第五部分紅外系列紅外吸收法一、分析方法及比較（S）——硫元素紅外吸收法暫無國標(biāo)庫侖滴定法GB/T214艾氏卡法GB/T214分析時間80～160（s）典型100s4min～8min5h以上燃燒溫度1300℃1150℃800～850℃特點(diǎn)操作方便，無需配制化學(xué)試劑；測量范圍大，線性好，結(jié)果準(zhǔn)確；速度快；可用于大批量分析；用氧氣助燃。無需催化劑

需配置電解液，清洗電解池等；高硫準(zhǔn)確度稍差。速度較快；能滿足一般需要；空氣助燃，需催化劑。操作復(fù)雜，對操作人員要求高；準(zhǔn)確性最好；分析周期長；只用于仲裁分析；空氣助燃

分析方法及比較（S）——?dú)湓丶t外吸收法暫無國標(biāo)庫侖滴定法GB/T15460重量法GB476

分析時間約4min10min以上30min以上燃燒溫度

單爐950℃～1050℃三節(jié)爐750℃、800℃、300℃三節(jié)爐850℃、800℃、600℃

特點(diǎn)操作方便，無需配制化學(xué)試劑；測量范圍大，線性好，速度最快；可用于大批量分析；

操作較麻煩，需多種試劑和材料；準(zhǔn)確度一般；速度較快；能滿足一般需要。操作較麻煩，需多種試劑和材料；準(zhǔn)確度一般；速度較慢。1）紅外吸收法

紅外吸收法是利用物質(zhì)（如SO2、H2O、CO2氣體等)對紅外光選擇性吸收的特性來進(jìn)行定性和定量分析的一種分析方法。 優(yōu)點(diǎn)是： 速度快 精度高 不需要配置化學(xué)試劑等。3）紅外吸收法的理論依據(jù)

I0

發(fā)射光強(qiáng)度

I接收光強(qiáng)度

ln（I0/I)吸光度,表示吸收紅外光的程度

C氣體的濃度

K吸光系數(shù)

L氣室的長度朗伯—比爾定律：氣體吸收單色光的程度（即吸光度）與氣體的濃度成正比。氣體入口氣室紅外光發(fā)射紅外光接收I0I氣體出口紅外測硫儀干燥管（2）真空泵過濾器（2）流量控制流量計紅外池進(jìn)樣Vo高溫爐氧氣燃燒管坩堝排氣口一、氣路原理

二、測試過程◆啟動分析，吹掃系統(tǒng)，記錄空白電壓（代表I0）。◆試樣燃燒,硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫：S＋O2

＝SO2

?！魧⑷紵龤怏w除水除塵，真空泵按3L/min的流量抽取氣體送入紅外池氣室檢測。◆計算機(jī)定時記錄紅外池的輸出電壓（代表I），計算SO2濃度并累計硫含量?！舢?dāng)測量時間超過“最短時間”且氣體濃度低于比較水平，或測量時間到達(dá)“最長時間”時，結(jié)束本次試驗(yàn)，輸出結(jié)果。燃燒曲線關(guān)于校正紅外吸收法是一種間接測量方法不是直接測量氣體濃度或元素含量，而是通過檢測紅外光強(qiáng)度推算出結(jié)果，所以需要用標(biāo)樣校正。儀器在首次使用時、測試條件改變時、或分析結(jié)果有超差的趨勢時應(yīng)進(jìn)行校正。

在校正界面中，改變曲線類型的選擇，使所有的結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)。在結(jié)果滿足要求的情況下，盡量選用低次的曲線校正。主機(jī)箱（高溫爐、分析氣路、測控電路）計算機(jī)系統(tǒng)；電子天平、氧氣源。三、儀器組成右側(cè)視圖左視圖5E-IRSII高溫爐5E-IRSII燃燒管部件四、注意事項(xiàng)1、儀器預(yù)熱：爐溫升至1300℃，恒溫1h后開始試驗(yàn)，初次使用時最好預(yù)熱半天。2、氣密性：只要有漏氣，結(jié)果就不會好。安裝調(diào)試時、更換氣路中的部件后、重復(fù)性變差、分析時間變長時都應(yīng)檢查氣密性。應(yīng)分段檢查確定漏氣點(diǎn)。容易漏氣的部位:帶密封圈的連接處（內(nèi)外燃燒管固定處、集氣室出口、連接部件、干燥管上下接頭）；接頭與管道連接處；內(nèi)外燃燒管開裂等。3、氣體流量：氧氣壓力（0.25±0.01）Mpa，氧氣流量（4.0±0.2）L/min。抽氣流量（3.0±0.1）L/min，要求十分穩(wěn)定，流量計浮子應(yīng)無明顯的跳動（短期），每次測量時流量應(yīng)無明顯變化（長期）。

