UDC煙氣凈化碳基材料性能檢測標(biāo)準(zhǔn)Standardoftestmethodforperformanceofcarbon-basedmaterialsforfluegaspurification煙氣凈化碳基材料性能檢測標(biāo)準(zhǔn)Standardoftestmethodforperformanceofcarbon-basedmaterialsforfluegaspurification（征求意見稿）中國冶金建設(shè)協(xié)會發(fā)布XXXX-XX-XX實施XXXX-XX-XX發(fā)布PT/CMCAXXXX-2022團體標(biāo)準(zhǔn)···6測試及計算6.1堆積密度6.1.1~6.1.3垂直振動錐形瓶可將物料振實，以模擬實際工況物料運動下緊實的堆積狀態(tài)。物料振實一次之后，裝滿物料便不再振動，以保證實驗的統(tǒng)一性。表1給出了直口錐形瓶與量筒測試堆積密度結(jié)果，對比試驗表明，直口錐形瓶測試平行樣的相對誤差較量筒更小，故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用直口錐形瓶進行堆積密度測試。表1直口錐形瓶與量筒測試堆積密度結(jié)果對比樣品編號1000ml直口錐形瓶振動測試1000ml量筒振動測試1000ml量筒無振動測試填裝量(g)堆積密度(g/L)相對誤差(g/L)平均值(g/L)堆積密度(g/L)相對誤差(g/L)平均值(g/L)堆積密度(g/L)相對誤差(g/L)平均值(g/L)①730.73650664763326325924594723.65644631596②720.10641164264746455544556721.23642643558③777.946920692688668562112615777.64692682609④780.27694469270847066300630775.96690704630⑤687.996124610628863255113544683.146086365386.1.5因市場上測試儀器設(shè)備多種多樣，為保證測試報告的完整性，客觀真實體現(xiàn)測試結(jié)果，測試報告中需要明確體現(xiàn)試樣編號、測試標(biāo)準(zhǔn)、測試儀器和設(shè)備、測試項目、測試結(jié)果、測試人員及測試日期等內(nèi)容。6.2粒度分布6.2.1煙氣凈化碳基材料堆積密度偏小時，裝填300g以上樣品容易溢出篩框，不利于篩分試驗。表2的對比試驗表明，300g干燥樣品可以進行篩分試驗，與現(xiàn)有裝填500g樣品測試結(jié)果規(guī)律一致，對于6.3mm～11.2mm篩層樣品重量順序均為①＞④＞③＞②＞⑤，且300g樣品不會溢出篩框，故測試樣品量選取300g。表2中同時可看出長方孔試驗篩相比方孔試驗篩篩分后各區(qū)間質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差值更大更明顯，更能區(qū)分煙氣凈化碳基材料粒度分布指標(biāo)的真實優(yōu)劣性，故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用長方孔試驗篩篩分300g樣品進行粒度分布測試。表2粒度分布測試結(jié)果對比樣品編號①②③④⑤篩孔型號篩孔尺寸各篩層重量(g)測試結(jié)果(%)各篩層重量(g)測試結(jié)果(%)各篩層重量(g)測試結(jié)果(%)各篩層重量(g)測試結(jié)果(%)各篩層重量(g)測試結(jié)果(%)方孔試驗篩（～500g）≥11.2mm0.000.001.460.290.000.000.000.000.000.006.5mm~11.2mm496.9899.54496.8599.42496.4799.43496.8899.44495.8999.191.4mm~5.6mm1.020.200.600.122.300.461.890.382.230.45≤1.4mm1.270.250.820.160.550.110.910.181.840.37方孔試驗篩（～300g）≥11.2mm0.430.140.820.271.570.521.330.442.150.726.5mm~11.2mm298.699.47298.9899.28298.4299.35298.5399.38296.6099.151.4mm~5.6mm0.260.090.530.170.100.030000≤1.4mm0.890.300.840.280.290.100.550.180.380.13長方孔篩（～300g）≥10mm0.000.000.000.000.670.220.000.000.000.006.3mm~10mm276.3392.25286.2595.72282.1194.22280.1593