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發(fā)文范圍：品管部油化、原糧化驗室

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序號修訂內(nèi)容修訂人修訂日期版本備注

1新版范天然2016-07-15A/0

增加近紅外設(shè)備使用說明、增加自產(chǎn)

氮?dú)獾臋z測、增加粕中ZEA、AFT、

2

DON的檢測、增加了氣相色譜的維

護(hù)

3

目錄

第一部分：近紅外掃描儀...............................................................3

一、近紅外操作規(guī)程....................................................................3

第二部分：氣相色譜...................................................................16

二、脂肪酸甲酯制備與組成分析........................................................16

三、植物油中溶劑殘留的測定..........................................................18

四、粕中殘留溶劑的測定..............................................................21

五、正己烷純度的測定................................................................24

六、氣相儀器的使用...................................................................25

第三部分：液相色譜...................................................................34

七、油脂中維生素A和維生素E含量的檢測.............................................34

八、FAD中維生素E含量的檢測.......................................................36

九、油脂、谷物及其制品中苯并(a)詫的測定.............................................39

十、油脂中TBHQ含量的測定.........................................................42

十一、油脂、米糠或米糠粕中玉米赤霉烯酮的檢測.......................................44

十二、食品中黃曲霉毒素的測定........................................................49

十三、液相色譜儀基本操作............................................................55

第三部分：轉(zhuǎn)基因成分檢測............................................................58

十四、水稻及其產(chǎn)品中轉(zhuǎn)基因成分實時熒光PCR檢測方法...............................58

十五、水稻及其產(chǎn)品中轉(zhuǎn)基因成分快速測試條檢測法.....................................81

第四部分：氮?dú)鈾z測...................................................................82

十六、食品級氮?dú)庵幸谎趸技岸趸己繖z測.......................................82

十七、食品級氮?dú)庵形⒘克值臋z測一一露點(diǎn)法.........................................85

十八、食品級氮?dú)庵形⒘垦醯臋z測一一原電池法.........................................86

第一部分：近紅外掃描儀

儀器型號：波通DA7200

一、近紅外操作規(guī)程

1.收集項目的建立

1.1點(diǎn)擊“項目”、”創(chuàng)建新項目”。

1.2項目類型選“數(shù)據(jù)采集”，并對項目進(jìn)行命名，然后點(diǎn)“下一步”。

1.3對單擊“保存光譜到文件”一欄打鉤，點(diǎn)擊“下一步”。

1.4設(shè)置“重復(fù)測量”和“裝樣次數(shù)”為“2”，即裝樣兩次，每裝樣一次掃描兩次，每樣品共

掃描4次。其他設(shè)置如下圖。點(diǎn)擊“下一步”。

參數(shù)圓

-道復(fù)測量:裝樣次數(shù):一樣品標(biāo)識

二可恨百「必需樣品ID

「不需要ID

廠激活連續(xù)讀數(shù)

⑤自動增加ID|Sample#"

I----------llsecj延遲

—1旌破讀數(shù)之間

*旋轉(zhuǎn)盤

I----------|個讀數(shù)

—表示無窮數(shù)參考模式|Default二］

基線測量時旋轉(zhuǎn)托盤

。分件/遵瀏京整.保存原始的A/D數(shù)據(jù)白動打印

<上一步0)|下一步00>|F浦珀陽

1.5對要收集的數(shù)據(jù)類型進(jìn)行“標(biāo)注”，如要收集灰分值和蛋白質(zhì)含量可分別將“CompO”、

“Comp1”設(shè)置為“Ash”、“Protein”。點(diǎn)擊“下一步”。

名稱不能用全中文，因為儲存收集數(shù)據(jù)的“.db”文件不兼容中文，全中文會顯示為“#"，

可用中文加字母，這樣既便于閱讀又能通過字母進(jìn)行區(qū)分，如“灰分A”、“蛋白P”。

1.6進(jìn)行輸入時可用鍵盤輸入也可點(diǎn)擊“…”用軟鍵盤進(jìn)行輸入。項目建立完畢后對“項目創(chuàng)建

信息：”點(diǎn)擊“是"調(diào)用快捷鍵編輯器。

1.7在“沒有使用的項目〈Products〉”一欄找到剛剛建立的項目，單擊并按住拖動到“菜單上顯

示的項目文件：”一欄，并且可在“快捷菜單上顯示的項目名：”一欄對顯示名進(jìn)行修改。點(diǎn)

