固體廢物苯系物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 1試劑和材料 1儀器和設(shè)備 2樣品 3分析步驟 4結(jié)果計算與表示 7精密度和準(zhǔn)確度 8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 9廢物處理 10附錄A（規(guī)范性附錄）目標(biāo)物檢出限和測定下限 11附錄B（資料性附錄）目標(biāo)化合物的測定參考參數(shù) 12附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度 13i固體廢物苯系物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。--9種苯系物的測定。其他苯系物若通過驗證，也可用本標(biāo)準(zhǔn)方法測定。2g3~512~20μg/kg10ml0.6~12.4~4μg/LA。規(guī)范性引用文件HJ/T20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ/T298 危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范HJ/T299 固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300 固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法方法原理試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。使用前需經(jīng)過空白試驗，目標(biāo)物濃度低于方法檢出限。（CH3OH）：農(nóng)殘級或相當(dāng)級別。通過空白試驗，確認(rèn)在目標(biāo)物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾色譜峰出現(xiàn)。氯化鈉（NaCl）。在馬弗爐中400℃烘烤4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。1磷酸（H3PO4）：ρ=1.69g/ml，優(yōu)級純。飽和氯化鈉溶液。量取500l4.4.4調(diào)節(jié)pH2180g（4.4℃以下保存。1：ρ=10mg/L，溶劑為甲醇。2：ρ=100mg/L，溶劑為甲醇。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=250mg/L，溶劑為甲醇。選用氟苯作為內(nèi)標(biāo)?？芍苯淤徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=2000mg/L，溶劑為甲醇。選用甲苯-d84-溴氟苯作為替代物。1：ρ=10mg/L，溶劑為甲醇。2：ρ=100mg/L，溶劑為甲醇。4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25mg/L，溶劑為甲醇。可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.14石英砂：0.30~0.85mm（50~20目。在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，密封保存。4.5（純度≥99.99。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。70eV的電子轟擊（EI）NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。30m×0.25mm×0.2520M），也可使用其他等效毛細(xì)管色譜柱。120℃之間；溫度控制精度為±1℃。50~250次/20mm。0.01g。采樣瓶：具聚四氟乙烯/60ml200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺。便攜式冷藏箱。微量注射器：5μl、10μl、25μl、100μl、250μl、500μl、1000μl。棕色密實瓶：2ml，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。頂空瓶：22ml，配有密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷）和瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋。一般實驗室常用儀器和設(shè)備。2樣品樣品采集和保存HJ/T20HJ/T298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。用鐵鏟和不銹鋼藥勺（5.8）迅速將樣品采集到采樣瓶（5.7）中，并盡量裝滿?？焖偾宄舨蓸悠柯菁y及外表面上粘附的樣品，立即密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱（5.9）4℃以下保存，帶回實驗室。4℃以下密封保存，保存期14d。樣品存放區(qū)域應(yīng)無目標(biāo)物干擾。注：樣品采集時切勿過度攪動固體廢物，以免造成樣品中苯系物的揮發(fā)。試樣的制備固體廢物試樣的制備低含量試樣2g（0.01g）樣品置于頂空瓶（5.12）10.0ml飽452l4.和20μl4.150次/min10min，待測。高含量試樣1000μg/kg時應(yīng)視為高含量試樣。高含量試樣制備如下：取出采572精確至0.01g（5.210.0l甲醇（4.2，立即密封，在往復(fù)式振蕩器（5.5）上以150次/mn的頻率振蕩10mn。1ml2ml棕色密實瓶（5.11）中。該提取液可置于冷藏414d。在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶（5.12）2g（0.01g）石英砂（4.4、10.0ml飽和氯化鈉溶液（45、10100l甲醇提取液、2μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9和20μl4.15.5上以150次/in的頻率振蕩10min，待測。注1：若甲醇提取液中苯系物濃度較高，可用甲醇適當(dāng)稀釋。