玻璃片熔融法在鐵礦石X熒光分析上的應(yīng)用

通過分析實驗，過X熒光分析鐵礦石樣品的熔融過程中助熔劑配比、熔融時間、熔樣溫度以及脫模劑等熔融條件進(jìn)行確定，在X熒光分析儀上建立分析曲線，并進(jìn)行試驗方法準(zhǔn)確性試驗等，實現(xiàn)鐵礦石玻璃片熔融法在X熒光分析上的應(yīng)用。前言鐵礦石是重要的冶金工業(yè)基礎(chǔ)原料，在鐵礦石分析中，使用的最頻繁的就是濕法化學(xué)分析方法和粉末壓片X-射線熒光分析儀分析法。濕法化學(xué)分析方法其過程繁瑣，分析時間長，過程中容易帶來人為誤差，而用粉末壓片X-射線熒光分析儀分析法進(jìn)行鐵礦石的分析，基體效應(yīng)的干擾，導(dǎo)致需要大量的化學(xué)分析開展驗證，損耗人力及實驗試劑。優(yōu)點(diǎn)②：通過助熔劑，熔融的過程，減低基體效應(yīng)，吸收-增強(qiáng)效應(yīng)也隨之降低。優(yōu)點(diǎn)①：消除成分、密度和粒度的不均勻性，完全消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)。全自動熔樣機(jī)用玻璃片熔融法進(jìn)行鐵礦石的分析，玻璃片熔融法有較好的測量準(zhǔn)確度

為加大對進(jìn)廠原料的質(zhì)量把關(guān)，本文通過應(yīng)用玻璃片熔融法，并用化學(xué)法進(jìn)行驗證，提高鐵礦石玻璃片法X熒光分析合格率，實現(xiàn)玻璃片熔融X熒光分析法在日常鐵礦石檢驗工作中的應(yīng)用。實驗部分儀器1.AxiosX-射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科）2.TNRY-01A型全自動熔樣機(jī)（洛陽特耐實驗設(shè)備有限公司）。無水四硼酸鋰（AR）碳酸鋰（AR）

NH4Br溶液：濃度分別為20%、40%試劑

確定熔樣條件1.確定熔樣用脫模劑濃度及用量通過查閱相關(guān)資料，確定脫模劑在NH4Br及NH4I兩種溶液中進(jìn)行選擇，通過實驗發(fā)現(xiàn)用NH4I作為脫膜劑時，由于本身顏色較深，使制備好的玻璃片有黑點(diǎn)，且脫膜效果不好，由于I-極易揮發(fā)，不穩(wěn)定，提高脫膜劑用量后脫膜效果依然不理想，故用NH4Br作為脫膜劑進(jìn)一步實驗。

實驗方法

標(biāo)樣一①②③④⑤⑥脫膜劑成分NH4BrNH4BrNH4BrNH4BrNH4BrNH4Br脫膜劑含量20%20%20%40%40%40%脫膜劑使用量5滴6滴7滴5滴6滴7滴脫膜效果部分玻璃片未脫離坩堝，有裂痕。部分玻璃片未脫離坩堝，有氣泡。底部有花點(diǎn)，有氣泡底部有花點(diǎn)，有氣泡脫膜效果好，無氣泡脫膜效果好，無氣泡脫膜效果圖結(jié)論：通過上表中實驗①、②、③可看出，用同一標(biāo)準(zhǔn)樣品實驗時，當(dāng)脫膜劑NH4Br濃度為20%時，脫膜效果不好；實驗④、⑤、⑥可以看出，脫膜劑NH4Br濃度為40%時，加入6滴以上即可達(dá)到較好的脫膜效果，但是由于過多的加入，Br-的過多殘留會對Al+的測定有影響，所以確定加入6滴即可。即脫膜劑使用濃度為40%的NH4Br溶液，6滴。實驗一：確定脫膜劑成分及配比