擊“0K”，項目創(chuàng)建完成。新的收集項目建立時，由于系統(tǒng)原因，第一個收集的數(shù)據(jù)所有常規(guī)

值不能設(shè)置為0（可隨意拿一個樣品進(jìn)行收集并將所有常規(guī)值設(shè)置為100,在建立曲線時該數(shù)據(jù)

應(yīng)刪除）。

DA7200用戶快捷舞編輯器<Products>0?

菜單上顯示的項目文件快捷鍵菜單上顯示的項目名

米糠

掃描

菜

白

南昌

城

稻

糠

米

掃

掃

米

膨化

糠

城

昌

南

白pd

收

米糠

集

糠

膨

化

G米d

米P

膨化

糠

集

米

糠收

掃

豆粕

描

糠

膨

W化米?

籽

油菜

掃

描

豆

描

粕掃PU

米

白城

糠

粕

<Products>“激活該產(chǎn)品的快捷鍵

20160427.prj

nchmikangpo.pij

nchmikangshiyarkpri

12-Prj_______

米物mZMprj

2.數(shù)據(jù)的收集

2.1裝樣方法

2.1.1適用于米糠、膨化米糠、米糠粕、芝麻餅粕、油菜籽、大米、米粉等均一性較好且顆粒較

小的樣品。將樣品混勻、分樣后倒入裝樣盤（常用且優(yōu)先使用的為直徑16cm的裝樣盤，樣品較

少時可用直徑9.5cm或7.5cm的裝樣盤），倒入時倒入多量樣品，使高出裝樣盤。然后用直尺

將高出樣品刮平，刮平時勿擠壓物料。

2.1.2直條烘干裝樣標(biāo)準(zhǔn)見附件《直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn)》

2.2數(shù)據(jù)收集

2.2.1打開收集項目，將裝好的樣品放于近紅外上，在“值”一欄輸入樣品對應(yīng)常規(guī)項目的檢測

值，按“分析”進(jìn)行掃描，并重復(fù)裝樣一次再次掃描。

2.2.2收集足夠數(shù)據(jù)（最好大于100個）后即可進(jìn)行曲線的建立，收集樣品常規(guī)檢測值應(yīng)在區(qū)間

內(nèi)較均勻的分布，且收集樣品常規(guī)檢測值的區(qū)間應(yīng)至少包含待掃描樣品常規(guī)檢測值的區(qū)間，否

則掃描值很可能不準(zhǔn)。

3.曲線的建立

3.1導(dǎo)出“*.dx”文件

3.1.1點(diǎn)擊“工具”、“實用功能”、“導(dǎo)出”、“校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，JCAMP*.dx文件”,選擇前述收

集的要導(dǎo)出的“.db”文件，并選擇要導(dǎo)出到的文件夾，點(diǎn)擊“確定”。

3.1.2點(diǎn)擊“Average”一欄打鉤，“Marker”一欄標(biāo)記為“x”表示該數(shù)據(jù)不會被導(dǎo)出，注意不

能將所有數(shù)據(jù)均標(biāo)記為“x”。

3.2導(dǎo)入dx文件

點(diǎn)擊打開軟件“TheUnscramblerStartup”，點(diǎn)擊“OK”進(jìn)入。點(diǎn)擊“File”、

“Import"、“JCAMP-DX”導(dǎo)入dx文件。

3.3刪除異常光譜數(shù)據(jù)