注2：若采用高含量方法測定含量值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。固體廢物浸出液試樣的制備HJ/T299HJ/T300方法制備固體廢物醋酸10.0ml（5.12）2μl（4.9）20l1（4.13空白試樣的制備全程序空白試樣10.0ml20.01（4.14）2μl150次/min10min，待測。實驗室空白試樣固體廢物低含量空白試樣稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.14）代替低含量樣品，按照6.2.1.1步驟制備低含量空白試樣。固體廢物高含量空白試樣稱取2g（精確至0.01g）石英砂（4.14）代替高含量樣品，按照6.2.1.2步驟制備高含量空白試樣。固體廢物浸出液空白試樣按照與固體廢物浸出液制備（6.2.2）相同的步驟制備浸出液空白試樣。分析步驟頂空進(jìn)樣器參考條件8550min1001min0.2min0.4min。氣相色譜儀參考條件程序升溫：406min5℃/min1101min6℃/min2003min；進(jìn)樣口溫度：250℃；接口溫度：230℃；載氣：氦氣；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5：1；柱流量：1.0ml/min。質(zhì)譜儀參考條件掃描范圍：35amu~300amu5次；離子化能量：70eV；離子源23150（IM。選擇離子掃描（SIM）程序分別取5μl4.15μl標(biāo)準(zhǔn)使用液（48和2μl4.9）置于裝有10.0l（5.1（7.7.27.3）進(jìn)行全掃描（SCAN）B。4校準(zhǔn)儀器性能檢查分析樣品前應(yīng)對氣相色譜-1μl4-（4.13）BFB1中規(guī)定的要求或參照制造商的說明。表1 4-溴氟苯離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)50質(zhì)量95的15％～40％174大于質(zhì)量95的50%75質(zhì)量95的30％～60％175質(zhì)量174的5％～9％95基峰，100％相對豐度176質(zhì)量174的95％～101％96質(zhì)量95的5％～9％177質(zhì)量176的5％～9％173小于質(zhì)量174的2％工作曲線的建立固體廢物的工作曲線的建立（5.1中依次加入2（精確至0.01g）石英砂4.110.0ml飽和氯化鈉4.510l20l4.71（4.，5l、10l、20l標(biāo)準(zhǔn)使用液2（48）和替代物使用液2（4.12，配制苯系物和0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg2.00μg2.0μl495.5上以150min10min，按儀器參考條件（7.1、7.27.3）依次進(jìn)行分析，以目標(biāo)化合物的含9種苯系物選擇離子掃描總離子流圖。固體廢物浸出液的工作曲線的建立向頂空瓶（5.12）10.0ml5μl、10μl、20μl14.7）14.15μ、10μ、20l2（48）4.15.010.20.50.0100和200μL的標(biāo)準(zhǔn)系列，再分別加入2.0μl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（49，立即密封。按照儀器參考條件（7.1、7.27.3）依次進(jìn)行分析，以目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的響應(yīng)值與9種苯系物選擇離子掃描總離1。51—苯；內(nèi)標(biāo)—氟苯；替代物1—甲苯-d8；2—甲苯；3—乙苯；4—對-二甲苯；5—間-二甲苯；6—異丙苯；7—鄰-二甲苯；8—正丙苯；9—苯乙烯；替代物2—4-溴氟苯。圖1 9種苯系物選擇離子掃描總離子流圖平均相對響應(yīng)因子的計算i或替代物Fi1進(jìn)行計算。i

ii

（1）式中：RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物（或替代物）的相對響應(yīng)因子；Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物（或替代物）定量離子的響應(yīng)值；AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點與目標(biāo)物（或替代物）相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值；mISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)的含量，g；mi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物（或替代物）的含量，g。目標(biāo)物（或替代物）的平均相對響應(yīng)因子RRF，按照公式（2）進(jìn)行計算。nn i1 （2）n式中：RRFi——目標(biāo)物（或替代物）的平均相對響應(yīng)因子；RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物（或替代物）的相對響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點數(shù)。試樣測定將制備好的試樣（6.2）置于頂空進(jìn)樣器（5.4）上，按照與工作曲線的建立相同的儀器6條件進(jìn)行試樣的測定?？瞻自囼瀸⒅苽浜玫目瞻自嚇樱?.3）置于頂空進(jìn)樣器（5.4）上，按照與試樣測定相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣的測定。結(jié)果計算與表示定性分析（Q來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對保留時間與工作曲線中間點該目標(biāo)化合物相對保留時間的偏差應(yīng)在±0.06以內(nèi)。樣品中目標(biāo)化合物的特征離子相對豐度在工作曲線中間點該目標(biāo)化合物的特征離子相對豐度的±30%以內(nèi)。（（。

xS

