重難點(diǎn)15化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

『:備題趨勢(shì)』

考向2025考向預(yù)測(cè)

預(yù)計(jì)2025年高考對(duì)本專題的考查內(nèi)容涉及儀器的識(shí)別與使

考向1物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題

用、物質(zhì)的分離和提純、實(shí)驗(yàn)基本操作以及實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

與評(píng)價(jià)等重要實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合

考向2性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)綜合題

在一起，考察測(cè)定物質(zhì)成分的純度、產(chǎn)品的產(chǎn)率計(jì)算、熱重

曲線分析等考查考生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問

考向3定量分析型實(shí)驗(yàn)綜合題

題的能力，提升學(xué)生科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)學(xué)科素養(yǎng)。

【思維導(dǎo)圖】

制備

一.熟悉常見氣體的發(fā)生裝置、凈化（干燥）裝置、收集裝置、尾氣處理裝置

1.常見氣體的發(fā)生裝置

制取裝置可用來制取的氣體反應(yīng)原理

MnO2

022KC1O3==云==2KC1+3O2T

NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3t+2H2O

固+固A氣

溫度計(jì)二

控制平衡氣壓

0T反應(yīng)溫度便于滴下液體

s

發(fā)散源

（濃）

C12MnO2+4HClMnCl2+C12T+2H2O

固+液A氣

NaCl+H2soK濃）NaHSO4+HCl?

控制反應(yīng)3控制反應(yīng)

逐滴加入液體固液分離1

發(fā)散源

+2

H22H+Zn=H2T+Zn+

板co2CaC03+2HCl=CaCl2+CO2T+H20

固（塊狀）+液一氣

MnOo

2HO====幺2HO+Ot

O22222

用于控

Zn+HSO=ZnSO+H2T

制滴加局H2244

速度或

液體的co2CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2T

量

、―CaO,

（濃）=====

NH3NH3-H2XNH3t+H2O

固+液―氣

2KM11O4+16HC1（濃）=2KCH-2MnCl+8HO+5ClT

C12222

so2Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2T

2.氣體的凈化（干燥）裝置

（1）氣體的干燥裝置

類型裝置常見干燥劑

洗氣百濃H2so4（酸性、強(qiáng)氧化性）

I

無水氯化鈣（中性）

n

固態(tài)干燥劑

1J堿石灰（堿性）

n

除雜試劑Cu、CuO、Mg等

固體，加熱（如：當(dāng)CC>2中混有。2雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用上述的裝置1V除。2，

IV

除雜試劑是Cu粉）

jr

冷凝除雜>雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w

T也

（2）常見氣體的除雜試劑

氣體（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)）除雜試劑

C12(HC1)飽和NaCl溶液

CO2(HCI)飽和NaHCO3溶液

CO2(SO2)飽和NaHCC）3溶液

SO2(HC1)飽和NaHSO3溶液

CO2(CO)灼熱CuO

濃溶液

CO(CO2)NaOH

N2（02）灼熱銅網(wǎng)

CH4(CH2=CH2)澳水

3.氣體的收集裝置

收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體

難溶于水或微溶于水且不

排水法。2、H2>NO、co等

與水反應(yīng)的氣體

向上排密度大于空氣且不與空氣

Cb、S02,NO2、CO2等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體

排空氣

法

向下排密度小于空氣且不與空氣

H2,NH3等

空氣法中的成分反應(yīng)的氣體

4.尾氣的處理裝置

（1）原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會(huì)污染空氣或者引發(fā)火災(zāi)、爆炸等危害。

（2）處理方法：一般根據(jù)氣體的相關(guān)性質(zhì)，使其轉(zhuǎn)化為非氣態(tài)物質(zhì)或無毒物質(zhì)，如酸性有毒氣體用堿溶液

吸收，可燃性氣體用點(diǎn)燃等措施處理。

（3）尾氣處理裝置

①a裝置用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體。

@b裝置用于收集少量氣體。

③c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HC1、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量少。

