ICS11.120

CCSC25

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CCCMHPIE1.XX—202X

植物提取物刺蒺藜提取物

PlantExtract——TribulusExtract

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)發(fā)布

T/CCCMHPIE1.XX—202X

植物提取物刺蒺藜提取物

1范圍

本文件規(guī)定了刺蒺藜提取物的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期

要求。

本文件適用于以蒺藜科植物刺蒺藜的干燥成熟果實(shí)為原料，經(jīng)提取、過濾、濃縮、干燥等工序制成

的刺蒺藜提取物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測定

GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門菌檢驗(yàn)

GB4789.10食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)

GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)

GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)

GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求

GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則

GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定

GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0861溶劑殘留測定法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0982粒度和粒度分布測定法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0502薄層色譜法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0401鉛、砷、紫外-可見分光光度法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

4.1工藝要求

4.1.1植物原料

以蒺藜科植物刺蒺藜(蒺藜，TribulusterrestrisL.)的干燥地上部分。秋季果實(shí)成熟時(shí)釆割植株，曬

干，除去雜質(zhì)。

4.1.2工藝過程

原料→前處理→提取→濃縮→干燥→成品。

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4.2產(chǎn)品要求

4.2.1感官要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求

色澤棕色至棕黃色，色澤均勻

滋味與氣味具有刺蒺藜特有的氣味滋味無異味

外觀干燥均勻的粉末，無正常視力可見外來異物

4.2.2理化要求

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

項(xiàng)目指標(biāo)

供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏

鑒別

色的斑點(diǎn)

總皂甙/%≥60.0

水分/%≤5.0

灰分/%≤5.0

粒度（100目標(biāo)準(zhǔn)篩通過率）/%≥90

鉛（Pb）/（mg/kg）≤2.0

鎘（Cd）/（mg/kg）≤2.0

砷（As）/（mg/kg）≤1.0

汞（Hg）/（mg/kg）≤0.3

4.2.3微生物要求

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3微生物要求

項(xiàng)目指標(biāo)

菌落總數(shù)/（CFU/g）≤1000

霉菌和酵母/（CFU/g）≤50

大腸菌群/（MPN/g）＜0.92

金黃色葡萄球菌/25g不得檢出

沙門菌/25g不得檢出

4.2.4其他污染物

其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。對于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目

的國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5檢驗(yàn)方法

5.1感官檢驗(yàn)

取本品嗅其氣味和嘗其滋味；另取試樣適量置于白色瓷盤中觀察其色澤、外觀，并檢查有無異物。

5.2理化檢驗(yàn)

5.2.1鑒別

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按A.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.2.2總皂甙

按A.3中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.2.3水分

按GB5009.3中第一法進(jìn)行測定。

5.2.4灰分

按GB5009.4中第一法進(jìn)行測定。

5.2.5粒度

按《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則0982中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.2.6鉛、鎘、砷、汞

按《中華人民共和國藥典（2020年版）》第四部通則2321中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.3微生物檢驗(yàn)

5.3.1菌落總數(shù)

按GB4789.2中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.3.2霉菌和酵母

按GB4789.15中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.3.3大腸菌群

按GB4789.3中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.3.4金黃色葡萄球菌

按GB4789.10中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.3.5沙門菌

按GB4789.4中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1組批

同品種、同等級、同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。

6.2出廠檢驗(yàn)

6.2.1產(chǎn)品應(yīng)逐批檢驗(yàn)，并出具檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)合格后，方可出廠。

6.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官要求、總皂甙、水分、灰分、粒度、菌落總數(shù)、霉菌和酵母、大腸菌群。

6.3型式檢驗(yàn)

6.3.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件中規(guī)定的全部項(xiàng)目。

6.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

6.3.3有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)原料來源變動(dòng)較大時(shí)；

b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

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T/CCCMHPIE1.XX—202X

c)出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

6.4判定規(guī)則

6.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本文件規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。

6.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本文件要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。

復(fù)檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。

7包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期

7.1包裝

內(nèi)包裝材料應(yīng)符合GB4806.1的要求。

7.2標(biāo)簽

標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定，包裝標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)注：產(chǎn)品名稱、批號、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)

廠家、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件等。產(chǎn)品外箱包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)

定。

7.3運(yùn)輸

運(yùn)輸工具必須清潔、衛(wèi)生、干燥，在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，嚴(yán)禁摔撞。在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，