.41277.2192.361.6mm~6.3mm22.357.4612.444.1615.975.3319.116.3721.267.08≤1.6mm0.860.290.370.120.670.220.670.221.670.566.3耐磨強度6.3.1表3給出了不同耐磨強度測試時間測試結(jié)果，對比試驗表明，20min耐磨實驗測得的耐磨強度排序為：①≥④＞②＞③，且最大值與最小的差值為0.72%；60min耐磨實驗測得的耐磨強度排序為：①＞②＞④＞③，且最大值與最小的差值為6.97%；120min耐磨實驗測得的耐磨強度排序為：②＞①＞④＞③，且最大值與最小的差值為8.95%；對比4組樣品，隨著耐磨時間的延長，初始耐磨強度較高的碳基材料耐磨強度下降得更慢，初始耐磨強度較低的碳基材料耐磨強度下降得更快。且實驗時間延長，不同樣品之間耐磨強度差距越大。故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定耐磨測試時間選擇120min。表3不同耐磨強度測試時間測試結(jié)果樣品編號耐磨測試20min耐磨測試60min耐磨測試120min耐磨前重量(g)耐磨后重量(g)耐磨強度(%)耐磨強度平均值(%)耐磨前重量(g)耐磨后重量(g)耐磨強度(%)耐磨強度平均值(%)耐磨前重量(g)耐磨后重量(g)耐磨強度(%)耐磨強度平均值(%)①50.1649.0597.7997.7350.6347.1593.1393.2350.1643.4586.6287.0950.2449.0797.6750.7547.3693.3250.1243.8887.55②50.3549.0797.4697.7150.6646.9192.6093.0950.4244.6488.5487.9050.1449.1197.9550.7547.4993.5850.8744.3987.26③50.2548.8297.1697.0150.8444.4287.3786.2650.5739.2277.5678.1450.2748.6996.8550.3342.8585.1450.6039.8378.72④50.2749.1797.8197.7350.7444.6888.0688.4050.1940.6681.0181.1550.2549.0697.6450.4644.7888.7450.7041.2181.286.4耐壓強度6.4.2隨著煙氣凈化碳基材料生產(chǎn)工藝和技術(shù)的進步，目前市場中煙氣凈化碳基材料耐壓強度值大于500N占比較大，原有檢測方法中采用耐壓強度大于500N時按500N計算的方式會導(dǎo)致樣品的耐壓強度低于實際值，已不能合理表示其真實耐壓強度值，而取其實際測試值更為科學(xué)合理。耐壓強度測試值不同計算方式對比結(jié)果見表4。表4耐壓強度測試值不同計算方式對比（N）樣品編號試樣耐壓強度測試數(shù)據(jù)（實際值）耐壓強度(大于500N時按500N計算)耐壓強度(按實際值計算)①219.6278.9384.8479.4535.4391.6406.5253.9302.4388485.3538.5260.2344.5393.6518.8584.4277.4356.8407.7519.9600.4②294.6420.1466.5495.9635.5449.9487.4320.4433469.2501.7667.7359.3449.9470.9543.8671.6366.0457.0494.2553.0677.1③267.4366.7436.3519.1647.0430.6496.6268.5382.7447.8558.6747327.3388.5481.2604.6770.4337.5412.2496.6613.3859④236.4304.3410.1456.3505.1401.5431.7252.0368411.7458.6637.2258.2398.6415.2477.1710.1281.2400.8423.4477.4752⑤278.4367.6479.9528.6651.3444.8499.5314.5397.9483.2535691.6326.9455.2489.7553.2761.5333.4468.8515.8586772.46.4.3變異系數(shù)是用于計算測試的耐壓強度數(shù)據(jù)偏離平均值離散程度的統(tǒng)計量，反應(yīng)碳基材料耐壓強度值的穩(wěn)定程度。通過實驗測試數(shù)據(jù)表明，煙氣凈化碳基材料耐壓強度測試中，存在平均值滿足要求，但樣品數(shù)據(jù)偏差較大的情況，此類產(chǎn)品質(zhì)量波動大，影響煙氣凈化工程項目的正常運行。因此需要對產(chǎn)品耐壓強度的波動進行限制，簡單的通過平均值很難判斷耐壓強度波動情況，本標(biāo)準(zhǔn)引入變異系數(shù)進行耐壓強度波動大小的表征，可以量化評價產(chǎn)品穩(wěn)定性，不受平均值影響，具有很好的優(yōu)劣鑒別效果。