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文檔簡介

DZ/T0064.80—202X

地下水質(zhì)分析方法第80部分:鋰、銣、銫等40個元素量的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地下水中鋰、鈹、鋁、鈦、釩、鉻、錳、

鈷、鎳、銅、鋅、鍺、砷、銣、鍶、釔、鉬、銀、鎘、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、

鈥、鉺、銩、鐿、镥、鎢、鉛、鉍、釷、及鈾量的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查評價、監(jiān)測與利用等水樣中鈣中鋰、鈹、鋁、鈦、釩、

鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鍺、砷、銣、鍶、釔、鉬、銀、鎘、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、

鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鎢、鉛、鉍、釷、及鈾的測定,方法檢出限及定量限見表1

表1選用同位素、內(nèi)標、方法檢出限和定量限

方法檢出限定量限方法檢出限定量限

元素內(nèi)標元素內(nèi)標

ng/mLng/mLng/mLng/mL

7Li103Rh0.050.15137Ba103Rh0.200.50

9Be103Rh0.010.05139La185Re0.010.05

27Al103Rh2.0010.0140Ce185Re0.010.05

47Ti103Rh0.501.50141Pr185Re0.010.05

51V103Rh0.150.50146Nd185Re0.010.05

52Cr103Rh0.100.50147Sm185Re0.010.05

55Mn103Rh0.050.20153Eu185Re0.010.05

59Co103Rh0.020.10157Gd185Re0.010.05

60Ni103Rh0.060.20159Tb185Re0.010.05

65Cu103Rh0.150.50163Dy185Re0.010.05

66Zn103Rh0.100.50165Ho185Re0.010.05

74Ge103Rh0.050.20166Er185Re0.010.05

75As103Rh0.702.50169Tm185Re0.010.05

85Rb103Rh0.050.15172Yb185Re0.010.05

88Sr103Rh0.050.15175Lu185Re0.010.05

89Y103Rh0.010.05182W185Re0.010.05

98Mo103Rh0.050.15208Pb185Re0.150.50

107Ag103Rh0.010.05209Bi185Re0.010.05

114Cd103Rh0.050.20232Th185Re0.010.05

133Cs103Rh0.010.05238U185Re0.010.05

1

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2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6379測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

地下水樣品經(jīng)硝酸酸化,樣品溶液經(jīng)過霧化由載氣(氬氣)導(dǎo)入ICP炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原

子化和離子化等過程,大部分轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比

進行分離。對于一定的質(zhì)荷比,質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比,即樣品中待測物濃度與

質(zhì)譜信號強度成正比。通過測量各同位素質(zhì)譜的信號強度來計算樣品溶液中的元素含量。

4試劑或材料

4.1純水,符合GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.2硝酸(ρ20=1.42g/mL),優(yōu)級純。

4.3硝酸溶液(2+98),用硝酸(4.2)配制。

4.4單元素標準儲備溶液:配制方法參見附錄B;也可向國家認可的銷售標準物質(zhì)單位購買。

4.5多元素混合校準溶液

用單元素標準儲備溶液(4.4)配制多元素混合校準溶液,也可用市售單元素標準溶液進行混合稀

釋得到;配制的多元素混合校準溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見表2。

表2多元素混合校準溶液

元素濃度

校準溶液編號元素溶液介質(zhì)

ng/mL

校準溶液1Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu20硝酸(2+98)

校準溶液2Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu20硝酸(2+98)

Cu,Pb,Zn,Co,Ni,Li,Rb,Cs,

校準溶液320硝酸(2+98)

Ge,U,Th,Be,Cd,Bi,Mo

Al500

校準溶液4Ti,Cr,Mn,Sr,Ba10050g/L酒石酸,硝酸(5+95)

W20

As,V100

校準溶液5硝酸(2+98)

Ag20

4.6內(nèi)標溶液

分取銠、錸單元素標準儲備溶液(4.4)配制內(nèi)標元素混合溶液,銠和錸質(zhì)量濃度均為10ng/mL。

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4.7空白溶液

a)校準空白溶液:硝酸稀釋溶液(2+98),見4.3。

b)清洗空白溶液:硝酸稀釋溶液(5+95),用(4.2)配制。

4.8單元素干擾溶液

分別配制質(zhì)量濃度為1μg/mL的鋇、鈰、鐠、釹、鋯、錫,質(zhì)量濃度為10μg/mL的鈦和質(zhì)量濃度

為250μg/mL的鐵、鈣單元素干擾溶液,溶液介質(zhì)均為硝酸(5+95),用以求干擾系數(shù)k。

4.9儀器調(diào)試溶液1

分取單元素標準儲備溶液(4.4)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(濃度為10ng/mL),溶液介

質(zhì)為硝酸(5+95)。

4.10儀器調(diào)試溶液2

分取儀器調(diào)試液1(4.9)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(濃度為1ng/mL),溶液介質(zhì)為硝酸

