專題14化學試驗基本方法

【解析】本題考查化學試驗操作及試驗分析，考查的核心素養(yǎng)是科學探究與創(chuàng)新意識。混合

濃硫酸和乙醇時，將濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入乙醇中，并不斷攪拌，A項錯誤；配制肯

定濃度的溶液，定容時視線與容量瓶的刻度線相平，B項正確；NO2的密度比空氣的

密度大，應用向上排空氣法收集，C項錯誤；電石與水反應制得的乙快中含有H2s等

雜質，用澳水檢驗乙塊前，要先通過硫酸銅溶液除去H25等雜質，D項錯誤。

【歸納總結】混合濃硫酸和乙醇的操作與稀釋濃硫酸的操作相同，此外酯化反應中先加乙醇,

再加濃硫酸，后加乙酸。苯和濃硝酸的取代反應中配制濃硫酸和濃硝酸的混酸時將濃硫酸注

入濃硝酸中，都是將密度大的液體注入到密度小的液體中。

2.（2024?江蘇-5）下列試驗操作能達到試驗目的的是

A.用經(jīng)水潮濕的pH試紙測量溶液的pH

B.將4.0gNa0H固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制LOOOmol?「NaOH溶液

C.用裝置甲蒸干AlCh溶液制無水AlCh固體

D.用裝置乙除去試驗室所制乙烯中的少量S02

【答案】D

【解析】本題考查試驗基本操作，考查的核心素養(yǎng)是科學探究與創(chuàng)新意識。A項，測量溶液

的pH時，不能將pH試紙潮濕，否則相當于稀釋溶液，錯誤；B項，不能干脆在容量瓶中溶

解固體，錯誤；C項，蒸干A1CI3溶液時，會促進A13+水解，生成的HC1會揮

發(fā)，最終得不到無水A1C13固體，錯誤；D項，SO2會被NaOH溶液汲取，且乙烯不

會與NaOH溶液反應，正確。

3.（2024?全國IH?27）乙酰水楊酸（阿司匹林）是B前常用藥物之一。試驗室通過水楊

酸進行乙?；苽浒⑺酒?林的一種方法如下：

COOHCOOH

OCOCH

濃H2sO43

+(CH3CO)2O.2,+CH3COOH

△

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔點/℃157^159-72"-74135~138

相對密度/（g-cm3）1.441.101.35

相對分子質量138102180

試驗過程：在10001L錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酊10mL,充分搖動使固體完全溶解。

緩慢滴加0.5成濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70C左右，充分反應。稍冷后進行如下操

作.

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

（1）該合成反應中應采納加熱。（填標號）

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需運用的有（填標號），不需運用的（填

名稱）。

ABCD

（3）①中需運用冷水，目的是o

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶

雜質。

（5）④采納的純化方法為。

（6）本試驗的產率是一

【答案】（1）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結晶）

（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉（5）重結晶（6）60

【解析】本題考查乙酰水楊酸制備的相關學問，考查的核心素養(yǎng)是科學探究與創(chuàng)新意識。（1）

由題給信息''維持瓶內溫度在70C左右”可知，該反應中應采納熱水浴加熱。（2）①中涉及

過濾操作，須要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不須要運用題給玻璃儀器中的分液漏斗

和容量瓶。（3）乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，運用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。

（4）加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應，生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，易與不溶性的物

質分別。（5）乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變更變更較大，故可用重結晶的方法純化。（6）由表

