QuEChERS-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)畜禽肉中263種農(nóng)藥殘留例如，國際食品法典委員會(huì)(CodexAlimentariusCommission,CAC)制定了包含動(dòng)物源性食品在內(nèi)的農(nóng)藥最高限2763—2021),其中規(guī)定了禽肉106種、哺乳動(dòng)物肉類117種農(nóng)藥殘留的限量[1]。但存在如吡蟲啉等部分農(nóng)藥殘留沒用的問題。因此，建立一個(gè)適用于畜禽肉中大部分農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，有利于提高方法科學(xué)性，動(dòng)物肌肉因脂肪、蛋白質(zhì)含量較高，致使其基質(zhì)法(GB23200.49-2016)、凝膠色譜凈化法(GB方法雖各有優(yōu)勢(shì)，但也存在一些不足和局限性。例如相比，QuEChERS法具有檢測(cè)效率高、成本低、操作簡便、回收率高、環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)[2],已在禽肉、禽蛋、牛奶、LC)、氣相色譜質(zhì)譜(GasChromatography-MassSpectrometry,GC-MS)、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GasChromatography-TandemMassMassSpectrometry,LC-MS/MS)等。其中，GC檢測(cè)范圍有限，不利于揮發(fā)性小、熱穩(wěn)定性差、分子質(zhì)量大的樣品進(jìn)行定性定量。其多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式具有較高靈敏度和抗干擾能力，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于痕量農(nóng)藥殘此，本實(shí)驗(yàn)基于QuEChERS前處理方法，建立一種可同時(shí)檢測(cè)畜禽肉中263種農(nóng)藥殘留的LC-的建立可以滿足客戶對(duì)肉類食品原料篩選、產(chǎn)品質(zhì)量及出口監(jiān)控等需求1.1儀器與試劑150mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg十八烷基硅烷(C18)];263種農(nóng)藥及其代謝物(10mg·L樣品用絞肉機(jī)絞碎，充分混勻，準(zhǔn)確稱取5g樣品(精確至0.01g),置于50mL離心管中，加入5mL水浸泡后，渦旋振蕩3min,準(zhǔn)確加10mL乙腈，渦旋振蕩3min,加QuEChERS萃取鹽包(1.5g醋酸鈉+6g無水硫酸鎂)渦勻，渦旋振蕩10min提取，2800r·min-1冷凍離心3min,然后取上清液經(jīng)QuEChERS凈化包(900mg無水硫酸1.2.2標(biāo)液配制下避光、密封保存。取空白樣品，按照上述前處理方法處理成空白基質(zhì)液，配制基質(zhì)曲線濃度為5μg1.2.3儀器測(cè)定條件柱溫：30℃。流動(dòng)相：0.1%甲酸的0.005mol-L-1乙酸銨溶液(A)和甲醇(B);梯度洗脫程序見表1。質(zhì)譜條件：離子模式(ESI+、ESI-);多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM);氣流速：3mL·min-1;離子源溫度：300℃;2.1色譜及質(zhì)譜條件的選擇優(yōu)化息，分別在正離子模式和負(fù)離子模式下，找出適用于本質(zhì)譜儀器的最優(yōu)裂解電壓和碰水相中添加甲酸和乙酸銨能提高電噴霧離子化的離子響應(yīng)強(qiáng)度，因此考察水相中添加不同濃度的甲乙酸銨(2mmol·L-1、5mmol·L-1)對(duì)峰形、響應(yīng)值的影響。經(jīng)實(shí)驗(yàn)比較，添加含0.1%甲酸的5mmol-L-1乙酸銨水溶液時(shí)，目標(biāo)農(nóng)藥的響應(yīng)值高、峰形好。因此最終確定流動(dòng)相的條件為含0.1%甲酸的5mmol·L-1乙酸銨水溶液一甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，保留時(shí)間見表2。表2263種農(nóng)藥的保留時(shí)間表單位：min2.2提取溶劑的選擇結(jié)合動(dòng)物肌肉中脂肪、蛋白質(zhì)含量高的特點(diǎn)以及各目標(biāo)農(nóng)藥殘留的特性，分別采用乙腈、1%乙酸乙腈、正己烷：丙酮(1:1)、飽和正己烷的乙腈溶液作為樣品提取溶劑。分別向空白基質(zhì)中添加100μg-kg-1混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在其他實(shí)驗(yàn)條件相同情況下，通過回收率比較4種不同提取劑的提取效果。由表3可知，乙腈、飽和正己烷的乙腈溶液、1%乙酸乙腈在豬肉、雞肉、羊肉3種基質(zhì)中均呈現(xiàn)出較佳的提取效果。其中，乙腈效果最好。本實(shí)驗(yàn)選擇乙腈為最終表3不同提取溶劑對(duì)263種農(nóng)藥的添加回收率統(tǒng)計(jì)表單位：種2.3方法的線性范圍及定量限減小基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響。取未檢出農(nóng)藥殘留的豬肉、雞肉、羊肉，按照前處理方法處理成空標(biāo)準(zhǔn)曲線，在5～200μg·L-1的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。往空白樣品中添加0.010mg-kg-1濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，前處理后上機(jī)檢測(cè)，平行測(cè)定6份。得263種農(nóng)藥的信噪比均大于10,確定定量限為0.0102.4準(zhǔn)確度及精密度分別在陰性樣品中加入10μg·kg-1、20μg-kg-1和50μg·kg-13個(gè)水平混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次，平均加標(biāo)回收率在60.6%~119.1%,精密度(RSD)小于15%,見表4。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，能夠滿足畜表4263種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率及精密度表(n=6)本實(shí)