《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》編制說明一、工作簡況 （一）任務來源 1.計劃批復 2.任務落實及進度計劃 13.項目背景資料 1（二）參與單位及其所做的工作 31.主要參與單位 32.參與單位職責及參與程度 3.起草人及工作職責 （三）主要工作過程 81.可行性研究階段 82.起草階段 3.預審定階段 104.審定階段 5.報批階段 二、標準編制原則 （一）合規(guī)性 （二）適用性 （三）科學性 （四）先進性 三、標準主要技術內容、確定的依據(jù)及主要試驗和驗證情況 （一）標準的主要技術內容 12（二）主要技術參數(shù)確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況 1.調研及信息收集 132.X射線熒光光譜儀管電壓和管電流的確定依據(jù) 3.測量含量隨深度變化趨勢時，深度間隔(或測量點數(shù))確定的依據(jù) 4.標樣成分的確定 155.標樣中Dy/Tb含量范圍確定的依據(jù) 6.不同單位不同X射線儀測量晶界擴散樣品含量的偏差 7.A類樣品(波長型X射線儀測試用樣品)尺寸確定的依據(jù) 8.測量含量時重復測量次數(shù)確定的依據(jù) 9.B類樣品(能量型X射線儀測試樣品)加工斜度以及樣品移動步長確定的依據(jù) 1710.磁性能改善評價指標的確定依據(jù) 11.磁性能均勻性評價指標 1812.測量磁體內部磁性能的樣品厚度確定的依據(jù) 2013.測量晶界擴散樣品磁性能時直徑尺寸確定的依據(jù) 20四、標準中涉及專利的情況 20五、預期達到的社會效益 20（一）標準的先進性、創(chuàng)新性 201.牽頭起草單位標準研制技術能力 錯誤！未定義書簽。2.標準內容的先進性和創(chuàng)新性 錯誤！未定義書簽。（二）標準實施后預期產生的經濟效益和社會效益 21六、采用國際標準和國外先進標準的情況 21七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準的關系 21八、重大分歧意見的處理和依據(jù) 21九、標準作為強制性或推薦性國家（或行業(yè)）標準的建議 22十、貫徹標準的要求和措施建議 22十一、廢止現(xiàn)行有關標準的建議 22十二、其它應予說明的事項 22《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》編制說明1.計劃批復2024年3月29日，國家標準化管理委員會正式下達2024年第一批推薦性國家標準計劃（見國標委發(fā)〔2024〕16號通知），規(guī)定《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》國家標準制定項目（編號為2020519-T-469）完成周期為18個月。2.任務落實及進度計劃全國稀土標準化技術委員會于2024年4月22日～4月24日在四川省重慶市召開了2024年第三次稀土標準工作會議，會議上對《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》國家標準項目進行了任務落實，與會單位積極響應。報名參與標準起草的單位有：寧波科寧達工業(yè)有限公司、北京中科三環(huán)高技術股份有限公司、中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司、中國科學院力學研究所、天津三環(huán)樂喜新材料有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、包頭稀土研究院、杭州美磁科技有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、北京安科慧生科技有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省金龍稀土有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、包頭金山磁材有限公司、寧波科田磁業(yè)股份有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、有研稀土（榮城）有限公司。會后牽頭起草單位分析了標準研制過程中要完成的各項任務及工作量，依據(jù)各項任務完成的可能時間節(jié)點，編制了任務落實計劃，并報送稀標委秘書處。具體進度計劃如下：①2025年5月30日前完成標準征求意見稿的編制，②2025年1月30日前完成預審稿。③2025年4月30日前完成送審稿。⑤2025年5月30日前召開審定會。3.項目背景資料北京中科三環(huán)高技術股份有限公司作為國內釹鐵硼永磁材料行業(yè)領軍生產企業(yè)，公司擁有可靠的質量保證系統(tǒng)，2002年建成了我國第一個稀土永磁材料信賴性實驗室。實驗室于2008年通過了中國合格評定國家認可委員會的認可（簡稱CNAS認可），是我國永磁行業(yè)首家獲得CNAS認可的實驗室。實驗室在稀土永磁檢測方面積累了豐富的專業(yè)知識。