3.3.1按下圖依序點(diǎn)擊“1”、“2”所示區(qū)域，點(diǎn)擊“3”所示區(qū)域查看光譜異常曲線。如圖所

示異常的光譜曲線明顯與其他光譜曲線不同，記下異常曲線數(shù)目。

倒

&TheUnscrambler-1米梭收集導(dǎo)出20160414]|日中」。，四曾加

WFileEditVi?vPlotModifyT?skResultsVindo?Help■⑶X

川聞口I上電I偏昌iBd?lW|H|

里畫至畫㈣二l勾4|

(0*▲倒

950J000955.0000960.0000965.0000970.0000975.0000980.0000985.000099*

234s678

gb20150617叵<40.20950.20750.20530.20250.19910.19590.19390.1927

0b201506*J2'1」融％?2|1.8623e?218758e?219083e?219508e?22.0052e?22.0455e?220522e?2

gb20150624Y2.0241e?22.0245622.0642e?22.1394622.22308722.3145e?22.3871e?224303e?22

gb201506#_450329e?25.0030e?250115e?25.0477e?25.0933e?25.1425e?25.1759e?251839e?25

gb201506#_65.0339e?25.0029e?25.0086e?25.0416e?25.0820e?25.1272825.1597e?25.1674e?25

gb201506#_631291e?23.1266e?231604e?23.2240e?23.2962e?23.3685e?23.4240e?234504e?23

gb201506#_7?.6800e?37.8480e?3?.6410e?3?.1700e?3?.6500e?41.3600e?46.9900e?49.5800e?49

sample#_0.1a3.1410e?23.1202e?231348e?23.1686e?23.2148e?23.2655e?23.3012e?233038e?23

sample#」.192.0709e?22.0392e?22.0376e?22.0680622.1131e?22.1643e?22.2073e?22.2152822

sample#_2.1io27226e?22.6732e?22.6591e?22.6720e?22.6933e?22.7319e?22.7531e?227458e?22

sample*_3.1”5.0112??24.9636e?249479e?24.9570e?24.9748e?250037e?25.01618249967e?24

sample*_41123.6872e?23.6350e?23.6192e?23.6282e?236472e?236818e?23.7020e?23.6879e?23

sample#_5.1is7.5700e?37.3500e?375040e?37.8860e?38.4230839.0490e?39.4680e?39.6680e?39

sample#_6.1u30500e?32.8520e?33.0340e?33.4920e?34.1150e?348110e?35.3210e?35.5930e?35

sample#_7.1152.4145e?22.3654e?22.3483e?22.3530e?22.3720622.3968e?22.4075e?22.3971e?22

sample#_8.1is2.2366e?22.1710e?22.1408e?22.1307e?22.1401e?22.1543e?22.1876e?221492e?22

sample。.1171.5293e?21.4896e?214902e?21.5146e?21.5586e?216076621.6537e?21.6611e?21

sample#」。.i810967e?21.0701e?210835e?21.1174e?21.1803e?21.2436e?21.2985e?21.3213e?21

332點(diǎn)擊“Modfy"、"SortSample%在"SortSample"對話框中，“Sample”一欄選擇“All

Samples","Sortby”一欄選擇“Values”,將光譜數(shù)據(jù)按值（Values）上升排序。根據(jù)上一

步異常光譜曲線數(shù)目選擇最后幾行（相同數(shù)量），點(diǎn)擊左上方快捷工具欄的黑色“X”刪除異常

數(shù)據(jù)。再次查看光譜曲線，異常數(shù)據(jù)已刪除。

D同qxl電闡m國聞，闡

3.4刪除異常常規(guī)數(shù)據(jù)

選中要建曲線的一列（如建立含油曲線則點(diǎn)擊含油常規(guī)數(shù)據(jù)所在列），點(diǎn)擊“Modfy”、

“SortSample"。在"SortSample”對話框中，"Sample"一欄選擇"AllSamples","Sort

by”一欄選擇“Values”。刪掉一些無用或錯誤數(shù)據(jù)，如米糠粕含油曲線中含油為0或15.2%

的數(shù)據(jù)可以刪去。

3.5對光譜進(jìn)行預(yù)處理

點(diǎn)擊“Modify"、"Transform"、“User-defined”，對數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理。在“User-

definedTransformation”對話框中，“Samples”選擇“AllSamples",由于是對141條近紅外

光譜曲線求導(dǎo)，故"Variables”（自變量）選擇“NEARINFRAREDSP[141]"（141條近紅

外曲線），“Function"（函數(shù)）選擇“Harmonisation”（和諧的）。點(diǎn)擊“0K”。

3.6回歸分析

361點(diǎn)擊“Task”（任務(wù)）、“Regression”（回歸分析）。

3.6.2在彈出的"Regression”對話框中，點(diǎn)擊“Samples”,"Sampleset：”一欄選擇"All

Samples,“ValidationMethod”（驗證方式）選擇"CrossValidation”（交叉驗證）。

3.6.3點(diǎn)擊“X-variables”,,wVariable"一欄選擇"NEARINFRAREDSP[141]"?