其中，變異系數(shù)越小證明樣品耐壓強度值越穩(wěn)定。為驗證變異系數(shù)概念引入的必要性，通過縮分取樣和隨機取長徑比大于1的兩種試樣測試耐壓強度并求算變異系數(shù)，見表5和表6，由結(jié)果可知，隨機取長徑比大于1樣品的耐壓強度值整體偏小，變異系數(shù)較大，整體代表性較差，因此，縮分取樣方式更具代表性。表5縮分取樣耐壓強度值及其變異系數(shù)樣品編號20個樣品數(shù)據(jù)（實際值）/N平均值(N)變異系數(shù)（%）①301.8388.9445532.1630.2503.723.21330.7428.8444.9600716.1374.1452.2516.3569.4656.5387.2483.3524.4604.5687.6②276.8356.9408520.1600.2436.527.63294.6419.7466.8495.9636251.3331.4402.5462.6617.7282.2340.3419.4508.5639.6③358.8449.9471.0544.1672.2472.729.11254302.1388.2485.3539.4243365.1435.2493.3600.4388.3499.4533.5616.6814.7④365.9457494.1553.2677.3450.527.6220.1279.2385.3479.4535.5283.0434.1510.2549.3621.4242.9385440.1495.2602.3⑤271.8363.9415452.1460.2453.226.7212.9360410.1515.2632.3658.3474.4303.5436.6644.7357.2458.3494.4624.5517.6表6隨機取長徑比大于1樣品的耐壓強度值及其變異系數(shù)樣品編號20個樣品數(shù)據(jù)（實際值）/N平均值(N)變異系數(shù)（%）①246.8331.9378.0540.1630.2422.132.98264.6394.7436.8515.9666.0224.0277.1358.2505.3569.4213.0340.1405.2513.3630.4②190.1254.2355.3499.4565.5435.939.25253.0409.1480.2569.3651.4229.9320.0364.1539.2614.3253.1329.2389.3573.4877.5③252.2315.3389.4528.5669.6454.532.19344.1427.2486.3589.4686.5335.9432.0464.1573.2707.3213.4261.5351.6442.7618.8④289.7407.8438.9522.0698.1446.727.79300.7403.8414.9620.0546.1328.8424.9441.0564.1502.2221.3306.4372.5482.6647.7⑤243.4286.5381.6422.7588.8443.733.47259.9345.0394.1519.2584.3283.1354.2419.3553.4847.5319.7432.8468.9502.0668.16.5著火點6.5.2本標(biāo)準(zhǔn)中是通過程序控溫和程序記錄溫度，最終尋找出溫度變化的“拐點”，即升溫速率突變的點，而后程序自動給出升溫速率突變之前記錄的溫度，即為著火點。著火點溫度抓取程序邏輯為：熱電偶在線測量碳基材料溫度T1、T2、T3······Tn（每1秒記錄一次），系統(tǒng)自動計算連續(xù)兩次測得的溫差△T1、△T2、△T3······△Tn（△T1=T2-T1、△T2=T3-T2、△T3=T4-T3······△Tn=Tn+1-Tn）。為避免偶然情況導(dǎo)致溫差波動較大影響判斷，確定若碳基材料溫度>200℃時，且首次出現(xiàn)連續(xù)三個差值△Ti、△Ti+1、△Ti+2均大于1則判定碳基材料著火，系統(tǒng)自動判定并給出，對應(yīng)的溫度Ti即判定為著火點，詳見以下程序邏輯圖：圖1著火點溫度抓取程序邏輯圖圖中顯示了本標(biāo)準(zhǔn)中程序測溫和程序讀數(shù)的算法，以便于根據(jù)實際情況配套著火點裝置來編寫程序。表7為本標(biāo)準(zhǔn)自動讀數(shù)法測試與切線法計算著火點的對比試驗結(jié)果，對比試驗表明，程序自動讀數(shù)測得平行樣相對差值比切線法測得平行樣相對差值小，即程序自動讀數(shù)法所測結(jié)果更穩(wěn)定，故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用程序自動讀數(shù)法進行著火點測試。