實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好在1050℃時進(jìn)行玻璃片制備，由于熔融溫度不能使助熔劑與樣品完全混合均勻，導(dǎo)致玻璃片熔融效果不好。不可用實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好樣品混合不均勻，熔融效果不好。不可用實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min預(yù)熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好需進(jìn)一步實驗四硼酸鋰——偏硼酸鋰混合熔劑所得分析曲線：線性達(dá)不到分析要求四硼酸鋰——碳酸鋰混合熔劑所得分析曲線：

確定助熔劑與樣配比為四硼酸鋰:碳酸鋰:樣=6:1:0.6線性好

通過查閱資料和對實驗過程進(jìn)行分析，造成這一現(xiàn)象的原因可能為用四硼酸鋰：偏硼酸鋰=2：1作為助熔劑時，礦石樣品熔融效果好，但是玻璃片中樣品分散不夠均勻，玻璃片流動性不足，所以線性達(dá)不到分析要求。綜合以上實驗數(shù)據(jù)可確定助熔劑成分及配比為：使用四硼酸鋰：碳酸鋰=6：1的助熔劑，助熔劑：樣=7：0.6的配比，在1100℃及預(yù)熔：2min，熔樣：20min條件下，實驗效果好。標(biāo)樣一①②③④⑤⑥熔樣溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔樣時間預(yù)熔：2min，熔樣：15min預(yù)熔：2min，熔樣：18min預(yù)熔：2min，熔樣：22min預(yù)熔：2min，熔樣：15min預(yù)熔：2min，熔樣：18min預(yù)熔：2min，熔樣：22min玻璃片熔融情況有黑色顆粒有黑色顆粒較好有黑色顆粒較好較好結(jié)論：在1050℃條件下，熔融時間在預(yù)熔：2min，熔樣：22min時可達(dá)到較好的熔融效果，低于該時間時，會由于熔樣溫度不夠，導(dǎo)致玻璃片攪拌混合不均勻，熔融效果不好。在1100℃時，熔樣時間在預(yù)熔：2min，熔樣：18min以上，都可達(dá)到較好的熔融效果。實驗三：確定熔樣條件入爐、啟動（注意做好防高溫安全防護(hù)）助熔劑與樣配比：6：1：0.6按比例稱好助熔劑與樣攪拌均勻(無獨(dú)立的樣品顆粒)轉(zhuǎn)移如鉑金坩堝中（要求清掃干凈）分別加入6滴脫膜劑(入熔融機(jī)前加入)出爐合格玻璃片貼好標(biāo)簽玻璃片制備完成根據(jù)測定元素的不同性質(zhì)選擇測定條件，如分析線和晶體等

建立曲線

對各個元素逐一進(jìn)行角度檢查，確定測量元素的角度位置。根據(jù)元素的含量高低和重要程度進(jìn)行測量時間的設(shè)置，并對每個元素測定的干擾譜線進(jìn)行校正，對影響元素進(jìn)行選擇。

1.用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗證。—標(biāo)準(zhǔn)樣品10個。2.用不同方法進(jìn)行比對實驗?！鏢iO2用GB/T6730.9-2006分光光度法比對3.對不同鐵礦石樣品進(jìn)行實驗。方法準(zhǔn)確性驗證

采用10個鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品，用熔片法制樣進(jìn)行分析，分析元素包括：SiO、P、CaO、MgO、Pb、Zn、As、Al2O3、TiO、MnO等。

SiO2SPPbZnAsAl2O3標(biāo)準(zhǔn)值%8.780.0690.3740.0510.240.0464.93分析值%8.70.0710.3760.050.2380.0424.9分析偏差%-0.080.020.002-0.001-0.002-0.004-0.03

TiO2CaOMgOMnOK2ONaOCu標(biāo)準(zhǔn)值%0.1530.70.290.520.150.0130.015分析值%0.1490.7020.270.5150.140.0120.014分析偏差%-0.0040.002-0.02-0.005-0.01-0.001-0.001各元素測得值均在標(biāo)準(zhǔn)值誤差