專項(xiàng)7化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題(一)2025年高考總復(fù)習(xí)優(yōu)化設(shè)計(jì)二輪專題化學(xué)浙江專版課后習(xí)題大題專項(xiàng)練專項(xiàng)7化學(xué)實(shí)驗(yàn)大題(一)1.(10分)(2024·浙江溫州高三第三次適應(yīng)性考試)三氯化硼應(yīng)用范圍廣泛,可用硼酸三甲酯和氯氣反應(yīng)制備,部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖,涉及反應(yīng)有:B(OCH3)3+9Cl2BCl3+3COCl2+9HClB(OCH3)3+6Cl2BCl3+3CO+9HCl已知:物質(zhì)B(OCH3)3BCl3COCl2沸點(diǎn)/℃68~6912.58.2性質(zhì)均極易水解請回答:(1)儀器X的名稱是。

(2)裝置C中的反應(yīng)最佳條件為(“常溫水浴”或“熱水浴”)。

(3)該反應(yīng)需要用到的裝置連接排序:A→(裝置可重復(fù)使用)。

(4)下列說法正確的是。

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.裝置A中所用的試劑是二氧化錳、濃鹽酸C.裝置D中的氣流方向?yàn)閍→b,更有利于產(chǎn)物冷卻D.裝置A之后應(yīng)先連接裝有飽和食鹽水的洗氣瓶,以除去HCl(5)測定產(chǎn)品的純度:甲同學(xué)取mgBCl3,將其中的氯元素全部轉(zhuǎn)化為AgCl,然后置于已恒重、質(zhì)量為m1g的坩堝中,煅燒生成銀(Ag),恒重后總質(zhì)量為m2g,產(chǎn)品中的氯元素含量為。乙同學(xué)認(rèn)為根據(jù)測定的氯含量無法準(zhǔn)確確定產(chǎn)品的純度,應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中硼元素的含量確定產(chǎn)品的純度。合理的是(填“甲”或“乙”)同學(xué)。

答案(1)球形冷凝管(2)熱水浴(3)E→C→D→E→B(4)AC(5)35.解析由硼酸三甲酯與氯氣反應(yīng)制備BCl3的原理知,實(shí)驗(yàn)首先用A裝置制備Cl2,由于硼酸三甲酯、BCl3等極易水解,接著用E裝置干燥Cl2,干燥的氯氣在C裝置中與硼酸三甲酯反應(yīng)制得BCl3,在D裝置中收集BCl3,為防止BCl3水解,在D裝置后再連接E裝置,最后用NaOH溶液(B裝置)吸收尾氣。(2)由表中提供的BCl3和COCl2的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知,硼酸三甲酯與Cl2常溫反應(yīng)制得的BCl3中混有較多的COCl2,結(jié)合反應(yīng)方程式知,應(yīng)使硼酸三甲酯與Cl2在65~75℃時(shí)反應(yīng)制備BCl3,即最佳的反應(yīng)條件為熱水浴。(3)根據(jù)分析,反應(yīng)需要用到的裝置連接排序?yàn)锳→E→C→D→E→B。(4)實(shí)驗(yàn)中使用的Cl2、反應(yīng)生成的CO、HCl等均有毒,故該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,A項(xiàng)正確;裝置A為常溫制氯氣,而MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2需要加熱,故裝置A中所用試劑不是MnO2、濃鹽酸,可以用高錳酸鉀、濃鹽酸,B項(xiàng)錯(cuò)誤;為了使產(chǎn)物充分冷卻,裝置D中的氣流方向?yàn)閍→b,C項(xiàng)正確;氯氣中混有的HCl氣體對制備BCl3無影響,故裝置A之后不需要連接裝有飽和食鹽水的洗氣瓶,D項(xiàng)錯(cuò)誤。(5)由煅燒恒重后可知,煅燒生成Ag的質(zhì)量為(m2-m1)g,根據(jù)Ag守恒,n(AgCl)=n(Ag)=m2-m1108mol,根據(jù)Cl守恒,產(chǎn)品中的氯元素含量為m2-m1108mol×35.52.(10分)(2024·浙江“辛愉杯”高三下聯(lián)考)清涼茶酸乙酯(CH3CHCHCHCHCOOCH2CH3)是一種消毒殺菌劑,對細(xì)菌霉菌等有滅活作用。通過酯化反應(yīng)制備清涼茶酸乙酯的方法如圖,實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置省略)如圖所示。Ⅰ.在三頸燒瓶中加入5.6g清涼茶酸、4.6g乙醇、環(huán)己烷和少量濃硫酸。Ⅱ.油浴加熱,控制溫度為110℃,并不斷攪拌,一段時(shí)間之后停止加熱和攪拌。Ⅲ.反應(yīng)混合物冷卻至室溫,進(jìn)行操作X。Ⅳ.在濾液中加入5%的小蘇打溶液,洗滌,至混合液pH=7左右,再用蒸餾水洗滌。Ⅴ.將洗滌后混合液加入分液漏斗中,進(jìn)行分液。Ⅵ.在分液后的有機(jī)層中加入干燥劑,振蕩,靜置,過濾。Ⅶ.對濾液進(jìn)行蒸餾,收集一定溫度的餾分,得到5.4mL純凈的清涼茶酸乙酯。已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如表:物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度水溶性備注乙醇780.789混溶清涼茶酸2281.204易溶清涼茶酸乙酯1950.926難溶環(huán)己烷80.70.780難溶揮發(fā)過程中可帶出較多的水(1)儀器甲的名稱為。

