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《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》征求意見稿編制說LED用稀土氮化物紅色熒光粉編制說明(審定稿)二零二五年四月十七日國家標(biāo)準(zhǔn)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》編制說明(審定稿)一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)背景半導(dǎo)體照明(WhiteLightEmittingDiode,白光LED)作為新一代在綠色照明產(chǎn)品具有高光效、低能耗、長(zhǎng)壽命、無污染等優(yōu)點(diǎn),已在綠色照明和高端顯示領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,是我國重點(diǎn)發(fā)展的戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)。近年來白光LED光源技術(shù)和產(chǎn)品得到飛速發(fā)展,目前在通用照明和液晶顯示等領(lǐng)域滲透率逐年攀升?!笆奈濉背跗?,以LED熒光粉為配套核心材料的白光LED照明產(chǎn)業(yè)2023年總產(chǎn)值達(dá)到6578億元,其中通用照明在出口市場(chǎng)的強(qiáng)力帶動(dòng)下,出口市場(chǎng)總體持平,仍處于歷史高位,穩(wěn)健支撐半導(dǎo)體照明行業(yè)發(fā)展。隨著人們經(jīng)濟(jì)生活水平的不斷提升,對(duì)白光LED的需求逐步由更高的發(fā)光效率到更健康的照明方式上,對(duì)色溫(2500?4500K可調(diào))、顯色指數(shù)(>80)、色域(>90%NTSC)等性能指標(biāo)的要求也越來越高。目前市場(chǎng)上主要采用藍(lán)光LED芯片復(fù)合綠色、紅色熒光粉的方式,以滿足高顯色、低色溫的封裝需要,其中,紅色熒光粉是器件顯色能力的保障,決定著照明器件的光源品質(zhì)與顯色能力。早期紅色熒光粉的研究主要集中在Eu2+激活的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+氮化物紅色熒光粉,憑借較高的發(fā)光效率成為當(dāng)時(shí)主流商業(yè)用粉。隨著照明市場(chǎng)的發(fā)展需求及相關(guān)研究技術(shù)的進(jìn)步,具有1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+憑借更寬的激發(fā)光譜、更高的發(fā)光效率及優(yōu)異濕熱穩(wěn)定,受到了白光LED科研和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注,現(xiàn)已發(fā)展成為現(xiàn)有商用主流紅色熒光粉。近年來,隨著氮化物紅粉工程化技術(shù)研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化技術(shù)的不斷完善,一方面(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+逐步成為當(dāng)前主流商用產(chǎn)品,該結(jié)構(gòu)產(chǎn)品朝著超短波和長(zhǎng)波方向發(fā)展,產(chǎn)品種類趨于完整;另一方面(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+及(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+兩類氮化物紅色熒光粉發(fā)光強(qiáng)度和老化性能都有了顯著提升,原標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)性能已不能代表現(xiàn)在的行業(yè)發(fā)展水平。因此,亟需對(duì)氮化物紅粉國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改,滿足LED用稀土氮化物紅粉生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步及市場(chǎng)的需求。稀土氮化物紅色熒光粉國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂順應(yīng)LED用稀土氮化物紅粉生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步及市場(chǎng)的需求,更全面的指導(dǎo)和規(guī)范我國氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售,提升產(chǎn)品質(zhì)量,以滿足制備LED照明等應(yīng)用領(lǐng)域的要求,提高稀土行業(yè)整體水平,為產(chǎn)品貿(mào)易提供仲裁的依據(jù),加速推動(dòng)我國半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的快速健康發(fā)展,為我國節(jié)能減排提供技術(shù)支撐;有助于完善我國關(guān)鍵戰(zhàn)略型稀土材料標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),推動(dòng)建設(shè)制造強(qiáng)國、質(zhì)量強(qiáng)國。1.2任務(wù)來源2023年11月在廈門全國稀土標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會(huì)上,有研稀土新材料股份有限公司提出了國家標(biāo)準(zhǔn)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》的立項(xiàng)建議,此部分是針對(duì)現(xiàn)行258結(jié)構(gòu)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》國標(biāo)GBT30075-2013的修訂標(biāo)準(zhǔn),得到了稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)和稀土行業(yè)的廣泛認(rèn)可并進(jìn)行了立項(xiàng)。根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)2022年標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作安排,《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口,有研稀土新材料股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱“有研稀土”)牽頭起草。該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20231391-T-469,項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2025年4月。1.3標(biāo)準(zhǔn)編制工作組單位簡(jiǎn)況本文件的起草單位有有研稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州中藍(lán)稀土新材料科技有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、江蘇博睿光電股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土研究院、廈門稀土材料研究所、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司。其中有研稀土新材料股份有限公司和江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司提供部分樣品,有研稀土新材料股份有限公司同時(shí)負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā),樣品測(cè)試結(jié)果的收集和處理,標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說明的撰寫、意見征集及文本修改。有研稀土高技術(shù)有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、江蘇博睿光電股份有限公司、江西理工大學(xué)、贛州中藍(lán)稀土新材料科技有限公司、包頭稀土研究院、廈門稀土材料研究院、內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)提供測(cè)試,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。(1)有研稀土新材料股份有限公司有研稀土新材料股份有限公司(簡(jiǎn)稱有研稀土)是2001年由中國有研科技集團(tuán)有限公司(原北京有色金屬研究總院)作為主發(fā)起人對(duì)稀土國家工程研究中心經(jīng)營(yíng)性資產(chǎn)進(jìn)行改制而設(shè)立的股份公司,是國家高新技術(shù)企業(yè)。其前身1952年開始稀土研究,是我國最早從事稀土研究開發(fā)的單位之一,也是我國稀土工業(yè)技術(shù)的主要發(fā)源地。有研稀土主要從事稀土資源開發(fā)利用、稀土材料及應(yīng)用的研究開發(fā)與生產(chǎn),擁有從稀土礦山到稀土功能材料的完整產(chǎn)業(yè)鏈,主要產(chǎn)品包括稀土化合物、高純稀土金屬及特種合金、稀土靶材及鍍膜材料、稀土磁性材料、稀土光功能材料、稀土催化材料等,通過了ISO9001:2015質(zhì)量管理體系認(rèn)證,總生產(chǎn)能力超過10000噸/年。有研稀土繼承和提升了稀土國家工程研究中心的科技創(chuàng)新能力,擁有國際先進(jìn)的稀土冶金、分離提純、稀土新材料及應(yīng)用等綜合研發(fā)實(shí)力,是國家企業(yè)技術(shù)中心。70多年來,累計(jì)開發(fā)了400余項(xiàng)先進(jìn)的稀土冶煉、分離提純、稀土金屬及合金,以及稀土功能材料技術(shù)成果,獲得國家及省部級(jí)科技獎(jiǎng)170余項(xiàng),申請(qǐng)發(fā)明專利900余件,獲得授權(quán)發(fā)明專利500余件(國外100余件),向國內(nèi)外轉(zhuǎn)讓技術(shù)或?qū)@跈?quán)許可使用170多項(xiàng)次,為中國稀土工業(yè)體系的建立、發(fā)展和調(diào)整升級(jí)做出了突出貢獻(xiàn)。在稀土光功能材料領(lǐng)域,有研稀土用有近50余年稀土發(fā)光材料研究歷史,目前主要從事高端白光LED熒光粉及其產(chǎn)業(yè)化開發(fā),近年來相繼在具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)白光LED用鋁酸鹽熒光粉、氮化物熒光粉常壓高溫氮化技術(shù)、高穩(wěn)定性氟化物熒光粉可控制備技術(shù)等領(lǐng)域取得突破,連續(xù)兩年獲得“高工LED金球獎(jiǎng)”,多次被評(píng)為國產(chǎn)LED熒光粉第一品牌,躋身全球知名白光LED熒光粉供應(yīng)商。目前有研稀土已建設(shè)了年產(chǎn)300噸LED熒光粉生產(chǎn)線,累計(jì)銷售LED熒光粉近600噸,在國內(nèi)中高端市場(chǎng)的占有率超過30%,累計(jì)銷售收入7.2億元,直接帶動(dòng)下游LED封裝產(chǎn)值超500億元,所開發(fā)多種LED熒光粉打破了日美企業(yè)在中國市場(chǎng)的壟斷、迫使國外產(chǎn)品價(jià)格下降超過90%,為L(zhǎng)ED熒光粉國產(chǎn)化及下游產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出重要貢獻(xiàn)。