實驗室近年來一直致力于將在檢測方面實用有效的方法通過標準的形式，分享給同行及下游用戶。近年聯(lián)合三環(huán)下屬單位先后聯(lián)合牽頭制定了GB/T40792-2021《燒結釹鐵硼永磁體失重試驗方法》和GB/T43489-2023《燒結釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗》兩項國家標準，參與了24項與永磁體相關的國家標準的制定，在標準研制方面積累了豐富經驗。牽頭制定的方法標準發(fā)布后，信賴性實驗室及時將其納入CNAS認可體系，并通過組織行業(yè)內的比對活動等方式，加速已發(fā)布標準的落地實施，從而實現(xiàn)以檢測方法標準化引領本行業(yè)高質量發(fā)展的目標。中科三環(huán)在標準方面的宗旨是：堅持做科學有用的標準，促進稀土永磁行業(yè)標準體系的不斷完善。在本標準研制項目獲批之前，實驗室已進行了兩年多的系統(tǒng)研究。隨著新能源汽車的迅猛發(fā)展，作為新能源汽車驅動電機關鍵材料的高性能稀土鐵硼燒結永磁體的研發(fā)與生產也迎來了快速發(fā)展階段。在汽車驅動電機的應用中，由于永磁體的工作環(huán)境溫度較高，只有具備高矯頑力的稀土鐵硼燒結永磁材料才能滿足其使用要求。隨著汽車用戶對永磁產品性價比的更高期待——即要求高矯頑力（HcJ）的同時減少貴重稀土的使用，晶界擴散技術得到了顯著推動并廣泛應用。如何有效評估晶界擴散產品的質量以及晶界擴散工藝的效果，已成為各方關注的焦點，其重要性和價值不言而喻。現(xiàn)行晶界擴散效果評價方法分為兩種：1成分分析法該方法是對晶界擴散前后磁體表面或近表面層中重稀土元素（如Dy或Tb）的含量變化進行直接分析，常用的儀器包括能譜分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）、輝光放電光譜儀和X射線光譜儀。通常情況下，從磁體表面到500μm的深度范圍內，擴散進入的重稀土元素濃度會隨著深度的增加迅速衰減；而當深度超過1000μm時，Tb含量的變化用現(xiàn)有常規(guī)測量方法幾乎無法檢測出來。目前，精確測量晶界擴散重稀土元素含量隨磁體深度變化仍然具有挑戰(zhàn)性。采用ICP方法分析化學成分是最精確的，可以通過使用標準樣品對測量系統(tǒng)進行校準。然而，在0到500μm的深度范圍內精確分層制樣非常困難。目前最常用的方法是使用能譜儀分析晶界擴散前后磁體表層及內部的能譜變化，以評估晶界擴散效果。但能譜分析僅適用于粗略分析擴散元素含量隨擴散深度變化的趨勢，屬于半定量分析。輝光放電光譜法是一種基于惰性氣體在低氣壓下放電原理的分析技術。其優(yōu)勢在于能夠快速對150μm深度范圍內的含量進行趨勢性測量，但設備成本較高。此外，隨著測量深度的增加，測量斑底的形態(tài)會呈鍋底形，這會影響深度測量的準確性。同時，該方法屬于破壞性測量，在晶界擴散磁體中，擴散元素含量的測量準確性和溯源性存在一定問題。X射線光譜儀通過輻射躍遷或無輻射躍遷等方式釋放多余的能量來分析稀土元素含量。與能譜法相比，其制樣過程更為簡單，并且可以重復測量。此外，X射線光譜儀的價格相比輝光放電光譜儀也便宜很多。然而，X射線光譜法需要使用多個標準樣品進行溯源，另外要測出一條含量隨深度變化的曲線，需要反復多次制樣，這既耗時又費力，導致深入研究和完善該方法的人不多。上述幾種方法都有人使用，但缺乏具體的測量規(guī)范，數(shù)據(jù)可比性差，多僅用于企業(yè)內部參考。②磁性能比較法磁性能比較法是使用磁性能測量儀對晶界擴散前后的磁體整體磁性能進行測量，通過計算矯頑力的變化量來評估擴散效果。少數(shù)具備條件的單位還可以將擴散后的磁體切割成2mm×2mm×1mm的小塊，然后采用脈沖法（依據(jù)GB/T29628《永磁（硬磁）脈沖測量方法指南》）測量不同位置小塊磁體的磁性能，以判斷擴散后磁體內部磁性能的均勻性。本標準的制定，旨在從實際應用需求出發(fā)，通過科學系統(tǒng)的研究，建立一種能夠有效檢測擴散元素含量隨擴散深度變化規(guī)律的方法。同時根據(jù)磁體不同磁性能指標對擴散元素濃度變化的敏感性不同，選擇最有效的磁性能評價參數(shù)，構建晶界擴散效果的綜合立體評價體系。希望晶界擴散工程技術人員借助本標準方法，能夠對晶界擴散工藝進行科學的評價，從而進行針對性改進，研發(fā)出具有更高性價比的產品，以充分滿足客戶的多樣化需求。本標準擬定的評價參數(shù)包括：擴散元素的含量及其對應的擴散深度、擴散前后磁體磁性能的變化，以及擴散磁體內部磁性能的均勻性。1.主要參與單位本項目由北京中科三環(huán)高技術股份有限公司和中科三環(huán)下屬寧波科寧達工業(yè)有限公司兩家單位共同負責牽頭起草，并按照計劃進度要求推動了本標準項目各項研制任務的完成。主要參與單位包括：中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司、中科院力學研究所、國標（北京）檢驗認證有限公司、包頭稀土研究院、杭州美磁科技有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、北京安科慧生科技有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司、天津三環(huán)樂喜新材料有限公司。