(2)寫出實(shí)驗(yàn)中三頸燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式:

,其中環(huán)己烷的作用是。

(3)加熱攪拌過程中忘加沸石,正確的操作是。

(4)下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)過程的說法正確的是。

A.乙中的進(jìn)水口為aB.操作X使用的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯C.加入小蘇打是為了中和混合物中的酸性物質(zhì)D.分液后的有機(jī)層加入堿石灰干燥(5)實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率:(保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)恒壓滴液漏斗(2)H3CCHCHCHCHCOOH+C2H5OHH3CCHCHCHCHCOOC2H5+H2O增大水蒸氣的揮發(fā)量,促進(jìn)平衡正向移動(3)停止加熱,冷卻至室溫,再加入沸石(4)BC(5)71.4%解析清涼茶酸與乙醇在濃硫酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng),環(huán)己烷揮發(fā)過程中可帶出較多的水,增大水蒸氣的揮發(fā)量,促進(jìn)平衡正向移動;反應(yīng)后冷卻至室溫,過濾,向?yàn)V液中加入小蘇打溶液,洗滌,至混合液pH=7左右,再用蒸餾水洗滌,將洗滌后混合液加入分液漏斗,進(jìn)行分液;在分液后的有機(jī)層加入干燥劑,振蕩,靜置,過濾;對濾液進(jìn)行蒸餾,收集一定溫度的餾分,得到純凈的清涼茶酸乙酯。(4)乙中的進(jìn)水口為b,出水口為a,A錯(cuò)誤;操作X是過濾,使用的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯,B正確;加入小蘇打是為了中和混合物中的酸性物質(zhì),C正確;分液后的有機(jī)層加入堿石灰,會使清涼茶酸乙酯發(fā)生水解反應(yīng),D錯(cuò)誤。(5)H3CCHCHCHCHCOOH~C2H5OH~H3CCHCHCHCHCOOC2H5,5.6g清涼茶酸是0.05mol,4.6g乙醇是0.1mol,則乙醇過量,因此生成0.05mol清涼茶酸乙酯,清涼茶酸乙酯的質(zhì)量為0.05×140g=7.0g,實(shí)際生成清涼茶酸乙酯5.4×0.926g≈5.0g,則產(chǎn)率為5.0g7.03.(10分)(2024·浙江高三下5月選考適應(yīng)性考試)氧化鎳(NiO)在冶金、化學(xué)及電子工業(yè)等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用。某興趣小組由工業(yè)廢渣(主要成分:Fe、Ni,其他雜質(zhì)不與酸反應(yīng))制備氧化鎳的流程如圖:已知:[Ni(NH3)6]2+Ni2++6NH3請回答:(1)下列說法正確的是。