(2)江蘇博睿光電股份有限公司江蘇博睿光電股份有限公司專業(yè)從事新型光電材料的研究、開發(fā)和應(yīng)用工作,是國內(nèi)LED熒光粉領(lǐng)域的龍頭企業(yè),也是包括昕諾飛、歐司朗、三星等國際照明企業(yè)的熒光粉全球主要供應(yīng)商之一和戰(zhàn)略合作伙伴。公司緊跟半導(dǎo)體技術(shù)前沿發(fā)展,深度布局高性能稀土發(fā)光材料、界面連接材料、高導(dǎo)熱陶瓷基板等領(lǐng)域,在第三代半導(dǎo)體封裝材料領(lǐng)域,已形成科研開發(fā)、規(guī)模生產(chǎn)和專業(yè)化服務(wù)的完整體系。公司為國家重點(diǎn)專精特新小巨人企業(yè)、高新技術(shù)企業(yè)、蘇南國家自主創(chuàng)新示范區(qū)“瞪羚企業(yè)”、江蘇省最具成長(zhǎng)性高科技企業(yè),是江蘇省企業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理標(biāo)準(zhǔn)化示范先進(jìn)單位、南京市百強(qiáng)高新技術(shù)企業(yè)、南京市知識(shí)產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)、江寧高新區(qū)納稅大戶,屬于工業(yè)穩(wěn)增長(zhǎng)和轉(zhuǎn)型升級(jí)成效明顯市內(nèi)企業(yè)。(3)江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司1997年開始涉足稀土發(fā)光材料行業(yè),以公司為依托單位組建了“廣東省稀土發(fā)光材料工程技術(shù)研究開發(fā)中心”,江門科恒是中國最大的從事稀土發(fā)光材料制造的國家級(jí)高新技術(shù)企業(yè),產(chǎn)品涵蓋三基色熒光粉,LED熒光粉等,年產(chǎn)銷稀土發(fā)光材料達(dá)到1500噸。江門科恒自創(chuàng)辦之日起,始終專注于產(chǎn)品技術(shù)創(chuàng)新,并與多所高校展開產(chǎn)學(xué)研合作,多項(xiàng)科研成果通過產(chǎn)品鑒定,獲得國家、省、市、區(qū)的各級(jí)獎(jiǎng)勵(lì),部分產(chǎn)品列入國家火炬計(jì)劃項(xiàng)目、星火計(jì)劃項(xiàng)目。公司為燈用稀土熒光粉國家標(biāo)準(zhǔn)起草單位,生產(chǎn)的節(jié)能燈用稀土熒光粉產(chǎn)品為“廣東省名牌產(chǎn)品”,公司商標(biāo)為“廣東省著名商標(biāo)”。(4)贛州中藍(lán)稀土新材料科技有限公司贛州中藍(lán)稀土新材料科技有限公司是一家專注于稀土后端應(yīng)用精深加工,以稀土產(chǎn)品應(yīng)用研究、生產(chǎn)、銷售以及政、企、產(chǎn)、學(xué)、研、融、用高度融合為一體的國家高新技術(shù)企業(yè)。公司擁有國際領(lǐng)先的研究開發(fā)基礎(chǔ)和雄厚的技術(shù)實(shí)力,對(duì)所研發(fā)的高端LED熒光粉產(chǎn)品擁有自主核心技術(shù)和完整的知識(shí)產(chǎn)權(quán)。公司配備了先進(jìn)的試驗(yàn)分析與研究開發(fā)設(shè)備,擁有一支專業(yè)配置齊全、結(jié)構(gòu)組成合理的科研創(chuàng)新隊(duì)伍。目前擁有4條大型鋁酸鹽和硅酸鹽系列生產(chǎn)線,3條紅粉系列生產(chǎn)線,產(chǎn)品包含氮化物系列紅粉、鋁酸鹽系列黃粉、鋁酸鹽系列黃綠粉、氮氧化物青粉、硅酸鹽系列綠粉橙粉、氯磷酸鹽系列藍(lán)粉、氟化物系列紅粉、焦磷酸鹽系列紫粉,8大系列,50多個(gè)品種,且高端新品不斷研發(fā)中,已經(jīng)做到稀土光功能產(chǎn)品全覆蓋。(5)廈門稀土材料研究所廈門稀土材料研究所(以下簡(jiǎn)稱"廈門稀土所")瞄準(zhǔn)閩贛稀土資源的集成開發(fā)利用和稀土功能材料產(chǎn)業(yè)科技需求,重點(diǎn)聚焦稀土分離提純、稀土磁性材料、稀土發(fā)光材料、稀土催化材料、稀土功能助劑、清潔生產(chǎn)與環(huán)境修復(fù)、稀土特種合金、納米生物治療等領(lǐng)域的研發(fā),建立稀土材料高質(zhì)化利用與工程化示范、綜合技術(shù)示范與應(yīng)用基地,以稀土材料的源頭創(chuàng)新促進(jìn)新能源、新材料、新一代信息技術(shù)、節(jié)能環(huán)保等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的培育和發(fā)展,為促進(jìn)海西稀土產(chǎn)業(yè)及其產(chǎn)業(yè)鏈的健康快速發(fā)展提供科技支撐。我所科研人員以技術(shù)入股、參股及創(chuàng)建稀土應(yīng)用企業(yè)多家。同時(shí)針對(duì)社會(huì)需求,成立中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所廈門檢驗(yàn)檢測(cè)中心已通過國家認(rèn)監(jiān)委審核,獲得國家級(jí)CMA資質(zhì)認(rèn)證資格,面向全社會(huì)提供更好的測(cè)試服務(wù)。(6)江西理工大學(xué)江西理工大學(xué)分析測(cè)試中心是具有獨(dú)立開展檢測(cè)業(yè)務(wù)活動(dòng)的分析測(cè)試機(jī)構(gòu),自2003年成立以來,已擁有總價(jià)值約6,000萬元的先進(jìn)大中型分析測(cè)試儀器,總面積約2000平方米,在成分與結(jié)構(gòu)分析方面的儀器設(shè)備已基本配套,并于2006年通過資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)定),中心具有雄厚的師資力量與技術(shù)力量,是為學(xué)校教學(xué)、科研提供分析測(cè)試服務(wù)的公共大平臺(tái),也是分析測(cè)試技術(shù)、方法的研發(fā)中心和培養(yǎng)高層次人才的重要實(shí)驗(yàn)基地。同時(shí)它面向社會(huì)開放,積極為地方的科研、經(jīng)濟(jì)建設(shè)服務(wù)。目前,中心主要分析測(cè)試業(yè)務(wù)范圍包括:無機(jī)物和有機(jī)物成份與結(jié)構(gòu)分析、表面分析、微區(qū)形貌及成份分析、熱分析和物性測(cè)定分析以及未知物質(zhì)和復(fù)雜體系的分離、鑒定等分析測(cè)試服務(wù)。(7)有研稀土高技術(shù)有限公司有研稀土高技術(shù)有限公司成立于2014-04-17,主要經(jīng)營(yíng)有色金屬材料的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售;稀土材料的研究、開發(fā)、生產(chǎn)、銷售;稀土、有色金屬的銷售;電子元器件制造、銷售;稀土全光譜類太陽光、特種LED光源系統(tǒng)產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)、銷售;與稀土相關(guān)材料、設(shè)備的研究、開發(fā)、生產(chǎn)、銷售;稀土技術(shù)服務(wù)、技術(shù)開發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)交流、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)推廣;進(jìn)出口業(yè)務(wù)。(8)包頭稀土研究院包頭稀土研究院(以下簡(jiǎn)稱“稀土院”)作為全國最大的綜合性稀土研發(fā)機(jī)構(gòu),稀土院始終以稀土資源的綜合開發(fā)、利用為宗旨,以稀土冶金、環(huán)境保護(hù)、新型稀土功能材料及在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用及稀土產(chǎn)品分析檢測(cè)、稀土行業(yè)科技信息服務(wù)等為研究重點(diǎn)。下設(shè)資源與生態(tài)環(huán)境研究所、金屬材料研究所、稀土功能材料研究所、磁性材料研究所4個(gè)科研主體和中試孵化基地,擁有包頭市蒙稀磁業(yè)分公司、天津分院、杭州分院3個(gè)全資子公司,以技術(shù)轉(zhuǎn)化方式參股瑞鑫公司、京瑞公司、煙臺(tái)東星公司,布局參股了國瑞科創(chuàng)稀土功能材料有限公司和稀土新材料技術(shù)創(chuàng)新中心,形成了較為完善的稀土科技創(chuàng)新體系。(9)內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱“創(chuàng)新中心”)建有“稀土材料研發(fā)創(chuàng)新基地”、“國創(chuàng)-匯德稀土企業(yè)孵化公共服務(wù)平臺(tái)”、“國創(chuàng)稀土大數(shù)據(jù)平臺(tái)”及“N個(gè)共建示范點(diǎn)”。擁有實(shí)驗(yàn)、中試驗(yàn)證、辦公等場(chǎng)所面積約4.68萬平方米,自主購置、共享國內(nèi)外高端儀器設(shè)備700余臺(tái)套,總價(jià)值約1.8億元。具備技術(shù)研發(fā)、檢驗(yàn)檢測(cè)、中試驗(yàn)證等創(chuàng)新能力。創(chuàng)新中心已構(gòu)建“院士牽頭、行業(yè)專家為主、專業(yè)人才補(bǔ)充、技能人才為輔”的四級(jí)人才梯隊(duì),共計(jì)160余人。創(chuàng)新中心瞄準(zhǔn)新一代信息技術(shù)、清潔能源、航空航天等領(lǐng)域,已開發(fā)關(guān)鍵共性技術(shù)7項(xiàng)、開發(fā)新裝備、新產(chǎn)品、新材料9項(xiàng)、申報(bào)專利36項(xiàng)、研制標(biāo)準(zhǔn)10項(xiàng)、建設(shè)技術(shù)成果示范線12條,并依托上述成果,孵化內(nèi)蒙古國創(chuàng)稀磁科技有限公司等7家高技術(shù)企業(yè),形成了稀土系固態(tài)儲(chǔ)氫裝置、耐高溫高性能釤鈷永磁材料、定制化釹鐵硼磁粉等一批技術(shù)創(chuàng)新成果,榮獲中國有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)、第三屆全國機(jī)械工業(yè)設(shè)計(jì)創(chuàng)新大賽銅獎(jiǎng)等多項(xiàng)榮譽(yù),行業(yè)影響力持續(xù)彰顯,逐步承擔(dān)起促進(jìn)稀土產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的國家使命。1.4主要工作過程有研稀土新材料股份有限公司接到該標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后,立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組,制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過程經(jīng)歷以下階段:1.4.1起草階段(1)任務(wù)落實(shí)2024年3月全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在珠海召開了2024年第一次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議,會(huì)上對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。