（3）式中：RRT——相對保留時間；RTx——目標(biāo)物的保留時間，min；RTIS——內(nèi)標(biāo)物的保留時間，min。結(jié)果計算根據(jù)目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值進(jìn)行計算。當(dāng)樣品中目標(biāo)物的定量離子有干擾B。目標(biāo)物（或替代物）含量的計算用平均相對響應(yīng)因子計算當(dāng)目標(biāo)物（或替代物）采用平均相對響應(yīng)因子進(jìn)行校準(zhǔn)時，目標(biāo)物的含量按公式（4）進(jìn)行計算。1m AxmIS1

（4）AISRRF式中：m1——目標(biāo)物（或替代物）的含量，g；Ax——目標(biāo)物（或替代物）定量離子的響應(yīng)值；AIS——與目標(biāo)物（或替代物）相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值；7mIS——內(nèi)標(biāo)物的含量，g；RRF——目標(biāo)物（或替代物）的平均相對響應(yīng)因子。用工作曲線計算當(dāng)目標(biāo)物采用工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)時，目標(biāo)物含量通過相應(yīng)的工作曲線計算。低含量固體廢物中目標(biāo)物的結(jié)果計算μkg（5m103w1 m

（5）式中：w——目標(biāo)化合物的含量，μg/kg；m1——根據(jù)平均相對響應(yīng)因子或工作曲線計算出目標(biāo)化合物的含量，μg；m——（濕重，g。高含量固體廢物中目標(biāo)物的結(jié)果計算μkg（6mVf103w1 c mVs

（6）式中：w——目標(biāo)化合物的含量，g/kg；m1——根據(jù)平均相對響應(yīng)因子或工作曲線計算出目標(biāo)化合物的含量，g；Vc——甲醇提取液體積，ml；m——（濕重，g；Vs——用于頂空測定的甲醇提取液體積，ml；f——提取液的稀釋倍數(shù)。固體廢物浸出液的結(jié)果計算測定固體廢物浸出液時，苯系物的濃度直接從工作曲線查得，以μg/L表示。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度和準(zhǔn)確度精密度25μg/kg100μg/kg500μg/kg的污水處理廠廢棄底泥樣品進(jìn)行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為4.0%~19%、2.0%~15%和81.2%~8.9%3.9%~9.4%、3.3%~15%1.6%~5.2%；重313μ/g821μkg和6081μ/g316μ/g、13~39μg/kg65~102μg/kg。六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥水浸出液樣品進(jìn)行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.6%~12%、1.6%~8.6%和1.8%~7.5%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：3.7%~7.1%、2.1%~5.1%和1.2%~4.3%；重復(fù)性限范圍分別為：0.8~2μg/L、1.6~2.6μg/L和10~14.1μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：1~3μg/L、2~4μg/L和10~16μg/L。六家實驗室分別對濃度水平為5.0μg/L、20.0μg/L和100μg/L的污水處理廠廢棄底泥醋酸浸出液樣品進(jìn)行了精密度測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.5%~12%、1.3%~9.8%和1.8%~7.8%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：2.6%~5.6%、1.8%~5.8%和0.7%~3.5%；重復(fù)性限范圍分別為：0.7~1μg/L、3~4μg/L和12.9~15.8μg/L；再現(xiàn)性限范圍分別為：0.9~2μg/L、3~5μg/L和13~17μg/L。精密度匯總數(shù)據(jù)參見附錄C。準(zhǔn)確度25μg/kg100μg/kg500μg/kg的污水處理廠廢棄底泥55.1%~84.6%、64.5%~107%和60.0%±7.2%~71.9%±5.6%76.8%±14%~97.1%±10%96.9%±11%~103%±3.2%。5.0μg/L、20.0μg/L100μg/L的污水處理廠廢棄底泥64.7%~93.5%、70.9%~107%和75.3%±12%~86.9%±8.7%83.6%±14%~101%±4.3%95.3%±2.3%~103%±4.3%。5.0μg/L、20.0μg/L100μg/L的污水處理廠廢棄底泥68.8%~103%、78.7%~106%和96.6107%79.0%1593.7%±%84.%±102%±7.1%98.8%±3.3%~105%±3.6%。準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)參見附錄C。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白試驗20個樣品或每批次（20個/批）應(yīng)分析一個全程序空白樣品和一個實驗室空白樣品，測定結(jié)果中目標(biāo)化合物含量應(yīng)低于方法檢出限。9校準(zhǔn)初始校準(zhǔn)采用7.5.3的平均相對響應(yīng)因子進(jìn)行校準(zhǔn)時，標(biāo)準(zhǔn)系列各點相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%；利用7.5.2建立工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。連續(xù)校準(zhǔn)每20個樣品或每24h，利用工作曲線中間點進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)，目標(biāo)化合物的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差在±20%，否則，應(yīng)重新繪制工作曲線。