A.通過沖擊破碎的方式預(yù)處理工業(yè)廢渣可加快其在酸溶時(shí)的反應(yīng)速率B.濾液1中的主要金屬陽離子為Ni2+、Fe2+和Fe3+C.操作Ⅱ與操作Ⅲ均為過濾,需用到的玻璃儀器只有普通漏斗、燒杯D.濾渣2中加入過量氨水發(fā)生的反應(yīng)為Ni(OH)2+6NH3·H2O[Ni(NH3)6]2++6H2O+2OH-(2)濾液3經(jīng)過一系列操作可得到氧化鎳粗品。①完善實(shí)驗(yàn)操作:為提高氧化鎳產(chǎn)率,向?yàn)V液3中加入稍過量的碳酸銨固體→過濾→→→過濾→→→氧化鎳粗品。

a.將濾液放入燒杯中用煤氣燈進(jìn)行加熱b.將濾出的沉淀物進(jìn)行烘干c.用pH試紙測定溶液至不呈堿性d.經(jīng)馬釜爐500℃焙燒②步驟a中對濾液進(jìn)行加熱的原因是

。

(3)氧化鎳產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。取1.500g氧化鎳粗品,酸溶后配成250mL溶液,取25.00mL溶液于錐形瓶中,滴入幾滴紫脲酸胺指示劑,用濃度為0.1000mol·L-1的Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)液滴定,平均消耗Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)液18.80mL。已知:Ⅰ.Ni2++H2Y2-NiY2-+2H+,Ⅱ.紫脲酸胺:紫色試劑,遇Ni2+顯橙黃色。①粗品中氧化鎳的純度是(保留四位有效數(shù)字)。

②下列操作會使測定結(jié)果偏高的是。

A.錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙罅⒓赐Ｖ沟味˙.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)無氣泡C.滴定前平視讀數(shù),滴定后俯視讀數(shù)D.振蕩錐形瓶時(shí),錐形瓶內(nèi)溶液濺出答案(1)AD(2)①acbd②對濾液進(jìn)行加熱,蒸出氨氣使反應(yīng)[Ni(NH3)6]2+Ni2++6NH3正向移動,將Ni2+完全解離處理,同時(shí)促進(jìn)Ni2+的水解,以獲得更多的氫氧化鎳和碳酸鎳,提高氧化鎳的產(chǎn)量(3)①94.00%②B解析工業(yè)廢渣加入過量硝酸,反應(yīng)生成硝酸鐵、硝酸鎳,濾液1中金屬陽離子為Ni2+和Fe3+,加入過量NaOH溶液得到濾渣2為Ni(OH)2、Fe(OH)3,加入過量氨水與Ni(OH)2反應(yīng)生成[Ni(NH3)6]2+,經(jīng)過一系列操作可得到氧化鎳。(1)增大廢渣的接觸面積可加快其在酸溶時(shí)的反應(yīng)速率,A正確;硝酸是強(qiáng)氧化性酸,亞鐵離子被其氧化為鐵離子,濾液1中不存在Fe2+,B錯(cuò)誤;過濾操作需用到的玻璃儀器:普通漏斗、燒杯、玻璃棒,C錯(cuò)誤;濾渣2中加入過量氨水與Ni(OH)2反應(yīng)生成配合物[Ni(NH3)6]2+,與氫氧化鐵沉淀分離,發(fā)生的反應(yīng)為Ni(OH)2+6NH3·H2O[Ni(NH3)6]2++6H2O+2OH-,D正確。(2)①從濾液3中得到氧化鎳,[Ni(NH3)6]2+Ni2++6NH3,加熱使氨氣逸出,促使平衡正向移動,得到Ni2+,用pH試紙測定溶液至不呈堿性,過濾,將濾出的沉淀物Ni(OH)2進(jìn)行烘干,經(jīng)馬釜爐500℃焙燒得到NiO,故順序?yàn)閍cbd。(3)①Ni2++H2Y2-NiY2-+2H+,樣品中Ni2+的物質(zhì)的量為n=n(Na2H2Y)=0.100mol·L-1×18.80×10-3L×250mL25.00mL=1.88×10-2mol,則樣品中氧化鎳的純度為1.88×10-2mol×75g·mol-11.500g×100%=94.00%。②A項(xiàng),滴定終點(diǎn)的操作和現(xiàn)象是加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液,溶液由橙黃色變?yōu)樽仙野敕昼妰?nèi)不變色,錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙罅⒓赐Ｖ沟味?未達(dá)到滴定終點(diǎn),使測定結(jié)果偏低;B項(xiàng),滴定前滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)無氣泡,測得標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大4.(10分)(2024·浙江選考科目沖刺考試)過氧化鈣(CaO2)是一種白色或淡黃色的結(jié)晶狀粉末,不溶于乙醇,易溶于酸,遇濕空氣或水會長時(shí)間持續(xù)放出氧氣,常在魚類養(yǎng)殖、作物栽培、污水處理時(shí)作供氧劑。某實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)小組按以下流程制備過氧化鈣:(1)步驟①反應(yīng)時(shí)煮沸除去氣體,需要除去該氣體的原因是