3.6.4點(diǎn)擊“Y-variables”（丫變量），點(diǎn)擊“Define"（定義），彈出的“SetEditor”對話框

中點(diǎn)擊“Add”。在彈出的“NewVariableSet”對話框中，“Name：”一欄輸入名稱（如灰

分曲線則可輸入Ash）命名,然后在"Interval（Validrangeis1though147）”一欄輸入欲建曲

線常規(guī)值所在列（或點(diǎn)“select”手動選擇）。點(diǎn)擊“0K”開始運(yùn)算。運(yùn)算結(jié)束后點(diǎn)擊

“View”。

Regression

Method:CPLS1CPLS2CPCXCMLR

SamplesX-variabl?s|Y-vari&bles|

/iable______________________Define...I

慳ARINFRAREDSPECT[141]1J

I&S...

KeepOutof

Select...

Weights

All1.0Weights...

ValidationMethod

「LeverageCorrecti

(?CrossValidation

Uncertaintyt

C'TestSet

Model|FU11二JNumPCs：|20召

IM*CenterData

「AddStartNois

arningLimits..1

VIssueWarnings

Regression區(qū)）

HevVariableSet區(qū)I

Method：6PLS1CPLS2CPCRCMLR1OK|General

Name:一

Samples|x-variables|Y-variablesCancel

Datatype:|Non-Spedia二]

SampleSet：Help

Define...

Interval(validrangeis1through147)

KeepOutofSetecL.|

Select...

Specialintervals

FrozenCalibration

Select…「Allvariables

「Selected仆立=+2cuffenllyactiveEd'y

，Everyvariables,countingfromF

CLeverageCorrection

<?CrossValidationSetup...

1-Uncertaintyt

「TestSet-r

Interactionandsquaieeffects

Model|Full二]NumPCs：也」

歹CenterData

-

I-AddStartNoisSetecL.|

VIssueWarningsarningLimits.

SetEditor

Thereacetwocategoriesofsetsforeachvectororientation(samples/variables).

Thepredefinedsetsatemaintainedautomaticallybytheprogramandcannotbe

modifiedorremovedbytheuser.Theuserdeftiedseis,however,canbefreely

manipulated.

Showsetsoftype:|VariableSets3

NameDataTypeSizeIntervalAdd...

〈NewSet1>Non-spectfa1147

ConcertrationsNon-spectra6142-147Remove

NEARINFRAREDSPECTRUMSpectra1411-141

Cancel

3.7模型的建立

3.7.1記錄紅色參數(shù)“RMSE"（標(biāo)準(zhǔn)誤差，它不同于標(biāo)準(zhǔn)差。標(biāo)準(zhǔn)誤差是觀測值與真值偏差的

平方與觀測次數(shù)n比值的平方根，能夠很好地反映出測量的精密度，而標(biāo)準(zhǔn)差是用來衡量一組

數(shù)自身的離散程度）和“R-Square"（R平方，即擬合度）。

3.72點(diǎn)擊“Pot"、"SampleOutliers"（離群樣本），在彈出的對話框中選擇“0K”。先鼠

標(biāo)單擊要刪除點(diǎn)所在框，再單擊點(diǎn)選要刪除的一個點(diǎn)。刪點(diǎn)時一次刪除一個點(diǎn)，優(yōu)先刪除較高