下面是對主要參與單位的簡要介紹說明。1.1寧波科寧達工業(yè)有限公司（以下簡稱科寧達）成立于1986年，是北京中科三環(huán)高技術股份有限公司（以下簡稱中科三環(huán)：股票代碼000970）在國內成立的第一家專業(yè)從事燒結釹鐵硼磁鋼研發(fā)、生產和銷售的全資子公司，也是目前國內最大的燒結釹鐵硼磁鋼供應商之一。自成立以來，科寧達公司的產量、利潤、創(chuàng)匯等在全國同行100多家企業(yè)中處于靠前位置，近幾年銷售收入均在10億元以上。科寧達公司建立了IS09001、IATF16949質量保證體系，并且通過了質量體系認證中心的認證，是國內首家通過QS認證的釹鐵硼生產廠家?？茖庍_公司的產品60%以上出口海外，被廣泛應用于汽車、計算機、能源、通訊、家電和醫(yī)療等領域。公司是國際VCM產品第二大供應商，在海外擁有較高的知名度，產品遠銷歐洲、東南亞及北美市場?？茖庍_公司在資金、技術和海外銷售專利許可等資源方面始終得到總公司中科三環(huán)的大力支持。寧波科寧達工業(yè)有限公司牽頭起草了GB/T43489-2023《燒結釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗》標準。1.2北京中科三環(huán)高技術股份有限公司（以下簡稱中科三環(huán)）中科三環(huán)創(chuàng)始人、董事長王震西院士早年曾工作于法國國家磁學實驗室，師從諾貝爾物理學獎獲得者、世界著名科學家奈爾教授，回到物理所后一直致力于稀土磁性材料的研究，并在國內率先開展第三代稀土永磁材料釹鐵硼的研究并實現(xiàn)產業(yè)化，從而開創(chuàng)了中國第三代稀土永磁產業(yè)。中科三環(huán)現(xiàn)有員工5117人，其中技術人員938人。中科三環(huán)擁有一支高素質的研發(fā)隊伍，針對未來稀土永磁行業(yè)的重大科技問題及低碳經濟產業(yè)重大需求，與下屬子公司進行聯(lián)合攻關，繼續(xù)圍繞新能源汽車、先進軌道交通裝備、節(jié)能家電、高檔數(shù)控機床和機器人等關鍵應用領域，不斷研究具有核心自主知識產權的稀土永磁新材料、新工藝、新產品和新裝備，開發(fā)適用于低碳經濟、高新技術、國家安全等領域的高性能磁性材料。中科三環(huán)也是國家磁性材料工程中心承辦單位。中科三環(huán)擁有日立金屬釹鐵硼專利許可。中科三環(huán)信賴性實驗室是國內釹鐵硼行業(yè)首家通過CNAS認可的實驗室，在釹鐵硼可靠性測試、磁性能檢測及檢測方法完善等方面積累了豐富的經驗，近年來一直致力于將這些企業(yè)內部經驗通過標準的形式在行業(yè)內推廣，提高行業(yè)內檢測活動的規(guī)范化水平及數(shù)據(jù)的可比性。北京中科三環(huán)高技術股份有限公司牽頭起草了GB/T40792-2021《燒結釹鐵硼永磁體失重試驗方法》國家標準。1.3中科三環(huán)(贛州)新材料有限公司（以下簡稱三環(huán)（贛州））中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司于2021年1月13日在江西省贛州市注冊成立，主營業(yè)務為研發(fā)、生產和銷售高性能釹鐵硼磁性材料，注冊資本2億元，由北京中科三環(huán)高技術股份有限公司和中國南方稀土集團有限公司共同出資設立，集合了北京中科三環(huán)技術、制造、市場優(yōu)勢和南方稀土資源優(yōu)勢。中科三環(huán)（贛州）新材料有限公司年產5000噸高性能燒結釹鐵硼磁體項目位于中國“稀金谷”核心區(qū)--贛州高新技術產業(yè)開發(fā)區(qū)，占地面積近200畝，固定資產投資5億元，產品主要應用于航空航天、磁懸浮列車、風力發(fā)電、傳統(tǒng)燃油汽車、新能源汽車、醫(yī)療器械、節(jié)能電梯、變頻家電、特種電機等領域。1.4中國科學院力學研究所（以下簡稱力學所）中國科學院力學研究所成立于1956年，是我國綜合性國家級力學研究基地，以錢學森工程科學思想為指導，聚焦國家重大戰(zhàn)略需求，致力于力學前沿研究與技術創(chuàng)新。研究所主要研究方向涵蓋高溫氣體動力學、微重力科學、海洋工程力學、生物力學等多個領域，設有多個重點實驗室和科研機構。力學所擁有一支實力雄厚的科研隊伍，包括多位中國科學院院士和國家杰出青年科學基金獲得者。建所以來，力學所承擔了大量國家科研任務，先后獲得國家和部委級科技獎280余項，其中包括國家最高科學技術獎和多項特等獎、一等獎。力學所是我國力學領域重要的研究生培養(yǎng)基地，擁有博士后流動站和多個博士、碩士培養(yǎng)點。1.5國標(北京)檢驗認證有限公司（以下簡稱國標（北京））國標（北京）檢驗認證有限公司是我國有色金屬及電子材料的權威第三方檢測機構，也是我國有色金屬行業(yè)分析測試標準的主要起草單位和標準物質研制骨干單位，管理和運行著國家有色金屬質量檢驗檢測中心和國家有色金屬及電子材料分析測試中心。