保護(hù)渣和爐渣中氟含量的測(cè)定離子選擇電極法PAGEPAGE3PAGEPAGE2保護(hù)渣和爐渣中氟含量的測(cè)定離子選擇電極法范圍本文件適用于鋼鐵冶金中保護(hù)渣和爐渣中氟含量的測(cè)定，測(cè)定氟含量范圍為：0.10%～15.00%。（）GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。（??=??′?2.303???????????? ??(試)上式中，K′在一定條件下為常數(shù)，電池的電位值E與溶液中的氟離子活度????(試)的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。pH試劑除非另有說(shuō)明，在測(cè)定中使用分析純?cè)噭┖蛻?yīng)符合GB/T6682規(guī)定的用離子交換樹(shù)脂或石英蒸餾器制得的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)及以上水。5g/L0.5g100mL95%100100mL25mL（ρ=1.1975mL100mL0.04g1000mL1000mL中。（pH5.8）：7.81g6.72g、0.87g8.34g300mL1000mL0.04g/L0.04g1000mL1000mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液A，2.5mg/mL1.3813g105℃～1102h100mL250mL10.00mL100（6.4）C，25μg/mL10.00mLB（5.12.2）100mL（6.4）儀器5mL10mL25mL100mL250mL50mL塑料杯。25。0.01g。0.0001。1℃。pH試樣按GB/T2007.2的規(guī)定制備試樣。試樣應(yīng)全部通過(guò)0.098mm篩孔，并預(yù)先在鼓風(fēng)干燥箱（6.16）中于105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。同一試樣應(yīng)至少稱取兩份試料進(jìn)行測(cè)定。試料稱取0.2g試樣（7），精確至0.0001g。隨同試料（8.2）做空白試驗(yàn)。測(cè)定（6.7）（5.9）1h～2hpH330mV330mVGB/T330871（6.1（5.12.2和1030℃20的溫30E讀數(shù)。表1（0.01mL）序號(hào)123456789101112氟標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/（μg/mL）25250氟標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL123468123468將得到的電位值E為縱坐標(biāo)，lgmF為橫坐標(biāo)，做E—lgmF圖，其中mF為25mL溶液中氟的質(zhì)量/g。0.2g（7）（6.11）2.00（5.1）1.00氧化400℃～500780℃～800℃，恒溫20min40050℃～60℃的20mL中，8mL（5.11）10mL110mL30℃恒溫水浴（6.14）中恒溫20min；將試液倒入干燥塑料杯（6.6）中，以飽和甘汞電極（6.8）參比電極，用氟離子選擇電極（6.7）測(cè)定其電位值。lgmFmF/g??×??=???? ×??×??1式中：????——樣品中氟含量，%；????——試液中的氟量，g；??——稱樣量，g；??1——分取試液的體積，mL；??——樣品試液總體積，mL。注：結(jié)果須扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。精密度重復(fù)性r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,r)按表2表2重復(fù)性限氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.140.854.377.4713.21r/%0.030.060.200.280.52再現(xiàn)性RR)技表表3再現(xiàn)性限氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.140.844.347.