JJF75-2022

天津市地方計量技術(shù)規(guī)范

JJF（津）82-2022

干法進(jìn)樣激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationfor

DryInjectionLaserParticleSizeAnalyzers

2022-10-30發(fā)布2023-01-30實施

天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布

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干法進(jìn)樣激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于測量分散于氣體介質(zhì)中固體顆粒粒徑大小及分布的基于光散射原理

的激光粒度分析儀（以下簡稱儀器）的校準(zhǔn)。

2引用文件

本規(guī)范引用了下列文件：

JJF1211-2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》

GB/T19077-2016/ISO13320:2009《粒度分布激光衍射法》

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語

質(zhì)量（體積）分布中位直徑D50，又稱“中值徑”或者“累積中間值”，是指在顆粒質(zhì)量

（體積）累積分布曲線中累積值正好為50%所對應(yīng)的粒子直徑，通常用D50表示。

4概述

儀器工作原理是顆粒樣品以一定濃度分散在適當(dāng)?shù)臍怏w介質(zhì)（空氣/氮氣、氬氣等

惰性氣體）中，當(dāng)光束（通常是激光）通過該介質(zhì)時遇到顆粒后以各種角度散射，由檢

測器測量散射光強(qiáng)度，使用相應(yīng)的光學(xué)模型和數(shù)據(jù)模型轉(zhuǎn)化為散射光數(shù)據(jù)從而得到顆粒

樣品的粒徑大小和分布。

儀器主要由激光器、樣品池、光電探測器、信號放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、顯示單元組

成，其結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。

1

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圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖

5計量特性

儀器計量特性見表1。

表1儀器計量特性

計量性能技術(shù)要求

示值誤差±15%

重復(fù)性≤3%

注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（10～35）℃。

6.1.2相對濕度：不大于85％。

6.1.3供電電源：（220±11）V，（50±1）Hz。

6.1.4儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上，附近無振動和電磁干擾。

6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體指標(biāo)見表2。

表2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)要求

編號D50范圍相對擴(kuò)展不確定度

1#≤40μm

≤6.0%（k=2）

2#＞40μm

2

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7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

7.1示值誤差

按照儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，調(diào)整儀器為樣品測試模式，分別對1#、2#粒度標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)的D50測量三次求平均值，按公式（1）計算儀器測量平均值與粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值

D50s之間的示值誤差D50。

D-D

D5050s100%

50D

50s（1）

式中：

D50——儀器示值誤差，%；

D50——儀器測量平均值，μm；

D50s——粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，μm。

7.2重復(fù)性

#

按照儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，調(diào)整儀器為樣品測試模式，對1粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的D50

連續(xù)測量6次，按公式（2）計算，重復(fù)性以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

1n

(DD)2

50i50

n1i1

Sr100%（2）

D50

式中：

Sr——重復(fù)性，%；

D50i——儀器測量值，μm；

D50——儀器測量值的平均值，μm。

8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

3

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a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；

b）實驗室名稱和地址；

c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；

d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；

e）客戶的名稱和地址；

f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；

g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的

接收日期；

h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；

j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；

m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；

n）校準(zhǔn)證書及校準(zhǔn)報告的簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；

o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；

p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

9復(fù)校時間間隔

由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所

決定的，因此，送校單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過1年。如

果對儀器的測量數(shù)據(jù)有懷疑，或者儀器更換主要部件及維修后應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。

4

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附錄A

校準(zhǔn)記錄推薦格式

委托單位：

原始記錄編號：證書編號：

儀器名稱：儀器型號：

生產(chǎn)廠家：出廠編號：

校準(zhǔn)設(shè)備：

環(huán)境溫度：相對濕度：

校準(zhǔn)地點：校準(zhǔn)依據(jù)：

校準(zhǔn)人員：核驗人員：

A.1示值誤差

測量值(D)/μm

標(biāo)準(zhǔn)值(D)50平均值(D)

5050示值誤差/%

/μm123/μm

A.2重復(fù)性

測量值(D)/μm平均值

標(biāo)準(zhǔn)值50

(D)/μmD50

50123456/μm

重復(fù)性/%

5

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附錄B

校準(zhǔn)結(jié)果內(nèi)頁推薦格式

校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果

示值誤差

重復(fù)性

示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：

以下空白

6

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附錄C

儀器示值誤差測量不確定度的評定

C.1概述

C.1.1測量標(biāo)準(zhǔn)：粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，37.6μm，Urel=5.6%（k=2）

C.1.2被測對象：激光粒度分析儀

C.1.3環(huán)境條件：環(huán)境溫度：（15～35）℃；相對濕度：≤80%；

C.1.4測量方法：選擇粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀器預(yù)熱30min后按照說明書設(shè)置樣品測試模式，

用儀器測量粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量3次并記錄數(shù)據(jù)。

C.2建立數(shù)學(xué)模型

C.2.1儀器示值誤差

儀器示值D50按公式C.1計算

D-D

D5050s100%

50D

50s（C.1）

式中：D50——儀器示值誤差，%；

D50——儀器測量平均值，μm；

D50s——粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，μm。

根據(jù)測量模型，標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式C.2合成：

22

u(D)mu2(D)mu2(D)

c50150250s（C.2）

式中，靈敏系數(shù)：

D1DD

m50m5050

122

DD50DD

50s，50s50s。

C.2.2不確定度分量評定

示值誤差不確定度來源主要有：示值測量重復(fù)性引入的不確定度u(D50)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

引入的不確定度u(D50s)。

C.2.2.1測量重復(fù)性引入的不確定度u(D50)

7

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用粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行10次測定，測量結(jié)果為：37.2μm、37.3μm、37.5μm、

38.1μm、37.2μm、38.1μm、38.2μm、38.4μm、37.5μm、38.3μm。

計算得到算術(shù)平均值：D50=37.78μm。

n

(DD)2

50i50

標(biāo)準(zhǔn)偏差si10.48μm

n1

s

按照實際測量次數(shù)3次計算，u(D50)0.28μm

3

C.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(D50s)

由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑為37.6μm，相對擴(kuò)展不確定度為5.6%，k=2，

37.65.6%

則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(D)=1.1μm。

50s2

C.2.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

將以上參數(shù)結(jié)果帶入公式C.2中合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度得：

2222

uc(D50)m1u(D50)m2u(D50s)3.1%

C.2.4擴(kuò)展不確定度

取包含因子，則校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：

k=2U(D50)ku(D50)6.2%。

8

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2

0

-

2

2

8

2

)