國標檢驗一直遵循“質量第一、依法檢測、科學公正、準等多項資質。1.6包頭稀土研究院（以下簡稱包頭稀土院）包頭稀土研究院于1963年經國務院批準掛牌成立，直屬原冶金工業(yè)部。1992年并入包頭鋼鐵稀土公司。作為全國最大的綜合性稀土研發(fā)機構，稀土院始終以稀土資源的綜合開發(fā)利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護、新型稀土功能材料及其應用、稀土產品分析檢測、稀土行業(yè)科技信息服務等為研究重點。建有科技部批復的“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用全國重點實驗室”、“稀土材料國際科技合作基地”和“國家新材料測試評價平臺——稀土行業(yè)中心”等國家級科研平臺。建有稀土行業(yè)門戶網站“中國稀土網”，負責《稀土》、《稀土信息》和ChinaRareEarthInformation等期刊的出版發(fā)行。以打造世界一流稀土科研院所為己任！1.7北京安科慧生科技有限公司（以下簡稱安科慧生）北京安科慧生科技有限公司是集研發(fā)、生產、銷售為一體的國家高新技術企業(yè)，公司研發(fā)團隊擁有多年X射線熒光研發(fā)經驗，將先進的設計理念與尖端X射線技術相結合，致力于研制世界高水平X射線光譜系統(tǒng)。公司擁有全聚焦型雙曲面彎晶（Johansson-TypeDCC）、全息基本參數(shù)法（HolospecFP2.0）微區(qū)X射線成像等多項尖端技術，并成功研制出單波長色散X射線熒光光譜儀和單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀。安科慧生參與了十幾項國家、行業(yè)以及團體XRF方法標準制訂工作，已獲得X射線熒光光譜相關發(fā)明專利9項，參與省部級研發(fā)項目7項，2021年承擔國家自然科學基金委重大儀器專項“全元素高靈敏度X射線熒光光譜儀研制（批準號：62127816）”。單波長X射線熒光光譜儀榮獲2022年度“朱良漪分析儀器創(chuàng)新成果獎”，雙源單波長激發(fā)-能量色散X射線熒光光譜儀MEGREZ-α榮獲2022年度“科學儀器行業(yè)優(yōu)秀新品獎”。1.8杭州美磁科技有限公司（以下簡稱美磁）杭州美磁科技有限公司成立于2014年5月(前身是成立于2000年的杭州蕭山軒宇磁性材料有限公司)，公司占地面積約40畝，建筑面積約25000平方米，位于桐廬縣青山工業(yè)區(qū)。公司主要從事燒結釹鐵硼永磁材料及永磁器件的研發(fā)、生產和銷售。公司擁有完整的生產加工能力，從毛坯制造到電鍍成品，各工序生產設備及檢測設備配套齊全，大部分檢測設備均為國外進口。公司通過了IIATF16949:2016質量管理體系認證、ISO13485:2016醫(yī)療器械質量管理體系認證、ISO9001:1008質量體系、ISO14001:1008環(huán)境管理體系、OHSAS18001:1007職業(yè)健康安全體系、ISO27001:2013信息安全管理等體系的認證。公司現(xiàn)有員工450余人，擁有博士、碩士及高級工程師等一批專業(yè)人才。公司擁有發(fā)明及實用新型專利30余項。獲得國家高新技術企業(yè)、浙江省企業(yè)研發(fā)中心等榮譽稱號。1.9安徽大地熊新材料股份有限公司（以下簡稱大地熊）安徽大地熊新材料股份有限公司2003年成立于安徽省合肥市，是一家集稀土永磁材料研發(fā)、生產、銷售為一體的國家高新技術企業(yè)、國家專精特新“小巨人”企業(yè)、安徽省優(yōu)秀民營企業(yè)、安徽省民營企業(yè)制造業(yè)綜合百強企業(yè)、安徽省綠色工廠。公司已通過ISO9001、IATF16949、ISO14001、ISO45001、ISO50001、TISAX、知識產權等管理體系的認證。其主要產品高性能燒結釹鐵硼永磁材料主要應用于汽車、工業(yè)電機及高端消費類電子等節(jié)能環(huán)保和智能制造領域，出口歐美、亞太等二十多個國家和地區(qū)。公司累計牽頭承擔30多項國家和省部級研發(fā)和產業(yè)化項目；擁有有效專利204件，其中發(fā)明75件；主導制定了《再生燒結釹鐵硼永磁材料》國家標準和《廢舊燒結釹鐵硼磁體再生利用技術規(guī)范》行業(yè)標準，參與制定國家標準15項、行業(yè)標準3項；榮獲“安徽省科學技術獎一等獎”、“教育部技術發(fā)明獎一等獎”等10多項省部級科技獎項，榮獲“國家重點新產品”2項?！按蟮匦堋北徽J定為中國馳名商標。1.10虔東稀土集團股份有限公司（以下簡稱虔東稀土）虔東稀土集團股份有限公司，是一家專業(yè)從事各類稀土產品生產經營的民營企業(yè)。經過30年的快速發(fā)展，虔東稀土由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎材料、稀土功能材料、稀土應用產品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗、生產、檢測體系，具有國內先進水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結構陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設備制造等生產線。