中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸少量，6.9g水楊酸的物質的量為0.05mol,由

方程式可知1mol水楊酸與過量醋酸酢反應生成Imol乙酰水楊酸，則0.05mol水楊酸參

加反應得到0.05mol乙酰水楊酸,其質量為0.0511101義1808?0101-1=9.0g,產率為KSX（R

5.4gO9.0gKSX）3X100%=60%o

【試驗攻略】（1）審清反應原理。（2）審清試驗步驟。①加試劑依次；②每步涉及的反應；

③分別提純的方法。（3）審清反應物的量，確定過量反應物，用少量反應物計算產品的理論

量后，再算產率。

4.（2024?江蘇-5）下列有關從海帶中提取碘的試驗原理和裝置能達到試驗目的的是（）

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中「的C12

D.用裝置丁汲取氧化浸泡液中廠后的CL尾氣

【答案】B

【解析】

詳解：A項，灼燒碎海帶應月用埸，A項錯誤；B項，海帶灰的浸泡液用過濾法分離獲得含「的溶液，

B項正瑜C%MnO：與濃鹽酸常溫不反應，岫0：與R鹽酸反應制Ch需要加熱反應觥學方程式

為MnOyMHCl（濃）公伍小^^t+2H9,C項錯誤；D項，Ch在飽和NaCl溶液中溶解度很小，不

能用飽和NaCl溶液吸收尾氣C1）尾氣Ch應用NaOH溶液吸收，D項錯誤；答案選B。

5.（2024?全國n?10）試驗室用“還原wa制備金屬■,的裝置如圖所示（Zn粒中往往含

有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于汲取少量氧氣），下列說法正確的是（）

A.①、②、③中依次盛裝KMnO,,溶液、濃H￡0i、焦性沒食子酸溶液

B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音推斷氣體純度

C.結束反應時，先關閉活塞K,再停止加熱

0.裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化缽與濃鹽酸反應制備氯氣

【答案】B

【解析】

【解析】A.Zn粒中往往含有硫等雜質，因此生成的氫氣中可能混有H?S,所以用KMnO,溶液除去H?S。

另外裝置含有空氣，高溫r能與W頒，焦性沒食子酸溶勰收氧氣，最后通過濃娥干燥氨氣，A

錯誤；B.氧氣是可憾性氣體，通過爆嗚法蜿純，B正確；C.為了防止W被氧化，反應結束后應該先

停止加熱，在氫氣的氛圍申冷卻，等待W冷卻后再關閉活塞kC錯誤；D.二氧化鏡與濃鹽酸制備

氯氣的反應需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱所以不能用于該反應，D錯誤。答案選B。

6.（2024?全國H-9）卜列有關試驗的操作正確的是（）

試驗操作

A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲水

B.排水法收集KMnOi分解產生的d先熄滅酒精燈，后移出導管

C.濃鹽酸與Mnd反應制備純凈Cl2氣體產物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水

先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出

D.CCL萃取碘水中的L

水層

【答案】D

【解析】A、濃硫酸稀釋應當將濃硫酸倒入水中，故錯誤；B、試驗后應先移出導管后熄滅酒

精燈，防止倒吸，故錯誤；C、氣體產物先通過飽和食鹽水，除去氯化氫，再通過濃硫.酸除

去水蒸氣，否則氯化氫氣體不能除去，故錯誤；D、四氯化碳的密度比水大，在下層，所以

先從下口倒出有機層，再從上口倒出水層，故正確。

7.（2024?浙江?8）下列敘述不正確的是（）

A.鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時，不能用泡沫滅火器滅火

B.探究溫度對硫代硫酸鈉與硫酸反應速率的影響時，若先將兩種溶液混合并計時，再用水

浴加熱至設定溫度，則測得的反應速率偏高

C.蒸播完畢后，應先停止加熱，待裝置冷卻后，停止通水，再拆卸蒸儲裝置

D.為精確配制肯定物質的量濃度的溶液，定容過程中向容量瓶內加蒸儲水至接近刻度線時,

改用滴管滴加蒸播水至刻度線

【答案】B

【解析】

試題分析：B項，該實驗要求開始時溫度相同，然后改變溫度，探究溫度對反應速率的影響，應先分別水浴

加熱磴代硫酸鈉溶液、硫酸到一定溫度后再混合，若是先將兩種溶液混合并計時，二者已經(jīng)開始反應，

且反應速率小于設定溫度下的反應速率，最終測得的反應速率偏低，答案選B。

8.（2024?海南?8）下列有關試驗操作的敘述塔氓的是（）

A.過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內壁

B.從滴瓶中取用試劑時，滴管的尖嘴可以接觸試管內壁

C.滴定接近終點時，滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內壁

D.向容量瓶轉移液體時，導流用玻璃棒可以接觸容量瓶內壁

【答案】B

【解析】

【解析】A.過濾操作中，漏斗的尖端應接觸燒杯內壁，使液體順利流下，正確；B.從滴瓶中取用試劑時,

滴管的尖嘴不可以接觸試管內壁，否則容易造成試劑污染，錯誤；C.滴定接近終點時，滴定管的尖嘴

可以接觸錐形瓶內壁，可以使殘余在滴定管的尖嘴的液體進用錐形瓶，正瑜D.向容翻轉移液體

時,用玻璃棒引流可以接觸容量瓶內壁，正確。故選B。

9.（2024?江蘇-6）依據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO,的試驗，經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO：.、

分別NaHCOs、干燥NaHCOs四個步驟，下列圖示裝置和原理能達到試驗目的的是（）

【答案】C

【解析】A、氯化皴受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷乂生成氯化鉞固體，不能用

加熱氯化鐵固體的方法制備氨氣，A錯誤；B、氣流方向錯誤，應當從右側導管通入CO?氣體,

B錯誤；C、從溶液中分別出碳酸氫鈉固體用過濾的方法，C正確；D、碳酸氫鈉受熱易分解

生成碳酸鈉、水和二氧化碳，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉，D錯誤。答案選C。

10.（2024?天津?5）下列選用的儀器和藥品能達到試驗目的的是（）

ABCD

J水?

4-

山電石飛飽和bfeHSCh溶液

精確量取肯定體積

除去S（h中的少量

制乙煥的發(fā)生裝置蒸憎時的接收裝置KEnO?標準溶液

HC1

【答案】C

【解析】

【解析】

試題分析：A.因電石與水反應很劇烈，應選用分液漏斗，以便控制水的流速，錯誤；B.接收倒分的錐形畀R

構成了密封環(huán)境，會因氣壓過大而造成安全事故，錯誤；C.氯化氫能夠與飽和亞硫酸氫鈉反應，被吸

收，二氧化硫不反應，正確jD,量取一定體積K?Cr9-標準溶液應該選用酸式滴定管，堿式滴定管下

端的乳膠管能夠被腐蝕，錯誤；故選C。

11.（2024?北京?7）下列中草藥煎制步驟中，屬于過逑操作的是（）

A.冷水浸泡B.加熱煎制C.算渣取液D.灌裝保存

【答案】C

【解析】A、冷水浸泡屬于物質的溶解，A錯誤；B、加熱煎制屬于加熱，B錯誤：C、算渣取

液屬于過濾操作，C正確；D、灌裝保存是液體轉移，D錯誤。答案選C。

12.（2015?安徽?8）下列有關試驗的選項正確的是（）

A.配制

C.苯萃取碘水中的LD.記錄滴定終點讀

0.lOmol/LB.除去CO中的CO?