流量不穩(wěn)的原因：真空泵故障、真空泵電源不符合規(guī)定值（22±0.2）V、流量控制器故障、氣流受堵（集氣室、連接部件或過濾器積灰）。4、紅外池電壓：紅外池電壓必須穩(wěn)定，電壓波動應(yīng)不超過10mV,否則很難進(jìn)入測試，也不能保證重復(fù)性。紅外池電壓不穩(wěn)的原因：光源電壓、切光電機(jī)電壓、±15V（或±12V）電壓不穩(wěn)定，紅外池本身的質(zhì)量問題。5、干燥劑：干燥劑失效，會導(dǎo)致測量時間延長，重復(fù)性不好，結(jié)果不準(zhǔn)確，要及時更換。6、硅碳管：硅碳管要安裝到位，否則會改變恒溫區(qū)的位置，影響測量結(jié)果。為了延長使用壽命，中午或交接班時間不需關(guān)機(jī)，將溫度降到600～800℃。7、熱電偶：熱端既不能碰到硅碳管，但也不能離硅碳管太遠(yuǎn)，應(yīng)在爐體內(nèi)壁和硅碳管之間。（可從背部觀察）五、故障分析高溫爐不升溫 電源未接通；

硅碳管斷裂；溫度設(shè)置不正確。爐溫達(dá)不到設(shè)定值或不穩(wěn)定 電源電壓過低；硅碳管老化；熱電偶失效或安 裝位置不當(dāng)；控溫系數(shù)不合適。超溫報警 熱電偶回路開路或斷偶；爐溫設(shè)置過高；超溫報警溫度調(diào)得過低。真空泵噪聲增大、引起流量不穩(wěn)1）真空泵中進(jìn)入了雜物；2）工作電壓過高,應(yīng)為（22±0.2）V；3）氣流受堵。恒溫室不升溫或不能到達(dá)設(shè)定值1）加熱電源未接通；2）溫度設(shè)置不正確；3）平板加熱器損壞。溫度不穩(wěn)定1）AD590安裝不當(dāng)或失效；2）控溫系數(shù)不正確。重復(fù)性和準(zhǔn)確度差1）預(yù)熱時間不夠2）系統(tǒng)漏氣3）抽氣流量不穩(wěn)定（如逐步下降）4）氧氣壓力或流量不足5）干燥劑失效6）紅外池電壓不穩(wěn)定7）沒有做廢樣8）稱量不準(zhǔn)或操作有誤9）未及時校正或校正效果差

長時間不能進(jìn)入測量1)紅外池輸出電壓不穩(wěn)定。2）恒溫室溫度未達(dá)到設(shè)定值或溫度不穩(wěn)定。3）高溫爐溫度未達(dá)到設(shè)定值或溫度不穩(wěn)定。分析時間長1)干燥劑失效。2）氧氣壓力不足、流量不夠或未接通氧氣。3）系統(tǒng)漏氣。4）爐溫偏低。5）氧氣吹掃管不在正確的位置。6）煤樣過多。紅外碳?xì)鋬x5E-CH2000紅外碳?xì)鋬x氣路

