DZ/T0064.27—202X

地下水質(zhì)分析方法

第27部分：鉀和鈉量的測定

火焰發(fā)射光譜法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防

止泄漏并保持良好通風。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】?/p>

措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了火焰發(fā)射光譜法測定地下水中鉀和鈉的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用的等水樣中鉀和鈉的測定。

本方法鉀的檢出限為0.132mg/L，鈉的檢出限為0.067mg/L，鉀和鈉的定量限均為0.5mg/L，測定范

圍鉀為0.50mg/L～20.0mg/L，鈉為0.50mg/L～50.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

鉀和鈉容易電離，在火焰中具有較高的發(fā)射強度，且在一定范圍內(nèi)其發(fā)射強度與濃度成正比。可分

別用766.5nm和589.0nm靈敏共振線進行測定，與標準系列比較定量。

4試劑或材料

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2鉀標準貯備溶液[ρ(K)=1000.0mg/L]：稱取在110℃烘至恒重的氯化鉀（KCl，優(yōu)級純）1.9067g，

溶于少量純水中，定容至1000mL，移入塑料瓶中保存。

4.3鉀標準使用溶液[ρ(K)=100.0mg/L]：吸取鉀標準貯備溶液(4.2)10.0mL于100mL容量瓶中，用純

水稀釋至刻度，搖勻。

4.4鈉標準貯備溶液[ρ(Na)=1000.0mg/L]：稱取在500℃灼燒過的氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）2.5421g，

溶于純水中，定容至1000mL，移入塑料瓶中保存。

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4.5鈉標準使用溶液[ρ(Na)=100.0mg/L]：吸取鈉標準貯備溶液(4.4)10.0mL于100mL容量瓶中，用

純水稀釋至刻度，搖勻。

5儀器設(shè)備

5.1原子吸收分光光度計。

5.2乙炔鋼瓶氣（純度≥99.99%）。

6試驗步驟

6.1樣品測定

按儀器說明書將發(fā)射部分調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)：鉀波長766.5nm，鈉波長589.0nm，均使用貧燃性火焰。

將原水樣直接噴入火焰，測定發(fā)射強度，由測定讀數(shù)值在校準曲線上求出鉀、鈉的含量。

6.2校準曲線的繪制

6.2.1吸取鉀標準使用溶液(4.3)0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，

7.50mL和10.00mL；鈉標準使用溶液（4.5）0mL，0.25mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，

15.00mL和25.00mL于一系列50mL容量瓶中，用純水定容配制成下列含量的混合標準系列：

a)鉀濃度：0mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，4.00mg/L，8.00mg/L，12.00mg/L，15.00

mg/L和20.00mg/L；

b)鈉濃度：0mg/L，0.50mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L30.00mg/L和

50.00mg/L。

6.2.2與樣品同時測定發(fā)射強度，以質(zhì)量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標繪制校準曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度按公式（1）計算。

(B)1D.....................................(1)

式中：

ρ(B)———水樣中鉀或鈉的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)；

ρ1———從校準曲線上查得的鉀或鈉的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

D———樣品稀釋倍數(shù)。

8精密度和準確度

8.1同一實驗室對含鉀1.56mg/L、鈉5.59mg/L、鈣123.0mg/L、鎂11.09mg/L，溶解性固體總量為

601.0mg/L和含鉀4.54mg/L、鈉236.4mg/L、鈣61.26mg/L、鎂70.54mg/L，溶解性固體總量為1280

mg/L的水樣，進行12次測定，鉀相對標準偏差分別為0.33%和0.24%。對上述含鉀1.56mg/L的水樣

進行濃度為2.0mg/L～10mg/L加標測定，其回收率為100.9%～101.5%。

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8.2同一實驗室對含鉀0.83mg/L、鈉2.13mg/L、鈣89.11mg/L、鎂15.75mg/L，溶解性固體總量為

470.2mg/L的水樣，進行12次測定，鈉相對標準偏差為0.68%。對上述水樣進行濃度為0.50mg/L～

2.00mg/L加標測定，其回收率為97.7%～101.7%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，空白值應(yīng)低于方法檢出限。

9.2校準曲線的相關(guān)系數(shù)均不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標準系列中中間濃度的混合標

準溶液，測定結(jié)果的相對偏差均應(yīng)小于10%，否則應(yīng)重新繪制校準曲線。

9.3每批樣品至少抽取10%的試樣做加標回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標準的有關(guān)說明

A.1使用的試劑用聚乙烯塑料瓶保存，而不用玻璃瓶，以減少鉀、鈉的污染。

A.2地下水常見離子對鉀、鈉的測定很少干擾。磷酸鹽的負干擾可添加鑭鹽予以消除。高濃度的無機

鹽則有某種