④e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H?、CO等。

二.掌握常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法

（1）排氣方法

為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體（如氮?dú)猓┡疟M裝置中的空氣；有

時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體（如：氨氣、氯氣、二氧化硫）等排盡裝置中的空氣。

（2）控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

代fN2、H2混合氣

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖，可觀察氣泡得到N2、氏的體積比約為1：3的混

目二￡/濃硫酸

合氣。

③平衡氣壓如圖,用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

（3）壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。

(4)溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如

鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

③?？紲囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100。(3以下。

b.油浴加熱:均勻加熱，反應(yīng)溫度100?260。以

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫：如中和反應(yīng)反應(yīng)熱測(cè)定時(shí),兩燒杯之間填泡沫,真空雙層玻璃容器等。

三.熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置

(1)常用儀器

燒瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

(2)常用裝置

①反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

球形冷凝管回/長(zhǎng)導(dǎo)管

流作用

冷凝作用

滴液

溫漏斗

度三頸防倒吸

計(jì)燒瓶吸收劑

②蒸儲(chǔ)裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸儲(chǔ)的方法可以實(shí)現(xiàn)分離。

牛角管

溫度計(jì)的

正確位置燒闌水編會(huì)

酒精燈器

(3)注意問題:

若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中；

溫度計(jì)水銀球的位

若要選擇收集某溫度下的微分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸儲(chǔ)燒瓶支管口

置

附近。

冷凝回流有機(jī)化合物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)

化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管,

圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。

圖1圖2漠苯制取圖3溟苯制取

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于

冷凝管的選擇

冷凝收集僧分。

冷凝管的進(jìn)出水方

下口進(jìn)上口出

向

酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用

酒精燈加熱，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)等。若溫度要求更

加熱方法的選擇高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。

除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱，

水浴加熱的溫度不超過100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。

常見的用于干燥有

無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等；

機(jī)物的藥品

四.牢記提純有機(jī)物的常用步驟、方法、產(chǎn)率的計(jì)算

1.提純有機(jī)物的常用步驟

有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)（無機(jī)物與有機(jī)物），根據(jù)目標(biāo)

產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：

如苯與液澳發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物澳苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無機(jī)雜質(zhì)B。、

FeBh、HBr等，提純澳苯可用如下工藝流程：

2.提純有機(jī)物的常用方法

（1）分液：用于分離兩種互不相溶（密度也不同）的液體。

（2）蒸播：用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分儲(chǔ)的原理與此相同。

（3）洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過澳水洗氣除去。

（4）萃取分液：如分離濱水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。

3.有機(jī)物產(chǎn)率計(jì)算公式

產(chǎn)品產(chǎn)率—產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量

xlOO%；

產(chǎn)品的理論產(chǎn)量

五.熟悉探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序

六.回歸教材——明確物質(zhì)性質(zhì)探究、驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)角度

（1）物質(zhì)氧化性、還原性及其強(qiáng)弱的判斷。

如探究S02具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnC）4溶液中，通過觀察酸性KMnC）4溶液是否褪色來說

明；如探究Fe3+的氧化性強(qiáng)于卜時(shí)，可利用FeCb與淀粉-KI溶液反應(yīng)，通過溶液變藍(lán)色來說明Fe3+的氧化

性強(qiáng)于I2o

（2）驗(yàn)證同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律.

一般通過設(shè)計(jì)比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來完成。如通過比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生

H2的快慢來說明Mg、Al的活潑性順序。

金屬性強(qiáng)弱比較：可通過與水或酸反應(yīng)置換氫的能力、最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的堿性、置換反應(yīng)、原電

池的正負(fù)極、電解池中陰極陽離子的放電順序等方法來比較。

非金屬性強(qiáng)弱比較：可通過最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的酸性、氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性、與H2化合的難易

程度、相互之間的置換、對(duì)應(yīng)陰離子的還原性等方法來比較。

探究Cb、Fe3+、12利用“氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物的氧化性”原理探究：將氯氣通入FeCb溶液中，