本標(biāo)準(zhǔn)中程序設(shè)定的空氣流正常升溫速率為2℃/min~3℃/min，間隔1秒的正常升溫差值小于1℃，為避免偶然性誤差，選取連續(xù)3次溫度差大于1來判定著火點。表7程序自動讀數(shù)測試與切線法測試結(jié)果對比樣品編號程序自動讀數(shù)測試切線法測試著火點(℃)相對差值(℃)平均值(℃)著火點(℃)相對差值(℃)平均值(℃)①449444744915457445464②444844846817460452451③44774444598455440451④444844845224464452476⑤467946347484684584626.6水分6.6.1在測試開始前將稱量瓶及其配套磨口蓋完全干燥，以避免容器水分對結(jié)果產(chǎn)生影響。考慮到碳基材料樣品個體差異性大，取樣質(zhì)量會對測試結(jié)果造成影響，因此分別選取8組不同質(zhì)量試樣進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表8，通過實驗數(shù)據(jù)可知，取樣質(zhì)量選取20g時極差最小，同時試樣質(zhì)量越大，完全烘干時間越長，因此建議試樣質(zhì)量取20g；樣品干燥時間不足，會造成水分測試結(jié)果偏小及多個平行樣結(jié)果偏差大，因此選擇5個不同干燥時間進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表9，結(jié)合實驗數(shù)據(jù)可以得出，當(dāng)干燥時間大于2h后測試結(jié)果已基本不發(fā)生變化，因此規(guī)定干燥時間取2h。表8質(zhì)量對試樣水分?jǐn)?shù)值影響情況平行樣編號試樣質(zhì)量2g5g10g15g20g30g35g50g干燥完全時間1h1h1.5h2h2h2.5h2.5h3.5h測試結(jié)果（%）18.498.177.798.128.308.408.598.0328.458.338.168.628.208.398.218.1439.608.488.608.398.188.458.528.3148.538.268.047.988.168.278.268.15平均值8.778.318.158.288.228.388.408.16極差1.150.310.810.640.140.180.380.28表9干燥時間對水分?jǐn)?shù)值影響情況平行樣編號干燥時間1h1.5h2h2.5h3h測試結(jié)果（%）17.988.208.268.278.2727.818.128.158.168.1637.728.018.208.218.2247.747.988.168.158.16平均值7.818.088.198.208.20極差0.260.220.110.120.116.6.3由表10中的實驗數(shù)據(jù)可得，分析結(jié)果差值在0.19%~0.42%，因此規(guī)定兩次平行測試結(jié)果的差值不大于0.5%。表10碳基材料試樣水分精密度測試情況平行樣編號樣品編號樣品A樣品B樣品C樣品D樣品E樣品F測試結(jié)果（%）18.558.356.766.623.273.0928.428.206.646.533.483.3638.368.186.896.743.233.0948.308.166.716.573.062.97平均值8.418.226.756.623.263.13極差0.250.190.260.210.420.396.7灰分6.7.1灰分測試前將灰皿灼燒至恒重，以避免容器質(zhì)量變化對結(jié)果產(chǎn)生影響。在本測試方法中，需要保證試樣測試流程短，保證短時間灼燒完全并使測試結(jié)果穩(wěn)定，選擇4組不同質(zhì)量試樣以及選取4個不同灼燒時間進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表11和表12。結(jié)合實驗數(shù)據(jù)，在試樣質(zhì)量選取為1g時，極差小，在灼燒時間大于1h后測試結(jié)果已基本不變，故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試樣稱取質(zhì)量為1g，灼燒時間取1h。