ICS13.060CCSC51團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/JPMA025—2024質(zhì)譜法Determinationofhaloacetamidesindrinkingwaterbygaschromatographytandemmassspectrometry2024-11-14發(fā)布 2024-11-21實(shí)施江蘇省防醫(yī)會(huì) 發(fā)布T/JPMA025—2024T/JPMA025—2024II目 次前言 II112范引文件 13法理 14劑材料 15器設(shè)備 162水的集保存 2水的處理 27析驟 2儀參條件 2標(biāo)曲和考圖 28果算表示 38.1定分析 38.2定分析 38.3結(jié)表示 39密和確度 3附錄A（料） 4附錄B（料）標(biāo)圖譜 5T/JPMA025—2024T/JPMA025—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由無(wú)錫市疾病預(yù)防控制中心提出。本文件由江蘇省預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)歸口。T/JPMA025—2024T/JPMA025—2024PAGEPAGE1生活飲用水中鹵代乙酰胺的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了生活飲用水中二氯乙酰胺、二溴乙酰胺和一溴一氯乙酰胺的氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于生活飲用水中三種鹵代乙酰胺的測(cè)定。當(dāng)取樣量為20mL時(shí)，二氯乙酰胺、一溴一氯乙酰胺和二溴乙酰胺的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度均為0.05μg/L。（GB/T5750.22GB/T5750.33除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1 [(He)≥99.999（C4H8O2）甲醇（CH3OH）（C3H8O）C6H8O6(Na2SO4純度≥95（1000mg/L）：0.0100g10mL0~41（100mg/L）1.00mL10mL3100mg/L0~41（1.001.00mL100mL（EI）。（30m×0.255%-95%0.01mg。(SDVB)(200mg3mL)。200mL樣品采樣瓶準(zhǔn)備按GB/T5750.220mg200mL（100mg/L）0~47。3mL3mL3mL3mL/min。20mL2mL/min3mL50μL（）200μL250℃；50℃1min10℃/min150℃30℃/min270℃，保持1min；c) （(He)≥99.999%）；d) 1.0mL/min（EI）230℃；250；（SIM）；5min；m/z：48，76m/z：44。3（4.10）50μL、100μL、μL400μL500μL1000μL5mL10μg/L20μg/L50μg/L80μg/L100μg/L200μg/L1μL(μg/L)1μL1μLB在同樣測(cè)試條件下，試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中三種鹵代乙酰胺的保留時(shí)間之比，偏差在±2.5%1表1 定性定相離豐的最允偏差相對(duì)離子豐度/%>50>20~≤50>10~≤20≤10允許的相對(duì)偏差/%±20±25±30±50根據(jù)樣品的峰面積(或峰高)響應(yīng)值，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣中三種鹵代乙酰胺的質(zhì)量濃度，按公式(1)進(jìn)行計(jì)算:ρ=??1×??1 （1）??式中：ρ—水樣中三種鹵代乙酰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);ρ1—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鹵代三種乙酰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)；V1—濃縮后萃取液的體積，單位為毫升(mL)；V—水樣體積，單位為毫升(mL)。μg/L40.10～2.003.1%~9.5%2.6%~10.0%0.9%~7.9%71.4%~103%75.3%~116%69.2%~114%。附錄A（資料性）表A.1三種鹵代乙酰胺的CAS號(hào)、特征離子、保留時(shí)間和結(jié)構(gòu)式序號(hào)檢測(cè)物質(zhì)CAS號(hào)定量離子（m/z）定性離子（m/z）保留時(shí)間（min）結(jié)構(gòu)式1二氯乙酰胺683–72–74448，767.122一溴一氯乙酰胺62872–34–