3+

的氧化性強(qiáng)弱氯氣將Fe2+氧化成Fe,將FeCl3溶液滴入淀粉一KI溶液中，F(xiàn)e3+將「氧化成12

（3）電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。

如探究化合物HA是弱電解質(zhì)的方法是常溫下配制NaA溶液，測(cè)pH,若pH>7,則說明HA為弱電解質(zhì)。

（4）物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。

可通過強(qiáng)酸制弱酸、對(duì)應(yīng)鹽溶液的堿性、同濃度溶液導(dǎo)電能力或pH等方法來比較。

利用“強(qiáng)酸制弱酸”的原理探究：鹽酸與碳酸鹽反應(yīng)制取CO2,氣體凈化后通入硅酸

探究鹽酸、碳酸、硅鈉溶液中生成硅酸沉淀；

酸的酸性強(qiáng)弱利用鹽的水解原理探究：用pH試紙（或pH計(jì)）測(cè)定同濃度的NaCl溶液、NaHCO3

溶液、NazSiCh溶液的pH,pH越大，則對(duì)應(yīng)酸的酸性越弱；

探究HCOOH、用pH試紙（或pH計(jì)）分別測(cè)定同濃度的HCOOH溶液、CH3coOH溶液的pH；

電離能力用試紙（或計(jì)）分別測(cè)定同濃度的溶液、溶液的

CH3COOHpHpHHCOONaCH3COONapH,

的強(qiáng)弱鹽溶液的pH越大，則對(duì)應(yīng)酸的酸性越弱；

（5）鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究。

可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化

等設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。

（6）Ksp的大小比較

向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加

探究AgCl、Agl的溶KI溶液，產(chǎn)生黃色沉淀；

度積大小11

向濃度均為0.1molL-的NaCl、Nai混合溶液中滴加0.1mol-L-AgNO3溶液，

先產(chǎn)生黃色沉淀；

探究CuS、ZnS的溶度向濃度相同的CuS04、ZnSCU的混合液中滴入Na2s溶液，若先生成黑色沉淀

積大小CuS、后生成白色沉淀ZnS,則說明&p（ZnS）>Ksp（CuS）；

（7）一元酸、二元酸判斷：可用NaOH溶液進(jìn)行中和滴定測(cè)定消耗"NaOH）來確定

（8）羥基的數(shù)目判斷：可通過取一定量試劑與足量Na反應(yīng)測(cè)定放出氫氣的量來確定

（9）竣基的數(shù)目判斷：可通過取一定量試劑與足量NaHCCh反應(yīng)測(cè)定放出CO?的量來確定

（10）熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究、判斷。

①難溶性碳酸鹽A氧化物+cc>2；

②碳酸的酸式鹽三碳酸的正鹽+CO2+H2O；

③鏤鹽（NH4NO3除外）4NH3+相應(yīng)的酸（或酸性氧化物+氏0）；

④硝酸鹽A金屬（或金屬氧化物、亞硝酸鹽）+氮氧化物（NO或NC）2）+O2；

⑤草酸晶體ACO2+CO+H2O?

七.掌握探究實(shí)驗(yàn)中常見操作及原因分析

操作目的或原因

沉淀水洗除去xx（可溶于水）雜質(zhì)

a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮

沉淀用乙醇洗滌

發(fā)帶走水分，使固體快速干燥

冷凝回流防止XX蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系；提高XX物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率

防止XX離子水解；防止XX離子沉淀；確保XX離子沉淀完全；

控制溶液pH

防止XX溶解等

“趁熱過濾”后，有時(shí)先向?yàn)V液中

加入少量水，加熱至沸騰，然后稀釋溶液，防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度

再“冷卻結(jié)晶”

加過量A試劑使B物質(zhì)反應(yīng)完全（或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等）

溫度過高XX物質(zhì)分解（如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等）或XX

溫度不高于XX。。物質(zhì)揮發(fā)（如濃硝酸、濃鹽酸）或XX物質(zhì)氧化（如Na2s。3等）或

促進(jìn)XX物質(zhì)水解（如A1C13等）

減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止XX物質(zhì)受熱分解（如

減壓蒸儲(chǔ)（減壓蒸發(fā)）

H2O2>濃硝酸、NH4HCO3等）

抑制XX離子的水解（如加熱蒸發(fā)A1C13溶液時(shí)需在HC1氣流

蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍中進(jìn)行，加熱MgCl2-6H2O制MgCl,時(shí)需在HC1氣流中進(jìn)行