公司自1988年創(chuàng)辦以來，先后組織實施了國家“863計劃”項目、國家“星火計劃”項目、國家“火炬計劃”項目、國家“重點新產品”項目、國家“創(chuàng)新基金計劃”項目等70多個國家級新產品的開發(fā)。虔東稀土自2002年以來一直致力于標準化工作研究，至今主持制修訂了《釹鐵硼廢料》、《稀土復合釔鋯粉》、《釹鐵硼廢料化學分析方法》、《釹鐵硼合金化學分析方法》和《稀土廢渣廢水化學分析方法》等標準，在稀土標準的制修訂方面，積累了豐富的經驗。1.11安泰科技股份有限公司（以下簡稱安泰科技）安泰科技股份有限公司是以中國鋼研科技集團有限公司為主要發(fā)起人，聯(lián)合清華紫光(集團)總公司等單位發(fā)起成立的高科技股份有限公司。是科技部及中國科學院聯(lián)合認定的國家高新技術企業(yè)，也是被北京市科學技術委員會認定的骨干高新技術企業(yè)。公司成立于1998年12月，注冊地為中關村科技園區(qū)中心區(qū)。2000年5月，公司在深圳證交所完成了A股上市。安泰科技以先進金屬材料為主業(yè)，服務于戰(zhàn)略性新興產業(yè)，在非晶/納米晶材及制品、難熔材料及制品、粉末材料及制品、磁性材料及制品、焊接材料及制品、過濾材料及環(huán)保工程、高速工具鋼及人造金剛石工具等領域，為全球高端客戶提供先進金屬材料、制品及解決方案。1.12包頭天和磁材科技股份有限公司（以下簡稱包頭天和）包頭天和磁材科技股份有限公司，創(chuàng)立于2008年，是專業(yè)研發(fā)、生產和銷售高性能稀土永磁材料的重點高新技術企業(yè)、科技創(chuàng)新型企業(yè)。天和磁材主營稀土永磁釹鐵硼(NdFeB)和釤鈷(SmCo)。天和磁材萬噸生產基地，坐落于世界稀土之都包頭，擁有從稀土原料供應-毛坯生產-完成品加工-表面處理的稀土永磁生產全產業(yè)鏈。1.13天津三環(huán)樂喜新材料有限公司（以下簡稱樂喜）天津三環(huán)樂喜新材料有限公司是北京中科三環(huán)高技術股份有限公司（股票代碼：000970）的控股子公司。自1990年成立以來，公司一直致力于研發(fā)、生產、銷售中、高水平燒結釹鐵硼磁體，年生產毛坯能力超過一萬噸，是中科三環(huán)的重要生產基地。公司產品廣泛應用于汽車驅動電機、人工智能設備、高質量傳感器、節(jié)能家電、電梯電機、永磁直驅風力發(fā)電機、消費類電子、核磁共振等領域。三環(huán)樂喜以優(yōu)異的產品品質和完善的服務贏得了美系、德系、日系及國內代表性新能源汽車企業(yè)及其他應用領域知名客戶的信賴和贊譽。2.起草單位工作情況本標準起草單位工作情況見表1。3.起草人及工作職責本標準起草人及工作職責見表3。表3標準起草人及工作職責金國順、曹朔豪、辜程宏、薛慧力、沈炯牽頭單位內部討論，參與稀土標委會的討論會、預審會和審定會；負責制訂研究及工作計劃、項目調研、資料收集、起草文本、組織驗證試驗、數(shù)據(jù)統(tǒng)計、意見收集和處理、標準稿夏原、于磊、崔紅兵、賈生禮、田紅麗參與方法研究、方法驗證、測試比對、參與標準文本校核。提供成分均勻樣品及成分標定、樣品加工。參與稀土標委會的討論會、預劉伍利、戚植奇、張久磊、劉少偉、王提供樣品，參與測試比對，對意見稿、預審稿和審定稿等階段文本1.可行性研究階段（1）三環(huán)系統(tǒng)獨立研究階段本標準計劃立項前，中科三環(huán)聯(lián)合下屬企業(yè)(科寧達、中科三環(huán)(贛州)和樂喜)從2019年開始進行了大量可行性研究。階段總結：通過X射線儀對晶界擴散磁體中擴散元素含量隨擴散深度的變化進行測量，并結合磁性能測試，可以構建出一種稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價的方法。此方法將有助于材料制造商優(yōu)化晶界擴散工藝。然而，為了提高該方法的實用性與有效性，仍需進一步提升X射線儀在測量成分方面的精確度，并完善樣品制備流程，以增強其實用價值。（2）聯(lián)合研制階段本項目于2023年3月成功通過稀標委立項論證。為持續(xù)提升標準質量，項目牽頭單位與在國內X射線熒光光譜儀領域具有顯著優(yōu)勢的高新技術企業(yè)——北京安科慧生科技有限公司攜手合作，針對釹鐵硼磁體成分測量領域開展了一系列深入研究。在雙方的交流與探討中，提出了創(chuàng)新性的設想：將磁體晶界主擴散面加工成傾斜面，并同步開發(fā)200μm×2mm的條形光斑以及高精度移動平臺。這一方案的實施，將使得僅需一次制樣便能獲得擴散元素含量隨深度變化的完整曲線，顯著提升測試效率。階段總結：裝置及其配套軟件的研發(fā)工作已經完成。然而，鑒于條形光斑尺寸較小，成分測試的精確度仍需通過調整參數(shù)設置以及優(yōu)化測量過程中的細節(jié)規(guī)范來進一步提升。2.