。(2)下列說法正確的是。

A.步驟①反應(yīng)時(shí)鹽酸過量,可保證較大的鈣離子濃度B.步驟③靜置的時(shí)間越長,則得到產(chǎn)品顆粒就越細(xì)小C.步驟③抽濾時(shí),可用耐酸的玻璃砂芯漏斗進(jìn)行過濾D.步驟⑤操作中將濾渣用濾紙包裹后置于坩堝中再烘干(3)步驟②中生成CaO2·8H2O的化學(xué)方程式為

。

(4)用下圖裝置對產(chǎn)品CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測定(夾持裝置省略)。該小組稱量0.20g烘干恒重的樣品裝入試管中進(jìn)行加熱(雜質(zhì)不分解),至不再有氣體產(chǎn)生,共收集到(換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)29.12mL氣體,計(jì)算產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù):(保留三位有效數(shù)字),此實(shí)驗(yàn)也可以通過測量來計(jì)算產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答案(1)CO2防止加入氨水后形成碳酸鈣,影響產(chǎn)物純度(2)AB(3)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl(4)93.6%剩余固體的質(zhì)量解析石灰石加入鹽酸,煮沸將二氧化碳排出,得到氯化鈣溶液,過氧化氫、一水合氨與氯化鈣反應(yīng)得到過氧化鈣和氯化銨,抽濾得到濾液和濾渣,洗滌、烘干得到過氧化鈣。(2)步驟①反應(yīng)時(shí)鹽酸過量,可以保證鈣離子濃度較大,A正確;步驟③中靜置的時(shí)間越長,得到的產(chǎn)品顆粒就越細(xì),B正確;步驟③抽濾時(shí),CaO2與水接觸生成Ca(OH)2會與玻璃發(fā)生反應(yīng),C錯(cuò)誤;步驟⑤操作中濾渣不能用濾紙包裹后置于坩堝中再烘干,過氧化鈣會腐蝕濾紙,D錯(cuò)誤。(4)已知CaO2分解生成CaO和O2,29.12mLO2的物質(zhì)的量為0.0013mol,根據(jù)方程式2CaO22CaO+O2↑,可知CaO2的物質(zhì)的量為0.0026mol,質(zhì)量為0.0026mol×72g·mol-1=0.1872g,產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.1872g0.2g×100%=931.(10分)(2024·浙江部分學(xué)校高三下模擬)明礬[KAl(SO4)2·12H2O]在工業(yè)上用作凈水劑,醫(yī)藥上用作收斂劑。實(shí)驗(yàn)小組采用廢棄的鋁制易拉罐按如下流程制備明礬大晶體。已知:晶體結(jié)晶需要晶核,外加成核劑、雜質(zhì)、殘余晶體(易附在器壁上)均可作晶核。請回答:(1)廢鋁制易拉罐溶于KOH溶液發(fā)生的主要反應(yīng)為(用離子方程式表示)。

(2)下列說法不正確的是。

A.可采取將廢易拉罐剪碎、酒精燈加熱等方式加快溶解速率B.加入KOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡后,趁熱過濾,除去不溶物C.“系列操作Ⅰ”有:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌灼燒D.制備明礬大晶體時(shí),小晶體應(yīng)懸掛在靠近燒杯底部的位置(3)“系列操作Ⅱ”的裝置如圖所示,燒杯上方所蓋的紙片的作用是

