1GB/Txxx—XXXX金屬材料儀器化壓入試驗斷裂韌度的測定本文件規(guī)定了韌性金屬材料斷裂韌度儀器化壓入試驗方法的術語和定義、符號及說明、試驗原理、試驗設備、被測件、試驗程序、結(jié)果的不確定度和試驗報告等。本文件適用于儀器化壓入法測定韌性金屬材料斷裂韌度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本文件規(guī)范性引用成為本標準不可缺少的條款。其中，標注日期的引用文件僅該日期對應的版本適用于本標準，未標注日期的引用文件其修訂版或修改單亦適用于本標準。GB/T21838.1金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第1部分：試驗方法GB/T21838.2金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗第2部分：試驗機的檢驗和校準JJF1059.1測量不確定度評定與表示3術語和定義GB/T21838.1界定的以及下列術語和定義適用于本文件。壓入試驗力-壓入深度曲線indentationtestforce-indentationdepthcurve施加于壓頭上的力和壓頭垂直壓入材料表面的深度之間的曲線，如圖1所示。圖1儀器化壓入試驗方法獲得的壓入試驗力-壓入深度曲線4符號和說明本文件部分使用的符號和相應的說明見表1。表1符號和說明單位Aeq等效裂紋面積mm22GB/Txxx—xxxxD損傷變量——E0原始楊氏模量GPaEeff壓入有效楊氏模量GPaEind壓頭楊氏模量GPaF壓入試驗力NFmax最大壓入試驗力Nh壓入深度mmhmax最大壓入深度mmhp殘余壓痕凹坑深度mm完全卸載狀態(tài)下的壓痕回彈深度mmJSIT球壓頭壓入能量釋放率N?mm-1JIICII型裂紋開始擴展時的J積分值N?mm-1KJICI型裂紋開始擴展時的臨界應力強度因子MPa?m0.5KJIICII型裂紋開始擴展時的臨界應力強度因子MPa?m0.5R球形壓頭半徑mmR0殘余壓痕凹坑曲率半徑mmS卸載斜率N?mm-1S0理論卸載斜率（不考慮材料損傷）N?mm-1v被測件材料泊松比——vind壓頭泊松比——UD壓入損傷耗散能N?mm5試驗原理采用球形壓頭以準靜態(tài)多次加載-卸載方式壓入光潔的被測試材料表面，獲得連續(xù)的壓入試驗力-壓入深度曲線（F-h曲線），通過能量釋放率法[1]，計算得到壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能關系、能量釋放率JSIT，最終轉(zhuǎn)換為金屬材料的I型斷裂韌度。6壓入試驗設備6.1壓入試驗設備應包括驅(qū)動裝置、球形壓頭、機架、壓力測量裝置、位移測量裝置等，典型壓入試驗設備結(jié)構(gòu)如圖3所示，位移測量裝置應盡可能靠近壓頭安裝以減小系統(tǒng)柔度的影響。GB/Txxx—XXXX3圖3儀器化壓入試驗設備結(jié)構(gòu)圖6.2壓入試驗設備驅(qū)動力應滿足2N~3kN，經(jīng)協(xié)商也可超過本標準建議的壓入試驗力范圍。6.3應使用球形壓頭，球形頭部與壓頭柄部制為一體能夠減小試驗誤差，球形壓頭的直徑為0.5mm~2.0mm（推薦采用直徑0.5mm、0.75mm和1.5mm三種規(guī)格的球形壓頭如圖4所示，球面粗糙度應不大于0.2μm，球度偏差應小于0.25μm。6.4球形壓頭的材料應使用碳化鎢、氮化硅或金剛石。6.5試驗臺或被測件固定裝置應具備對被測件進行固定、位置調(diào)整的能力，安裝好的被測件應保證不產(chǎn)生變形、翹曲，被測件與夾具之間不產(chǎn)生影響深度測量的相對位移，同時應保證測試面的垂直度滿足7.2的要求。6.6壓力測量裝置中的力傳感器應至少分辨到0.1N，精度應為0.5級。位移測量裝置中的位移傳感器應至少分辨到0.1μm，1mm測量范圍內(nèi)的精度應為0.5級。6.7在試驗測試中，壓入試驗設備應能準確測量和記錄壓入試驗力、壓入深度和壓入時間，并存儲。圖4球形壓頭6.8壓入試驗設備應按GB/T21838.2的要求進行校準。7試驗程序GB/Txxx—xxxx47.1一般要求7.1.1試驗時應記錄試驗溫度，對于溫度要求嚴格的試驗，試驗溫度偏差應控制在±2℃。