等）

配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧氣，防止XX物質(zhì)被氧化

反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通指示容器中壓強(qiáng)大小，避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大

八.掌握定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法及處理方法

1、定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法

（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。

（2）測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)量氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置

②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題

a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；

b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平；

c.還要注意視線與液面最低處相平，如上圖（I）（IV）應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

（3）測(cè)氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行

相關(guān)計(jì)算。

（4）滴定法

利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

2、測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)

（1）稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電

子天平。

（2）測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中

和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mLo

（3）氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體

前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。

（4）用pH試紙（測(cè)得整數(shù)值）或pH計(jì)（精確到0.01）直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH

一的物質(zhì)的量濃度。

九.回歸教材——重要定量實(shí)驗(yàn)誤差分析

（一）配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液

1.實(shí)驗(yàn)原理：c=n/V

2.實(shí)驗(yàn)儀器：托盤天平、藥匙（固體）、量筒（液體）、燒杯、玻棒、容量瓶、膠頭滴管

3.實(shí)驗(yàn)步驟：“一算、二取、三溶、四冷、五轉(zhuǎn)移，六洗、七振、八定、九搖、十裝瓶?！?/p>

4.誤差分析：

能引起誤差的一些操作因變量

c(mol/L)

（配置O.lmol/LNaOH溶液）mV

稱量前燒杯內(nèi)有水無影響

稱量時(shí)間過長(zhǎng)減小偏小

用濾紙稱NaOH減小偏小

向容量瓶注液時(shí)少量流出減小偏小

未洗燒杯和玻璃棒減小偏小

未冷到室溫就注入定容減小偏大

整個(gè)過程不搖動(dòng)減小偏大

定容時(shí)，水多用滴管吸出減小偏小

定容搖勻時(shí)液面下降再加水增大偏小

定容后經(jīng)振蕩、搖勻、靜置液面下降無影響

定容時(shí)仰視讀數(shù)減小偏大

定容是俯視讀數(shù)增大偏小

（二）酸堿中和滴定（以標(biāo)準(zhǔn)濃度鹽酸滴定未知濃度NaOH溶液為例）

1.實(shí)驗(yàn)原理：c（NaOH）=[c（HCl）-r（HCl）]/K（NaOH）

2.實(shí)驗(yàn)儀器：酸、堿式滴定管、鐵架臺(tái)、滴定管夾、錐形瓶、燒杯。

3.實(shí)驗(yàn)用品：標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)液、指示劑、蒸儲(chǔ)水

4.實(shí)驗(yàn)步驟：檢漏、準(zhǔn)備、滴定。

5.誤差分析：

能引起誤差的一些操作V(HC1)c(NaOH)