。(4)Al3+是一種慢性神經(jīng)毒素,長期積累會導(dǎo)致神經(jīng)結(jié)節(jié)。實(shí)驗(yàn)室可采用置換滴定法測定天然水體樣品中的Al3+濃度。簡要過程如下:有關(guān)反應(yīng)如下(試劑EDTA用Y4—表示):步驟①:Al3++Y4-[AlY]-步驟②:Zn2++Y4-[ZnY]2-步驟③:AlY-+6F-[AlF6]3-+Y4-①下列有關(guān)說法不正確的是。

A.堿式滴定管有氣泡時(shí),將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓橡皮管中玻璃珠的下方(圖所示位置),將氣泡從管尖排出B.天然水體樣品中的Ca2+([CaY]2-不與F-反應(yīng))不影響Al3+含量的測定C.步驟①所加試劑EDTA,實(shí)驗(yàn)前不需要標(biāo)定其濃度D.如果步驟②所加Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液偏少,會導(dǎo)致Al3+濃度的測定值小于真實(shí)值②根據(jù)檢測過程,請給出配離子[ZnY]2-、[AlY]-、[AlF6]3-的穩(wěn)定性由弱到強(qiáng)的順序:

。

③要準(zhǔn)確計(jì)算水樣中Al3+濃度,須利用水樣1的體積以及步驟的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(選填①、②、③、④)。

答案(1)2Al+2OH-+6H2O[Al(OH)4]-+3H2↑(2)ACD(3)防止空氣中的灰塵等掉入溶液中,影響大晶體形成(4)①AD②[ZnY]2-<[AlY]-<[AlF6]3-③④解析廢易拉罐與KOH反應(yīng)生成含有K[Al(OH)4]的溶液,溶液①中加入硫酸,K[Al(OH)4]轉(zhuǎn)化為Al3+,同時(shí)溶液中存在SO42-和K+,通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌等操作得到明礬小晶體,明礬小晶體通過操作Ⅱ得到明礬大晶體。(2)鋁與KOH反應(yīng)生成氫氣,用酒精燈加熱可能會導(dǎo)致生成的氫氣燃燒,有安全隱患,A錯(cuò)誤;加入KOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡,說明Al已經(jīng)反應(yīng)完,再趁熱過濾除去不溶物,B正確;系列操作Ⅰ有蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌,不灼燒,C錯(cuò)誤;制備明礬大晶體,小晶體懸掛在溶液中央,D錯(cuò)誤。(4)①堿式滴定管中有氣泡時(shí),將膠管彎曲使玻璃尖嘴斜向上,用兩指捏住膠管,輕輕擠壓玻璃球上方,使溶液從尖嘴流出,從而排除氣泡,A錯(cuò)誤;天然水體樣品中的Ca2+結(jié)合Y4-生成[CaY]2-,但是[CaY]2-不與F-反應(yīng),則步驟③中只有[AlY]-與氟離子反應(yīng)重新生成Y4-,因此不影響Al3+含量的測定,B正確;步驟④用Zn2+的標(biāo)準(zhǔn)液滴定含Y4-的溶液,可求出溶液中Y4-的物質(zhì)的量,進(jìn)而計(jì)算出[AlY]-的物質(zhì)的量,也就能計(jì)算出Al3+的濃度,不需要標(biāo)定EDTA濃度,C正確;步驟②所加Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液偏少,則溶液中還存在部分Y4-,導(dǎo)致步驟④中加入的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液偏多,Al3+濃度的測定值大于真實(shí)值,D錯(cuò)誤。②[AlY]-能與F-反應(yīng)生成[AlF6]3-,說明[AlF6]3-的穩(wěn)定性強(qiáng)于[AlY]-,含有[AlY]-的溶液中加入Zn2+,[AlY]-沒有轉(zhuǎn)化為[ZnY]2-,說明穩(wěn)定性[AlY]-強(qiáng)于[ZnY]2-,因此穩(wěn)定性[ZnY]2-<[AlY]-<[AlF6]3-。③通過步驟④中Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出Y4-的物質(zhì)的量,從而計(jì)算出[AlY]-的物質(zhì)的量,也就能計(jì)算出Al3+的濃度,2.(10分)(2024·浙江稽陽聯(lián)誼學(xué)校高三二模)氮化硅(Si3N4)具有高強(qiáng)度、低密度、耐高溫的特性,有“結(jié)構(gòu)陶瓷之王”的美稱?？蒲腥藛T采用氨解法制備氮化硅。Ⅰ.制備流程:SiCl4(l)Si(NH)2(s)Si3N4(s)已知:①SiCl4在潮濕的空氣中極易水解;Si(NH)2遇水生成二氧化硅和氨,不穩(wěn)定易被氧化;②NH3沸點(diǎn)-33.5℃,熔點(diǎn)-77.75℃,800℃以上會分解;正己烷(作反應(yīng)溶劑)沸點(diǎn)69℃,熔點(diǎn)-95℃。Ⅱ.實(shí)驗(yàn)裝置如圖:氮化硅前驅(qū)體的制備:氮化硅的制備:(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛線框內(nèi)的裝置順序?！鶧

