團體標準T/HTCMA0002－2024雞血藤團體標準GroupstandardforSpathol河南省中藥材協(xié)會發(fā)布T/HTCMA0002—2024 錯誤！未定義書簽。 雞血藤團體標準 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 13.1雞血藤 4技術要求 14.1性狀 14.2鑒別 14.3檢查 24.4浸出物 24.5含量測定 25中藥性能 25.1性味與歸經(jīng) 25.2功能與主治 25.3用法與用量 26貯藏 2附錄A 3兒茶素、表兒茶素檢驗方法 3T/HTCMA0002—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和河南省中藥材協(xié)會《團體標準管理辦法》的規(guī)定起草。本文件由河南省中藥材協(xié)會提出。本文件由河南省中藥材協(xié)會歸口。本文件主要起草單位：鄭州人民醫(yī)院、河南中醫(yī)藥大學第三附屬醫(yī)院。本文件主要起草人：吳國學、李小霞、劉棟、楊書婷、董靖、彭磊、劉緒林、李茹月、楊季菱、張思森、武天坤、楊亞鵬、劉秀梅。T/HTCMA0002—2024雞血藤來源于豆科Leguminosae植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤莖，用藥歷史悠久。2020年版《中國藥典》只規(guī)定雞血藤性狀、鑒別、檢查、浸出物、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、貯藏等方面的內容，沒有含量測定項。雞血藤質量標準的建立可以推動中藥現(xiàn)代化進程，走向國際化。應用現(xiàn)代科技對中藥質量進行研究，建立更為完善的中藥材評價方法，才能提高中藥質量標準水平，才能盡快形成既能反映中醫(yī)藥特色又能與國際接軌的現(xiàn)代中藥質量標準體系。本文件在2020年版《中國藥典》基礎上增加了兒茶素、表兒茶素的含量測定項目。上述兩種成分是最早從雞血藤藥材中分離得到的化學成分，且是雞血藤發(fā)揮藥效的主要成分?，F(xiàn)代藥理研究表明，兒茶素、表兒茶素、大豆苷、芒柄花素是雞血藤發(fā)揮補血作用的活性成分，且兒茶素、表兒茶素含量穩(wěn)定可測。在參考相關文獻和本團隊多批次不同產(chǎn)地雞血藤研究的基礎上，結合含量測定結果，兒茶素與表兒茶素含量下限標準根據(jù)藥典要求以平均值下浮20%，以期更好的控制雞血藤質量。本文件采用中藥“有效性---物質基礎---質量控制”標志性成分的關聯(lián)度，構建中藥質量評價和過程控制評價體系。本文件有利于推動雞血藤的合理應用，對中醫(yī)藥與國際接軌進行國際貿易交流起到促進作用；有利于促進中藥新品種的發(fā)展應用，為人類健康事業(yè)注入新的力量。1T/HTCMA0002—2024雞血藤團體標準本文件制定了雞血藤的術語和定義、技術要求、試驗方法、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、貯藏。本文件適用于雞血藤藥材生產(chǎn)、檢驗、流通以及使用過程中的商品質量評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版權本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1雞血藤本品為豆科植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤莖。秋、冬二季采收，除去枝葉，切片，曬干。4技術要求4.1性狀本品為橢圓形、長矩圓形或不規(guī)則的斜切片，厚0.3～1cm。栓皮灰棕色，有的可見灰白色斑，栓皮脫落處顯紅棕色。質堅硬。切面木部紅棕色或棕色，導管孔多數(shù)；韌皮部有樹脂狀分泌物呈紅棕色至黑棕色，與木部相間排列呈數(shù)個同心性橢圓形環(huán)或偏心性半圓形環(huán)；髓部偏向一側。氣微，味澀。4.2鑒別（1）本品橫切面：木栓細胞數(shù)列，含棕紅色物。皮層較窄，散有石細胞群，胞腔內充滿棕紅色物；薄壁細胞含草酸鈣方晶。維管束異型，由韌皮部與木質部相間排列成數(shù)輪。韌皮部最外側為石細胞群與纖維束組成的厚壁細胞層；射線多被擠壓；分泌細胞甚多，充滿棕紅色物，常數(shù)個至10多個切向排列成帶狀；纖維束較多，非木化至微木化，周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細胞壁木化增厚；石細胞群散在。木質部射線有的含棕紅色物；導管多單個散在，類圓形，直徑約至400μm；木纖維束亦均形成晶纖維；木薄壁細胞少數(shù)含棕紅色物（2）本品粉末棕黃色。棕紅色塊散在，形狀、大小及顏色深淺不一。以具緣紋孔導管為主，直徑20～400μm，有的含黃棕色物。石細胞單個散在或2～3個成群，淡黃色，呈長方形、類圓形、類三角形或類方形，直徑14～75μm，層紋明顯。纖維束周圍的細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。草酸鈣方晶呈類雙錐形或不規(guī)則形。2T/HTCMA0002—2024（3）取本品粉末2g，加乙醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯10ml振搖提取，乙酸乙酯液揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取雞血藤對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》通則0502）試驗，吸取供試品溶液5～10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（8:1.2:0.3:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.3檢查4.3.1水分不得過13.0%（通則0832第二法）。4.3.2總灰分不得過4.0%（通則2302）。4.3.3雜質不得過3%（通則2301）。4.3.4二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法測定（通則2331），不得過150mg/kg。4.3.5農藥殘留照通則2341測定，應符合通則0212規(guī)定的33種禁用農藥的限度。4.4浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）的熱浸法，用乙醇作溶劑，不得少于8.0%。4.5含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定，色譜條件見附錄A。本品按干燥品計算，含兒茶素（C15H14O6）與表兒茶素（C15H14O6）的總量不得少于0.057%。5.1性味與歸經(jīng)苦、甘，溫。歸肝、腎經(jīng)。5.2功能與主治活血補血，調經(jīng)止痛，舒筋活絡。用于月經(jīng)不調，痛經(jīng)，經(jīng)閉，風濕痹痛，麻木癱瘓，血虛萎黃。5.3用法與用量9～15g。置通風干燥處，防霉，防蛀。3T/HTCMA0002—2024兒茶素、表兒茶素檢驗方法A.1試劑和材料A.1.1三氯甲烷（分析級）A.1.2甲醇（分析級）A.1.3磷酸（色譜級）A.1.4兒茶素（對照品）A.1.5表兒茶素（對照品）A.1.6乙腈（色譜級）A.2儀器和設備A.2.1分析天平（感量0.0001g）A.2.2分析天平（感量0.00001g）A.2.3高效液相色譜儀A.2.4色譜柱RD-C18（4.6×250mm，5μm）A.2.5電熱恒溫水浴鍋A.2.6超聲清洗器A.2.7萬能粉碎機A.2.8濾紙（中速定性濾紙）A.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以高純全多孔硅膠為基質（柱長250mm，內徑4.6mm，粒徑5μm）；流動相為0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脫（0~10min，10%~10%B，10~20min，10~15%B，20~30min，15%~20%B，30~40min，20%~90%B，40~45min，90~90%B，45~50min，90%~10%B）；流速0.8mL/min；檢測波長260nm；柱溫30℃;進樣量10μL。理論塔板數(shù)兒茶素與表兒茶素峰計算應不低于3000。A.4對照品溶液的制備分別取兒茶素、表兒茶素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含兒茶素0.065mg、表兒茶素0.098mg的混合對照品溶液。A.5供試品溶液的制備取雞血藤粉末約2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液50mL，超聲提取60min，放冷，濾過，收集濾液，濾渣用三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液洗滌3次，每次10mL，合并濾液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。A.6測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。4T/HTC