(5+95)。

5儀器設(shè)備

5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器能對5u~250u質(zhì)量范圍內(nèi)進行掃描,最小分辨率為在5%峰高處1u峰寬。以四極桿電感

耦合等離子體質(zhì)譜儀為例的工作參數(shù)參見附錄C。

5.2排氣移液器:規(guī)格分別為10μL~100μL、100μL~1000μL。

5.3氬氣:氬氣體積分數(shù)≥99.99%。

6樣品

地下水樣品采集后,用硝酸(4.2)酸化處理。

7試驗步驟

7.1空白試驗

隨同樣品吸取雙份硝酸溶液(4.3)進行空白試驗。

7.2驗證試驗

隨同樣品分析含量相近的標準物質(zhì)溶液。

7.3測定

7.3.1按照電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作說明書規(guī)定條件啟動儀器。儀器點燃后至少穩(wěn)定30分鐘。

3

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7.3.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最佳化調(diào)諧:用儀器調(diào)試溶液2(4.10)對質(zhì)譜儀進行質(zhì)量校準;用

儀器調(diào)試溶液1(4.9)對質(zhì)譜儀進行模擬脈沖模式交叉校準;用儀器調(diào)試溶液2(4.10)對質(zhì)譜儀靈敏

度進行調(diào)整,要求計數(shù)率>20kcps,同時氧化物產(chǎn)率<2%,雙電荷離子產(chǎn)率<5%。

7.3.3選擇分析同位素和內(nèi)標同位素,見表1,確定分析方法參數(shù),編制樣品分析表。采用銠、錸為

內(nèi)標(4.6),在測定過程中通過三通在線引入內(nèi)標溶液。

7.3.4校準:以校準空白溶液(4.7a)為零點,一個或多個濃度水平的校準溶液(4.5)建立校準曲線。

校準數(shù)據(jù)采集至少3次,取平均值。

7.3.5每批樣品測定時,同時測定校準空白溶液(4.7a)和校準溶液(4.5)。

7.3.6每批樣品測定時,同時分析單元素干擾溶液(4.8),以獲得干擾校正系數(shù)k并進行干擾校正。

7.3.7樣品測定中間用清洗空白溶液(4.7b)清洗系統(tǒng)。

8結(jié)果計算

8.1分析結(jié)果的計算

按式(1)計算樣品中待測物的質(zhì)量濃度:

ρ(B)=0????????????????????(1)

式中:

ρ(B)——樣品中待測物B的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρ——測定溶液中待測物的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρ0——空白溶液中待測物的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)。

注:測定溶液中待測物的質(zhì)量濃度(ρ)以及空白溶液中待測物的質(zhì)量濃度(ρ0),是根據(jù)等離子體質(zhì)譜儀測量的離

子計數(shù)率I在由最小二乘法回歸的工作曲線(I=a+bc)上計算求得。

8.2干擾校正

干擾校正系數(shù)(k)由式(2)計算:

k=ρeq/ρin???????????????????????(2)

式中:

ρeq——干擾物標準溶液測得的相當待測物的等效質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρin——干擾物標準溶液的已知質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)。

待測物的真實濃度ρtr由式(3)求出:

ρtr=ρgr-kρsin???????????????????????(3)

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式中:

ρtr——扣除干擾后待測物的真實質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

ρgr——存在干擾時,測得的待測物總質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

k——干擾校正系數(shù);

ρsin——測量樣品溶液中干擾物的實測質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)。

9準確度

本部分的精密度數(shù)據(jù)是由11個實驗室,對40個元素的5個水平的地下水樣品進行協(xié)同試驗所確

定的。各實驗室對每個水平樣品的40個元素按照GB/T6379規(guī)定的重復(fù)性條件測定4次。精密度結(jié)

