ICS07.100DB22C04吉林省地方標準DB22/T2564—2016生活飲用水及水源水中7種有機污染物含量的測定液相色譜-質(zhì)譜法Determinationof7organiccontaminantsindrinkingwaterandsourcewaterbyliquidchromatography-mass/massspectrometry吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2564—2016前言本標準根據(jù)GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標準由吉林省衛(wèi)生和計劃生育委員會提出并歸口。本標準起草單位：吉林省疾病預(yù)防控制中心。本標準主要起草人：崔勇、方赤光、李青、劉思潔、白梅、楊大鵬。IDB22/T2564—2016生活飲用水及水源水中7種有機污染物含量的測定液相色譜-質(zhì)譜法警示——使用本標準的人員應(yīng)在正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標準規(guī)定了生活飲用水及水源水中7種有機污染物殘留量測定的液相色譜-質(zhì)譜法。本標準適用于生活飲用水及水源水中滅草松、莠去津、2,4－滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4試劑與材料4.62,4－滴（CAS號：94-75-7）：純度>99%4.8五氯酚（CAS號：87-86-5）：純度>99%4.9微囊藻毒素－LR（CAS號：101043-37-2）：純度>99%4.10微囊藻毒素－RR（CAS號：111755-37-4）：純度>99%4.11標準溶液：分別準確稱取1.00mg(精確至0.01mg)滅草松（4.4）、莠去津（4.5）、2,4－滴（4.6）、呋喃丹（4.7）、五氯酚（4.8）、微囊藻毒素－LR（4.9）、微囊藻毒素－RR（4.10）標準品于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得濃度為100mg/L的單標準儲備溶液，分別準確吸取滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR單標準儲備溶液各0.10mL和2,4－滴、五氯酚單標準儲備1DB22/T2564—2016溶液各1.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，得濃度為100μg/L滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得濃度為1000μg/L2,4－滴、五氯酚的混合標準使用溶液，準確吸取混合標準使用溶液0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL于100ml容量瓶中,加水定容至刻度，得濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得濃度為5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L2,4－滴、五氯酚系列標準混合溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.12微孔濾膜：0.22μm，水系5儀器設(shè)備5.1超高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀5.2分析天平，感量0.01mg6試驗步驟6.1樣品處理樣品過0.22μm水系微孔濾膜后直接進樣，如含量過高，需用水稀釋至一定體積，過0.22μm水系微孔濾膜后進樣測定。6.2測定a)色譜柱：C18，2.1mm×100mm×1.7μm或性能相當?shù)钠渌吞柹V柱；b)流動相：0min：0.1%甲酸水+乙腈（98+2）；5min：0.1%甲酸水+乙腈（50+50）；8min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；10min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；c)柱溫：35℃；a)離子源：電噴霧電離(ESI)正負離子；b)毛細管電壓:+2.8kv,-2.8kv；c)離子源溫度：150℃；d)脫溶劑氣溫度：500℃；流量：900L/min；e)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；f)定性離子、定量離子及碰撞能量見表1：2DB22/T2564—2016表17種有機污染物質(zhì)譜參數(shù)待測物滅草松定量離子對239/132碰撞能量/V定性離子對239/175碰撞能量/V錐孔電壓/V-32-5-25-37-3525-30-30-2026五氯酚264.9/264.9218.9/160.8222.1/165.1520/135264.9/201.9218.9/124.9222.1/123520/127.1498.5/213.1216.1/1042，4－滴呋喃丹-2015微囊藻毒素－RR微囊藻毒素－LR莠去津426035498.5/135.1216.1/1741528352232506.2.3定性判定樣品中的待測物色譜峰保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間一致，變化范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)；樣品中待測物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴嗜芤合啾?，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍。表2定性判定相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%>50>20-50±25>10-20±30<10允許的相對偏差/%±20±50樣品中待測物的定量離子峰面積對應(yīng)標準曲線中查得的含量作為定量結(jié)果。水樣中被測組分質(zhì)量濃度以ρn計，數(shù)值以微克每升（μg/L）表示，按下列公式計算：ρ1——從標準曲線上分別查得的試樣中各待測物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；D——水樣稀釋倍數(shù)；n8檢出限3DB22/T2564—2016莠去津0.1μg/L、呋喃丹0.1μg/L、微囊藻毒素－LR0.1μg/L、微囊藻毒素－RR0.1μg/L、滅草松0.1μg/L、2，4－滴2.0μg/L、五氯酚2.0μg/L。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的15%。4DB22/T2564—2016AA附錄A（資料性附錄）標準溶液的色譜圖標準溶液的色譜圖見圖A.1圖A.1標準溶液色譜圖注：微囊藻毒素-RR2.92min（濃度為2.0μg/L）、微囊藻毒素-LR