(3)寫出流程(Ⅱ)中生成Si3N4的化學(xué)方程式:

。

(4)下列說法正確的是。

A.儀器X的主要作用為冷凝回流B.已知NH4Cl可溶于液氨,采用液氨多次洗滌Si(NH)2的方法可去除雜質(zhì)NH4ClC.裝置D可選用冰水混合物做冷卻劑D.F中所裝的液體為濃硫酸,D裝置中有一處需要改進(jìn)(5)經(jīng)測定,氨解法制備所得的Si3N4晶體中含有碳雜質(zhì),請分析原因:

。(6)電位滴定法測定Cl-含量:稱取1.000g試樣,加入40mL水,在恒溫加熱磁力攪拌器上溶解,過濾、洗滌;再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸,用0.0010mol·L-1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn),消耗硝酸銀溶液的體積為amL。另取40mL水重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),消耗硝酸銀溶液體積為bmL,請列出樣品中雜質(zhì)Cl-含量的表達(dá)式:mg·g-1。答案(1)球形冷凝管(2)CBA(3)3Si(NH)2Si3N4+2NH3↑(4)ABD(5)少部分吸附在Si(NH)2表面的正己烷在Si(NH)2熱解縮聚過程中夾雜在其中,最后隨著高溫加熱轉(zhuǎn)變?yōu)镃雜質(zhì)(6)3.55(a-b)×10-2解析裝置C制取氨氣,B中堿石灰干燥氨氣,A中液體石蠟的作用是通過觀察氣泡判斷NH3的通入速率,NH3通入D中制取Si(NH)2,再加熱Si(NH)2得到Si3N4。(2)根據(jù)分析知,虛線框內(nèi)的裝置順序C→B→A→D。(4)A項(xiàng),儀器X的主要作用為冷凝回流,正確;B項(xiàng),已知NH4Cl可溶于液氨,采用液氨多次洗滌Si(NH)2的方法可去除雜質(zhì)NH4Cl,正確;C項(xiàng),冰水混合物溫度無法達(dá)到-40℃,錯(cuò)誤;D項(xiàng),F中所裝的液體為濃硫酸,吸收NH3,防止空氣污染,D裝置球形冷凝管上方需要連接干燥管,防止空氣中水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶,使SiCl4水解,使Si(NH)2與水反應(yīng),正確。(6)根據(jù)關(guān)系式Cl-~AgNO3~AgCl知,n(Cl-)=n(AgNO3)=0.0010mol·L-1×(a-b)×10-3L=(a-b)×10-6mol,m(Cl-)=(a-b)×10-6mol×35.5g·mol-1=3.55×10-5(a-b)g=3.55×10-2(a-b)mg,樣品中雜質(zhì)Cl-含量為3.55×10-2(a-b)mg13.(10分)(2024·浙江金華第一中學(xué)考前預(yù)測)鉻酰氯(CrO2Cl2)可在有機(jī)合成中作氯化劑。某興趣小組用CrO3與HCl反應(yīng)制備液態(tài)Cr