藥品不純（如NaOH中含Na2。）增大偏高

錐形瓶用蒸儲(chǔ)水洗凈后，未把水倒凈無影響

錐形瓶用蒸儲(chǔ)水洗凈后，用待測(cè)液潤洗增大偏高

酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗增大偏高

堿式滴定管未用待測(cè)液潤洗減小偏低

用移液管量取25mL待測(cè)時(shí)將殘液吹出增大偏高

內(nèi)有氣泡，滴定后無氣泡增大偏高

尖嘴未充滿標(biāo)準(zhǔn)液就開始滴定增大偏高

滴定時(shí)部分標(biāo)準(zhǔn)液附在錐形瓶壁上增大偏高

滴定時(shí)搖勻或HC1成股流下減小偏低

滴前仰視讀數(shù)，滴后俯視讀數(shù)減小偏低

用酚醐做指示劑，當(dāng)紅色褪成無色，反滴一滴無顏色變化增大偏高

（三）物質(zhì)溶解度測(cè)定

溶質(zhì)的質(zhì)量

1.實(shí)驗(yàn)原理:溶解度s=xlOOg

溶劑（水）的質(zhì)量

2.實(shí)驗(yàn)步驟（溶質(zhì)質(zhì)量法）

①準(zhǔn)確稱量（天平）干燥的蒸發(fā)皿的并記錄質(zhì)量；

②在恒溫水浴加熱下，配制硝酸鉀飽和溶液；

③取一定量的硝酸鉀飽和溶液傾入蒸發(fā)皿內(nèi)，稱量并記錄；

④加熱蒸發(fā)皿內(nèi)溶液至干，放入干燥器內(nèi)冷卻后稱量并記錄；

⑤根據(jù)上述公式計(jì)算S；

⑥重復(fù)上述操作，取兩次的平均值。

3.注意事項(xiàng)：①水浴

②為保證溶液達(dá)到飽和，配制時(shí)硝酸鉀晶體要稍加過量，攪拌，在5分鐘內(nèi)不再溶解即可。

③不要濺失，要徹底蒸干④蒸干后的晶體連同蒸發(fā)皿一定要放在干燥器中冷卻，再稱量

4.誤差分析：

能引起誤差的一些操作誤差因素S值

試管接觸燒杯壁溫度高偏大

試管內(nèi)溶劑高出燒杯內(nèi)的水面溫度低偏小

溫度計(jì)插在水浴水中溫度偏低偏小

溶解時(shí)間過短溶質(zhì)m小偏小

溶解過程中沒有攪拌溶質(zhì)m小偏小

將少量固體倒入蒸發(fā)皿內(nèi)溶質(zhì)m大偏大

晶體未在干燥器內(nèi)冷卻溶質(zhì)m大偏大

仰視溫度計(jì)刻度溫度偏低偏大

俯視溫度計(jì)刻度溫度偏高偏小

（四）硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定

1.實(shí)驗(yàn)原理：CuSOzp汨2。結(jié)晶水％=［加（結(jié)晶水）/加（晶體）］xl00%=:18n/（160+18n）］xlOO%

或L/n（CuSO4）/1601:LOT（H2O）/181=1:?

2.實(shí)驗(yàn)儀器：托盤天平、研缽、瓷用埸、生煙鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈。

3.實(shí)驗(yàn)步驟：①研磨；②稱量加淵蝸）；③加熱；④稱量〃？（用煙+無水硫酸銅）；⑤再加熱、再稱量至

恒重；⑥計(jì)算。

4.注意事項(xiàng)：①放在干燥器中冷卻②要讓結(jié)晶水完全失去

③加熱時(shí)間不能過長(zhǎng)溫度不能過高。

④加熱后最后兩次稱量的質(zhì)量相差不超過O.lgo

5.誤差分析：

誤差分析能引起誤差的一些操因變量

n值

作

m(CuSO4)m(H2O)

稱量前生煙未干燥增大偏大

晶體表面有水增大偏大

晶體不純，含有不揮發(fā)雜質(zhì)增大偏小

用埸內(nèi)附有不揮發(fā)雜質(zhì)無影響

晶體未研成粉末減小偏小

粉末未完全變白就停止加熱減小偏小

加熱時(shí)間過長(zhǎng)，部分變黑減小偏大

加熱后在空氣中冷卻稱量減小偏小

加熱過程中有少量晶體濺出減小偏大

兩次稱量相差0.2g減小偏小

十.掌握定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算

(1)常用的計(jì)算方法

類型解題方法

根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，

物質(zhì)含量計(jì)算

再除以樣品的總量，即可得出其含量

①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。

確定物質(zhì)化學(xué)②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。

式的計(jì)算③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。

④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比

復(fù)雜的滴定可分為兩類：

(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的

滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量

多步滴定計(jì)算

(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返

滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第

一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量

解題方法與思路：

1.設(shè)晶體為1mol。

2.失重一般是先失水，再失非金屬氧化物。

熱重曲線計(jì)算

3.計(jì)算每步的〃，(剩余)，「7"(吧?廣口/100%=固體殘留率。

機(jī)(1根質(zhì)晶體質(zhì)量)