確定了由有研稀土新材料股份有限公司負(fù)責(zé)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》的起草工作,由有研稀土高技術(shù)有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、江蘇博睿光電股份有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土研究院、廈門稀土材料研究所內(nèi)蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司和贛州中藍(lán)稀土新材料科技有限公司8家單位協(xié)助起草,同時(shí)確定了樣品提供單位、制定計(jì)劃、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等事項(xiàng),并形成了任務(wù)落實(shí)會(huì)的會(huì)議紀(jì)要。(2)樣品收集及試驗(yàn)方案研究根據(jù)目前市場(chǎng)應(yīng)用情況,早期紅色熒光粉的研究主要集中在Eu2+激活的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8氮化物紅色熒光粉,憑借較高的發(fā)光效率成為當(dāng)時(shí)主流商業(yè)用粉。隨著照明市場(chǎng)的發(fā)展需求及相關(guān)研究技術(shù)的進(jìn)步,具有1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+憑借更寬的的激發(fā)光譜、更高的發(fā)光效率及優(yōu)異濕熱穩(wěn)定性,受到了白光LED科研和產(chǎn)業(yè)界的極大關(guān)注,現(xiàn)已發(fā)展成為商用主流紅色熒光粉。為能反映的氮化物紅色熒光粉國標(biāo)的普遍適用性和實(shí)用性,通過與各參與單位的討論研究,一致認(rèn)為保留目前市場(chǎng)上258結(jié)構(gòu)較為普遍應(yīng)用的長(zhǎng)波段(650nm~675nm)的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8氮化物紅色熒光粉,而對(duì)于主流的1113結(jié)構(gòu)的(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+氮化物紅色熒光粉則根據(jù)市場(chǎng)下游封裝客戶的應(yīng)用需求對(duì)各個(gè)波段進(jìn)行分類,分別為595nm~610nm、610nm~630nm、630nm~650nm和650nm~680nm。表1試驗(yàn)樣品方案體系峰值波長(zhǎng)范圍(nm)試驗(yàn)樣品提供單位(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+650~675江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司有研稀土新材料股份有限公司(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+595~610610~630630~650650~680按照上述各個(gè)波段氮化物紅色熒光粉的分類要求,2024年11月牽頭單位有研稀土新材料股份有限公司向各參與單位和氮化物紅色熒光粉上下游企業(yè)發(fā)起了氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品指標(biāo)的調(diào)查并在每個(gè)對(duì)應(yīng)波段提供1-2個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證,試驗(yàn)樣品如表1所示。2025年2月中旬綜合各參與單位和行業(yè)內(nèi)上下游企業(yè)的反饋意見進(jìn)行修改形成標(biāo)準(zhǔn)文本、征求意見稿和編制說明。(3)預(yù)審2025年3月5-6日,2025年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議在安徽省合肥市召開。由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)宋冠禹秘書長(zhǎng)主持、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限公司申立漢專家主審,來自稀土行業(yè)的近20名專家代表參會(huì),與會(huì)專家對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了預(yù)審。專家組審閱了相關(guān)資料,聽取了標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位的工作匯報(bào),經(jīng)質(zhì)詢、討論,形成意見如下:編制說明中要增加各個(gè)單位測(cè)試原始數(shù)據(jù),并分析指標(biāo)確定的依據(jù)。1范圍部分:刪除了“LED發(fā)光器件”中的LED。3術(shù)語和定義部分:刪除標(biāo)準(zhǔn)熒光粉、相對(duì)亮度、色品坐標(biāo)、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射峰值波長(zhǎng)、高溫高濕性能、高壓加速老化性能、密度、pH值、電導(dǎo)率,對(duì)于保留的術(shù)語增加術(shù)語的來源。增加一章為產(chǎn)品分類和牌號(hào),重新規(guī)定牌號(hào)并詳細(xì)規(guī)定牌號(hào)命名規(guī)則。第5章中產(chǎn)品性能改成技術(shù)要求,分為三部分,分別是主要性能、參考性能、產(chǎn)品外觀。主要性能表1中相對(duì)亮度應(yīng)該有交叉,需重新征求編制組單位意見,根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)討論得出。去掉表2中具體的測(cè)試條件,因?yàn)槭且脴?biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)里面有詳細(xì)的規(guī)定,這個(gè)地方不用明確寫出。外量子效率的460nm保留,因?yàn)橐玫臉?biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定。5.3產(chǎn)品外觀,改成“5.3.1產(chǎn)品為橙紅色、紅色或深紅色的粉末,5.3.2產(chǎn)品應(yīng)均勻潔凈,無目視可見夾雜物”。6試驗(yàn)方法分成三部分,分別是主要性能、參考性能和產(chǎn)品外觀,并按照第5章中性能的出現(xiàn)順利排列。刪除表3檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法。7.4中取樣數(shù)量要考慮所有測(cè)試性能所需要的量,改為30g,需再次確認(rèn)下是否準(zhǔn)確。根據(jù)預(yù)審專家提出的建議,會(huì)后與各參與單位經(jīng)商討確認(rèn)后重新對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改。(4)專項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)編制組會(huì)議2025年4月11日在北京市召開專項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)編制組會(huì)議,由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)宋冠禹秘書長(zhǎng)主持,來自稀土行業(yè)線上線下近50名專家代表參會(huì),與會(huì)專家對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了審定前的再預(yù)審工作。專家組審閱了相關(guān)資料,聽取了標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位的工作匯報(bào),經(jīng)質(zhì)詢、討論,形成意見如下:1)峰值波長(zhǎng)分類無依據(jù),后期如何支撐峰值波長(zhǎng)的分類:最好有一個(gè)氮化物市場(chǎng)用量的支撐。2)相對(duì)亮度測(cè)試數(shù)據(jù)太少,無法準(zhǔn)確確定相對(duì)亮度在各個(gè)分類波段的范圍。3)1113結(jié)構(gòu)與之前258結(jié)構(gòu)的差別體現(xiàn)在哪些方面,要有合適的調(diào)研數(shù)據(jù)支撐。4)充分調(diào)研行業(yè)內(nèi)主要牌號(hào)各家產(chǎn)量占比,產(chǎn)品粒度占比分析。并對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,最好用柱狀圖、餅狀圖進(jìn)行分析。6)中心粒徑指標(biāo)后的d50±0.5(d50<10.0)、d50±1.0(d50>10.0)表述不準(zhǔn)確,建議修改。7)密度采用的標(biāo)準(zhǔn)用的是三基色的標(biāo)準(zhǔn),但是這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不包含LED用熒光粉,要在編制說明里面進(jìn)行說明。8)建議將主要性能指標(biāo)和參考性能指標(biāo)合并。根據(jù)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)專家提出的建議,會(huì)后與各參與單位經(jīng)商討確認(rèn)后重新對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)再次進(jìn)行修改。1.4.2征求意見階段2025年2月18日,標(biāo)準(zhǔn)編制小組對(duì)《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行廣泛征求意見,陸續(xù)發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行意見征詢。2025年2月25日,全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的“國家標(biāo)準(zhǔn)化業(yè)務(wù)管理平臺(tái)”上掛網(wǎng),向社會(huì)公開征求意見,未收到反饋意見。同時(shí),標(biāo)委會(huì)通過工作群、郵件向委員單位征求意見,并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)征求意見。征求意見的單位包括主要的生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等,征求意見單位廣泛且具有代表性。2025年3月初,根據(jù)征求意見稿的回函情況,經(jīng)過編制小組討論研究,提出具體修改意見及采納情況,編寫了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行修改,形成了《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)送審稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則主編單位有研稀土新材料股份有限公司匯集國內(nèi)主要LED用稀土熒光粉生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)科研院所共9家單位成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組,負(fù)責(zé)收集了LED用稀土熒光粉市場(chǎng)高端產(chǎn)品,測(cè)試手段、測(cè)試設(shè)備參數(shù)、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、市場(chǎng)需求及用戶技術(shù)需求等信息,開展LED用稀土氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品指標(biāo)測(cè)試,確定了《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》標(biāo)準(zhǔn)起草所遵循的基本原則:1.