起草階段2024年4月任務落實后，牽頭單位建立了標準起草小組工作微信群，通過微信、電話、郵件和會議等溝通形式，按計劃有序開展標準研制工作。主要工作過程如下：（1）2024年8月北京中科三環(huán)信賴性實驗室向各起草單位發(fā)送《稀土鐵硼永磁體晶界擴散效果評價方法標準項目調查表》，了解各參與單位在成分檢測及磁性能檢測方面的設備能力及認可狀態(tài)、提供樣品和參與測試比對的意愿以及材料生產企業(yè)目前對晶界擴散工藝效果評價的現(xiàn)狀和需求。(2)寧波科寧達工業(yè)有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、中科三環(huán)(贛州)新材料有限公司、安泰科技股份有限公司、包頭天和磁材科技股份有限公司等10家單位按牽頭單位需要提供了試驗所需樣品。杭州美磁科技有限公司等3家單位提供了樣品的加工。(3)牽頭單位組織包頭稀土研究院、虔東稀土集團股份有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司.....等9家單位參與了成分均勻磁體含量的標定工作。(4)牽頭單位依據(jù)調查信息，2024年11月～2025年4月選定國標(北京)檢驗認證有限公司和包頭稀土研究院二家單位，使用其波長型X射線熒光光譜儀，按牽頭單位提供的樣品及設計的試驗方案，開展了大量研究測試比對工作。通過反復優(yōu)化參數(shù)及方案，建立了適合測量稀土鐵硼晶界擴散永磁體中擴散元素含量的專用程式，稀土元素Dy/Tb含量測量精度接近0.05wt%分辨率水平，與成分溯源標定所用儀器ICP測量精度相當接近，可以充分滿足晶界擴散磁體中擴散元素含量測量精度的需要。(5)牽頭單位在國標(北京)檢驗認證有限公司、包頭稀土研究院和北京安科慧生科技有限公司三家單位間，組織了三輪晶界擴散磁體中Dy/Tb元素含量測試準確度驗證工作。(6)牽頭單位先后在天津三環(huán)樂喜新材料有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司等8家單位之間組織了二次室溫及高溫磁性能測試比對工作。⑺2025年2月牽頭單位又組織了一次晶界擴散產品及工藝分布行業(yè)調查。⑻預審會前稀標委于2025年4月11日組織線上與線下相結合的討論會，會上中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所趙主任及其他多位同志均認為:標準中有磁性能評價參數(shù)和擴散元素含量如何測量的方法，但缺乏如何使用這些測量值對晶界擴散效果進行評價的內容，沒有形成閉環(huán)，顯得標準內容不完整。會后牽頭起草單位在標準中增加了第7章“晶界擴散效果評價方法的使用”，使得標準內容更完整，也便于非晶界擴散工程技術人員更好地理解和使用標準。⑼牽頭起草單位基于上述調查信息及測試比對數(shù)據(jù)分析后的認知，于2025年3月28日前完成了標準征求意見稿和編制說明的起草，并向起草小組內外共計24家單位征求意見。到2025年4月15日為止，有7家單位提出了45條意見，其中采納的13條，部分采納7條，不采納16條，其余預審會上待討論。（10）綜合標準起草小組內外多家單位意見后，牽頭單位組織內部相關人員反復討論修改完善后形成了預審稿。3.征求意見階段（1）全國稀土標準化技術委員會于2025年3月24日至3月25日在山東梁山縣召開了2025年第三次稀土標準工作會議。2025年3月25日，與會專家對本標準進行了預審，與會專家進行了充分溝通和討論，達成一致后，編制了預審會紀要。會議紀要內容如下：（2）2025年9月號將預審后修改稿發(fā)送到標準起草小組微信群內再次征求意見。到2025年10月31日為止，小組內家單位回復并提出了條意見，其中不采納意見條，不采納率為%，詳情見表4。表4預審后修改稿征求意見處理匯總結果12（3）2025年9月日將標準稿發(fā)給起草小組外家單位征求意見。到2025年10月日為止，共收到家單位意見。意見共條，其中不采納意見條，不采納率為%，詳情見表5。表5向小組外單位征求意見處理匯總結果1234（4）在處理各單位意見過程中，牽頭單位又組織人員仔細查閱了大量相關標準文獻資料，并進行了一系列比對試驗，......（5）2025年11月日，綜合標準起草小組內外多家單位意見，并依據(jù)試驗結果，牽頭單位組織內部相關人員反復討論修改完善后形成了送審稿。4.審定階段（1）全國稀土標準化技術委員會于2025年11月日～11月日在.......市召開2025年度全國稀土標準化技術委員會年會。會上？家單位的？位專家對寧波科寧達工業(yè)股份有限公司提交的《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》標準送審稿進行了審定。牽頭單位主要起草人首先對2025年月日標準預審會后各專家提出意見的處理情況進行了說明，隨后對預審會后的主要工作內容進行了全面的介紹，最后與會專家逐條討論、審議了標準送審稿，提出了。。。。條修改意見。具體修改內容如下：........