在試驗過程中，為了減少溫度變化對測試結(jié)果的影響，壓入試驗設備和測試環(huán)境應保持穩(wěn)定。7.1.2選用適當?shù)膴A具，緊密固定被測件，確保壓入試驗設備柔度無明顯增加。7.1.3試驗時，為保證試驗不受界面、自由表面或前期試驗中殘留壓痕塑性變形的影響，注意壓入點距離被測件邊緣至少為壓痕直徑的三倍,相鄰壓入點之間的距離至少為壓痕直徑的五倍。7.1.4每次試驗應保證至少包括3個壓入點的有效測試，且每一壓入點測試均應包含不少于8個加卸載循環(huán)。7.1.5如壓入試驗力—壓入深度曲線加載段出現(xiàn)斜率遞減，則本次試驗無效，需要通過減小最大壓入深度或提高壓入試驗設備系統(tǒng)剛度加以解決。7.1.6試驗過程中應避免外界因素對試驗結(jié)果的不利影響，如振動、沖擊和溫度波動等。7.2被測件處理7.2.1被測件厚度應為最大壓入深度的10倍以上或者壓頭半徑的3倍以上。7.2.2被測件表面粗糙度應小于0.8μm，推薦采用120#-240#-400#-800#金相砂紙對待測試表面進行逐級打磨。7.2.3被測件測試表面不應有氧化物、涂層、潤滑劑等異物，安裝好的被測件測試面應垂直于壓入試驗力的方向，測試面傾斜應小于1°。7.3試驗步驟7.3.1循環(huán)加卸載試驗可以選用壓入深度控制或者壓入試驗力控制的方法，推薦使用壓入深度控制壓入試驗設備。控制參數(shù)可采用連續(xù)式變化或步進式變化。7.3.2在壓頭接近被測件表面時，緩慢移動壓頭，以避免碰撞造成被測件表面力學性能變化。建議壓頭下壓位移速率不超過1μm/s。7.3.3建議預加壓入試驗力預設值為2N~5N，當壓入試驗力達到預設值時應確保位移測量裝置與被測件表面（或其他基準面）接觸，將壓入試驗力達到預設值時的壓入深度數(shù)據(jù)清零。7.3.4記錄整個試驗過程中的壓入試驗力F和壓入深度h，最大壓入深度hmax與壓頭半徑R之間的關系應滿足hmax≥0.08R。7.3.5卸載階段建議采用壓入深度控制。試驗結(jié)束時，壓入試驗設備壓頭上升，離開被測件測試面。7.4數(shù)據(jù)處理7.4.1零點的確定采用一次多項式擬合第一個循環(huán)的加載數(shù)據(jù)，然后外推確定零點。7.4.2擬合卸載曲線采用公式（1）擬合第（i）個壓入循環(huán)80%~100%Fmax(i)范圍內(nèi)的卸載數(shù)據(jù)，每一個卸載循環(huán)用于擬合的數(shù)據(jù)點應不少于50個，計算卸載斜率S(i)和殘余壓痕凹坑深度hp(i)。GB/Txxx—XXXX5F=S(i)(h-hp(i))……（1）根據(jù)公式（2）計算第（i）個壓入循環(huán)的完全卸載狀態(tài)下的壓痕回彈深度hr(i)。7.4.3計算殘余壓痕凹坑曲率半徑用球面描述完全卸載后的殘余壓痕凹坑，根據(jù)公式（3）計算第（i）個壓入循環(huán)完全卸載狀態(tài)下的殘余壓痕凹坑曲率半徑R0(i)。7.4.4計算壓入有效楊氏模量根據(jù)公式（4）計算第（i）個壓入循環(huán)的壓入有效楊氏模量Eeff(i)[2]。當?shù)谝粋€壓入循環(huán)的最大壓入深度hmax(1)≤0.04R時，損傷對壓入有效楊氏模量的影響可以忽略不計，該循環(huán)的壓入有效楊氏模量Eeff(1)可視為原始材料楊氏模量E0。7.4.5計算損傷變量根據(jù)公式（5）計算第（i）個壓入循環(huán)的損傷變量D(i)。7.4.6計算壓入微觀損傷等效裂紋面積根據(jù)公式（6）計算第（i）個壓入循環(huán)的壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)。7.4.7計算壓入損傷耗散能根據(jù)公式（7）計算對應于E0的理論卸載斜率S0(i)。GB/Txxx—xxxx6根據(jù)公式（8）計算第（i）個壓入循環(huán)的壓入損傷耗散能UD(i)[1]。7.4.8計算被測試材料的斷裂韌度以壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)為橫坐標，壓入損傷耗散能UD(i)為縱坐標，得到如圖5所示的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能散點圖，其斜率為形成單位面積壓入微觀損傷等效裂紋的耗散能，即為壓入測試的能量釋放率JSIT。