2）測量過程在5E-CH2000進(jìn)行一個完整的分析分3個步驟：沖洗、燃燒和分析。在沖洗階段，一個封裝好的試樣被投入加樣器，密封，然后對試樣進(jìn)行沖洗，以去除加樣時所帶入的空氣。同時儲氣罐（此時處于零容量）和氣路管也被沖洗。在燃燒階段，試樣被投放到熱爐子中，在氧氣氛圍中迅速并完全燃燒，燃燒后生成的氣體通過爐試劑去除有害氣體，進(jìn)一步去除粉塵顆粒。隨后，燃燒釋放的氣體被收集在叫做儲氣罐的容器中。測量過程在分析過程中，經(jīng)充分均勻后的儲氣罐中的氣體依次進(jìn)入二氧化碳和水紅外檢測池。一旦氣體穩(wěn)定并平衡時，碳以二氧化碳的形式被二氧化碳紅外池檢測；氫以水蒸氣的形式被水紅外池檢測。最終的分析結(jié)果是以重量百分比的形式顯示的。分析結(jié)果可以是用戶自定義的基體，包括空干基和干基。二、儀器組成主機(jī)箱（送樣機(jī)構(gòu)、高溫爐、氣路、測控電路）；計算機(jī)系統(tǒng)；電子天平； 氧氣、動力氣（氮?dú)猓?。左視圖右視圖背面視圖引導(dǎo)管和燃燒管凈化管和過濾器

三、注意事項(xiàng)1、稱樣：樣品重量在0.08-1.0g之間，不要將樣品包得太長或太太短，應(yīng)擰成水滴狀。錫紙杯試樣杯托架添加試樣扭轉(zhuǎn)杯口注意事項(xiàng)2、儀器預(yù)熱：爐溫升至1050℃，恒溫1h后開始試驗(yàn)，初次使用時最好預(yù)熱半天。3、待機(jī)吹掃：一般在試驗(yàn)前用2L/min的氧氣流量吹掃10～20min，驅(qū)除系統(tǒng)中的水分。儀器閑置較長時間后使用時應(yīng)吹掃1h左右，吹掃時拔出凈化管的下端，使水分未經(jīng)過紅外池就排出。4、做空白樣：為了減少環(huán)境的影響，做正樣前先做空白樣直至空白結(jié)果穩(wěn)定。做完空白樣應(yīng)緊接著做試樣，一批試樣最好連續(xù)做完，若中間停頓了一段時間，則應(yīng)插入幾個空白樣再繼續(xù)做。

5、坩堝和爐試劑：當(dāng)坩堝計數(shù)值接近或超出設(shè)定次數(shù)時更換坩堝，并將坩堝計數(shù)清零。當(dāng)爐試劑計數(shù)值超出設(shè)定次數(shù)時更換爐試劑，并將爐試劑計數(shù)清零。更換爐試劑后應(yīng)加熱吹掃1h左右去除水分，吹掃時拔出凈化管的下端，使水分未經(jīng)過紅外池就排出。6、氣密性：安裝調(diào)試時、更換氣路中的部件后、重復(fù)性變差時應(yīng)檢查氣密性，分段檢查確定漏氣部位。容易漏氣的部位:

帶密封圈的連接處（內(nèi)外燃燒管、密封塞、落樣頭與石英管座、儲氣罐活塞、凈化管上下接頭等），接頭與管道連接處，氣動閥，內(nèi)外燃燒管開裂等。7、疏通氣流：氣流不暢一般是積灰過多所致。“燃燒1”、“燃燒2”、“燃燒3”三個試驗(yàn)階段的正常流量分別為4.5L、2.0L、4.5L，若流量分別低于3.5L、1.5L、3.5L時，則說明堵氣嚴(yán)重，一般的解決辦法是在爐子降溫后取出內(nèi)燃燒管，更換其中的高溫棉，篩除爐試劑中的粉末后重新裝入。8、硅碳管：為了延長硅碳管使用壽命，午休或交接班時間不需關(guān)機(jī)，將溫度降600～800℃。9、紅外池電壓：紅外池電壓必須穩(wěn)定，電壓波動應(yīng)不超過10mV,否則很難進(jìn)入測試，也不能保證重復(fù)性的要求。紅外池電壓不穩(wěn)的原因：工作電壓不穩(wěn)定（如光源、±15V（或±12V）電源）。紅外池本身的質(zhì)量問題。五、故障分析儲氣罐溫度儲氣罐不升溫或溫度不能到達(dá)設(shè)定值1)加熱回路未接通。2)溫度設(shè)置不正確。3)加熱器損壞。4)離心風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。溫度不穩(wěn)定1)AD590失效或安裝不當(dāng)。2)控溫系數(shù)不正確。落樣頭放樣盤轉(zhuǎn)動時有過沖、卡住試樣1)滑