與會委員一致認為：本標準經多次驗證，實驗數(shù)據(jù)充分，征求意見廣泛，經多次修改完善后，標準文本內容詳實，可操作性強，達到了國際先進水平，同意標準負責起草單位將標準按審定會會議紀要修改后報送至全國稀土標準化技術委員會秘書處，由稀土標委會秘書處作為推薦性國家標準上報。5.報批階段審定會議結束后，標準牽頭起草單位根據(jù)審定會會議紀要對送審稿進行了修改。依據(jù)..............對送審稿進行了補充完善，并在標準起草小組微信群內征求各位專家意見后，形成《稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果評價方法》標準報批稿，提交全國稀土標準化技術委員會秘書處。標準牽頭起草單位通過與起草小組內的專家代表充分溝通，確定了以下標準編制原則：依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編制，提高標準的合規(guī)性。通過調研，了解國內晶界擴散釹鐵硼永磁材料制造商對晶界擴散工藝控制的需求以及質量控制的現(xiàn)狀，同時了解國內檢測機構在測試擴散元素含量隨深度變化方面的測試水平和能力?；诖耍嗅槍π缘亻_展評價方法的研究，致力于解決材料廠工藝技術人員在晶界擴散工藝效果評價過程中所面臨的測試方法不足和不規(guī)范的問題。結合行業(yè)內的設備儀器現(xiàn)狀，合理確定相關技術參數(shù)，以確保標準未來的適用性。通過反復試驗驗證，確保測試結果的精度及可溯源性，以試驗數(shù)據(jù)來支撐規(guī)范標準中相應技術條款，提高標準的科學性。針對國內稀土永磁體企業(yè)在晶界擴散工藝優(yōu)化過程中存在的痛點，與國內外先進的設備生產企業(yè)和檢測研究機構合作，力求創(chuàng)造性地同時解決制樣、成分含量測量精度以及評價參數(shù)選擇等方面問題。這是國內外稀土磁材行業(yè)內晶界擴散效果評價方面研制的首個標準。通過行業(yè)信息調查，充分了解稀土鐵硼燒結永磁體行業(yè)內對晶界擴散工藝及產品質量控制的現(xiàn)狀后，依據(jù)本標準項目研制目的，確定本文件需要規(guī)定的主要技術內容及適用范圍如下：本文件規(guī)定了稀土鐵硼燒結永磁體晶界擴散效果的兩種常用評價方法：磁性能評價法和擴散元素含量評價法。本文件適用于評定稀土鐵硼燒結永磁體經晶界擴散工藝處理后其綜合磁性能相對非擴散工藝制備磁體的磁性能改善情況，以及擴散元素(主要為Tb或Dy)含量在磁體內隨擴散深度的分布情況；評價結果可用于晶界擴散工藝的改進。本標準文本中所有技術指標及相關規(guī)范條款的制定，都有大量數(shù)據(jù)作支撐。數(shù)據(jù)來自調查、相關研究試驗以及組織的行業(yè)驗證比對試驗。主要技術參數(shù)確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況詳見本項目試驗報告。下面是對本標準中關鍵技術參數(shù)確定的依據(jù)的簡要說明。1.調研及信息收集標準研制過程中先后開展了兩次大規(guī)模調研。收集了稀土磁體中元素含量測量、磁性能測量、晶界擴散產品訂單尺寸及磁性能分布、晶界擴散工藝現(xiàn)狀和擴散產品質量控制方面的信息。1.1通過第一次調研，了解了相關儀器精度、適用性、價格、普及性、及在晶界擴散磁體中擴散元素含量測量方面的實際應用情況后，通過送樣品試測，最終決定本標準中稀土擴散元素含量測量選用X射線儀比較合適，可重復測量，測量精度最好，儀器型號多，具有較好的普及性。1.2第二次調查，重點了解本行業(yè)晶界擴散工藝及擴散質量控制現(xiàn)狀、晶界擴散產品磁性能和尺寸分布、以及磁性能測量監(jiān)控方面信息。1.3結合兩次調查，我們初步確定波長型X射熒光光譜儀樣品杯通光孔徑應選擇φ10mm。并初步確定磁性能測試樣品加工的尺寸范圍：直徑不超過φ10mm具有更好的普適性。2.X射線熒光光譜儀管電壓和管電流的確定依據(jù)由于是用X射線儀來測量晶界擴散磁體內部擴散元素的含量，而擴散元素含量在磁體內是存在梯度的。管電壓越高，X射線穿透深度越大，其在樣品表面測量的含量值對應的深度范圍也越大，因此選用較低的管電壓能有效縮小含量值對應深度范圍，提高含量測試值在磁體內的指向精度。稀土行業(yè)用于無損檢測的X射線熒光光譜儀管電壓分布范圍：有的在20KV～60KV，有的在10KV~50KV之間；結合稀土磁體中擴散元素特征譜的范圍；我們選取30KV/40KV/50KV/60kV四種管電壓測試成分均勻稀土磁體中稀土元素含量，結果見下表6。表6中數(shù)據(jù)表明X射線儀管電壓在30kV～60kV內變化，對稀土元素Dy/Tb含量測量準確性無明顯影響。另外管電壓過低，可能影響到稀土元素L線的有效激發(fā)。因此選擇現(xiàn)有X射線熒光光譜儀管電壓偏下限的30kV測量晶界擴散磁體中Dy/Tb元素含量是適宜的。表6在波長型X射線儀器上用不同管電壓測成分均勻磁體中稀土元素含量的對比試驗結果（wt%）30相對管電壓來說，管電流的選擇就不那么重要了，其對穿透深度影響不大，影響的是信號強度。上述結果說明70mA管電流是滿足信號強度要求的，再大一些對結果也沒壞處，其上限受到電子管功率的約束。對能量型X射線儀來說，因其電子管功率比波長型儀器低得多，通常應選擇接近其最大功率對應的電流進行測量，約300μA～1000μA。