果見表3。

表3方法精密度

含量水平m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

元素

ng/mLng/mLng/mL

Li0.48~35.2r=0.0277m0.9229R=0.1729m0.8981

Be0.004~2.72r=0.0458m+0.0032R=0.2385m-0.0404

Al98.8~208r=0.0291m-0.5388R=0.2448m-19.003

Ti2.06~262r=0.0173m-0.0424R=0.1233m-1.3844

V1.07~162r=0.0234m-0.1245R=0.2198m-1.5283

Cr0.77~250r=0.0188m-0.2367R=0.1274m-1.9839

Mn0.70~106r=0.0132m+0.034R=0.4553e0.0265m

Co0.061~130r=0.013m-0.0022R=0.0476+0.1736

Ni0.60~121r=0.0135m+0.0606R=0.6964m0.4376

Cu0.47~213r=0.0109m+0.1241R=0.26m-2.8403

Zn4.95~223r=0.0205m-0.1313R=0.1679m0.9771

Ge0.083~2.94r=0.0259+0.0032R=0.213m+0.0001

As2.43~303r=0.0139m-0.0943R=0.0652m+0.2092

Rb0.14~20.8r=0.0104m+0.0177R=0.1m0.6549

Sr52.7~1149r=0.0158m0.9516R=3.5703e0.0057m

Y0.013~2.82r=0.003e0.4337mR=0.0019e0.2977m

Mo3.44~59.1r=0.0107m+0.0436R=0.2293e0.0596m

Ag0.014~1.67r=0.0189m+0.001R=0.0098e1.9715m

Cd0.027~22.8r=0.0135m+0.0083R=0.1746m-0.3078

Cs0.009~2.56r=0.0189m+0.0002R=0.1057m-0.0156

Ba36.4~282r=0.0224m0.8848R=2.9651e0.0072m

La0.013~2.74r=0.0158m+0.0007R=0.1107m+0.0071

Ce0.015~2.72r=0.0167m+0.0028R=0.1111m-0.0053

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表3(續(xù))

含量水平m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

元素

ng/mLng/mLng/mL

Pr0.004~2.58r=0.0144m+0.0008R=0.0809m-0.0084

Nd0.008~2.61r=0.0205m+0.0033R=0.0783m-0.0006

Sm0.004~2.61r=0.0304m-0.0006R=0.0935m-0.008

Eu0.020~2.63r=0.0157m+0.0009R=0.0122e1.2186m

Gd0.005~2.89r=0.0214m+0.0031R=0.2139m-0.0292

Tb0.002~2.58r=0.0107m+0.0011R=0.1071m-0.0141

Dy0.003~2.61r=0.0189m+0.0017R=0.1051m-0.0137

Ho0.002~2.52r=0.012m+0.0013R=0.1215m-0.0208

Er0.003~2.68r=0.0375m-0.0052R=0.139m-0.0247

Tm0.002~2.55r=0.0187m-0.0011R=0.1289m-0.021

Yb0.004~2.56r=0.0176m+0.0014R=0.1205m-0.0181

Lu0.002~2.60r=0.0153m+0.0007R=0.1234m-0.0197

W0.057~0.44r=0.0038ln(m)+0.0164R=0.3473m+0.0086

Pb0.092~97.1r=0.0204m-0.1006R=0.3039e0.0457m

Bi0.011~2.04r=0.0253m+0.0011R=0.0141e1.8898m

Th0.17~2.73r=0.0245m+0.0306R=0.3029m+0.0163

U0.58~10.4r=0.0252m-0.0045R=0.099m-0.0054

注:表中m為11家實驗室對5個樣品測定所得的質(zhì)量濃度的平均值。

10質(zhì)量保證與控制

10.1隨同每批樣品至少做兩個試劑空白溶液分析。

10.2每批樣品至少抽取兩個做加標回收試驗,分析結(jié)果需符合DZ/T0130“水樣分析”中加標回收的質(zhì)

量要求。

10.3每測定10個樣品后,需要測定校準溶液(4.5),測定結(jié)果的相對偏差小于10%,否則需重新繪

制標準工作曲線。

10.4每測定10個樣品后,需要測定校準空白溶液(4.7a),分析結(jié)果要與最近一次的空白溶液結(jié)果

一致。

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AA

附錄A

(資料性附錄)

分析方法參數(shù)表

測定元素的分析同位素、內(nèi)標及所用的干擾校正公式,詳見表A.1。

表A.1測定元素的分析同位素、內(nèi)標同位素及干擾扣除

元素內(nèi)標元素干擾校正公式干擾注釋監(jiān)測同位素

Li103Rh

Be103Rh

Al103Rh

Ti103Rh

V103Rh-3.127*[53Cr-0.113*52Cr]53Cr,52Cr

Cr103Rh

Mn103Rh

Co103Rh

Ni103Rh44Ca16O44Ca

Cu103Rh47Ti16O50Ti

Zn103Rh

Ge103Rh

As103Rh-3.1322*40Ar37Cl37Cl

Rb103Rh

Sr103Rh

Y103Rh

Mo103Rh-0.146*98Ru98Ru,58Fe40Ar98Ru,58Fe

Ag103Rh

Cd103Rh-0.0846*117Sn114Sn

Cs103Rh

Ba103Rh

La185Re

Ce185Re

Pr185Re

Nd185Re

Sm185Re

Eu185Re137Ba16O137Ba

Gd185Re140Ce17OH,141Pr16O140Ce,141Pr

Tb185Re-1.47*(161Dr-0.76*163Dr)143Nd16O161Dr,163Dr

Dy185Re

Ho185Re

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表A.1(續(xù))