分出水層后的操作數(shù)為12.20mL

NaOH溶液

【答案】B

【解析】

【解析】A、不能直接在容量版中溶解溶質，故A錯誤；B、二氧化碳屬于酸性氧化物，可以與氫氧化鈉溶

液反應，而一氧化碳不與氫氧化鈉溶液反應，所以可以用洗氣的方法除去一氧化碳中的二氧化碳,故B

正確；C、分液時，下層溶液從下口流出，上層液體應該從上口倒出，茉溶液密度小，應該從上口創(chuàng)出,

故C錯誤；D、酸式滴定管的0刻度在上方，故讀數(shù)為：11.80mL,故D錯誤，此題選B。

13.（2015?重慶?4）下列試驗中，所運用的裝置（夾持裝置略）、試劑和操作方法都正

確的是（）

A.及帆0M執(zhí)B,c.如?糊MId乙*的找

【答案】A

【解析】A.由于Fe（0H）2極易被空氣中的氧氣氧化，所以需隔絕空氣，用植物油隔絕空氣，

用長的膠頭滴管插入NaOE溶液的底部，正確；B.容量瓶不能用于溶解固體，錯誤；C.NH.C1

受熱分解，離開熱源又會重新生成NHC1,得不到氨氣，且氨氣極易溶于水，不能用排水法收

集，錯誤；D.試驗室制乙烯須要170℃的溫度，溫度計的水銀球應插入反應溶液中，且不能

接觸燒瓶內壁，錯誤；選A。

14.（2015?四川?6）下列操作或裝置能達到試驗目的是（)

NaHCO卜帙釘紅鼻水

飽和溶液浸食款水1!!!

的棉團

虎制?定濃度除去氯氣中現(xiàn)察鐵的檢驗乙烷

的NaCI溶液的HCI氣體吸氧腐蝕的還原性

ACD

【答案】C

【解析】A、視線應平視，俯視使?jié)舛绕?；B、氯氣要和飽和碳酸氫鈉反應，應用飽和食鹽

水；D、電石產生的氣體中混有HB等雜質氣體也能使酸性高錦酸鉀溶液褪色。選C。

15.（2015?山東?7）進行化學試驗時應強化平安意識。下列做法正確的是（）

A.金屬鈉著火時運用泡沫滅火器滅火

B.用試管加熱碳酸氫鈉固體時使試管口豎直向上

C.濃硫酸濺到皮膚上時馬上用稀氫氧化鈉溶液沖洗

D.制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片

【答案】D

【解析】

【解析】A、泡沫滅火器噴出的泡沫中含有大量水，鈉可與水反拈成氫氣，氫氣可滋燒甚至可能爆炸，錯

誤；B、加熱碳酸氫鈉固體有水生成，如果試管口豎直向上，水倒流使試管炸裂，錯誤；C、濃讖濺

到皮膚上應立即用干布摭淖，不能用穩(wěn)氫氧化鈉溶液中洗，錯誤；D、制備乙烯時加入碎瓷片，可防止

爆沸，正確。

16.（2015?江蘇-7）卜列試驗操作正確的是（)

A.用玻璃棒蘸取CH￡OOH溶液點在水潮濕的pH試紙上，測定該溶液的pH

B.中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應液潤洗2?3次

C.用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相

D.用裝置乙加熱分解MaECQ,固體

【答案】B

【解析】A、不能點在潮濕pH試紙上，對醋酸有稀釋，所測pH不準，故A錯誤；B、滴定管

要用盛裝反應液潤洗2?3次，若不這樣，對反應液有稀釋作用，所測濃度有影響，故正確;

C、分液時，上層液體從上口倒出，有機相應從上口倒出，故C錯誤；I）、加熱固體試管口略

向下傾斜，故D錯誤。

17.（2014?重慶?4）茶葉中鐵元素的檢瞼可經(jīng)過以下四個步驟完，各步驟中選用的試驗

用品不能都用到的是（）

A.將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B.用濃硝酸溶解茶葉灰尹加蒸儲水稀釋，選用④、⑥和⑦

C.過濾得到的濾液，選用④、⑤和⑦

D.檢驗濾液中的Fe”，選用③、⑧和⑩

【答案】B

【解析】A、灼燒茶葉，須要用到的儀器有：坨煙、酒精燈、泥三角，A正確；B、溶解應當

在燒杯中進行，并且在溶解的過程中要用玻璃棒不斷攪拌，此試驗用不到容量瓶，B錯誤；

C、過濾用到的儀器有：漏斗、燒杯和玻璃棒，C正確；D、檢驗溶液是否含有Fe”要用到的

儀器有試管、膠頭滴管，試劑有KSCN溶液，D正確。

18.（2014?全國I?6）下列敘述正確的是

A.錐形瓶可用作加熱的反應器

B.室溫下，不能將濃硫酸盛放在鐵桶中

C.配制溶液定容時，俯視容量瓶刻度會使溶液濃度偏高

I）.用蒸儲水潤濕的試紙測溶液的pH,肯定會使結果偏低

【答案】A

【解析】A、錐形瓶可用作加熱的反應器，但在加熱時必需墊上石棉網(wǎng)，A正確；B、室溫下,

鐵（或A1）遇濃硫酸（或濃硝酸）發(fā)生鈍化反應，工業(yè)上常用鐵罐車（鋁罐車）運輸濃硫

酸（或濃硝酸），B錯誤；C、容量瓶的瓶體上只有刻度線而沒有詳細的刻度，C錯誤；I）、

用pH試紙測定未知溶液的pH時，正確的操作方法為用玻璃棒蘸取少量待測液滴在干燥的

pH試紙上，與標準比色卡對比來確定pH.不能用水潮濕pH試紙，否則稀釋了待測溶液，使

溶液的酸堿性減弱（酸性降低pH值偏大，堿性溶液的PH偏小，中性溶液的PH不變），測

定結果不精確，D錯誤。

19.（2014?全國I?12）下列有關儀器運用方法或試驗操作正確的是（）

A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干

B.酸式滴定管裝標準溶液前，必需先用該溶液潤洗

C.酸堿滴定試驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小試驗誤差

D.用容晶瓶配溶液時，若加水超過刻度線，馬上用滴管吸出多余液體

【答案】B

【解析】容量瓶是耐精度要求很高的儀器，不能高溫烘干，以免對其精度造成影響，A錯誤;