的點(diǎn)。

3.7.3選好要刪的點(diǎn)后，點(diǎn)擊“Plot"、"RecalculateWithoutMarked",當(dāng)RMSE變小,R-

square變大時說明刪點(diǎn)是正確的，反之則可點(diǎn)圖示右上角黑色“X”退回刪點(diǎn)前那步（紅色

“X”為關(guān)閉軟件）。

3.7.4可點(diǎn)擊“Plot"、“ScoresandLoadings”查看偏差范圍，并可據(jù)此刪點(diǎn)。

3.7.5總刪點(diǎn)數(shù)不宜超過常規(guī)數(shù)據(jù)總數(shù)的10%,且當(dāng)某一區(qū)間常規(guī)數(shù)據(jù)較少時則該區(qū)域刪點(diǎn)應(yīng)非

常慎重（如米糠粕灰分?jǐn)?shù)據(jù)大于13.5的只有3個時，除非已知這三個數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，否則不宜刪

除），得到滿意的RMSE和R-square值（如無論如何刪點(diǎn)二者值均不明顯變好時D,刪點(diǎn)結(jié)

束。

3.7.6點(diǎn)擊“Saveas"（另存為），在彈出的對話框中，點(diǎn)擊“SelectAll”，然后點(diǎn)擊“確定”

保存曲線，選擇存儲的文件夾并對曲線命名。

3.7.7曲線命名規(guī)則，樣品類型+常規(guī)類型+曲線建立日期+曲線制作人。

“TheUnscraablor(RESULT31

II

ForM?lv.ores*Fl?fwninoR/W<JV

4.分析項目的建立

4.1點(diǎn)擊“項目”、”創(chuàng)建新項目”。

4.2項目類型選“分析”，并對項目進(jìn)行命名，然后點(diǎn)“下一步”。

4.3“光譜”欄點(diǎn)擊“下一步”。

4.4打開“C盤/pda7200/calibs”文件夾，選擇任意”.cdf”頻道文件，復(fù)制粘貼并重新命名。

4.5在“預(yù)測”“使用文件中的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：”一欄找到并選擇前一步得到的“.cdf”頻道文件

（該文件不一定使用于目前所建項目，故在步驟5中會對“.cdf”文件進(jìn)行修改），點(diǎn)擊“下一

步”

4.6"馬氏距離/杠桿值”一欄選擇“下一步”。

4.7“斜率/截距”一欄默認(rèn)設(shè)置為0。

4.8“參數(shù)”一欄“重復(fù)測量：”和“裝樣次數(shù)：”一欄設(shè)置為2,“樣品標(biāo)識：”一欄設(shè)置為

“必需樣品ID”，點(diǎn)擊“下一步”。

4.9“固定最小/固定最大值范圍”一欄可將“最小”和“最大”最大分別設(shè)置為0和100,點(diǎn)擊

“下一步”。

4.10“變量最大/最小范圍-選擇”一欄設(shè)置為“無”，點(diǎn)擊“下一步”。“變量最大/最小范圍”

一欄點(diǎn)擊“下一步"。“參考分析設(shè)置”一欄點(diǎn)擊“下一步”?！皥蟊碓O(shè)置”一欄點(diǎn)擊“完

成“

4.11調(diào)用快捷鍵編輯器進(jìn)行編輯，方法參考“1.7”。

5.頻道文件（cdf文件）的編輯

5.1點(diǎn)擊“項目"、”編輯CDF文件”，打開要編輯的頻道文件。

5.2如圖“CAL1”至“CAL6”代表掃描項目一共使用的6條曲線，當(dāng)需使用更多曲線時可在下

方增加。如圖編號“1”所示的分號必須處于圖示位置，不可放于其他行。編號“2”所示

“MAX”表示曲線的數(shù)量，如一共有7條曲線則需改為7。編號“3”所示為掃描波長分辨率

(5nm),不用更改。

PertenInstruaentsDA7200-[C:\pda7200\calibs\3^:獨(dú)掃描.cdf]

I□文件編輯窗口幫助_曰X

?|

[Calibration]

CALI=米.永分201505起.41M

CAL2=米釐含油20150922起原白城.41M

81_3=來鐮纖維201505起.41M

CAL4=朱毓岳§20150922起原白城.41M

四5二米修安公"Pni5(16捉.41M

皿6=20160928米鐮灰分范祥.41過二>

第[EASESPECIFYALLPARAMETERSBELOW：

[Components]

；pleasespecifySubcalibration'MDSubCal=,andComponent'MDComp='forMahalanobisDistance.

