放入干燥器冷卻至室溫(約20分鐘)稱量。
3.2.3進(jìn)行檢查性干燥,每次15分鐘,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止,運(yùn)算時(shí)取
最后一次的質(zhì)量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為運(yùn)算依據(jù)。
四、試驗(yàn)結(jié)果的運(yùn)算
4.1全水分按式(1)運(yùn)算:
加廣史土2x100_________⑴
m
M,一焦炭試樣的全水分含量,(%);
m—干燥前焦炭試樣的質(zhì)量,(g);
外一干燥后焦炭試樣的質(zhì)量,(g);
4.2分試樣水分按式(2)運(yùn)算:
m-m,
Mad=---------LX100------------(2)
m
Mad—分析試樣的水分含量,(%);
m一干燥前分析試樣的質(zhì)量,(g);
加1—干燥后試樣的質(zhì)量,(g);
五、精密度
r,不得超過下表的規(guī)定值
MadMt
水分范疇,%—<5.05.0-10.0>10.0
成復(fù)性,r%0.200.40.60.8
第四章焦炭灰分的測(cè)定方法
一、方法提要
815℃下灰化,以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作
為灰分含量。
二、儀器和設(shè)備
2.1箱形高溫爐:帶有測(cè)溫順控溫裝置,能保持溫度在815±10℃,爐膛具有足夠的恒溫
區(qū)。
2.2灰皿
2.3用期鉗
2.4干燥器
2.5分析天平:感量0.0001g。
三、試驗(yàn)步驟〈仲裁法〉
3.1用預(yù)先于815±10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度小于0.2mm并攪拌平均的試樣
1±0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g),并使試樣鋪平。
3.2將盛有試樣的灰皿放入溫度為815±10℃的箱形高溫爐門口,在lOmin內(nèi)逐步將其移
入爐膛恒溫區(qū),關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙,同時(shí)打開爐門上的小孔和爐后煙因,
于815±10℃下,灼燒lh。
3.31h后,用灰皿夾從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻約5min,移入干燥器中冷卻至室
溫(約20mim),稱量。
3.4進(jìn)行檢查性灼燒,每次15min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止,運(yùn)算時(shí)取最后
一次的質(zhì)量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為依據(jù)。
4、試驗(yàn)結(jié)果的運(yùn)算
4.1分析試樣的灰分按(3)運(yùn)算:
Aad,%=-^-x100
m
Aad—分析試樣的灰分含量,(%);
m—焦炭試樣質(zhì)量,(g);
mx一灰皿中殘留物的質(zhì)量,
4.2干燥試樣灰分按式(4)運(yùn)算:
Ad,%=----A"—x100
(4)
100-Mad
:Ad一干燥試樣的灰分含量,(%);
Aad—分析試樣的灰分含量,(%);
Mad一分析試樣的水分含量,(%);
4.3試驗(yàn)結(jié)果取兩
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