遵守國家各種關(guān)于LED用稀土熒光粉的法律法規(guī)及相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn);2.充分滿足LED照明及顯示市場(chǎng)需求的原則和有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則;3根據(jù)目前國內(nèi)LED用稀土氮化物紅色熒光粉的具體情況,結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)和用戶的要求及應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì),力求做到標(biāo)準(zhǔn)的合理性、實(shí)用性,與時(shí)俱進(jìn);4.完全按照GB/T1.1和國家標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求進(jìn)行格式和結(jié)構(gòu)編寫。三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容確定依據(jù)及關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)確定情況分析3.1主要技術(shù)內(nèi)容確定依據(jù)3.1.1更改了規(guī)范性引用文件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件內(nèi)容增加了GB/T5838.1熒光粉名詞術(shù)語、GBT39492-2020《白光LED用熒光粉量子效率測(cè)試方法》:量子效率測(cè)定和CIE-1931標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者文件;刪減了SJ/T11397-2009半導(dǎo)體發(fā)光二極管用熒光粉文件。3.1.2增加了術(shù)語和定義根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文件內(nèi)容增加了“光(輻射)功率”、“色品坐標(biāo)漂移”、“熱猝滅”、“粒度分布離散度”、“外量子效率”的術(shù)語和定義,并注明了增加術(shù)語的來源。3.1.3增加牌號(hào)定義規(guī)則由于新標(biāo)準(zhǔn)LED用稀土氮化物紅色熒光粉按結(jié)構(gòu)組成分為兩大類(258結(jié)構(gòu)和1113結(jié)構(gòu)),因此原標(biāo)準(zhǔn)GBT30075-2013中的數(shù)字牌號(hào)和字符牌號(hào)將不再適用。編制組參考GB/T17803—2015標(biāo)準(zhǔn)中5.10稀土發(fā)光材料部分的命名原則,將產(chǎn)品按組分共分為5個(gè)牌號(hào)。其中牌號(hào)由發(fā)光材料英文首字母和阿拉伯?dāng)?shù)字組成。共分為4個(gè)層次,第一層次用發(fā)光材料英文的首字母“LM”表示;由于GB/T17803—2015標(biāo)準(zhǔn)中第二層次01和02分別表示藍(lán)光和紫外激發(fā)的LED熒光粉,而氮化物紅色熒光粉可被紫外或藍(lán)光LED芯片激發(fā),因此第二層用備用的“09”編號(hào)(產(chǎn)品可被紫外或藍(lán)光LED芯片激發(fā))表示產(chǎn)品的功能類別;為了與藍(lán)光激發(fā)LED熒光粉氮化物體系熒光粉區(qū)分,第三層次采用備用編號(hào)“04”表示新標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的體系;第四層次用英文字母“A、B”分別表示氮化物紅色熒光粉的258結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+和1113結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+。第五層次序號(hào)1-4表示1113結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+不同發(fā)射峰值波段的氮化物紅色熒光粉。3.1.4更改了產(chǎn)品分類和牌號(hào)刪減了原標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)字牌號(hào)200661、200662、200663、200664、200665、200666、200667和字符牌號(hào)G36-R1、G36-R2、G36-R3、G36-R4、G36-R5、G36-R6、G36-R7,重新規(guī)定了字符牌號(hào)并詳細(xì)規(guī)定了牌號(hào)的命名規(guī)則,LM-09-04-A代表258結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu的氮化物紅色熒光粉;LM-09-04-B1、LM-09-04-B2、LM-09-04-B3、LM-09-04-B4代表1113結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+的氮化物紅色熒光粉。3.1.5刪除了半峰寬技術(shù)指標(biāo)由于氮化物紅色熒光粉的半峰寬的測(cè)量可能涉及復(fù)雜的光譜分析,而熒光粉性能的核心評(píng)價(jià)指標(biāo)(如發(fā)射峰值波長(zhǎng)、色品坐標(biāo)、相對(duì)亮度等)已能綜合反映客戶的應(yīng)用效果。刪除冗余指標(biāo)可簡(jiǎn)化測(cè)試流程,降低生產(chǎn)成本,符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)調(diào)整的趨勢(shì)。在LED封裝應(yīng)用需求方面,熒光粉的半峰寬雖然影響光譜分辨率,但實(shí)際應(yīng)用中更關(guān)注寬光譜覆蓋能力。此外,氮化物熒光粉本身具有較寬的紅光發(fā)射帶,已能滿足多數(shù)場(chǎng)景需求,無需通過額外指標(biāo)約束,因此刪減了半峰寬技術(shù)指標(biāo)。3.1.6增加了發(fā)射峰值波長(zhǎng)由于此標(biāo)準(zhǔn)分為兩種結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉,為了更能反映測(cè)試方法的準(zhǔn)確性和適用性,經(jīng)過與各參與單位討論和研究,對(duì)主流的1113結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+的氮化物紅色熒光粉,按照產(chǎn)品下游封裝客戶的需求由低波段到高波段設(shè)置了4個(gè)發(fā)峰值波長(zhǎng)范圍。而對(duì)于258結(jié)構(gòu)(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+的氮化物紅色熒光粉,市場(chǎng)上在用的多為高波段(650nm~670nm)的氮化物紅色熒光粉,因此僅設(shè)置了1個(gè)發(fā)峰值波長(zhǎng)范圍。3.1.7更改了熱穩(wěn)定性的測(cè)試條件和指標(biāo)原標(biāo)準(zhǔn)的熱穩(wěn)定性測(cè)試條件(180℃,8h)延續(xù)了三基色熒光粉的密閉使用條件,而白光LED光源中的芯片和熒光粉直接暴露在一定溫度和濕度環(huán)境中,LED器件壽命除受到自身運(yùn)行發(fā)熱外,還受到特殊高溫條件和高濕環(huán)境中的水汽侵蝕綜合作用的影響,高溫高濕性能成為白光LED器件的不可或缺的評(píng)價(jià)手段。因此,按照最新發(fā)布國標(biāo)GB/T23595.4-2025《LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第4部分高溫高濕性能的測(cè)定》的規(guī)定對(duì)其進(jìn)行85℃、85%RH,1000h條件下的高溫高濕性能的測(cè)定,根據(jù)產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果獲得相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)。3.1.8更改了熱猝滅性測(cè)試的測(cè)試條件和技術(shù)指標(biāo)原熱猝滅性測(cè)試條件為120℃,20min,隨著照明技術(shù)發(fā)展和生活品質(zhì)提高,LED器件的光色性能逐步的已不能完全滿足使用需求,對(duì)LED器件的光色穩(wěn)定性有了更高的要求,而熒光粉信賴性決定了器件光色穩(wěn)定性。采用多色熒光粉封裝制成的白光LED器件點(diǎn)亮?xí)r,LED芯片的結(jié)溫最高可達(dá)到180℃,在此高溫下光源的光色參數(shù)會(huì)發(fā)生顯著變化,因此原熱猝滅測(cè)試的120℃條件已不能滿足現(xiàn)有熒光粉產(chǎn)品的要求。根據(jù)最新發(fā)布的GB/T23595.4-2025《LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第7部分熱猝滅性能的測(cè)定》的規(guī)定,對(duì)其進(jìn)行180℃,20min熱猝滅性能測(cè)試。另外,相對(duì)亮度值會(huì)受視覺函數(shù)影響,產(chǎn)品波段受溫度影響會(huì)發(fā)生紅移或藍(lán)移,對(duì)相對(duì)亮度有較大波動(dòng)。而光(輻射)功率不受視覺函數(shù)影響,是直接能表征熒光粉發(fā)光能力的物理量,因此按照最新的方法標(biāo)準(zhǔn),用光(輻射)功率來體現(xiàn)產(chǎn)品的熱猝滅性能。在LED照明和顯示應(yīng)用中,色品坐標(biāo)的漂移直接影響光源或顯示器的顏色穩(wěn)定性和一致性。使用色品坐標(biāo)漂移值可以更直觀地反映材料在實(shí)際使用中的性能變化。而色品坐標(biāo)變化的描述較為籠統(tǒng),無法直接關(guān)聯(lián)到實(shí)際應(yīng)用中的具體問題。按照最新的方法標(biāo)準(zhǔn),還增加了色品坐標(biāo)漂移技術(shù)指標(biāo),并給出了相應(yīng)的技術(shù)值。按照最新發(fā)布國標(biāo)GB/T23595.7-2025《LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第4部分熱猝滅性能的測(cè)定》的規(guī)定對(duì)其進(jìn)行180℃、20min條件下的熱猝滅性能的測(cè)定,根據(jù)產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果獲得相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)。3.1.9增加了高壓加速老化性能的測(cè)試條件和技術(shù)指標(biāo)氮化物紅色熒光粉廣泛應(yīng)用于LED照明、顯示器件等領(lǐng)域,這些應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)材料的可靠性和壽命要求極高。LED器件在工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱量和濕度,可能導(dǎo)致熒光粉性能衰減。高壓加速老化性能測(cè)試可以模擬LED器件在實(shí)際使用中的高溫、高濕、高壓等條件,確保熒光粉在長(zhǎng)期使用中仍能保持穩(wěn)定的發(fā)光性能。