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文檔簡介
DZ/T0064.47—202X
地下水質(zhì)分析方法
第47部分:游離二氧化碳的測定
滴定法
警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
DZ/T0064的本部分規(guī)定了滴定法測定游離二氧化碳的方法。
DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中游離二氧化碳的測定。
本方法定量限為4.0mg/L。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范
3原理
游離二氧化碳能定量地與氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸氫鹽,等當(dāng)點(diǎn)pH為8.3,以酚酞作指示劑,用氫
氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣,由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量即可計(jì)算出水樣中游離二氧化碳的含量。
4試劑或材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。
4.1純水,符合GB/T6682規(guī)定的二級水。
4.2酚酞乙醇溶液(10g/L):稱取酚酞1g,加入乙醇100mL,搖勻。
4.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。
4.3.1配制:稱取氫氧化鈉約2g,溶于少量純水中,迅速轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。溶液貯存于
聚乙烯塑料瓶中,用鄰苯二甲酸氫鉀溶液標(biāo)定其濃度。
4.3.2標(biāo)定:稱取已在105℃~110℃烘過2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4,優(yōu)級純)3份(每份
重約0.2g,準(zhǔn)確至0.0002g),分別放入三個(gè)150mL錐形瓶內(nèi),各加入無二氧化碳純水50mL,加酚
酞溶液(4.2)4滴,用氫氧化鈉溶液(4.3)滴定至粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1
DZ/T0064.47—202X
4.3.3計(jì)算:按公式(1)計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度:
m
c(NaOH)1000............................(1)
(VV0)204.2
式中:
c(NaOH)———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m———稱取鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,單位為克(g);
V———滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0———空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);
204.2———與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉?/p>
酸氫鉀質(zhì)量。
5儀器設(shè)備
5.1滴定管,25mL。
5.2三角瓶,250mL。
6試驗(yàn)步驟
6.1用虹吸法將吸量管插入錐形瓶底,小心放入水樣50mL,加酚酞溶液(4.2)4滴,用氫氧化鈉溶
液(4.3)滴定至溶液呈粉紅色,半分鐘不退色即為終點(diǎn)。
6.2對二氧化碳含量高的碳酸泉水,在按6.1測定后,應(yīng)按下述方法重測。
吸取比滴定樣品所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的量稍少的氫氧化鈉溶液(4.3),放入錐形瓶內(nèi),然
后小心加入水樣50.0mL,加酚酞溶液(4.2)4滴,再用氫氧化鈉溶液(4.3)滴定呈粉紅色不退。根據(jù)
所用氫氧化鈉溶液的體積之和,計(jì)算游離二氧化碳含量。
7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
按公式(2)計(jì)算游離二氧化碳含量:
cV144.0
(FCO2)=1000..............................(2)
V
式中:
ρ(FCO2)———水中游離二氧化碳的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
c———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1———滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(mL);
V———取試樣體積,單位為毫升(mL);
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44.0———與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩趸?/p>
碳質(zhì)量。
8質(zhì)量保證與控制
每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣,分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分
精密度控制的規(guī)定。
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AA
附錄A
(資料性附錄)
對含有其它酸度水樣的校正
A.1對含有游離礦酸、有機(jī)酸或重金屬鹽類水解作用所形成酸度的地下水,在測定游離二氧化碳時(shí),
應(yīng)按下法進(jìn)行校正:
另取一份水樣,煮沸除去游離二氧化碳,加酚酞溶液(10g/L)4滴,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液
(c(NaOH)=0.05mol/L
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