中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)量測(cè)試評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)報(bào)告《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)量測(cè)試評(píng)價(jià)規(guī)范》實(shí)驗(yàn)報(bào)告（征求意見(jiàn)稿）（2024年12月）《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)量測(cè)試評(píng)價(jià)規(guī)范》起草組目錄一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)試《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)量測(cè)試評(píng)價(jià)規(guī)范》的適用性和可行性。二、實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)在廠(chǎng)家實(shí)驗(yàn)室完成。三、環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室溫度控制在(15~30)℃，相對(duì)濕度不大于80%。四、實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，對(duì)安捷倫公司生產(chǎn)的商品化毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀（CE-MSQQQ）進(jìn)行了測(cè)試實(shí)驗(yàn)。五、測(cè)試設(shè)備和試劑5.1儀器表1儀器序號(hào)名稱(chēng)1毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀2移液器3電子天平4低溫冰箱5渦旋混勻儀5.2試劑表2所需試劑表序號(hào)名稱(chēng)純度1L-精氨酸和L-苯丙氨酸＞99%2甲酸色譜純3醋酸色譜純4醋酸銨色譜純5NaOH色譜純6HCl色譜純六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果6.1外觀及功能測(cè)試對(duì)儀器的外觀及功能進(jìn)行了檢查，結(jié)果如表3所示。表3外觀及功能測(cè)試符合要求不符合要求6.2分辨力待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)的推薦條件設(shè)置參數(shù)，注入50μg/mL混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察質(zhì)譜圖，記錄m/z=175與m/z=166質(zhì)譜峰，并計(jì)算其50%峰高處的峰寬，得到W1/2，作為分辨率的結(jié)果。表4分辨力氨基酸W1/2精氨酸0.755u苯丙氨酸0.738u6.3信噪比觀察色譜圖，記錄其色譜峰峰高作為Hs。同時(shí)記錄信號(hào)峰后1min~3min時(shí)間內(nèi)的基線(xiàn)輸出信號(hào)的最大值與最小值之差，作為Hn。計(jì)算信噪比S/N，連續(xù)測(cè)量6次，以6次測(cè)量S/N的平均值作為信噪比的結(jié)果。表5信噪比氨基酸測(cè)量次數(shù)HsHnS/N平均值精氨酸1182555.437.84827.73520.12180302.039.94518.53185304.253.53466.84186758.576.12455.75184702.859.83086.26184564.966.72765.8氨基酸測(cè)量次數(shù)HsHnS/N平均值苯丙氨酸1131542.341.33188.32822.02130034.335.33685.53130609.449.22654.54133110.148.62740.15125003.161.12044.86127899.848.82619.06.4質(zhì)量準(zhǔn)確性將掃描范圍設(shè)為相應(yīng)特征離子理論值±5的范圍，觀察質(zhì)譜圖，記錄特征離子的實(shí)測(cè)質(zhì)量數(shù)，以ΔM的最大值作為質(zhì)量準(zhǔn)確性的結(jié)果。表6質(zhì)量準(zhǔn)確性氨基酸M測(cè)M理ΔM精氨酸70.2u70.1u0.1u苯丙氨酸120.2u120.1u0.1u6.5峰面積與遷移時(shí)間連續(xù)重復(fù)性將檢測(cè)離子的m/z設(shè)為特征離子的m/z，經(jīng)毛細(xì)管柱注入相應(yīng)量的混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時(shí)間。連續(xù)測(cè)量7次，分別計(jì)算峰面積與遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），作為峰面積重復(fù)性與遷移時(shí)間重復(fù)性的結(jié)果。表7峰面積與遷移時(shí)間連續(xù)重復(fù)性氨基酸測(cè)量次數(shù)遷移時(shí)間峰面積精氨酸1234567RSD苯丙氨酸1234567RSD6.6峰面積與遷移時(shí)間日內(nèi)重復(fù)性將檢測(cè)離子的m/z設(shè)為特征離子的m/z，經(jīng)毛細(xì)管柱注入相應(yīng)量的混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時(shí)間。每隔4小時(shí)測(cè)量一次，共測(cè)量7次。分別計(jì)算峰面積與遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），作為峰面積重復(fù)性與遷移時(shí)間重復(fù)性的結(jié)果。表8峰面積與遷移時(shí)間日內(nèi)重復(fù)性氨基酸測(cè)量時(shí)間遷移時(shí)間峰面積精氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD3.85%10.2%苯丙氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD5.04%4.2%七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論通過(guò)對(duì)安捷倫公司生產(chǎn)的商品化毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀（CE-MSQQQ）進(jìn)行了測(cè)試實(shí)驗(yàn)，證明制定的《毛細(xì)管電泳質(zhì)譜聯(lián)用儀