第一章

有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與研究方法第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法第1課時(shí)

分離、提純

主要步驟分離、提純定量分析波譜分析研究有機(jī)化合物一般經(jīng)過(guò)以下幾個(gè)基本步驟：除雜質(zhì)確定元素組成及比例測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量分子式結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)式確定實(shí)驗(yàn)式確定分子式確定分子結(jié)構(gòu)常用方法蒸餾、萃取重結(jié)晶等實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆椒▽?dǎo)引化學(xué)方法：一般加入某種試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)物理方法：利用有機(jī)物與雜質(zhì)物理性質(zhì)差異進(jìn)行分離分離、提純有機(jī)物分離的常用物理方法蒸餾萃取分液重結(jié)晶一、分離、提純分離提純?cè)瓌t：不增不減易分離易恢復(fù)1、蒸餾蒸餾（2）適用范圍

有機(jī)物熱穩(wěn)定性較高與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大（1）原理利用沸點(diǎn)差異（3）蒸餾裝置熟記圖中主要儀器的名稱(chēng)液態(tài)混合物△液態(tài)純凈物氣（易揮發(fā)）冷凝鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、沸石、溫度計(jì)、導(dǎo)管、冷凝管、橡膠管、牛角管、錐形瓶（4）主要儀器用品注意二者的區(qū)別蒸餾時(shí)用直形冷凝管（5）注意事項(xiàng)a.加熱時(shí)應(yīng)墊石棉網(wǎng)b.燒瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）c.燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)2/3d.溫度計(jì)水銀球的部位（蒸餾燒瓶支管處）e.進(jìn)出水方向（下進(jìn)上出）f.用錐形瓶收集餾分歸納整理1．在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，下列敘述不正確的是(

)A．在蒸餾燒瓶中放入幾粒碎瓷片，防止液體暴沸B．將溫度計(jì)水銀球放在蒸餾燒瓶支管口附近C．冷水從冷凝管下口入，上口出D．蒸餾燒瓶不用墊石棉網(wǎng)，可直接加熱跟蹤訓(xùn)練

D

1.如何檢驗(yàn)酒精中含有水？

用無(wú)水硫酸銅（白色粉末）檢驗(yàn)。若有水，白色固體變?yōu)樗{(lán)色物質(zhì)沸點(diǎn)/℃乙醇78.5水100【思考與討論】2.如何由工業(yè)酒精（95%以上）制取無(wú)水酒精（99.5%以上）？蒸餾工業(yè)酒精95.6%乙醇無(wú)水乙醇CaO蒸餾生石灰(吸水劑)：CaO+H2O=Ca(OH)22、萃取2、萃取（2）萃取類(lèi)型（1）原理（3）萃取劑的選擇依據(jù)利用待分離組分在兩種_____________的溶劑中的_____________不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。a.萃取劑和原溶劑互不相溶b.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度c.萃取劑與原溶液不反應(yīng)固—液萃取液—液萃取注意：①常用有機(jī)萃取劑：苯、汽油、乙醚

、乙酸乙酯（密度小于水）

CCl4、二氯甲烷（密度大于水）②乙醇一般不作液—液萃取的萃取劑2、萃?。?）萃取裝置鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、分液漏斗（梨形）、燒杯（5）注意事項(xiàng)凹槽小孔①分液漏斗使用前需檢漏。②分液漏斗內(nèi)液體的總體積不超過(guò)容積的2/3。③分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。操作過(guò)程：振蕩→靜置→分液檢漏→裝液→⑴振蕩后，打開(kāi)玻璃塞或使玻璃塞凹槽和小孔對(duì)齊，靜置分層⑵下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。視頻導(dǎo)學(xué)萃取碘水中的碘單質(zhì)3、結(jié)晶1.原理：利用有機(jī)物和雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度的不同，使有機(jī)物從溶劑中析出的過(guò)程，是提純固態(tài)有機(jī)物的常用方法。2.結(jié)晶方法

①蒸發(fā)結(jié)晶：

適用于溶解度隨溫度變化不大的晶體

如NaCl(KNO3)

②冷卻結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化較大的晶體。

如KNO3(NaCl)

蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾、洗滌、干燥蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥3、結(jié)晶③.重結(jié)晶(1)概念：將已知晶體用合適的溶劑溶解，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟，再次析出晶體，得到更加純凈的晶體(2)原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去(提純固體有機(jī)化合物)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度，受溫度的影響較大。（3）溶劑的條件雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或很大。3、結(jié)晶重結(jié)晶（5）操作步驟（4）裝置加熱溶解趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸不同溫度下苯甲酸在水中的溶解度：溫度0C溶解度g2550950.170.956.8加熱溶解、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶【思維建?！恐亟Y(jié)晶法提純苯甲酸泥沙苯甲酸、泥沙和食鹽濾液濾渣濾液苯甲酸晶體氯化鈉苯甲酸、氯化鈉冷卻結(jié)晶過(guò)濾加水加熱趁熱過(guò)濾過(guò)濾、洗滌、干燥洗滌晶體的方法：用膠頭滴管（或洗瓶）往晶體上加蒸餾水進(jìn)行淋洗，重復(fù)兩至三次，使水完全流出，直至晶體被洗凈。1、溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么？2、趁熱過(guò)濾的目的是什么？3、實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒，分別起到哪些作用？4、如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？思考討論增大苯甲酸在水中的溶解度溫度高，苯甲酸不易析出溶解時(shí)加速溶解、過(guò)濾時(shí)引流取少許最后一次洗滌液于試管中，加入硝酸銀溶液后，無(wú)明顯現(xiàn)象，說(shuō)明氯化鈉已經(jīng)除凈。方法目的主要儀器實(shí)例蒸餾分離、提純沸點(diǎn)相差很大的液態(tài)混合物蒸餾燒瓶、冷凝管分離乙酸和乙醇萃取將有機(jī)物從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中分液漏斗用CCl4將碘水中的碘提取出來(lái)