滴定管在盛裝溶液前，都須要用待盛裝溶液潤洗，B正確；酸堿滴定試驗中，錐形瓶不能潤

洗，否則會造成待滴定溶液的溶質增多，造成測定結果偏高，C錯誤；用容量瓶配制溶液時,

若加水超過刻度線，只能放棄重配，若吸出溶液，溶質削減，配得溶液濃度偏低，D錯誤。

I

90?北市卞萬II狀和出一粽冬：卜府標注/、和/工'，出

是（）

A.C2H50HB.HN03C.NaOHD.HC1

【答案】B

【解析】A、乙靜為易燃物，不屬于氧化劑和腐蝕品；B、HN（h具有強氧化性，屬于氧化劑，

且具有腐蝕性，B正確；C、NaOH具有腐蝕性，但不是氧化劑；D、HC1既不屬于氧化丸也不

屬于腐蝕品，D錯誤。

21.（2013?福建-10）下列有關試驗的做法不正確的是

A.分液時，分液漏斗的上層液體應由上口倒出

B.用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體

C.配置0.1000mol-L-1氫氧化鈉溶液時，將液體轉移到容量瓶中需用玻璃棒引流

D.檢驗NH4+時，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，川潮濕的藍色石蕊試紙檢驗逸出的氣體

【答案】D

【解析】ABC正確，D的正確方法應當是用潮濕的紅色石蕊試紙檢驗。

22.（2013?江蘇-5）用固體樣品配制肯定物質的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉

移溶液、定容等操作。下列圖示對應的操作規(guī)范的是

A.稱量B.溶解C.轉移D.定容

【答案】B

【解析】本題屬于基礎試驗與基本試驗操作的考查范疇,內容源于《必修少P16物質的量

濃度溶液的配制。A.托盤天平稱量物品中的左物右碼?，F(xiàn)物品在右托盤，錯。B.攪拌溶解，

操作合理。C.引流要用玻璃棒，并伸至刻度線以下位置。D.定容時不得將滴管伸入容量瓶。

本題以常見氣體制取、蒸干、除雜、萃取、分液為試驗操作為素材，考查學生對試驗操作的

熟識程度和試驗原理的應用實力，試圖引導中學化學教學關注化學試驗操作的真實性。

23.（2013?海南?11）下列關于儀器運用的說法正確的是

A.滴定管裝滴定液時應先用滴定液潤洗

B.錐形瓶用作反應容器時肯定不能加熱

C.蒸鐳時溫度計水銀球可以高于蒸儲瓶支管口

D.振蕩分液漏斗時應關閉其玻璃塞和活塞

【答案】AD

【解析】B選項中錐形瓶可隔著石棉網(wǎng)加熱，C選項中水銀球不行以高于蒸儲瓶支管口。

24.（2013?重慶?4）按以卜.試驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的自然

產物：

下列說法錯誤的是

A.步驟（1）須要過濾裝置B.步驟（2）須要用到分液漏斗

C.步驟（3）須要用到生蝸D.步驟（4）須要蒸儲裝置

【答案】C

【解析】步驟（1）是分別固液混合物，其操作為過濾，A項正確；步驟（2）分別互不相溶

的液體混合物，需進行分液，要用到分液漏斗，B項正確；步驟（3）是從溶液中得到固體，

操作為蒸發(fā)，須要蒸發(fā)皿，C項錯誤；步驟（4）是從有機化合物中，利用沸點不同實行蒸

福得到甲苯，D項正確。

25.（2013?山東?11）利用試驗器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應試驗的一項是

試驗器材（省略夾持裝置）相應試驗

A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿硫酸銅溶液的濃縮結晶

B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去硫酸鐵中的少量碳酸鎖

C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制（）.5mol/L的溶液

D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用濱水和CC14除去NaBr溶液中的少量Nai

【答案】D

【解析】硫酸銅溶液的濃縮結晶須要用到酒精燈，八錯二用鹽酸除去BaS（）4中的少量BaC（）3

須要進行過濾，須要用到漏斗，B錯：用固體配制溶液須要用到托盤天平稱量固體，C錯：D

中可以先進行置換反應，然后進行萃取、分液，D正確。

26.（2012?福建?6）下列說法不氐觸的是

A.易燃試劑與強氧化性試劑分開放置并遠離火源

B.用潮濕的紅色石蕊試紙檢驗氨氣

C.在50mL量筒中配置0.lOOOmol?廣1碳酸鈉溶液

D.金屬著火時，用細沙覆蓋滅火

【答案】C

【解析】量筒用來量取液率的，一般不用來配制溶液。其它選項正確。此題主要是考查學生

一些試驗常識，對學生?來說比較簡潔，也體現(xiàn)考試說明中的提高試驗考查要求。

27.（2012?浙江?8）下列說法不氐碰的是

A.用傾析法分別時，將燒杯中的，層消液用玻璃棒引流到另一容器內，即可使沉淀與消液

分別

民做“鈉與水的反應”試驗時，切取綠豆大小的金屬鈉，用濾紙吸干其表面的煤油，放入

燒杯中，滴入兩滴酚酸溶液，再加入少量水，然后視察并記錄試驗現(xiàn)象

C.用移液管取液后，將移液管垂直放入稍傾斜的容器中，并使管尖與容器內壁接觸，松開

食指使溶液全部流出，數(shù)秒后，取出移液管

D.一旦金屬汞灑落，必需盡可能收集起來，放在水中保存以防揮發(fā)；并將硫磺粉撒在灑落

的地方，使金屬汞轉變成不揮發(fā)的硫化汞

【答案】B

【解析】做“鈉與水的反應”試驗時，應向一只盛有水的小燒杯中滴加幾滴酚酸試液，然后