表11質(zhì)量對試樣灰分?jǐn)?shù)值影響情況平行樣編號試樣質(zhì)量樣品A樣品B0.5g1g2g3g0.5g1g2g3g測試結(jié)果（%）111.5611.5711.5211.8022.3322.8222.8322.78211.2811.5811.6111.6622.6822.6622.6222.88311.4711.7911.6411.5922.5722.7822.7622.63411.2411.6611.7611.7222.4122.8822.7922.81平均值11.3911.6511.6311.6922.5022.7822.7522.77極差0.320.220.240.210.340.220.210.25表12灼燒時間對試樣灰分?jǐn)?shù)值影響情況樣品編號灼燒時間0.5h1h1.5h2h測試結(jié)果（%）樣品A11.4311.6211.6111.61樣品B15.7415.8115.8115.81樣品C12.9813.2913.3013.30樣品D12.0612.2112.2212.21樣品E13.8614.1614.1614.16樣品F12.2412.5712.5712.566.7.3由表13中的實驗數(shù)據(jù)可知，分析結(jié)果差值在0.07%~0.32%，因此規(guī)定兩次平行測試結(jié)果的差值不大于0.5%。表13碳基材料試樣灰分精密度測試情況平行樣編號樣品編號ABCDEF測試結(jié)果（%）111.5815.8013.2712.1814.1212.58211.5615.8713.1112.1014.1312.53311.6515.7413.3512.2614.2012.60411.6715.8213.4312.3114.1712.55平均值11.6215.8113.2912.2114.1612.57極差0.110.130.320.210.080.076.8揮發(fā)分6.8.1氮氣吹掃可將管式爐中空氣排盡，以避免氧氣與試樣反應(yīng)。測試時塞上隔熱爐塞以保證恒溫區(qū)與溫度。關(guān)閉管式爐后降溫過程保持管式爐內(nèi)的氮氣氛圍，以避免試樣中成分在高溫下與氧氣接觸發(fā)生反應(yīng)。在本測試方法中，需要保證試樣能均勻平鋪在灰皿中，減少實驗時長及避免揮發(fā)分揮發(fā)不充分，選擇4組不同質(zhì)量試樣以及選取4個不同恒溫時間進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表14和表15。結(jié)合實驗數(shù)據(jù)，在試樣質(zhì)量選取為1g時，極差小，在恒溫時間大于1h后測試結(jié)果已基本不變，因此規(guī)定試樣稱取質(zhì)量為1g，恒溫時間取1h。表14不同質(zhì)量試樣揮發(fā)分?jǐn)?shù)值變化情況平行樣編號試樣質(zhì)量0.5g1g2g3g測試結(jié)果（%）11.811.821.831.7621.671.901.761.6531.741.761.801.8041.531.861.671.67平均值1.691.841.771.72極差0.280.140.160.15表15不同恒溫時間試樣揮發(fā)分?jǐn)?shù)值變化情況平行樣編號恒溫時間0.5h1h1.5h2h測試結(jié)果（%）11.691.801.841.7621.741.791.811.7331.581.731.781.8541.621.781.801.81平均值1.661.781.811.79極差0.160.070.060.126.8.3由表16中的實驗數(shù)據(jù)可知，分析結(jié)果差值在0.07%~0.27%，因此規(guī)定兩次平行測試結(jié)果的差值不大于0.3%。表16碳基材料試樣揮發(fā)分精密度測試情況平行樣編號樣品編號ABCDEF測試結(jié)果（%）11.802.952.524.773.084.2021.792.892.574.712.974.1531.732.682.454.883.154.3441.782.742.604.923.124.29平均值1.782.822.544.823.084.25極差0.070.270.150.210.180.196.9水容量6.9.1水容量測試中由于碳基材料樣品的個體差異明顯，取樣質(zhì)量會對測試結(jié)果造成影響，在測試時試樣質(zhì)量增多會造成堆疊，抽濾不完全。選擇4組不同質(zhì)量的試樣進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表17，通過實驗數(shù)據(jù)可以得出，在試樣稱取質(zhì)量選取50g時極差最小，因此規(guī)定試樣稱取質(zhì)量取50g。煮沸可以保證試樣在短時間內(nèi)達(dá)到吸附水飽和。選擇4個不同煮沸時間進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表18，結(jié)合實驗數(shù)據(jù)可得，煮沸時間大于20min后，測試結(jié)果已基本穩(wěn)定，且煮沸20min時極差較小，因此規(guī)定煮沸時間取20min。