3.測量含量隨深度變化趨勢時，深度間隔(或測量點數(shù))確定的依據(jù)測量點之間深度間隔應結合30KV管電壓的X射線在磁體中的有效穿透深度來確定，下面是穿透深度估算依據(jù)。①因30kV只能激發(fā)并測量稀土元素的L線，某X射線儀器有限公司技術人員通過計算機軟件估算的有效穿透深度如下：a.30kVx射線對純元素Dy的有效穿透深度在下圖1綠色線與藍色線的右側交叉點處，約為18μm。b.30kVx射線對純元素Tb的有效穿透深度在下圖2綠色線與藍色線的右側交叉點處，約為17um。②另一X射線儀器公司技術人員通過將晶界擴散磁體主擴散面加工成1:100的傾斜面后用200μm×2mm條形光斑掃描磁體擴散面中Nd含量，通過軟件進行擬合估算得到的有效穿透深度數(shù)據(jù)見下圖3。上圖3表明用30kV管電壓測量稀土鐵硼燒結永磁體成分含量時，其測量值對應為磁體內20μm深度范圍內元素含量加權平均值。綜合上述不同X射線儀器廠家數(shù)據(jù)，在考慮擴散元素在晶界擴散磁體內隨深度不斷下降的因素后，依梯度權重估算，大致可以得到以下結論：用X射線儀30kV管電壓參數(shù)測量晶界擴散磁體表面所得擴散元素含量值，其與磁體內7μm～10μm深度范圍處含量相當。依據(jù)上述數(shù)據(jù)，建議在測量晶界擴散磁體中擴散元素含量隨深度變化時，樣品去皮量（深度間隔）以大于10μm較為合理。4.標樣成分的確定我們從國內10多家稀土磁材企業(yè)征集了近40種成分均勻的稀土鐵硼燒結磁體，包括傳統(tǒng)非擴散工藝制備的樣品及擴散前的黑片。提供樣品廠家包括科寧達、三環(huán)(贛州)、三環(huán)樂喜、包頭天和、大地熊、安泰科技、有研(榮成)、富爾特、美磁、瓦克華、科田、金山……然后請8家以上單位用ICP儀器對上述磁體成分進行了篩查測試，最后測量元素由22種減少到以下15種：Dy、Tb、Pr、Nd、Ho、Gd、Fe、Co、Cu、Ga、Nb、Zr、Al、O、B，剔除了C、S、Cr、Mn、V、N等含量極少的元素(富鈰磁體還應包括Ce)。5.標樣中Dy/Tb含量范圍確定的依據(jù)依據(jù)立項初期所做的研究測試結果，盡管擴散涂覆層中Dy或Tb含量較高，但進入磁體表層含量通常不超過10wt%，數(shù)據(jù)詳見表6。因此標樣中Dy或Tb含量上限確定為10wt%。表7兩家單位用不同類儀器對不同含量晶界擴散樣品的測試結果比較6.不同單位不同X射線儀測量晶界擴散樣品含量的偏差數(shù)據(jù)見上表6，含量超5wt%時，最大偏差約0.3wt%，對應的相對百分比偏差約4%；含量在2wt%以下的，最大偏差為0.12wt%，對應的相對偏差約6%。7.A類樣品(波長型X射線儀測試用樣品)尺寸確定的依據(jù)表8用通光孔徑為10mm樣品杯測量時定位偏差對含量的影響試驗8.測量含量時重復測量次數(shù)確定的依據(jù)表9用通光孔徑為10mm樣品杯3次連續(xù)測量的重復性偏差因為磁體內偏中心的部位擴散稀土元素含量較低，重復測3次取平均值能有效提高含量測量準確性，有助于對晶界擴散效果進行更準確的評價。9.B類樣品(能量型X射線儀測試樣品)加工斜度以及樣品移動步長確定的依據(jù)因傾斜樣品是用于能量型X射線儀通過自動掃描完成快速測試需要用的，其長條形光斑尺寸為200μm×2mm，200μm方向尺寸與傾斜面長度方向一致。傾斜度選1:100，200μm的光斑范圍對應的擴散深度相差2μm，與磨加工的A類樣品φ10mm范圍的高度差沒有太明顯差異。如果斜度太大，會影響到所測含量對應擴散深度的準確性。從晶界擴散工藝研究角度出發(fā)，B類樣品傾斜面長度很容易做到40mm，在整個傾斜面長度范圍內，擴散深度的高度差可達到400μm，能滿足精細化研究的需要。實際擴散磁體邊長多在15mm～40mm范圍，建議傾斜面樣品移動的步長在1.0mm左右，步長對應深度約10μm，可保證一條曲線測量點數(shù)在15～40之間。圖4能量型X射線儀在傾斜測試面上掃描得到的含量曲線(橫軸為測量點數(shù)，縱軸為含量。)10.磁性能改善評價指標的確定依據(jù)晶界擴散工藝相對傳統(tǒng)非擴散工藝，對磁體磁性能的影響，最顯著的就是內稟矯頑力大幅提升，而其余兩個主要磁性能指標：剩磁和磁能積變化非常小，幾乎小于常規(guī)測量不確定度水平。因此用擴散前后室溫HcJ的差δ作為評價磁性能改善效果最有代表性。表10室溫條件下晶界擴散后磁體內稟矯頑力提升幅度測試值比對11.磁性能均勻性評價指標因為晶界擴散工藝，導致擴散元素Dy或Tb含量隨擴散深度變化，而樣品中心區(qū)擴散元素含量增加值最小。而HcJ隨Dy或Tb含量的增加而增加，并逐漸趨近飽和。因此選擇晶界擴散磁體內部的HcJ與整體HcJ的偏差σ作為評價磁性能均勻性的指標是合理的。表11晶界擴散磁體內部與整體內稟矯頑力之間的偏差σ測試比對結果表12去皮不同厚度的晶界擴散磁性能測試樣品表面擴散元素含量與Hk的相對變化量λ由于晶界擴散磁體內部磁性能參數(shù)中，Hk矯頑力對擴散元素含量的均勻性更加敏感，相比HcJ，其相對整體磁體的變化量更大。由于磁體依HcJ大小分為EH、UH、SH，用磁體內部的Hk與整體Hk