將綠豆大小用濾紙吸干其表面的煤油的金屬鈉投入小燒杯中，視察并記錄試驗現(xiàn)象。E

選項錯。

28.（2012?天津?4）完成下列試驗所選擇的裝置或儀器（夾持裝置已略去）正確的是（）

ABCD

實用CCL提取從K1和卜的固體配制100mL0.100()

除去乙醇中的苯酚

驗汰水中的Be混合物中回收12mol?L心行2。7溶液

裝

置

或

儀

器

【答案】A

【解析】該題考杳試驗基本操作和物質分別提純的主要方法。A.用CC14提取濱水中的澳，用

萃取和分液的方法，主要,義器用分液漏斗，選項正確。B.苯酚易溶與乙醇等有機溶劑，不能

用過濾的方法，應用氫氧化鈉溶液把苯酚成鹽，再蒸儲出乙醇即可。C.碘升華，但在蒸發(fā)皿

中加熱時碘揮發(fā)到空氣中，達不到回收的目的，應當在燒瓶中加熱即可?！荆?配制肯定物質的

量濃度的溶液時,用到的主要儀器是容量瓶，選項錯誤.

29.（2012?安徽?10）僅用下表供應的玻璃儀器（非玻璃儀器任選）就能實現(xiàn)相應試驗目

的的是

選項試驗目的玻璃儀器

A分別乙醇和乙酸醫(yī)酯的混合物分液漏斗、燒杯

B100m：容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管

用pH=1的鹽酸配制100ml,pH=2

的鹽酸

C試管、膠頭滴管

用濱水、淀粉-燈溶液比較B「2與匕的

氧化性強弱

D酒精燈、燒杯、導管、集氣瓶

用NH4cL和Ca（OH）2固體制備并收

集N%

【答案】C

【解析】本題主要考查常見試驗中儀器的選擇，同時考查考生.對簡潔試驗的設計實力。A項,

在分液漏斗中加入混合物，然后加水振蕩，分液即可得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要從

乙爵水溶液中再分別出乙醇，需進行蒸鐲操作，需用到蒸儲燒瓶、冷凝管等玻璃儀器；B項,

還需用到酸式滴定管等玻陶儀器；C項用試管、膠頭滴管即可實現(xiàn)試驗目的；D項，制備、

收集NH：,用到的玻璃儀器有大試管、酒精燈、導管、集氣瓶。故C項正確。

30.（2012?山東?11）下列實臉操作正確的是

A.中和滴定試驗時，用待測液潤洗錐形瓶

B.盛放NaOH溶液時，運用帶玻璃塞的磨口瓶

C.用苯萃取濕水中的澳時，將濕的苯溶液從分液漏斗下口放出

D.NaCl溶液熱發(fā)結晶時,蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少最液體即停止加熱

【答案】D

【解析】中和滴定時錐形瓶無需用待測液洗滌，A項錯誤：NaOH溶液應當盛放在橡皮塞的試

劑瓶中，B項錯誤；苯的密度比水小，用苯萃取溟水中的浪時，溟的苯溶液在上層，從分液

漏斗的上口倒出，C項錯誤；蒸發(fā)NaCl溶液時，當蒸發(fā)皿中有晶體析出，停止加熱，利用

余熱蒸干溶液，I）項正確。

31.（2012?北京-8）下列試驗中，所選裝置不合理的是

A.分別Na2c溶液和CKOOC2Hs,選④B.用CCL提取碘水中的碘,選③

C.用FeCh,溶液汲取Ck選⑤D.粗鹽提純，選①和②

【答案】A

【解析】乙酸乙酯不溶于水，分別Na2com溶液和乙酸乙酯，應當選用③分液裝置，A錯誤。

32.（2011?重慶?8）在試驗室進行下列試驗，括號內的試驗用品都能用到的是

A.硫酸銅晶體里結晶水含量的測定（用煙、溫度計、硫酸銅晶體）

B.蛋白質的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C.鈉的焰色反應（鉗絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D.肥皂的制?。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）

【答案】C

【解析】本題考察常見的基本試驗原理及儀器的運用和選擇。硫酸銅晶體里結晶水含量的

測定所須要的試驗用品是:托盤天平、研缽、地堪、堵坍鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干

燥器、酒精燈、硫酸銅晶體，不須要溫度計A不正確；醋酸鉛屬于重金屬鹽，會使蛋白質變

性而不是鹽析，B不正確；焰色反應時須要伯絲，伯絲須要用鹽酸洗滌，所以C是正確的。

制取肥皂須要利用油脂的皂化反應，甘油屬F多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此選

項D也不正確。

33.（2011?上海?10）草酸晶體（H2c2（h-2出0）100℃起先失水，101.5C熔化，15CC左

右分解產生出0、CO和CCho用加熱草酸晶體的方法獲得某此氣體，應當選擇的氣體發(fā)生裝

置是（圖中加熱裝置已略去）

【答案】D

【解析】依據(jù)草酸晶體的性質不難得出答案是D。

34.（2010?上海?12）卜列試驗操作或試驗事故處理正確的是

A.試驗室制溟萃時，將茶與液溟混合后加到有鐵絲的反應容器中

B.試驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸

C.試驗時手指不當心沾上苯酚，馬上用70”以上的熱水清洗

D.試驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱

【答案】A

【解析】此題考查了化學試驗中的基本操作和試驗事故處理學問。試驗室制取硝基苯時，首

先滴加濃硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加濃硫酸，最終加不，B錯；手指上沾上苯酚，用熱水