煮沸后冷卻至室溫以避免試樣質(zhì)量因溫度因素波動，抽濾時潤濕濾紙以防止樣品吸附水后部分被濾紙吸收從而對水容量測試結(jié)果造成影響，關(guān)閉安全瓶上活塞并打開循環(huán)水式多用真空泵以使濾紙緊貼漏斗，后續(xù)移出濾紙給試樣稱重時再打開安全瓶上活塞并關(guān)閉循環(huán)水式多用真空泵。在本測試方法中，需要選擇合適的抽濾時間以保證碳基材料樣品除吸附飽和水以外的水抽濾完全，抽濾時間過長以及過短，均會導(dǎo)致結(jié)果偏差，選擇4個抽濾時間進行測試，實驗數(shù)據(jù)見表19，通過實驗數(shù)據(jù)可得，抽濾時間選擇10min極差最小，因此規(guī)定抽濾時間取10min。表17質(zhì)量對試樣水容量數(shù)值影響情況平行樣編號試樣質(zhì)量10g30g50g80g測試結(jié)果（%）136.9033.8635.7233.57236.4033.1136.2835.13335.9034.8134.8133.86434.7334.2734.9534.34平均值35.9834.0135.4434.23極差2.171.701.471.56表18煮沸時間對試樣水容量數(shù)值影響情況平行樣編號煮沸時間10min15min20min30min測試結(jié)果（%）131.7536.0635.7236.48230.4333.4736.2834.61328.5736.6834.8135.34432.4334.8134.9534.84平均值30.8035.2635.4435.32極差3.863.211.471.87表19不同抽濾時間對試樣水容量數(shù)值影響情況平行樣編號抽濾時間5min10min15min20min測試結(jié)果（%）137.4935.7236.5336.40236.4236.2835.1433.52339.5734.8134.5835.13438.9334.9535.6935.05平均值38.1035.4435.4935.03極差3.151.471.952.886.9.3由表20中的實驗數(shù)據(jù)可得，分析結(jié)果差值在0.29%~2.70%，因此規(guī)定兩次平行測試結(jié)果的差值不大于3.0%。表20碳基材料試樣水容量精密度測試情況平行樣編號樣品編號ABCDEF測試結(jié)果（%）135.7246.9138.6637.3449.3539.85236.2846.9539.3835.5150.3240.76334.8147.0040.0237.8551.6139.08434.9546.7140.3337.8150.9941.78平均值35.4446.8939.6037.1350.5740.37極差1.470.291.672.342.262.706.10SO2吸附值根據(jù)碳基材料干法脫硫過程中涉及到的氣速、吸附層厚度、接觸時間等因素綜合考慮，確定測試用總氣量為26L/min（標(biāo)況）。典型鋼鐵燒結(jié)煙氣物質(zhì)組成中，濕含量約為8%~13%，氧含量約為14%~18%，二氧化硫濃度約為115ppm~3820ppm，為達(dá)到快速測試的目的，同時參照燒結(jié)煙氣實際組成，模擬煙氣中濕度確定為10%，氧含量確定為16%，二氧化硫濃度確定為1020ppm。參照碳基材料實際工程應(yīng)用床層溫度，確定SO2吸附值測試溫度為120℃。SO2吸附值測試分為試驗準(zhǔn)備階段、試驗階段及試驗結(jié)束階段：1）碳基材料樣品測試前篩除細(xì)分防止粉末進入評價裝置及分析儀管路損壞設(shè)備；2）試驗開始前依次完成樣品裝填、確認(rèn)氣源余量、壓力、純度等是否滿足使用需求，確認(rèn)系統(tǒng)氣密性是否滿足使用需求，系統(tǒng)預(yù)熱，分析儀標(biāo)零等；3）試驗過程分為模擬脫硫煙氣配制、脫硫反應(yīng)兩步；4）試驗結(jié)束階段，包括設(shè)備吹掃、關(guān)閉水電氣等。根據(jù)實際工程投運經(jīng)驗，煙氣凈化碳基材料二氧化硫的吸附速率是判定煙氣中二氧化硫脫除效果的好壞的重要指標(biāo)，在本測試條件下，經(jīng)反復(fù)驗證確定脫硫反應(yīng)時間為5h可滿足測試目的。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以單位質(zhì)量碳基材料5h測試過程二氧化硫吸附值作為產(chǎn)品SO2吸附值。為保證測試精度，同時兼顧設(shè)備成本，每分鐘采集一次凈煙氣數(shù)據(jù)作為SO2吸附值，再聯(lián)立原煙氣數(shù)據(jù)，可以得到單位質(zhì)量碳基材料每分鐘內(nèi)吸附二氧化硫的量。換言之，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的SO2吸附值是指單位質(zhì)量碳基材料5h內(nèi)每分鐘吸附二氧化硫量的累積值。為消除偶然誤差，SO2吸附值結(jié)果以兩次測試算術(shù)平均值表示?？