平行樣每20個樣品或每批次（少于20個/批）應(yīng)分析一個平行樣，平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差≤20%?；w加標(biāo)20個樣品或每批次（20個/批）應(yīng)分析一個基體加標(biāo)樣品，樣品中目標(biāo)物的加70%~120%。廢物處理實驗產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類存放，集中保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。10附錄A（規(guī)范性附錄）目標(biāo)物檢出限和測定下限表A.1給出了2g固體廢物和10ml固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限。表A.1 方法的檢出限和測定下限序號化合物名稱英文名稱固體廢物固體廢物浸出液檢出限（μg/kg）測定下限（μg/kg）檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）1苯benzene416142甲苯toluene416143乙苯ethylbenzene3120.62.44對-二甲苯p-xylene4160.83.25間-二甲苯m-xylene520146異丙苯isopropylbenzene312147鄰-二甲苯o-xylene4160.93.68正丙苯n-propylbenzene520149苯乙烯styrene4161411附錄B（資料性附錄）目標(biāo)化合物的測定參考參數(shù)表B.1給出了目標(biāo)化合物的CAS號、定量離子、輔助離子、保留時間等測定參考參數(shù)。表B.1目標(biāo)化合物的測定參考參數(shù)組別化合物名稱分子式掃描開始時間（min）CAS號類型定量離子輔助離子保留時間(min)第一組苯C6H63.0071-43-2目標(biāo)化合物7877，523.69第二組氟苯C6H5F4.00462-06-6內(nèi)標(biāo)96-4.66第三組甲苯-d8C7D85.502037-26-5替代物198-6.02甲苯C7H8108-88-3目標(biāo)化合物92916.10第四組乙苯C8H108.50100-41-4目標(biāo)化合物911069.03對-二甲苯C8H10106-42-3目標(biāo)化合物106919.32間-二甲苯C8H10108-38-3目標(biāo)化合物106919.56第五組異丙苯C9H1210.0098-82-8目標(biāo)化合物10512010.81鄰-二甲苯C8H1095-47-6目標(biāo)化合物1069111.21第六組正丙苯C9H1211.70103-65-1目標(biāo)化合物9112012.10第七組苯乙烯C8H813.00100-42-5目標(biāo)化合物1047813.91第八組4-溴氟苯C6H4BrF16.00460-00-4替代物295174,17617.0912附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度表C.1~C.6分別給出了固體廢物、固體廢物水浸出液和固體廢物醋酸浸出液方法的精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。表C.1固體廢物方法的精密度序號化合物名稱含量（μg/kg）實驗室內(nèi)相對（%）實驗室間相對（%）重復(fù)性限r(nóng)/（μg/kg）再現(xiàn)性限R/（μg/kg）1苯186.3~133.955972.4~9.55.421245083.6~6.32.869742甲苯-d8194.0~5.95.634982.0~5.13.88135091.2~5.52.764703甲苯606.8~106.313161223.6~5.66.915275302.1~6.35.2741024乙苯177.8~189.478893.5~127.719265041.6~6.04.460835對-二甲苯167.9~184.877882.3~138.420275062.7~7.22.870756間-二甲苯167.6~174.966863.1~141019305103.6~8.93.281877異丙苯166.0~194.667833.3~159.418275023.6~5.72.361658鄰-二甲苯179.4~184.066854.1~131220345133.2~6.61.672749正丙苯177.8~158.166843.3~141418375013.1~6.55.0709510苯乙烯167.8~186.977814.8~111518395042.2~6.72.4747613序號化合物名稱含量（μg/kg）實驗室內(nèi)相對（%）實驗室間相對（%）重復(fù)性限r(nóng)/（μg/kg）再現(xiàn)性限R/（μg/kg）114-溴氟苯194.0~7.34.033992.4~4.93.310135154.2~7.32.0787914表C.2固體廢物方法的準(zhǔn)確度序號化合物名稱含量/（μg/kg）加標(biāo)回收率范圍（%）加標(biāo)回收率均值（%）加標(biāo)回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）加標(biāo)回收率最終值P2S /（%）P1苯1868.6~76.071.92.871.9±5.69791.3~10797.15.397.1±1050897.7~1051022.8102±5.62甲苯-d81973.4~84.676.44.376.4±8.69892.6~10298.03.798.0±7.450998.7~1071022.8102±5.63甲苯6055.1~65.960.05.160.0±1012265.7~84.776.87.076.8±1453091.7~10596.96.096.9±124乙苯1760.5~77.567.96.467.9±138982.7~10089.36.989.3±1450492.9~1051014.4101±8.85對-二甲苯1659.9~69.265.83.265.8±6.48878.6~95.787.87.487.8±1550697.6~1061012.8101±5.66間-二甲苯1660.7~68.764.93.264.9±6.48682.3~97.385.88.785.8±1751097.9~1071023.3102±6.67異丙苯1661.0~67.664.83.064.8±6.08373.4~93.283.37.883.3±1650297.9~1041002.3100±4.68鄰-二甲苯1763.8~71.067.12.767.1±5.48572.2~97.285.01085.0±20513101~1061031.6103±3.29正丙苯1760.3~74.166.65.466.6±118468.0~97.984.31284.3±2450192.5~1061005.0100±1010苯乙烯1658.2~71.565.24.565.2±9.08164.5~96.081.41381.4±2650497.0~1041012.5101±5.0114-溴氟苯1970.5~78.674.13.074.1±6.09994.8~10599.33.399.3±6.651599.4~1061032.0103±4.015表C.3固體廢物水浸出液方法的精密度序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）重復(fù)性限r(nóng)/（μg/L）再現(xiàn)性限R/（μg/L）1苯4.33.8~115.01120.22.2~3.62.1221021.8~5.32.012122甲苯-d84.43.8~7.45.11120.22.1~3.34.8231021.9~5.71.611113甲苯10.42.6~9.57.12323.41.6~6.44.4241022.9~4.91.410104乙苯4.25.5~8.85.90.81.019.72.0~3.82.91.62.11022.3~7.52.714.115.15對-二甲苯4.26.7~9.44.11.01.020.02.0~7.04.32.63.41021.8~5.11.911.011.46間-二甲苯4.35.2~9.15.11119.11.9~8.65.1231033.2~4.91.412127異丙苯4.24.4~114.91119.31.8~7.82.3231012.6~6.82.214148鄰-二甲苯4.34.5~125.41.01.119.52.3~8.43.92.33.01032.9~5.02.111.812.39正丙苯4.25.0~123.71119.42.1~8.23.82399.82.4~4.84.3111610苯乙烯4.26.2~103.71119.51.6~8.43.2231013.7~4.61.21212114-溴氟苯4.44.0~103.71119.81.6~8.24.1231023.1~4.91.7111116表C.4固體廢物水浸出液方法準(zhǔn)確度序號化合物名稱濃度（μg/L）加標(biāo)回收率范圍（%）加標(biāo)回收率均值（%）加標(biāo)回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）加標(biāo)回收率最終值P2S /（%）P1苯4.383.1~93.286.94.486.9±8.820.298.1~1051012.2101±4.410299.4~1051022.0102±4.02甲苯-d84.481.6~93.587.94.487.9±8.820.296.3~1071014.9101±9.8102100~1041021.7102±3.43甲苯10.464.7~82.875.36.375.3±1223.470.9~89.783.63.983.6±7.810293.5~96.595.31.295.3±2.44乙苯4.280.1~93.084.25.084.2±1019.793.7~10298.52.998.5±5.810298.1~1061022.8102±5.65對-二甲苯4.281.2~90.483.73.583.7±7.020.092.4~1051004.3100±8.6102100~1051021.9102±3.86間-二甲苯4.379.6~91.785.14.385.1±8.619.189.8~10495.74.995.7±9.8103101~1041031.4103±2.87異丙苯4.279.9~91.083.24.183.2±8.219.393.8~99.496.72.296.7±4.410199.1~1041012.3101±4.68鄰-二甲苯4.380.0~92.085.14.685.1±9.219.594.0~10497.73.997.7±7.8103100~1061032.1103±4.29正丙苯4.280.9~89.284.83.184.8±6.219.493.3~10497.13.797.1±7.499.893.0~10599.84.399.8±8.610苯乙烯4.279.3~88.183.83.183.8±6.219.594.8~10297.53.197.5±6.2101100~1031011.2101±2.4114-溴氟苯4.484.6~93.387.33.287.3±6.419.891.4~10298.84.098.8±8.010299.4~1051021.8102±3.617表C.5固體廢物醋酸浸出液方法的精密度序號化合物名稱濃度（μg/L）實驗室內(nèi)相對實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性限r(nóng)/（μg/L）再現(xiàn)性限R/（μg/L）1苯4.73.7~125.61119.64.2~9.43.8441023.1~7.13.115172甲苯-d84.93.4~8.34.01119.74.4~9.85.8451044.1~5.70.714153甲苯8.43.3~9.43.81221.92.6~5.34.4341034.0~5.61.614144乙苯4.54.4~112.60.90.920.34.1~9.43.53.63.91022.6~7.82.815.816.55對-二甲苯4.43.1~8.34.60.70.920.04.3~6.24.33.13.71023.1~6.71.914.114.26間-二甲苯4.44.0~104.11120.24.2~8.12.3341043.0~6.12.214147異丙苯4.42.5~124.21120.24.5~7.42.7331042.9~5.61.313138鄰-二甲苯4.