清洗會造成燙傷，C錯；制取乙酸丁酯時，不須要水浴加熱，干脆加熱即可，D錯。

【技巧點撥】化學一門試驗科學，在試驗操作中尤其須要留意平安，其實平安就是在試驗操

作中要保證人、物、事的平安，試驗中的錯誤操作引起人、物的損傷和試驗的誤差。要求我

們能夠識別化學品平安運用標識，試驗操作的平安意識，一般事故的預防和事故處理實力。

題型二：化學試驗的基本操作

35.（2024?全國II?10）下列試驗現(xiàn)象與試驗操作不相匹配的是

試驗操作試臉現(xiàn)象

向盛有高缽酸鉀酸性溶液的試管中通入足溶液的紫色漸漸褪去，靜置后溶液分

A

量的乙烯后靜置層

B將鎂條點燃后快速伸入集滿CO?的集氣瓶集氣瓶中產生濃煙并有黑色顆粒產生

向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加

C有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁

稀鹽酸

向盛有FcCk溶液的試管中加過量鐵粉，充黃色漸漸消逝,加KSCN后溶液顏色不

D

分振蕩后加1滴KSCN溶液變

【答案】A

【解析】A.乙烯被酸性高鋅酸鉀氧化生成二氧化碳無機小分子，則試驗現(xiàn)象中不會出現(xiàn)分

層，A項錯誤：B.將鎂條點燃后快諫伸入集滿二氧化碳的洗氣瓶，發(fā)生反應為：

2MgO+C,則集氣瓶因反應猛烈冒有濃煙，且生成黑色顆府碳單質，試驗現(xiàn)象與操作匹配，B

項正確；C.向盛有飽和研代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，發(fā)生氧化還原反應，其離子

2

方程式為：S203+2H=SI+SO2t+H20,則會有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁，試驗現(xiàn)象

與操作匹配，C項正確；D.向盛有氯化鐵溶液的試管中加過量的鐵粉，鐵粉會將溶液中全

部的鐵離子還原為亞鐵離子，使黃色漸漸消逝，充分振蕩后，加1滴KSCN溶液，因振蕩后

的溶液中無鐵離子，則溶液不會變色，試驗現(xiàn)象與操作匹配，D項正確；答案選A。

【命題動向】從近幾年全國H卷試題來看，試驗選擇題所考查的內容幾乎都是課本上的試驗,

因此在今后的復習或教學中要留意課本試驗，不要盲目做題。

36.（2024?全國I-9）試驗室制備澳米的反應裝置如圖所示,關于試驗操作或敘述錯誤的

是

苯和澳的混合液

b

A.向圓底燒瓶中滴加苯和澳的混合液前需先打開K

B.試驗中裝置b中的液體漸漸變?yōu)闇\紅色

C.裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取澳化氫

D.反應后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結晶，得到澳苯

【答案】D

【解析】本題考查浪苯的制備試驗，涉及操作步驟、試驗現(xiàn)象、裝置作用與混合物分別提純

等學問，考查的核心素養(yǎng)是科學探究與創(chuàng)新意識。苯和澳均易揮發(fā)，米與液濱在液化鐵作用

下發(fā)生猛烈的放熱反應，釋放出溟化氫氣體（含少量苯和濱蒸氣），先打開K,后加入苯和

液澳，避開因裝置內氣體玉強過大而發(fā)生危急，A項正確；四氯化碳用于汲取浸化氫氣體中

混有的澳單質，防止溟單質與碳酸鈉溶液反應，四氯化碳呈無色，汲取紅棕色溟蒸氣后，液

體呈淺紅色，B項正確；溟化氫極易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸鈉溶液呈堿性，易汲取

澳化氫，發(fā)生反應為Na2CD3+HBr==NaHC0：,+NaBr,NaHC0:l+HBr=NaBr+C02t+ILO,C項正確；反

應后的混合液中混有苯、液汰、簿化鐵和少量浜化氫等，提純澳苯的正確操作是①用大量水

洗滌，除去可溶性的浪化鐵、澳化氫和少量濱；②用氫氧化鈉溶液洗滌，除去剩余的浪等物

質；③用水洗滌，除去殘留的氫氧化鈉；④加入干燥劑除去水，過濾；⑤對有機物進行

蒸儲，除去雜質苯，從而提純漠苯，分別漠苯，不用“結晶”的方法，D項錯誤。

【解后反思】提純有機物粗產品方法：一般來說，有機物的沸點低，易揮發(fā)，不溶于水。一

種提純有機物粗產品（含酸性雜質）的方法如下：粗產品一水洗（除大部分可溶性雜質）一

堿洗（除去少量殘留的酸性雜質）一水洗（除去堿）一干燥劑（除水）一過濾一蒸儲一純產

品。

37.（2024?2024浙江4月選考?9）下列說法不正確的是

A.蒸儲時可通過加碎瓷片防暴沸

B.KZK（3可用精密pH試紙區(qū)分pH=5.1和pH=5.6的兩種NH4C1溶液

C.用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分別

D.依據(jù)燃燒產生的氣味,可區(qū)分棉纖維和蛋白質纖維

【答案】C

【解析】本題考查蒸儲時的防暴沸操作，精密pH試紙的運用，苯和四氯化碳的性質及糖類

和蛋白質的鑒別。蒸儲時加碎瓷片可以防止暴沸，A項E確；精密pH試紙可以精確到0.1,

B項正確；由于苯和四氯化碳相互溶解，且均不易溶于水，加水后液體分為兩層，一層為水

層，而另?層為苯和四氯化碳的混合溶液，無法對苯和四氯化碳進行分別，C項錯誤；棉纖

維的主要成分屬于糖類，燃燒時無氣味，而蛋白質纖維燃燒時有燒焦羽毛的氣味，故可依據(jù)