4.晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在鞏剩余)中。

5.失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得加（O）,由〃（金屬）:"（O）,即

可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式。

如：草酸鈣晶體（CaCzCVHzO）在氮?dú)夥諊械臒嶂厍€示意圖如下:

m/g,

100

87.7

68.5

CaO

38.4

O100226346420660840980r/℃

①熱重曲線中第一個(gè)平臺(tái)在100。（2以前為CaC2O4H2O；

②在100?226。（2之間第一次出現(xiàn)失重，失去質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的12.3%,

相當(dāng)于1molCaC2O4H2O失去1molH2O,即第二個(gè)平臺(tái)固體組成為

CaC2O4；

③在346?420。（2之間再次出現(xiàn)失重，失去的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的19.2%,

相當(dāng)于1molCaCzCU分解出1molCO,即第三個(gè)平臺(tái)固體的組成為CaCO3；

④在660-840。（2之間出現(xiàn)第三次失重，失去的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的30.1%,

相當(dāng)于1molCaCCh分解出1molCO2,即第四個(gè)平臺(tái)固體組成為CaO。

以上過程發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

100―226℃,

CaC2O4H2O========CaCzCU+H20T

346?420℃,

CaC2O4=========CaCO3+COt

660?840℃,

CaCO3=========CaO+CO2T

【特殊】若在空氣中CaCzC）4受熱分解時(shí)會(huì)發(fā)生如下反應(yīng):

△

2CaC2O4+O2=====2CaCO3+2CO2o

（2）常用的計(jì)算公式

mV

—，YI———,n--co

MVm

②物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度）=、肥既、100%。

混合物的總質(zhì)量

人一.口%一土產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量

③產(chǎn)品的產(chǎn)率=產(chǎn)品的理論產(chǎn)量X100%。

④物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率=等篙黑型X100%。

加入原料的總量

上一?掌握其他滴定方法：氧化還原滴定、沉淀滴定

1.氧化還原滴定法

（1）原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)，或者間接滴定本身并

沒有還原性或氧化性但能與某些還原劑或氧化劑反應(yīng)的物質(zhì)。

（2）試劑

①常見用于滴定的氧化劑：KMnO4>K2Cr2O7>碘液等。

②常見用于滴定的還原劑：亞鐵鹽、草酸、維生素C、Na2s2O3等。

（3）指示劑

①氧化還原指示劑。

②專用指示劑，如淀粉溶液可用作碘量法的指示劑。

③自身指示劑，如KMnCU溶液可自身指示滴定終點(diǎn)。

（4）實(shí)例

①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液

原理2

2MnO4+6H++5H2C2O4=1OCO2T+2Mn++8H2O

指示劑酸性KM11O4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不

終點(diǎn)判斷

褪色，說明到達(dá)滴定終點(diǎn)

②Na2s2O3溶液滴定碘液

原理2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI

指示劑用淀粉溶液作指示劑

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2s2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，

終點(diǎn)判斷

說明到達(dá)滴定終點(diǎn)

2.沉淀滴定法

（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定、測(cè)量分析的方法。生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合條件的

卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測(cè)定C「、B「、「濃度。

（2）原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應(yīng)的生成物的溶解度要比滴

定劑與指示劑反應(yīng)的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNCh溶液滴定溶液中的C「的含

量時(shí)常以CrO廠為指示劑，這是因?yàn)锳gCl比AgzCrCU更難溶。

（建議用時(shí):50分鐘）

考向01物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題

1.（2024?吉林?高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下:

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分另I」力口入5.7mL乙酸（lOOmmol）、8.8mL乙醇（150mmol）、L4gNaHSC）4固體及4?6滴1%。

甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2cO3溶液至無CO?逸出，分離出有機(jī)相。

IV.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO"過濾。

V.蒸儲(chǔ)濾液，收集73?78℃儲(chǔ)分，得無色液體6.60g,色譜檢測(cè)純度為98.0%。

回答下列問題：

（1）NaHSO,在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2s0”的優(yōu)點(diǎn)是（答出一條即可）。

