氣相色譜峰的常見問題_第1頁
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文檔簡介

進(jìn)樣后不出峰

1、

無載氣

2、

進(jìn)樣器漏或堵

3、

色譜柱鏈接處嚴(yán)重漏氣

4、

火焰熄滅

5、

沒有極化電壓

6、

信號線斷路

7、

汽化室或柱室溫度太低

8、

儀器信號值偏移太大

9、

進(jìn)樣墊漏氣

10、

噴嘴漏氣

11、

毛細(xì)管分流太大

12、

熱導(dǎo)橋流未加

13、

電子捕獲檢測器進(jìn)樣量過大

14、

電子捕獲檢測器脈沖電壓選擇不對

15、

色譜柱對樣品嚴(yán)重吸附

16、

熱導(dǎo)橋流太低

17、

毛細(xì)管接口處斷裂基線不穩(wěn),噪聲大

1、

工作站或處理機(jī)本身問題

2、

放大器受潮或玷污

3、

儀器接地不良

4、

色譜柱玷污或過量流失

5、

氣體不純

6、

樣品過臟

7、

玻璃內(nèi)襯過臟

8、

儀器在高靈敏度下工作

9、

氫氣流量太大,極化燒壞電壓環(huán)

10、

檢測器溫度太低,致使檢測器集水

11、

空氣流量大,火焰抖動

12、

鎢絲松動,或接觸不良

13、

噴嘴過臟

14、

熱導(dǎo)放空處有樣品冷凝

15、

電子捕獲檢測器污染

16、

電子捕獲檢測器溫度太低基線漂移

1)色譜柱被污染,將色譜柱切去一段,重新安裝。

2)色譜柱活性不足,更換色譜柱。

3)色譜柱安裝不好,重新安裝。

4)對不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣溶劑,降低初始的柱溫。

5)分流比太低,增加分流比。

6)一些活性化合物總是有拖尾,如胺和羧酸等。不知你的化合物有沒有變化基線周期毛刺或小峰

1、

電源干擾

2、

熱導(dǎo)出口有冷凝物

3、

氣流不暢

4、

程序升溫時(shí)出現(xiàn)的鬼峰

5、

火焰太大,燒到極化電壓環(huán)基線不規(guī)則漂移

1、

高靈敏度操作,儀器未穩(wěn)定

2、

柱箱控溫不好

3、

鋼瓶輸出壓力不穩(wěn)

4、

色譜柱嚴(yán)重流失或污染

5、

柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)

6、

氣路中有異物

7、

穩(wěn)壓閥壞,氣流波動基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。

2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器

3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。

7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。

8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊基線單方向漂移

1、系統(tǒng)漏氣

2、色譜柱未老化

3、工作站信號輸出線斷路

4、熱導(dǎo)萊鎢絲污染,電橋不平衡

5、檢測器器受潮或污染

6、程序升溫時(shí)出現(xiàn),一般為色譜柱未老化好基線出現(xiàn)無規(guī)律的毛刺

1、

鎢絲中有異物

2、

電源接觸不良

3、

電源干擾

4、

柱后有細(xì)小的顆粒進(jìn)入檢測器

5、

火焰不穩(wěn),燒到極化電壓環(huán)

6、

氫氣或空氣過臟色譜基線不能調(diào)零

1、

柱嚴(yán)重流失或污染

2、

火焰太大,燒到內(nèi)收集筒

3、

氫焰放大器壞,或信號接地不好

4、

熱導(dǎo)萊鎢絲斷或污染

5、

氫焰離子頭信號接地差

6、

色譜柱為新柱,未老化好

7、

色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品

6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝前沿峰

1.柱超載,減少進(jìn)樣量

2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度標(biāo)定時(shí)有峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值

3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的

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