；specifyMAX='m'wherem<=20only'm'componentswillbepredictedandcomputed.

;WARNING：'m'MUSTBEintherange<1,20>

；SPCRES(Default5nm)specifiesspectralresolutionforthecalibration.

MDSubC^=1

MDComp-1

MAX=6

SPCRES<jQ)

<----------------------Display--------------------------------><——Calibration—><-------------------------Controller--------------------->

*Labels*Units*DecPt*SubCalCompPortSlotCdecPtab

5.2如圖編號“1”所示為掃描項目的名稱，名稱需與曲線對應(yīng)，名稱應(yīng)如圖所示采用中文加字

母的方式。編號“2”所示區(qū)域應(yīng)根據(jù)曲線數(shù)量進(jìn)行修改。編輯完后應(yīng)注意空格的刪除，可用鼠

標(biāo)選定一定區(qū)域，如有空格會出現(xiàn)如編號“3”所示的藍(lán)色條。

|而PertenInstruaentsDA7200一—[C:\pda7200\calibs\米It制描.cdf]

口文件編輯窗口幫助?dX

凰刎胤waw謝—送&air

MDSubCal=1-

MDComp=1

MAX=6

SPCRES=5

<---------------------Display-------------------------------><-Calibration——><-----------------------Controller-------------------->

*Labels*Units*DecR*SubCalCompPortSlotCdecRa

5.3點(diǎn)擊“文件”、“保存”保存頻道文件。

6.掃描項目的應(yīng)用

6.1掃描樣品的命名

6.1.1榨油廠生產(chǎn)膨化米糠、米糠粕命名格式：送樣時間點(diǎn)數(shù)（即幾點(diǎn)的樣，1到24表示）+掃

描人名字拼音首字母縮寫。如：17yw。

6.1.2自產(chǎn)米糠命名格式：ZC+米糠種類+掃描人，例如：ZC65002tzh

6.1.3主要為到貨米糠或芝麻餅等油料，命名格式：車牌+掃描人+1/2（初檢為1,復(fù)檢為2）。

例如：GA62940tzh1?

6.1.4查庫，主要為查庫的粕類樣品，命名格式為：倉庫+垛位+掃描人+位置。例如：ZA3tzh

m,Y101A3tzh4（左、中、右分別用L、M、R表示）。

6.1.5送檢或其他，主要為外來送檢樣品，命名格式：SJ/QT+樣品名+掃描人。例如：SJjinxi

tzho

6.2掃描方法

掃描時裝樣及掃描方法應(yīng)與收集時裝樣方法對應(yīng)相同，詳見步驟2。

6.3曲線驗證

6.3.1新的曲線建立后應(yīng)用有對應(yīng)項目常規(guī)數(shù)據(jù)的樣品進(jìn)行掃描，并將常規(guī)數(shù)據(jù)及掃描數(shù)據(jù)填寫

于表格，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，一條曲線的對比數(shù)據(jù)最好不少于20組，表格樣式可參考附件《米

糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對比》。如掃描值與常規(guī)值存在差值，但差值的標(biāo)準(zhǔn)差較小，可進(jìn)

行截距調(diào)整。如掃描值與常規(guī)值差值較大，且差值的標(biāo)準(zhǔn)差也較大，則該曲線不建議使用。經(jīng)

數(shù)據(jù)分析后曲線可以使用時，經(jīng)主任及經(jīng)理簽字認(rèn)可后即可投入使用，未經(jīng)主任及經(jīng)理簽字認(rèn)

可的不能作為報送數(shù)據(jù)。

6.3.2老的曲線也應(yīng)定期進(jìn)行掃描值與常規(guī)值對比驗證（在收集收據(jù)時順帶進(jìn)行驗證），如掃描

值與常規(guī)值連續(xù)存在較大差異也應(yīng)參考步驟6.3.1進(jìn)行驗證。

7.項目的刪除

7.1點(diǎn)擊“用戶”、”系統(tǒng)管理員”、“快捷鍵編輯器”，雙擊“Products.ini"，將要刪除的項

目從“菜單上顯示的項目文件：”一欄拖動到“沒有使用的項目〈Products〉”一欄。

7.2打開“C:\pda7200\Data\Products”文件夾，找到要刪除的”.prj”項目文件并刪除。

8.掃描與收集數(shù)據(jù)的查看

8.1點(diǎn)擊“視圖”、“光譜數(shù)據(jù)庫”，打開對應(yīng)“db”（收集數(shù)據(jù)文件）或“DB”（掃描數(shù)據(jù)