（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。

（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是（填標(biāo)號(hào)）。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程

（4）下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是（填名稱）。

（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為（精確至01％）。

（6）若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為（精確

至l）o

2.（2025?哈師大附中?期中）三草酸合鐵（III）酸鉀晶體，即K3[Fe（C2O4）313H2。，是制備負(fù)載型活性鐵催化

劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑，因而具有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。

實(shí)驗(yàn)室制備K3[Fe（C2O4）3]-3H2O可采用如下步驟：

I.往草酸亞鐵懸濁液（2.5gFeC2O4中加5mL水）中加入15mL1.5mol/LK2c2O4溶液（'C時(shí)已為飽和溶液），

邊加邊攪拌，然后加熱到約4（TC,在此溫度下向溶液中逐漸滴入10mL6%比02溶液，一段時(shí)間后出現(xiàn)紅

褐色渾濁。

II.將溶液加熱至微沸后，再加入8mLimol/LH2c2O4溶液。保持溶液微沸，繼續(xù)邊攪拌邊通過儀器X（如圖

所示）逐滴加入H2c2。4溶液，直至溶液變?yōu)橥该鳛橹埂?/p>

III.待溶液稍冷卻后，往其中加入10mL無水乙醇，放在暗處令其冷卻結(jié)晶。

IV.將析出晶體的溶液進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)，用1:1乙醇水溶液洗滌晶體，最后用少量丙酮淋洗，抽干得到亮綠色

晶體。

已知：K3[Fe（C2O4）313H2。為亮綠色晶體，溶于水、難溶于乙醇，230。（2時(shí)分解，該配合物對(duì)光敏感。

回答下列問題：

（1）步驟I中H2O2在反應(yīng)中的作用是，采取的加熱方式為o

（2）基態(tài)Fe原子的價(jià)電子排布式為。步驟II加熱至微沸是為了除去（填化學(xué)式）。

（3）步驟n中使用的儀器X的名稱是,導(dǎo)管的作用是=

（4）步驟III中加入乙醇的作用是,放在暗處令其冷卻結(jié)晶的原因是0

（5）稱取bg亮綠色晶體配成100mL溶液，取25mL于錐形瓶中，加混酸并加熱，趁熱用cmol/LKMnCU

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不反應(yīng)）。重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，平均消耗KMnCU溶液后nL,則產(chǎn)品的純度為%

（用含b、c、V的式子表示，三草酸合鐵（III）酸鉀摩爾質(zhì)量為Mg/mol）。

3.（2025?東北三省?聯(lián)考）硫版[CS（NH2）J可用于藥物、染料、樹脂制造等。某實(shí)驗(yàn)小組制備硫版并探究

其性質(zhì)，測(cè)定其純度。實(shí)驗(yàn)室用H2s和CaCM制備硫版的原理（硫脈易溶于水，溫度較高時(shí)易發(fā)生異構(gòu)化

8cHSCaCN2HcsNH

生成NH4N）：2+2+2°=（2）9+Ca（OH）2o

濃鹽酸

回答下列問題：

（1）裝置A中生成了一種淺黃色固體單質(zhì)，該單質(zhì)是（填化學(xué)式）。

（2）裝置B中試劑最宜選擇（填標(biāo)號(hào)）。

a.NaOH溶液b.飽和Na2s溶液c.飽和NaHS溶液d.飽和Na2cO3溶液

（3）裝置D的作用是；裝置D中可能觀察到的現(xiàn)象：o

（4）反應(yīng)結(jié)束后，將裝置C中混合物過濾，濾液經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫烘干得到

硫服粗產(chǎn)品。蒸發(fā)濃縮時(shí)“減壓”的目的是o

（5）探究硫JR的性質(zhì)：取少量硫）R于試管中，滴加酸性KMnO,溶液，觀察到溶液褪色，并有氣泡逸出。

經(jīng)檢驗(yàn)，氣體中含有N?和一種酸性氣體，將混合氣體通入澄清石灰水中