當Aeq(i)-UD(i)數(shù)據(jù)點的線性擬合優(yōu)度大于0.95時，則試驗結(jié)果有效。壓入測試的損傷成因與II型斷裂試樣裂紋尖端同屬剪切型損傷，應該與II型斷裂測試中的能量釋放率JIIC建立直接關聯(lián)。JSIT=JIIC……（9）根據(jù)公式（10）計算KJIIC。用公式（11）表示KJIC與KJIIC的關系[3-7]。注：KJIC為I型裂紋開始擴展時的臨界應力強度因子，對應于I型斷裂韌度測試由擬合阻力曲線與0.2mm鈍化偏置線交點處J積分值JQ0.2BL計算的應力強度因子。GB/Txxx—XXXX7圖5壓入測試獲得的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能曲線8試驗結(jié)果的不確定度根據(jù)JJF1059.1進行完整的不確定度評估。不確定度可以分為以下兩類：a）A型不確定度，主要包括：——零點設置；——壓入試驗力和壓入深度的測量；——壓入試驗力卸載曲線的重合度；——試驗條件的選擇。b）B型不確定度，主要包括：——壓入試驗設備的載荷和位移；——壓入試驗設備的柔度；——球形壓頭的直徑（半徑）；——被測件表面的傾斜度。9試驗報告試驗報告應至少包括以下內(nèi)容：a）本部分標準編號；b）與被測件有關的詳細資料；c）試驗條件；d）試驗結(jié)果，總的不確定度和試驗次數(shù)；e）確定零點的擬合方法和函數(shù)；f）試驗溫度；g）試驗日期和時間；h）試驗過程中的異常情況；i）如有要求，可給出壓入試驗力-壓入深度曲線上測定的數(shù)值。GB/Txxx—xxxx8（資料性）常規(guī)斷裂韌度試驗和壓入測試的比較本附錄給出了緊湊拉伸試驗測得的斷裂韌度與本文件所描述的儀器化壓入測試所得到的斷裂韌度的信息。試驗時，保證緊湊拉伸試驗與儀器化壓入試驗環(huán)境溫度基本一致，均為室溫?；?種金屬材料對兩種試驗結(jié)果進行對比，誤差結(jié)果如圖A.1所示?？梢钥吹剑饕尸F(xiàn)脆性斷裂特征的P91材料外，其余材料的預測誤差基本控制在10%以內(nèi)。需要特別說明的是，P91材料共計進行了5次測試，其中3次為脆斷（無法通過單試樣卸載柔度法獲得斷裂韌度）。但根據(jù)其材料失效形式，并不能夠很好的滿足延性斷裂假設。A.1儀器化壓入法與緊湊拉伸試驗所測得斷裂韌性對比[1]ZHANGT,WANGS,WANGW.Aunifiedenergyreleaseratebasedmodeltodeterminethefracturetoughnessofductilemetalsfromunnotchedspecimens.InternationalJournalofMechanicalSciences,2019,150:35-50.[2]ZHANGT,WANGS,WANGW.Improvedmethodstodeterminetheelasticmodulusandareareductionrateinsphericalindentationtests.MaterialsTesting,2018,60(4):355-362.[3]CHAOYJ,LIUS.Onthefailureofcracksundermixed-modeloads.InternationalJournalofFracture,1997,87(3):201-223.[4]SCHEIDERI,BROCKSW.Simulationofcup–conefractureusingthecohesivemodel.EngineeringFractureMechanics,2003,70(14):1943-1961.[5]SIEGMUNDT,BROCKSW.Anumericalstudyonthecorrelationbetweentheworkofseparationandthedissipationrateinductilefracture.EngineeringFractureMechanics,2000,67(2):139-154.[6]LIJ,ZHANGXB,RECHON.J–Mpbasedcriteriaforbifurcationassessmentofacrackinelastic–plasticmaterialsundermixedmodeI–IIl