文件）文件即可。

9.儀器的維護(hù)與數(shù)據(jù)備份

9.1儀器維護(hù)

9.1.1當(dāng)儀器散熱較差（儀器兩側(cè)溫度較以往偏高較多）或電腦運(yùn)行速度明顯變慢時需對儀器清

灰，清灰主要需求對象是其電腦部分。清灰時先拆開儀器，然后用吸塵器將灰洗掉（用吹風(fēng)類

機(jī)器清灰會存在將灰擴(kuò)散到儀器光路部分的風(fēng)險）

9.1.2陶瓷參考盤較臟時應(yīng)在其彈出時用無香味的橡皮擦進(jìn)行清潔；

9.1.3打雷時及時關(guān)閉儀器并拔掉儀器電源；

9.1.4每周應(yīng)至少兩次打開儀器后方網(wǎng)格，進(jìn)行清灰；

9.1.5較長時間不用時應(yīng)及時關(guān)閉儀器（關(guān)閉電腦并關(guān)掉后方電源）。

9.2數(shù)據(jù)備份

9.2.1每月應(yīng)將“C/pda7200”文件夾復(fù)制到近紅外電腦F盤進(jìn)行備份。

9.2.2每三個月左右備份至網(wǎng)絡(luò)硬盤。

1O附件

10.1直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn)

1

直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn).pdf

10.2米糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對比

米糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對比.zip

第二部分：氣相色譜

儀器型號：安捷倫7820A

二、脂肪酸甲酯制備與組成分析

1.原理

油樣中甘油酯在堿性條件下與甲醇發(fā)生酯交換生成對應(yīng)脂肪酸甲酯，加入飽和食鹽水除去剩

余甲醇和氫氧化鉀等，將上層清液注入氣相色譜系統(tǒng)分離各脂肪酸甲酯，通過與標(biāo)樣的保留時

間對比定性，面積法確定油樣中各脂肪酸甲酯的百分含量。

2.范圍

適用于測定食用油脂中甘油酯的脂肪酸組成。

3.參考方法

GB/T17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酯制備

GBT17376-2008.pdf

4.試劑

4.1正己烷；

4.20.4mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液（稱取2.3g氫氧化鉀溶于100mL無水甲醇中，橡膠塞瓶中

保存，當(dāng)瓶中溶液用至剩三分之一時由于甲醇的揮發(fā)會導(dǎo)致氫氧化鉀濃度偏高，故應(yīng)重新配

制）；

4.3飽和食鹽水；

4.4C4-C24脂肪酸甲酯標(biāo)樣。

5.儀器及用具

5.1氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器；

5.210mL具塞比色管；

5.310uL進(jìn)樣針。

6.操作步驟

6.1試樣處理

稱取100?150mg油樣，裝入10mL具塞比色管中，加入正己烷約2mL,稍事振搖，待油樣

溶解后，再加入氫氧化鉀的甲醇溶液約2mL,混勻，在室溫下放置約30分鐘。再沿瓶壁加入飽

和食鹽水至刻度線，靜置30min,待分層，用微量進(jìn)樣器取1“L（最多不超過3uL）上層清液進(jìn)

