DB36Determinationofresiduesofribavirinanditsmetaboliteinedibleanimalmuscleand江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 2 3 3 5 5 6本文件是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所，南昌市農(nóng)業(yè)科1可食動物肌肉和肝臟中利巴韋林及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了動物可食性組織中利巴韋林及其代謝物殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定試樣中利巴韋林及其代謝物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺采用1%乙酸-甲醇提4試劑和材料4.2溶液配制），4.2.31%乙酸-甲醇溶液：量取1mL乙酸（4.1.4），用甲醇（4.1.1）稀釋，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，24.3標(biāo)準(zhǔn)品），4.3.21H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺），4.3.313C5-利巴韋林（13C5-Ribavirin，CAS：1646818-35-0），純4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.4.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)每種標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度和），4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒徑40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒徑40μm-60μm。4.5.3微孔濾膜：有機(jī)相，0.22μm。5.2組織均質(zhì)器。5.5氮吹儀。3），將7.1所得合并上清液加入50mgPSA和50mgC18吸附劑，渦旋30s，然后在5000r/min離收集上清液至離心管中并在45℃條件下氮?dú)獯抵两?，殘?jiān)?mL水溶解，放置1min后渦旋30s，經(jīng)），b）流動相：流動相A為2mmol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸）；流動相B為甲醇；e）進(jìn)樣體積：5.0μL；000220a）離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESb）毛細(xì)管電壓：3000V；），84μg/L、20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中含被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判±20±25±30±50稀釋后再進(jìn)行分析。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林標(biāo)··································X—試樣中利巴韋林和TCONH2的含量，單位為微克每ρ—從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的試樣提取溶液中利巴韋林和TCONH2的濃度5m—所取試樣的量，單位為克(g)。9方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度9.1靈敏度本方法對利巴韋林及其代謝物的檢出限：肌肉為0.05μg/kg，肝臟為0.1μg/kg。本方法對利巴韋林及其代謝物的定量限：肌肉為0.2μg/kg，肝臟為0.5μg/kg。9.2準(zhǔn)確度本方法在0.5μg/kg-5.0μg/kg添加濃度水平上的回收率為93.85%-113.92%。9.3精密度6利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韋林定圖A.1利巴韋林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利