防止日曬雨淋受潮，不得與有毒、有害、有異味、有放射性的物質(zhì)混運(yùn)。

7.4貯存

貯存產(chǎn)品的倉庫應(yīng)保持清潔衛(wèi)生、干燥通風(fēng)、隔熱、陰涼。產(chǎn)品應(yīng)堆放在距地面不少于0.1m、距墻

壁不少于0.3m的托板上。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。

7.5保質(zhì)期

在正常貯運(yùn)條件下，按本文件規(guī)定貯存。產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，自生產(chǎn)之日起，保

質(zhì)期為24個(gè)月。

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附錄A

（規(guī)范性）

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。

實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2鑒別

A.2.1試劑、對照品

A.2.1.1三氯甲烷。

A.2.1.2水飽和的正丁醇。

A.2.1.3氨試液：取濃氨溶液400mL，加水使溶解至1000mL，即得。

A.2.1.4甲醇。

A.2.1.5水。

A.2.1.6改良對二甲氨基苯甲醛溶液：取對二甲氨基苯甲醛1g，加鹽酸34mL，甲醇100mL，搖勻，

即得。

A.2.1.7蒺藜對照藥材，中國食品藥品檢定研究院（批號121296-201606）。

A.2.2儀器與用具

A.2.2.1分析天平，感量為0.1mg。

A.2.2.2電熱恒溫水浴鍋，精度±1℃。

A.2.2.3超聲清洗儀。

A.2.2.4層析缸。

A.2.2.5紫外分析儀。

A.2.2.6高效硅膠G薄層板。

A.2.3操作步驟

A.2.3.1對照藥材溶液配制

取蒺藜對照藥材3g，加三氯甲烷50mL，超聲處理60min(100W，40kHz)，濾過，棄去三氯甲烷液，

藥渣揮干，加水1mL，攪勻，加水飽和的正丁醇50mL，超聲(100W，40kHz)處理30min，分取上清液，

加2倍量的氨試液洗滌，棄去洗液，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為對照藥材溶液。

A.2.3.2供試品溶液配制

取本品粉末3g，加三氯甲烷50mL，超聲處理30min，濾過，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，加水1mL，

攪勻，加水飽和的正丁醇50mL，超聲處理30min，分取上清液，加2倍量的氨試液洗滌，棄去洗液，取

正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。

A.2.3.3薄層色譜操作

吸取上述兩種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2，體積

比）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良對二甲氨基苯甲醛溶液，在105℃

加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

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A.2.3.4測定

供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

A.3總皂甙的測定

A.3.1試劑、對照品

A.3.1.1改良對二甲氨基苯甲醛：取對二甲氨基苯甲醛1g，加鹽酸34mL，甲醇100mL，混勻。

A.3.1.2甲醇。

A.3.1.3CoCl2·6H2O(CAS:7791-13-1)。

A.3.2儀器和設(shè)備

A.3.2.1分析天平，感量0.01mg。

A.3.2.2超聲清洗儀。

A.3.2.3紫外可見分光光度計(jì)，配1cm比色皿。

A.3.3紫外分光光度法測定

A.3.3.1對照品溶液

精密稱取氯化鈷（CoCl2·6H2O）0.6g于25mL容量瓶中，加水使溶解，定容至刻度，搖勻，用1cm

比色皿在515nm±2nm處測定其吸光度為ACOCL2.6H2O.。

A.3.3.2供試品溶液

A.3.3.3精密稱取蒺藜提取物樣品適量于50mL容量瓶中，加入適量30mL甲醇，超聲(100W，40kHz)

溶解30min，冷卻至室溫，用甲醇定容。過濾，精密吸取續(xù)濾液5mL于10mL具塞試管中，加入改良對

二甲氨基苯甲醛溶液5mL，擰緊塞子，搖勻，置58℃±2℃水浴中加熱2h，取出，快速冷卻至室溫，即

得待測樣品溶液。用1cm比色皿，在515nm±2nm處測定其吸光度A樣，同時(shí)需做空白。

A.3.3.4計(jì)算結(jié)果

總皂甙的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算。

????

樣×標(biāo)×2

=×100%（A.1）

××5×(1)

標(biāo)????樣????

??????????????

式中：?????????????

——總皂苷含量，%；

供試品