因此,按照最新發(fā)布國標(biāo)GB/T23595.8-2025《LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法第8部分高壓加速老化性能的測(cè)定》的規(guī)定對(duì)其進(jìn)行121℃、100%RH,0.2MPa條件下的高壓加速老化性能的測(cè)定,根據(jù)產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果獲得相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)。3.1.10更改了量子效率的測(cè)試條件和技術(shù)指標(biāo)原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T30075-2013《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》外量子效率測(cè)試按照SJ/T11397-2009行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的附錄進(jìn)行測(cè)試。2020年,我國首部量子效率國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T39492-2020《白光LED用熒光粉量子效率測(cè)試方法》發(fā)布實(shí)施,其明確了白光LED用熒光粉量子效率測(cè)試的方法原理、儀器裝置和測(cè)試步驟,例如采用雙光源(氙燈、溴鎢燈)覆蓋太陽光譜范圍,并通過光纖光譜儀等設(shè)備實(shí)現(xiàn)高精度測(cè)量。相較之下,SJ/T11397-2009作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),在測(cè)試流程和儀器規(guī)范上較為簡(jiǎn)略。新標(biāo)準(zhǔn)通過細(xì)化操作步驟和儀器要求,提高了測(cè)試的可重復(fù)性和準(zhǔn)確性,減少人為誤差。另外,GB/T39492-2020將測(cè)試范圍限定在激發(fā)波長(zhǎng)400-480nm和發(fā)射波長(zhǎng)400-780nm,更貼合當(dāng)前主流LED芯片與熒光粉的匹配特性,確保測(cè)試結(jié)果與實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景一致。因此將LED用稀土氮化物紅色熒光粉的外量子效率測(cè)試采用的方法由SJ/T11397-2009行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)更改為GB/T39492-2020國家標(biāo)準(zhǔn)。且由于近年來技術(shù)進(jìn)步,氮化物紅色熒光粉性能提升,1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉成為主要商用熒光粉,相對(duì)于258結(jié)構(gòu),其外量子效率更高,本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)現(xiàn)有測(cè)試方法測(cè)試商用產(chǎn)品性能,獲得相應(yīng)的技術(shù)值,并根據(jù)不同結(jié)構(gòu)熒光粉分類進(jìn)行規(guī)定。3.1.11更改了試驗(yàn)方法根據(jù)上述增加或更改的測(cè)試條件和技術(shù)指標(biāo),將原標(biāo)準(zhǔn)的熱穩(wěn)定性能試驗(yàn)測(cè)試方法更改為高溫高濕試驗(yàn)測(cè)試方法,增加了高壓加速老化性能試驗(yàn)測(cè)試方法,將原來的外量子效率的SJ/T11397-2009測(cè)試方法更改為GB/T39492-2020《量子效率性能試驗(yàn)測(cè)試方法》。3.2關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)確定情況分析3.2.1關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)確定來源《LED用稀土氮化物紅色熒光粉》國家標(biāo)準(zhǔn)審定稿中涉及的關(guān)鍵指標(biāo)數(shù)據(jù)來源包括以下幾個(gè)方面:1)已有的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)中的牌號(hào)分類方法及試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等內(nèi)容參考了已有的國家標(biāo)準(zhǔn);2)標(biāo)準(zhǔn)起草單位的大量實(shí)驗(yàn)測(cè)定和數(shù)據(jù)采集:標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn),為了讓獲得的這些數(shù)據(jù)可能接近實(shí)際水平選擇最佳的方式,標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)采集工作,并最終形成了LED用稀土氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。3)參與單位以及同行業(yè)單位征集的數(shù)據(jù):在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,編制單位根據(jù)下游封裝客戶的應(yīng)用需求,按發(fā)射峰波長(zhǎng)分類分別向參與單位以及行業(yè)內(nèi)其他單位廣泛地征集了數(shù)據(jù),其中包括產(chǎn)品相對(duì)亮度、色品坐標(biāo)、峰值波長(zhǎng)、中心粒徑、粒度分布離散度、外量子效率、密度、熱猝滅性能、高溫高濕性能以及高壓加速老化性能等產(chǎn)品指標(biāo),確保大部分單位生產(chǎn)及使用的LED用稀土氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品符合標(biāo)中確立的關(guān)鍵數(shù)據(jù)要求。3.2.2關(guān)鍵指標(biāo)確定依據(jù)分析1)峰值波長(zhǎng)和牌號(hào)有研稀土新材料股份有限公司在標(biāo)準(zhǔn)編制前期先對(duì)行業(yè)內(nèi)各家單位氮化物紅色熒光粉的銷售情況進(jìn)行了初步統(tǒng)計(jì),如圖1所示,并將統(tǒng)計(jì)結(jié)果與各參與單位進(jìn)行了深入分析,經(jīng)調(diào)研發(fā)現(xiàn)市場(chǎng)上主流的商用為1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉,占比近99%,258結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉僅占0.79%,但考慮到標(biāo)準(zhǔn)的完整性和普遍適用性,經(jīng)與行業(yè)各專家老師討論,保留了市面上僅有的650nm-675nm波段的氮化物紅色熒光粉。而對(duì)于1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉,不同發(fā)射峰值波長(zhǎng)的銷售量也存在差異性。氮化物紅色熒光粉主要應(yīng)用于白光LED領(lǐng)域和彩色光照明領(lǐng)域,其中不同發(fā)射峰值波長(zhǎng)范圍的氮化物紅色熒光粉在白光LED領(lǐng)域有著不同的應(yīng)用需求,因此最終與編制組專家老師討論根據(jù)下游封裝客戶的應(yīng)用需求對(duì)1113結(jié)構(gòu)氮化物紅色熒光粉按發(fā)射峰值波長(zhǎng)分類。了解到后端熒光粉封裝企業(yè)按發(fā)射峰值波長(zhǎng)595nm~610nm、610nm~630nm和610nm~630nm的氮化物紅色熒光粉分別主要用于Ra~70、Ra~80、Ra~90組合方案,發(fā)射峰值波長(zhǎng)650nm~680nm主要用于Ra>95組合方案,因此此標(biāo)準(zhǔn)的修訂也按上述波段對(duì)氮化物紅色熒光粉進(jìn)行分類,并以此分成4個(gè)牌號(hào),258結(jié)構(gòu)650nm~675nm單獨(dú)為一個(gè)牌號(hào),共計(jì)5個(gè)牌號(hào),如表2所示。圖1氮化物紅色熒光粉各發(fā)射峰值波段在行業(yè)內(nèi)銷售占比情況表2氮化物紅色熒光粉不同發(fā)射峰值波長(zhǎng)范圍的應(yīng)用體系峰值波長(zhǎng)范圍(nm)應(yīng)用領(lǐng)域白光LED領(lǐng)域彩色光照明領(lǐng)域(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+650~675Ra>95(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+595~610Ra~70610~630Ra~80630~650Ra~90650~680Ra>95隨后,有研稀土新材料股份有限公司組織各參與單位在每個(gè)波段中提供一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證,并補(bǔ)充了各參與單位和氮化物紅色熒光粉上下游企業(yè)對(duì)氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品指標(biāo)的調(diào)查,統(tǒng)計(jì)指標(biāo)包括相對(duì)亮度、色品坐標(biāo)、峰值波長(zhǎng)、中心粒徑、粒度分布離散度、外量子效率、密度、熱猝滅性能、高溫高濕、高壓加速老化等產(chǎn)品指標(biāo),調(diào)查結(jié)果和測(cè)試結(jié)果匯總至表3和表4所示,通過對(duì)表3和表4進(jìn)行整理和數(shù)據(jù)分析,并初步確定了氮化物紅色熒光粉的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo),各項(xiàng)指標(biāo)的確定依據(jù)如下文所示。表3補(bǔ)充市場(chǎng)上氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品調(diào)研結(jié)果1258結(jié)構(gòu)產(chǎn)品峰值波長(zhǎng)λp/nm相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y粒度d50/μm粒度分布離散度s(10,90)650nm~675nm1650.118.620.66390.334011.51.752652.618.510.66730.332411.21.743667.89.090.67430.32528.61.984674.89.110.67990.31989.11.861113結(jié)構(gòu)產(chǎn)品峰值波長(zhǎng)λp/nm相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y粒度d50/μm粒度分布離散度s(10,90)595nm~610nm1595.138.450.56540.432116.31.242600.250.670.58390.414820.10.953601.755.650.58840.410420.40.924603.752.190.59560.403320.30.965605.059.600.59670.402020.20.866607.255.900.60320.395921.20.967608.653.200.60650.392621.50.978608.559.290.60550.392821.50.989610.555.160.61020.389115.91.02610nm~630nm10612.251.550.61760.381822.80.8811612.055.580.61520.382217.21.0512615.555.160.61560.383718.10.9713616.549.850.62320.376220.00.9114617.149.070.63240.367123.10.8515617.848