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結(jié)晶水合物中結(jié)晶水測定【試驗?zāi)繕?biāo)】(1)了解結(jié)晶水合物重結(jié)晶水含量測定原理和方法。(2)學(xué)習(xí)研缽、干燥器等儀器使用和沙浴加熱、恒重等基本操作。第1頁【試驗原理】利用結(jié)晶水受熱到一定溫度時能夠脫去結(jié)晶水一部分或全部方法。CuSO4·5H2O晶體在不一樣溫度下逐步脫水:
CuSO4·5H2O
CuSO4·3H2O+2H2O
CuSO4·3H2OCuSO4·H2O+2H2OCuSO4·H2OCuSO4+H2O48℃99℃
218℃第2頁【試驗用具】(1)儀器:坩堝、泥三角、干燥器、鐵架臺、鐵圈、沙浴盤、溫度計(300℃)、煤氣燈、天平(2)藥品:CuSO4·5H2O(s)(3)材料:濾紙、沙子第3頁【試驗步驟】1、恒重坩堝(1)將坩堝洗潔凈,置于泥三角上小火烘干,冷至略高于室溫。(2)移入干燥器中,冷卻至室溫(注意:熱坩堝放入干燥器后,一定要在短時間內(nèi)將干燥器蓋子打開1~2次,以免內(nèi)部壓力降低,難以打開)。(3)取出,用天平稱量。重復(fù)加熱至脫水溫度以上、冷卻、稱量,直至恒重。
第4頁2、水合硫酸銅脫水(1)在已恒重坩堝中加入1.0~1.2g研細(xì)水合硫酸銅晶體,鋪成均勻,再用天平稱量。(2)將已稱量、內(nèi)裝有水合硫酸銅晶體坩堝置于沙浴盤中,將其四分之三體積埋入沙內(nèi)。(3)在靠近坩堝沙浴中插入一支溫度計(300℃),其末端應(yīng)與坩堝底部大致處于同一水平。第5頁(4)加熱沙浴至約210℃,再慢慢升溫至280℃左右,控制沙浴溫度在260~280℃之間。
(5)當(dāng)粉末由藍(lán)色全部變?yōu)榘咨珪r停頓加熱(約需15~20min)。
(6)移入干燥器,冷至室溫,在天平上稱量。記下數(shù)據(jù)。
(7)重復(fù)以上操作,直到“恒重”(本試驗要求兩次稱量之差≤0.001g)。試驗后將無水硫酸銅倒入回收瓶中。
第6頁【數(shù)據(jù)統(tǒng)計與處理】
空坩堝質(zhì)量/g(空坩堝+無水硫酸(加熱后坩堝+無水硫酸銅質(zhì)量)/g銅質(zhì)量)/g第一次第二次平均值第一次第二次平均值稱量稱量稱量
稱量
第7頁CuSO4·5H2O質(zhì)量m1_________
CuSO4·5H2O物質(zhì)量=m1/249.7g·mol-1________
無水硫酸銅質(zhì)量m2————
CuSO4物質(zhì)量=m2/159.6g·mol-1_________
結(jié)晶水質(zhì)量m3——————
結(jié)晶水物質(zhì)量=m3/18.0
g·mol-1_________
每物質(zhì)量CuSO4結(jié)合水——————
水合硫酸銅化學(xué)式——————
第8頁【注意】水合硫酸銅脫水關(guān)鍵:CuSO4·5H2
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