紤]到測試環(huán)境、測試人員、設(shè)備狀態(tài)的差異，測試結(jié)果相對偏差不能大于5%，否則，重新進行測試。6.11SO2循環(huán)吸附值6.11.3脫硫循環(huán)測試時，碳基材料在一次吸附完成后，需進行熱解析，為保證熱解析過程材料不被熱氧化損失，采用5.0L/min高純氮，既保證解析的惰性環(huán)境，又保證解析釋放的二氧化硫及時排出系統(tǒng)。根據(jù)工程應(yīng)用實際情況，解析溫度設(shè)定為430℃，且該測試中樣品量增加，解析時間設(shè)定為2h，盡可能模擬了碳基材料脫硫和解析過程，較真實反映了碳基材料循環(huán)脫硫使用性能。6.11.5SO2循環(huán)吸附值是指碳基材料循環(huán)10次吸附二氧化硫的能力，以10次二氧化硫吸附值依次排列的一組數(shù)據(jù)表示。6.11.6為消除偶然誤差，SO2循環(huán)吸附值結(jié)果以兩次測試算術(shù)平均值表示?？紤]到測試環(huán)境、測試人員、設(shè)備狀態(tài)的差異，測試結(jié)果相對偏差不應(yīng)大于5%，否則，重新進行測試。6.12脫硝率根據(jù)碳基材料脫硝過程中涉及到的氣速、吸附層厚度、接觸時間等因素綜合考慮，確定測試用總氣量為4.42L/min（標(biāo)況）。典型鋼鐵燒結(jié)煙氣物質(zhì)組成中，濕含量約為8%~13%，氧含量約為14%~18%，為達(dá)到快速測試的目的，同時參照燒結(jié)煙氣實際組成，模擬煙氣中濕度確定為10%，氧含量確定為16%；一氧化氮濃度確定為400ppm，氨氮摩爾比1:1，即氨濃度也為400ppm；由模擬煙氣總體積和試樣體積，確定空速為265h-1。參照碳基材料實際工程應(yīng)用床層溫度，確定脫硝率測試溫度為120℃。脫硝率測試分為試驗準(zhǔn)備階段、試驗階段及試驗結(jié)束階段：1）碳基材料樣品測試前篩除細(xì)分防止粉末進入評價裝置及分析儀管路損壞設(shè)備；2）試驗開始前依次完成樣品裝填、確認(rèn)氣源余量、壓力、純度等是否滿足使用需求，確認(rèn)系統(tǒng)氣密性是否滿足使用需求，系統(tǒng)預(yù)熱，分析儀標(biāo)零等；3）試驗階段，分為模擬脫硝煙氣配制、脫硝反應(yīng)兩步；4）試驗結(jié)束階段，包括設(shè)備吹掃、關(guān)閉水電氣等。根據(jù)實際工程投運經(jīng)驗，且在本測試條件下，經(jīng)反復(fù)驗證確定脫硝反應(yīng)時間為20h可滿足測試目的。隨機測試的10組樣品驗證性數(shù)據(jù)見表21，由表可見：（1）脫硝初期脫硝率高且不穩(wěn)定；（2）不同的樣品，脫硝率穩(wěn)定需要的時間不同，穩(wěn)定時長約8~15h；（3）脫硝率20h均值與反應(yīng)末期5h均值差值并不固定，差值約為1%~4%，且20h均值高不代表5h均值也高，采用20h均值計算脫硝率較真實值存在較大偏差。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以20h測試過程末期5h脫硝率平均值作為產(chǎn)品脫硝率。表21脫硝率驗證性試驗結(jié)果脫硝率求算方法樣品編號1#樣2#樣3#樣4#樣5#樣6#樣7#樣8#樣9#樣10#樣第1h平均值/%81.8176.2173.7472.1475.4575.8780.6974.0560.9773.99第2h平均值/%74.9972.2669.4366.5974.0366.0970.9262.4358.6571.17第3h平均值/%71.5869.9366.4063.3373.5760.9765.9657.7458.0369.76第4h平均值/%69.3968.3064.4160.8972.6457.6662.9155.1757.2669.23第5h平均值/%68.5667.4863.1359.2371.7655.2160.7653.3556.8668.65第6h平均值/%67.3866.8561.9857.7271.1853.3259.0552.1156.6067.86第7h平均值/%66.4066.3261.0556.7670.3752.0057.7750.9355.9467.54第8h平均值/%65.5365.7460.3055.8469.5450.7156.7850.0856.0467.42第9h平均值/%64.5765.3659.5955.3168.9349.4756.0049.5255.9566.77第10h平均值/%63.9365.0659.9154.9268.5948.9255.3549.3555.7965.95第11h平均值/%63.4564.8860.2654.4868.3748.0954.7748.5255.6965.39第12h平均值/%63.