氣相色譜系統(tǒng)分析，與標(biāo)樣保留時間對比定性，面積法確定百分含量。

6.2氣相色譜條件

6.2.1色譜柱：SP-2560內(nèi)徑0.25mm,長100.0m,膜厚0.20um；

6.2.2前進(jìn)樣器：250℃,分流比120:1；

6.2.3柱溫：0~47.95min179℃,48?70min,240℃；

6.2.4前檢測器:280℃；

6.2.5載氣（N2）：20mL/min；

6.2.6氫氣：30mL/min；

6.2.7空氣：350mL/mino

7.注意事項

7.1甲酯化的目的是使樣品衍生為低沸點(diǎn)的甲酯便于分析。本方法的原理是酯交換（GB/T

17376-2008）；

7.2KOH-甲醇溶液中KOH濃度的選擇，相對甲酯化率隨KOH濃度升高而提高，當(dāng)KOH濃度

達(dá)到0.4mol/L時，幾種主要脂肪酸甲酯化率達(dá)到最大值。當(dāng)濃度進(jìn)一步達(dá)到1.0mol/L時，產(chǎn)物

色譜峰面積會下降。這是因為KOH-甲醇溶液既是甲酯化試劑又是皂化試劑（參考文獻(xiàn)8.2）；

7.3有學(xué)者將本方法和酸法中酯化效果較好的1%硫酸-甲醇酯化法分別酯化脂肪和脂肪酸，結(jié)果

表明本方法適合于甘油酯的甲酯化，脂肪酸酯化效率較低（參考文獻(xiàn)8.3）。國標(biāo)也提到游離脂

肪酸及其鹽不會被氫氧化鉀酯化，所以本方法只能使甘油酯部分生成甲酯（GB/T17376-

2008）o

8.參考文獻(xiàn)

8.15種脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究—黃崢

茴

5種脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究一黃崢.pdf

8.2GC_FID甲酯化法測定橄欖油中六種脂肪酸一韓深

GC_FID甲酯化法測定橄欖油中六種脂肪酸_韓深.pdf

8.3脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究—寇秀穎

脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究海秀穎.pdf

三、植物油中溶劑殘留的測定

1.原理

將植物油樣品放入密封的氣化瓶中，在規(guī)定溫度下，植物油中存在的揮發(fā)性殘留溶劑擴(kuò)散至

液面上的氣相，經(jīng)一定時間達(dá)到氣相/液相間分配濃度的動態(tài)到平衡時，取頂空氣體注入氣相色

譜中測定峰面積，外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油中殘留溶劑含量的檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以浸出法提取的各種食用油中以六碳烷燒為主體的煌類溶劑殘留的檢驗。

3.參考方法

GB/T5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

SN/T0801.23-2002進(jìn)出口動植物油及油脂溶劑殘留量檢驗方法

GBT5009.37-2003.pdfSNT0801.23-2002.pdf

4.試劑

4.1六號溶劑（已在生產(chǎn)中循環(huán)使用的回收溶劑）；

4.2基體油（經(jīng)超聲或70℃開放式加熱趕掉大部分殘留溶劑的一級油）。

5.儀器及用具

5.1氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器；

5.2100mL氣化瓶（輸液瓶）帶橡膠反口塞；

5.31.5mL離心管；

5.4100“L進(jìn)樣針；

5.5水浴鍋（50℃±1）℃；

5.61.8L塑料瓶帶蓋。

6.操作步驟

6.1試樣處理

稱取25.00g混勻的試樣于氣化瓶，密塞后于50c水浴鍋中加熱30min,取出后立即用進(jìn)樣

針吸取100uL頂空氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜后進(jìn)樣口，外標(biāo)法定量，與

標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體中六號溶劑的含量。樣品進(jìn)樣前先用空氣將空針洗凈，并進(jìn)一針空

針,在計算結(jié)果時減去空針殘溶數(shù)值.

6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

取塑料瓶加入約1500g（精確至0.01g）基體油，用1.5mL離心管稱取約0.3g（精確至

0.0001g）六號溶劑，稱重時蓋上離心管蓋。將離心管小心開蓋并放入塑料瓶，迅速蓋好塑料瓶

蓋，并振搖塑料瓶5?10min,得到六號溶劑含量約200Ppm的待稀釋油樣。取五個氣化瓶，其

中四個分別加入約24.88g、23.75g、18.75g、12.5g基體油，并將五個瓶加入適量前述待稀釋

油樣，使五個氣化瓶中的油樣補(bǔ)充至約25.00g,并迅速塞上新的橡膠反口塞。得到六號溶劑含

量分別約為1ppm、10ppm、50Ppm、100ppm、200ppm的油樣，然后參考6