燃燒產生的氣味區(qū)分兩者，D項正確，故選C。

38.（2024?全國I?27）硫酸鐵錢NMMSOe?xILO］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，

變廢為寶，在試驗室中探究采納廢鐵屑來制備硫酸鐵鍍，詳細流程如下：

?I廢渣

國內南河而總寸_、，

遜」IM.、H后廣T折國鐵世

回答下列問題：

（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是。

（2）步驟②須要加熱的目的是,溫度保持80、95℃,采納的合適加熱方

式是。鐵屑中含有少量硫化物，反應產生的氣體須要凈化處理，合適的

裝置為（填標號），

（3）步驟③中選用足量的HG,理由是o分批加入比0之，同時為了___________,

溶液要保持川小于0.5。

（4）步驟⑤的詳細試驗操作有_________,經(jīng)干燥得到琉酸鐵錢晶體樣品。

（5）采納熱重分析法測定硫酸鐵較晶體樣品所含結晶水數(shù)，將樣品加熱到150°C時，失掉

1.5個結晶水，失重5.6樂硫酸鐵錢晶體的化學式為<.

【答案】（1）堿煮水洗12分）（2）加快反應（1分）熱水?。?分）C（2分）

（3）將Fe"全部氧化為Fe”；不引入雜質（2分）防止Fe”水解（2分）

（4）加熱濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌）（2分）

（5）NH4Fe（S04）2?12H2013分）

【解析】本題考查硫酸鐵筱制備試驗，涉及氧化還原反應，硫化氫汲取以及結晶水計算等學

問，考查的核心素養(yǎng)是科學探尢與創(chuàng)新意識。（1）除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿

溶液清洗鐵屑，再用水洗，（2）鐵與稀硫酸反應時加熱，可提高反應速率。溫度低于水的

沸點，可以用熱水浴加熱，受熱勻稱且便于限制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應初12s

生成。氫氣不與堿溶液反應，而硫化氫能與堿溶液反應，而H2s在水中溶解度小，故氫氣中

混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因為硫化氫與堿反應較快，簡潔引起倒吸，C裝置倒置漏

斗能防倒吸。故宜選擇C裝置汲取硫化氫。（3）鐵與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，加入

足量雙氧水的目的是將Fe*全部氧化為Fe",發(fā)生反應為2Fe2-+H2O2+2H.===2Fe"+2H2（）,從

生成物看，乂不引入雜質.鐵離子對雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避開反應過

快、放出熱量較多，削減雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強

酸性，避開鐵離子發(fā)生水蟀反應生成氫氧化鐵。（4）步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵錢晶

體，故試驗操作有加熱濃縮、冷卻結晶、過濾（洗滌）。（5）失重5.6%是質量分數(shù)，設結

1.5X185.6

晶水合物的化學式為NH,Fc（S04）2?也0,由題意知師而=100,解得戶⑵

【教你解題】①從試驗目的看，該試驗是制備硫酸鐵錢，不是硫酸亞鐵鉞；②從命題形式

看，本題通過無機化工流程圖考查無機物制備；③從轉化條件看，反應溫度低于水的沸點；

雙氧水作氧化劑，氧化鐵屑與稀硫酸反應生成的亞鐵離子；④從問題（1）提示看，鐵屑表

面含有油污，油是酯類物質，不溶于水，影響鐵與稀硫酸反應，利用油脂與堿反應，先清洗

鐵屑表面的油污。

【試驗攻略】本題易錯點有：S）分批加入雙氧水，不能聯(lián)系雙氧水氧化亞鐵離子是放熱

反應，鐵離子作雙氧水分解反應的催化劑（選修4教材試驗原理），鐵離子水解反應是吸熱

反應，放出熱量，使溫度上升，導致鐵離子水解加劇，不簡潔找到切入點。（2）失重含義,

失重指失去部分元素，固體質量變更。失重等于失去元素的質量與樣品總質量之比，不是失

去元素養(yǎng)量與剩余固體質量比。（3）部分考生不清晰硫化氫的性質，因為硫化氫在必修1

“資料”中介紹，誤認為教材小欄目不是高考考查范圍，不清晰H2s與堿反應較快，會引起

倒吸。

39.（2024?全國II?7）下列試驗過程可以達到試驗目的的是（）

編號試驗目的試驗過程

配制0.4000mol-L-'的稱取4.0g固體NaOH于燒杯中，加入少量蒸杯水溶解,

A

NaOH溶液轉移至250mL容量瓶中定容

向盛有2mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素

B探究維生素C的還原性

C溶液，視察顏色變更

向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶

C制取并純化氫氣

液、濃硫酸和KMnO」溶液

探究濃度對反應速率的向2支盛有5mL不同濃度NaHSO,溶液的試管中同時加

D

影響入2mL溶液，視察試驗現(xiàn)象

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】

詳解：A.氫氧化鈉溶于水放熱，因此溶解后需要冷卻到室溫下再轉移至容量瓶中，A錯誤；

B.氧化鐵具有氧化性，能被維生素C還原為氯化亞鐵，從而使溶液顏色發(fā)生變化，所以向盛有2mL

黃色氧化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C溶液，通過觀察顏色變化可以探究維生素C的還原性，B