.020.63460.364920.40.8916619.244.420.63780.361818.51.1517619.949.150.63800.360418.21.0718622.541.120.64340.355615.31.2219624.340.590.64700.352618.51.0520625.239.990.64750.352118.30.9421625.742.630.64820.351018.51.0322626.437.580.65120.348818.50.8723627.838.390.65300.348318.50.8824627.341.320.65210.347118.80.9925629.738.560.65670.344118.91.0126629.437.000.65600.343718.60.9927630.137.010.65620.343418.51.00630nm~650nm28633.828.050.66070.339020.10.9329634.930.310.66550.334220.30.9630636.729.570.66010.339520.50.9631636.828.940.66680.332920.10.9832638.825.080.66860.331118.31.0133638.124.450.66560.337315.11.0234638.124.970.66640.333419.51.0435639.027.340.66760.331119.81.1036641.525.150.66210.337918.01.0337642.420.750.66590.336817.51.0238643.620.750.66570.336917.71.0439645.323.630.66320.334918.51.5240646.622.550.66670.333017.51.2541647.919.380.66730.332313.41.2042648.021.810.66920.333018.21.1943648.719.470.66950.332718.11.1844648.920.080.66960.332918.41.0945650.219.950.67240.326914.21.10650nm~680nm46651.817.630.67410.325813.21.2847652.018.990.67440.325413.41.2048656.016.910.67460.324913.71.1449658.615.760.68430.315513.61.1850663.813.910.69260.307213.51.2551665.98.540.69580.304113.51.2352666.113.070.69610.303512.11.4553666.38.280.69620.303210.71.785469780.302111.21.6555674.87.650.69910.301211.21.7056677.62.790.70690.293211.61.7157679.52.670.70710.292611.21.65表4補(bǔ)充市場(chǎng)上氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品調(diào)研結(jié)果2258結(jié)構(gòu)公司外量子效率密度熱猝滅性能高溫高濕性能高壓加速老化性能?Φe%ΔxΔyDxy?Φe%Dxy?Φe%Dxy650nm~675nm1>0.654.2-3.0<65>-0.03<0.03<0.04<6<0.003<10<0.0042>0.664.3-3.0<65>-0.02<0.03<0.03<5<0.002<8<0.0043>0.684.2-3.0<60>-0.03<0.02<0.04<6<0.003<10<0.0031113結(jié)構(gòu)公司外量子效率密度熱猝滅性能高溫高濕性能高壓加速老化性能?Φe%ΔxΔyDxy?Φe%Dxy?Φe%Dxy595nm~610nm1>0.703.6-3.2<20>-0.01<0.02<0.03<2<0.002<5<0.0022>0.723.5-3.0<20>-0.02<0.02<0.02<2<0.002<5<0.0023>0.733.5-3.0<25>-0.01<0.02<0.03<4<0.001<3<0.002610nm~630nm1>0.803.4-3.0<30>-0.02<0.02<0.03<5<0.001<4<0.0022>0.753.5-3.0<25>-0.02<0.02<0.02<2<0.002<4<0.0033>0.793.5-3.0<30>-0.02<0.02<0.03<5<0.001<2<0.003630nm~650nm1>0.733.2-2.8<30>-0.02<0.01<0.03<5<0.002<5<0.0032>0.753.2-3.0<25>-0.02<0.02<0.02<4<0.002<3<0.0033>0.723.2-2.8<25>-0.01<0.02<0.03<5<0.002<3<0.002650nm~680nm1>0.663.2-3.0<55>-0.03<0.03<0.03<6<0.002<10<0.0042>0.653.2-2.8<50>-0.02<0.03<0.03<6<0.003<5<0.0033>0.683.2-3.0<55>-0.03<0.02<0.02<4<0.002<10<0.0042)相對(duì)亮度和色品坐標(biāo)氮化物紅色熒光粉的相對(duì)亮度除色品坐標(biāo)和峰值波長(zhǎng)對(duì)相對(duì)亮度有直接的影響,熒光粉粒度對(duì)亮度也有直接影響。在其他條件相同的情況,峰值波長(zhǎng)越長(zhǎng),亮度越低;粒度越小,亮度越低。市場(chǎng)商用氮化物紅色熒光粉的粒度調(diào)研數(shù)據(jù)如表3和表4所示,258結(jié)構(gòu)長(zhǎng)波段紅色熒光粉的市場(chǎng)在用產(chǎn)品粒度較小,基本在8-12μm之間。而主流的1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉595nm~650nm的產(chǎn)品基本都在15-25μm,長(zhǎng)波段紅粉在10-15μm左右。經(jīng)過與各參與單位研究討論,針對(duì)下游客戶的應(yīng)用需求,本標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)亮度范圍主要以以下常用粒度產(chǎn)品的相對(duì)亮度為依據(jù),對(duì)于其他多樣化需求的小粒度和超大粒度產(chǎn)品的相對(duì)亮度允許可在本標(biāo)準(zhǔn)的范圍外波動(dòng)。為了準(zhǔn)確確定各個(gè)牌號(hào)對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)范圍內(nèi)相對(duì)亮度和的色品坐標(biāo)性能指標(biāo)范圍,如表2所示,各參與單位測(cè)試統(tǒng)計(jì)了各個(gè)牌號(hào)對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)范圍內(nèi)盡可能多的產(chǎn)品數(shù)據(jù),并在每個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)都有1-2個(gè)產(chǎn)品測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證,如表5和表6所示,考慮到產(chǎn)品的測(cè)試誤差,依據(jù)國標(biāo)相對(duì)亮度GB/T23595.2和色品坐標(biāo)GB/T23595.3的規(guī)定,最終確定了各個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)相對(duì)亮度和色品坐標(biāo)的指標(biāo)范圍。3)粒度分布離散度由于技術(shù)的更新和產(chǎn)品的迭代進(jìn)步,按258和1113結(jié)構(gòu)各家單位統(tǒng)計(jì)的粒度數(shù)據(jù)分開來確定兩種結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉粒度分布離散度,并在每個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)都有1-2個(gè)產(chǎn)品測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證,如表5和表6所示,根據(jù)調(diào)研結(jié)果最終確定258結(jié)構(gòu)氮化物紅粉粒度分布離散度≤2,1113結(jié)構(gòu)氮化物紅粉粒度分布離散度≤1.8。4)量子效率:根據(jù)各家單位測(cè)試的各個(gè)發(fā)射峰值波段范圍內(nèi)量子效率的數(shù)據(jù),同時(shí)也考慮近年來的氮化物紅色熒光粉技術(shù)的迭代和進(jìn)步,相較于原標(biāo)準(zhǔn)258結(jié)構(gòu)的氮化物紅粉由原來的>0.6增加到>0.65。而市面上在用主流的1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅色熒光粉經(jīng)與各家單位討論實(shí)際封裝的應(yīng)用需求,將1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅粉按發(fā)射波長(zhǎng)范圍確定了各個(gè)波段的量子效率,根據(jù)測(cè)試和調(diào)研結(jié)果,確定了指標(biāo)范圍,最終確定了各個(gè)波段量子效率的技術(shù)指標(biāo),另外為進(jìn)一步保證指標(biāo)的準(zhǔn)確性,在每個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)都有1-2個(gè)產(chǎn)品測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證,如表5和表6所示。5)密度:盡管國標(biāo)GB/T39492-2020密度的測(cè)試方法規(guī)定適用于三基色熒光粉,沒有說明適用LED用熒光粉,但與專家討論分析后認(rèn)為兩種都屬于熒光粉的粉體材料,粉體材料間差異性不大,因此得出結(jié)論該密度標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法同樣適用于LED用熒光粉。同理按結(jié)構(gòu)分類分別確定了258結(jié)構(gòu)和1113結(jié)構(gòu)氮化物紅色熒光粉的指標(biāo)范圍,根據(jù)密度調(diào)研數(shù)據(jù),最終確定258結(jié)構(gòu)氮化物紅粉密度指標(biāo)為4.2≥ρ≥3.0,1113結(jié)構(gòu)氮化物紅粉密度指標(biāo)為3.6≥ρ≥2.8。6)熱猝滅、高壓加速老化和高溫高濕:相較于高波段的650nm~680nm氮化物紅色熒光粉,市場(chǎng)主流1113結(jié)構(gòu)的氮化物紅絕大部分在使用595nm~650nm波段,且根據(jù)各家單位統(tǒng)計(jì)的產(chǎn)品數(shù)據(jù)反應(yīng)出595nm~650nm波段的各技術(shù)指標(biāo)變化不大,但與650nm~680nm波段存在明顯差異,因此在指標(biāo)劃分上將1113結(jié)構(gòu)氮化物紅色熒光粉劃分為595nm~650nm波段和650nm~680nm波段兩部分,而258結(jié)構(gòu)的650nm-670nm波段單獨(dú)作為一部分,最終根據(jù)各家單位提供的產(chǎn)品數(shù)據(jù),最終確定出熱猝滅、高壓加速老化和高溫高濕各個(gè)指標(biāo)范圍,另外為進(jìn)一步保證指標(biāo)的準(zhǔn)確性,在每個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)都有1-2個(gè)產(chǎn)品測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證,如表5和表6所示。