正確;

C.向稀鹽酸中加入鋅粒，生成氨氣，由于生成的氫氣中含有氧化氫和水蒸氣，因此將生成的氣體依次

通過NaOH溶液、濃硫酸即可，不需要通過4伍0,溶液，或者直接通過堿石灰，C錯誤；

D.反應的方程式為HSOJ+H。=SOJFT+H9,這說明反應過程中沒有明顯驚?，F(xiàn)象，因此無

法探究濃度對反應速率的影響，D錯誤。答案選B。

40.（2024?全國III?4）下列試驗操作不當?shù)氖牵ǎ?/p>

A.用稀硫酸和鋅粒制取B時，加幾滴CuSO,溶液以加快反應速率

B.用標準HC1溶液滴定NaHCO,溶液來測定其濃度，選攔酚酥為指示劑

C.用伯絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na,

I）.常壓蒸儲時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

【答案】B

【解析】

B.用鹽酸滴定碳酸氫鈉溶流，滴定終點時，碳酸氫鈉應該完全反應轉化為氯化鈉、水和二氧化，此時

溶液應該顯酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，應該選探酸變色的甲基橙為指示劑，選項B錯誤。

C.用耀蘸取鹽翻在火焰上灼燒，進行焰色反應，火焰為黃包說明該鹽翻中一定有N*迷項

C正確。

D.蒸儲時，為保證加熟的過程中液體不會從燒瓶內溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶體積的三分

之二，選項D正確。

41.(2024?北京?12)驗證犧牲陽極的陰極愛護法，試驗如下(燒杯內均為經(jīng)過酸化的3%NaCI

A.對比②③，可以判定2n愛護了Fe

B.對比①②，「FeGN”］可能將Fe氧化

C.驗證Zn愛護Fe時不能用①的方法

D.將Zn換成Cu,用①的方法可推斷Fe比Cu活潑

【答案】D

【解析】

詳解：A項，對比②③，②Fe附近的溶液中加入KHFe(CN)4無明顯變化，②Fe附近的溶液中不含

Fe,③Fe附近的溶液中加入KHFe(CN)6］產生藍色沉淀，@Fe附近的溶液中含F(xiàn)鏟，②中Fe被保

護，A項正確；B項，①加入KHFe(CN)61在Fe表面產生藍色沉淀，F(xiàn)e表面產生了Fe一對比①②

的異同，①可能是R［Fe(CN)6］將Fe氧演FP,B項正瑜C項，對比①②，①加入K［Fe(CN)

6］在Fe表面產生藍色沉淀，①也能檢臉出Fe,不能用①的方法蛉證Zn保護Fe,C項正確；D項，

由實驗可知KHFe(CN)6】可能將Fe氧化成Fb,將Zn執(zhí)成Cu不能用①的方法證明Fe比Cu活潑,

D項錯誤；答案選D。

42.(2024?江蘇-12)依據(jù)下列試驗操作和現(xiàn)象所得出的結論正確的是()

選項試驗操作和現(xiàn)象結論

A向苯酚濁液中滴加NaEOa溶液，濁液變清苯酚的酸性強于H2c03的酸性

向碘水中加入等體積CCL,振蕩后靜置，上層L在CCL中的溶解度大于在水中的

B

接近無色，下層顯紫紅色溶解度

C向CuSO」溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出Fe”的氧化性強于CiT的氧化性

向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNOa

D“AgCD>&p(AgD

溶液，有黃色沉淀生成

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

QQ

【解析】A項，向苯酚濁液中加入NaEOa溶液，濁液變清，發(fā)生反應OH+Na2CO：LONa

Q

+NaHCO3,酸性:H2c0：,>OH>HCOJ,A項錯誤;B項，向碘水中加入等體積CCL,振蕩后

靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色，說明CCL將h從碘水中萃取出來，h在CCL中的溶

解度大于在水中的溶解度，B項正確；C項，向CuSO；溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出，

發(fā)生的反應為Fe+Cu2'=Fe2+Cu,依據(jù)同一反應中氧化性：氧化劑,氧化產物，氧化性Cu"〉

Fe2\C項錯誤;D項，向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO）溶液,有黃色沉淀生

成，說明先達到Agl的溶度枳，但由于NaCl、Nai的濃度未知，不能說明AgCl、Agl溶度枳

的大小，D項錯誤;答案選B。

43.（2024?全國H?13）由卜列試驗及現(xiàn)象不能推出相應結論的是（）

試驗現(xiàn)象結論

A.黃色漸漸消逝，加還原性：

向2mL0.1molL"的Fed?溶液中

KSCN溶液顏色不變

Fe>Fe2+

加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液

B.將金屬鈉在燃燒匙中點燃，快速伸入集氣瓶中產生大量白CO2具有氧化性

集滿C02的集氣瓶煙，瓶內有黑色顆粒產

生

C.加熱盛有少量NHHCOs固體的試管，并石蕊試紙變藍NH4HCO3顯堿性

在試管口放置潮濕的紅色石蕊試紙

D.向2支盛有2mL相同濃度銀氨溶液的一只試管中產生黃色

K,p(AgD〈K￡Ag(

試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl沉淀，另一支中無明顯

和Nai溶液