表5氮化物紅色熒光粉各單位試樣測(cè)試平均值數(shù)據(jù)分析1產(chǎn)品1相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室19.210.67950.3203667.11.73實(shí)驗(yàn)室29.230.67940.3204667.81.75實(shí)驗(yàn)室39.850.67430.3253669.71.88實(shí)驗(yàn)室49.130.68150.3184668.91.96平均值9.360.67870.3211668.41.83產(chǎn)品2相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室257.830.58910.4099601.70.84實(shí)驗(yàn)室257.890.58920.4098602.10.84實(shí)驗(yàn)室359.040.58210.4165602.50.97實(shí)驗(yàn)室457.380.59030.4088602.80.96平均值58.030.58760.4112602.30.90產(chǎn)品3相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室136.940.65300.3467628.00.90實(shí)驗(yàn)室236.830.65310.3465628.10.91實(shí)驗(yàn)室337.920.64550.3541629.31.07實(shí)驗(yàn)室437.010.65360.3461628.61.12平均值37.170.65130.3483628.51.00產(chǎn)品4相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室119.110.66890.3308651.81.20實(shí)驗(yàn)室219.070.66930.3304651.41.19實(shí)驗(yàn)室320.260.66220.3372652.21.25實(shí)驗(yàn)室419.070.66880.3307650.41.25平均值19.370.66730.3322651.51.22產(chǎn)品5相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室113.930.68530.3145660.40.86實(shí)驗(yàn)室213.940.68520.3145659.60.87實(shí)驗(yàn)室314.970.67860.3210660.21.05實(shí)驗(yàn)室413.890.68500.3148660.41.07平均值14.180.68350.3162660.20.96產(chǎn)品6相對(duì)亮度Br/%色品坐標(biāo)X色品坐標(biāo)Y發(fā)射峰值波長(zhǎng)nm粒度分布離散度s(10,90)實(shí)驗(yàn)室15.500.70630.2936679.01.08實(shí)驗(yàn)室25.530.70620.2937679.21.09實(shí)驗(yàn)室35.820.69960.3002680.01.17實(shí)驗(yàn)室45.490.70690.2929679.01.15平均值5.580.70470.2951679.31.12表6氮化物紅色熒光粉各單位試樣測(cè)試平均值數(shù)據(jù)分析2產(chǎn)品1量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.7203.16-58.79-0.01830.02890.03284.140.00354.510.0019實(shí)驗(yàn)室20.7293.17-58.90-0.01730.02930.03434.450.00384.220.0021實(shí)驗(yàn)室30.7453.19-57.99-0.02090.02810.03503.880.00373.850.0016實(shí)驗(yàn)室4/剔除-57.60-0.02490.02400.03505.450.00314.760.0023實(shí)驗(yàn)室5/5.300.0037/平均值0.7313.17-58.32-0.02040.02760.03434.640.00354.340.0020產(chǎn)品2量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.7983.58-13.05-0.01560.01600.02422.500.00030.400.0008實(shí)驗(yàn)室20.7923.50-13.06-0.01570.01620.02262.110.00030.370.0006實(shí)驗(yàn)室30.7763.40-11.28-0.01540.01410.02082.130.00040.82剔除實(shí)驗(yàn)室4/剔除-12.25-0.01390.01340.02082.540.00090.500.0010實(shí)驗(yàn)室5/2.380.0002/平均值0.7883.49-12.41-0.01510.01490.02212.330.00050.520.0008產(chǎn)品3量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.8173.24-19.88-0.01820.01780.02541.720.00161.610.0009實(shí)驗(yàn)室20.8363.24-19.95-0.01800.01820.02381.620.00171.890.0006實(shí)驗(yàn)室30.8113.36-22.23-0.01860.01830.02601.340.00131.46剔除實(shí)驗(yàn)室4/剔除-20.23-0.01730.01630.02601.490.00121.520.0010實(shí)驗(yàn)室5/1.720.0016/平均值0.8213.28-20.57-0.01800.01760.02531.580.00141.620.0008產(chǎn)品4量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.8032.81-15.82-0.01810.01460.02262.060.00161.510.0011實(shí)驗(yàn)室20.8042.81-15.90-0.01810.01480.02252.080.00151.470.0008實(shí)驗(yàn)室30.8033.03-14.74-0.01770.01750.02491.730.0022剔除剔除實(shí)驗(yàn)室4/剔除-13.81-0.01620.01550.02491.59剔除1.470.0015實(shí)驗(yàn)室5/1.780.0012/平均值0.8032.88-15.06-0.01750.01560.02371.850.00161.480.0011產(chǎn)品5量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.7722.87-17.50-0.01730.01920.02390.560.00201.580.0009實(shí)驗(yàn)室20.7702.86-17.52-0.01710.01900.02540.660.00221.440.0007實(shí)驗(yàn)室30.7942.93-18.20-0.02010.01950.02790.63剔除剔除0.0006實(shí)驗(yàn)室4/剔除-17.31-0.01750.01740.02791.160.00151.680.0011實(shí)驗(yàn)室5/0.640.0023/平均值0.7792.88-17.63-0.01800.01870.02630.730.00191.560.0008產(chǎn)品6量子效率密度熱猝滅高壓加速老化高溫高濕?Φe/%ΔxΔyDxy?Φe/%Dxy?Φe/%Dxy實(shí)驗(yàn)室10.7043.03-47.55-0.01430.02380.02383.600.00091.590.0015實(shí)驗(yàn)室20.7113.02-47.65-0.01440.02450.02712.680.00091.180.0014實(shí)驗(yàn)室30.6922.99-49.33-0.02050.02030.02882.830.00091.81剔除實(shí)驗(yàn)室4/剔除-48.90-0.01870.01870.02883.220.00021.470.0019實(shí)驗(yàn)室5/2.710.0010/平均值0.7023.01-48.36-0.01700.02180.02713.010.00061.510.0016四、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)是原標(biāo)準(zhǔn)GB/T30075.4-2013的修訂標(biāo)準(zhǔn),相對(duì)于現(xiàn)有國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn),本標(biāo)準(zhǔn)修改了規(guī)范性引用文件、產(chǎn)品分類、技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法、檢測(cè)項(xiàng)目,增加了術(shù)語與定義,獲得更加完整和準(zhǔn)確的氮化物紅色熒光粉的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)更貼合實(shí)際應(yīng)用需求,能夠更好地滿足LED照明、顯示器件等領(lǐng)域的多樣化要求。本標(biāo)準(zhǔn)引入了更科學(xué)的測(cè)試方法和更嚴(yán)格的技術(shù)要求,能夠更準(zhǔn)確地反映熒光粉的性能。本標(biāo)準(zhǔn)適用于幾乎所有LED用稀土氮化物紅色熒光粉的測(cè)定,通過此內(nèi)容的修訂,本標(biāo)準(zhǔn)適用性更寬,詳細(xì)準(zhǔn)確的測(cè)試內(nèi)容更能指導(dǎo)生產(chǎn)企業(yè)對(duì)熒光粉的各技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試,且方便下游使用企業(yè)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)更精準(zhǔn)的選用氮化物紅色熒光粉產(chǎn)品。優(yōu)化LED光源的粉體組合方案,提高LED光源整體性能,加快LED光源技術(shù)更迭。因此,本標(biāo)準(zhǔn)更能很好地滿足行業(yè)對(duì)LED用稀土氮化物紅色熒光粉的快速分析測(cè)試需求,提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和測(cè)試準(zhǔn)確性,該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的確立有利于完善我國白光LED用熒光粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),有助于完善我國關(guān)鍵戰(zhàn)略型稀土材料標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè),對(duì)制造強(qiáng)國、質(zhì)量強(qiáng)國的建設(shè)有重要的促進(jìn)意義,達(dá)到了國際先進(jìn)水平。五、與國內(nèi)有關(guān)現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系該標(biāo)準(zhǔn)符合國家有關(guān)法律、法規(guī)的要求,與現(xiàn)行國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。六、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的知識(shí)產(chǎn)權(quán)分析標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利等知識(shí)產(chǎn)權(quán)。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)暫無。八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)歸口單位為全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì),建議LED用熒光粉研發(fā)生產(chǎn)銷售檢測(cè)的相關(guān)企業(yè)和單位積極貫徹本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。九、預(yù)期的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益本文件充分考慮了目前國內(nèi)LED用稀土氮化物紅色熒光粉生產(chǎn)研發(fā)應(yīng)用和檢測(cè)的實(shí)際技術(shù)水平。本文件頒布執(zhí)行后,有助于指導(dǎo)和規(guī)范我國LED用稀土氮化物紅色熒光粉的生產(chǎn)和銷售,為下游LED封裝企業(yè)提供一種更簡(jiǎn)便可靠的熒光粉信賴性檢測(cè)方法與手段,助力我國半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)的快速健康發(fā)展發(fā)揮著十分重要的作用。十、其它需說明事項(xiàng)無。標(biāo)準(zhǔn)編制工作組2025年4月17附錄A氮化物紅色熒光粉各單位測(cè)試原始數(shù)據(jù)相對(duì)亮度Br(單位:%)實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品619.2057.7436.9719.0413.985.4829.2357.9236.9019.1713.885.52平均值9.2157.8336.9419.1113.935.50實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品619.2458.0036.8319.0413.945.5329.2257.7736.8219.0913.945.53平均值9.2357.8936.8319.0713.945.53實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品619.8459.0337.9320.2715.015.8429.8659.0637.9120.2614.935.80平均值9.8559.0437.9220.2614.975.82實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品619.1457.5537.1119.1813.915.4929.1157.2036.9118.9513.865.48平均值9.1357.3837.0119.0713.895.49色品坐標(biāo)X實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.67960.58900.65300.66880.68520.706320.67940.58910.65300.66890.68540.7063平均值0.67950.58910.65300.66890.68530.7063實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.67940.58920.65310.66930.68520.706220.67940.58910.65300.66930.68520.7061平均值0.67940.58920.65310.66930.68520.7062實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.67440.58210.64550.66220.67830.699620.67420.58210.64550.66220.67890.6995平均值0.67430.58210.64550.66220.67860.6996實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.68150.59030.65350.66870.68520.706920.68150.59020.65360.66880.68480.7069平均值0.68150.59030.65360.66880.68500.7069色品坐標(biāo)Y實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.32010.40990.34660.33080.31460.293520.32040.40980.34670.33070.31440.2936平均值0.32030.40980.34660.33060.31440.2936實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.32040.40970.34650.33030.31450.293720.32030.40980.34650.33040.31450.2937平均值0.32040.40980.34650.33040.31450.2937實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.32520.41650.35410.33720.32130.300120.32540.41650.35410.33720.32070.3002平均值0.32530.41650.35410.33720.32100.3002實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.31820.40860.34600.33070.31490.292820.31850.40890.34610.33060.31470.2930平均值0.31840.40880.34610.33070.31480.2929發(fā)射峰值波長(zhǎng)(單位:nm)實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61667.8601.7627.9651.8660.4678.42666.3601.7628651.8660.4679.6平均值667.1601.7628.0651.8660.4679.0實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61667.8602.5627.1651660.4679.92667.8601.7629.1651.8658.8678.4平均值667.8602.1628.1651.4659.6679.2實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61670602.7629.6652660.6679.82669.3602.3628.9652.4659.8680.2平均值669.7602.5629.3652.2660.2680.0實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61668.8602.8628.6650.6660.2678.62669.0602.8628.6650.2660.6679.4平均值668.9602.8628.6650.4660.4679.0粒度分布離散度實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品611.700.840.901.200.861.0921.760.830.911.200.861.06平均值1.730.840.901.200.861.08實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品611.760.840.911.190.881.1021.740.850.911.180.861.08平均值1.750.840.911.190.871.09實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品611.880.971.061.231.031.1921.870.961.081.271.061.14平均值1.880.971.071.251.051.17實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品611.940.941.131.261.091.1221.980.951.18平均值1.960.9551.121.2451.071.15量子效率實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.7220.8000.8160.8030.7720.70320.7190.7960.8170.8030.7730.704平均值0.7200.7980.8170.8030.7720.704實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.7290.7910.8370.8060.7680.70820.7290.7930.8350.8030.7730.714平均值0.7290.7920.8360.8040.7700.711實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品610.7430.7750.8100.8040.7930.69020.7470.7760.8110.8030.7950.694平均值0.7450.7760.8110.8030.7940.692密度ρ(單位:g/cm3)實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品613.143.563.262.792.883.0123.183.593.222.822.853.04平均值3.163.583.242.812.873.03實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品613.163.513.212.842.872.9923.183.493.262.782.843.05平均值3.173.503.242.812.863.02實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品613.153.413.252.922.882.8623.233.393.473.142.983.11平均值3.193.403.363.032.932.99熱淬滅性能-光功率的變化幅度?Φe(單位:%)實(shí)驗(yàn)室1258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61-58.56-12.98-19.85-15.90-17.46-47.442-59.03-13.11-19.92-15.74-17.54-47.66平均值-58.79-13.05-19.88-15.82-17.50-47.55實(shí)驗(yàn)室2258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61-58.68-13.04-19.94-15.96-17.48-47.602-59.13-13.08-19.97-15.84-17.56-47.70平均值-58.90-13.06-19.95-15.90-17.52-47.65實(shí)驗(yàn)室3258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61-58.61-11.42-22.34-14.86-18.34-49.172-57.37-11.13-22.11-14.61-18.06-49.49平均值-57.99-11.28-22.23-14.74-18.20-49.33實(shí)驗(yàn)室4258結(jié)構(gòu)1113結(jié)構(gòu)Sr2Si5N8:Eu(Ca,Sr)AlSiN3:Eu牌號(hào)產(chǎn)品1產(chǎn)品2產(chǎn)品3產(chǎn)品4產(chǎn)品5產(chǎn)品61-57.67-12.2
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