元素內(nèi)標元素干擾校正公式干擾注釋監(jiān)測同位素

Er185Re

Tm185Re

Yb185Re

Rb185Re

Lu185Re

W185Re

Pb185Re

Bi185Re

Th185Re

U185Re

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附錄B

(資料性附錄)

單元素標準溶液的配制

B.1鋰標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.5324g光譜純碳酸鋰(Li2CO3)置于燒杯中,加入5mL水潤

濕,蓋上表皿,慢慢滴加20mL硝酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,煮沸趕CO2。冷卻后移入100mL

容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.2鈹標準溶液(0.500mg/mL):稱取0.1388g光譜純氧化鈹(BeO)置于燒杯中,加入10mL氫氟

酸,5mL濃硫酸,加熱至冒盡白煙,殘渣用40mL鹽酸(1+1)溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋

至刻度,搖勻。

B.3鋁標準溶液(1.000mg/mL):稱取1.0000g金屬鋁(純度99.95%),置于燒杯中,蓋上表皿,沿

杯壁加入20mL鹽酸(1+1),及少量濃硝酸微熱溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中,加入80mL濃鹽酸,

用水稀釋至刻度,搖勻。

B.4鈦標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.5000g海棉鈦(Ti)置于燒杯中,加入200mL鹽酸(1+1),

加熱溶解。冷卻后移入500mL容量瓶(呈TiCl3色),用鹽酸(1+1)稀釋至刻度,搖勻。

B.5釩標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1000g光譜純金屬釩(V)置于燒杯中,加入40mL硝酸(1

+1),加熱溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.6鉻標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1000g高純金屬鉻(Cr)粉置于燒杯中,加入40mL鹽酸(1

+1),置電熱板上低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.7錳標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.3471g光譜純四氧化三錳(Mn3O4)置于燒杯中,加入25mL

濃鹽酸,加熱溶解。冷卻后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.8鈷標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1407g高純?nèi)趸挘–o2O3)置于燒杯中,加入40mL鹽

酸(1+1),低溫加熱至全部溶解。冷卻后移入100mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.9鎳標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1409g光譜純?nèi)趸嚕∟i2O3)置于燒杯中,加入20mL

鹽酸(1+1),加熱完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.10銅標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1000g電解銅(Cu)置于燒杯中,加入10mL硝酸(1+1),

微加熱使Cu完全溶解,加入適量水及10mL硝酸(1+1),冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至

刻度,搖勻電解銅處理:浸泡在鹽酸(5+95)中,煮沸5分鐘,取出用蒸餾水沖洗干凈。干燥后稱樣。

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DZ/T0064.80—202X

B.11鋅標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1245g經(jīng)800℃灼燒1小時的高純氧化鋅(ZnO)置于燒杯

中,以水潤濕。加入40mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至

刻度,搖勻。

B.12砷標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1320g高純?nèi)趸椋ˋs2O3)置于燒杯中,加少量水潤

濕。滴加氫氧化鈉溶液至剛好溶解。加入20mL硝酸(1+1),移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,

搖勻。

B.13銣標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1415g高純氯化銣(RbCl)置于燒杯中,加水溶解。溶解

完全后移入100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻。

B.14鍶標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.2415g經(jīng)70°C干燥2小時的高純硝酸鍶(Sr(NO3)2)置于

燒杯中,以少許水潤之。加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用

水稀釋至刻度,搖勻。

B.15釔標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1270g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸悾╕2O3)置于燒杯

中,加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻

B.16鉬標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1500g經(jīng)500°C灼燒1小時的高純?nèi)趸f(MoO3)置于

燒杯中,加少量水潤濕,加入10mL濃氨水,低溫加熱至溶解,繼續(xù)加熱至體積2mL左右,加入20mL

硝酸(1+1)。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.17鎘標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1142g高純氧化鎘(CdO)置于燒杯中,加入20mL硝酸(1

+1),加熱溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.18銀標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.15748g高純硝酸銀(AgNO3)置于燒杯中,溶于20mL水中,

加入20mL硝酸(1+1),將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.19鍺標準溶液(0.025mg/mL):稱取0.0360g經(jīng)600°C灼燒過的二氧化鍺(GeO2)于250mL燒杯

中,加水約50mL,加入數(shù)粒氫氧化鈉,緩慢加熱溶解后,冷卻,移入1000mL容量瓶中;加入20mL磷

酸,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.20銫標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1267g經(jīng)105°C烘干2小時的高純氯化銫(CsCl)于燒杯

中,加水溶解。溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.21鋇標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1437g經(jīng)105°C干燥2小時的高純碳酸鋇(BaCO3)置于

燒杯中,加入水及20mL硝酸(1+1),加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,

搖勻。

B.22鑭標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1173g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸|(La2O3)置于燒杯

中,加少量水潤濕,加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋

至刻度,搖勻。

10

DZ/T0064.80—202X

B.23鈰標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1228g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO2)置于燒杯中,

加入20mL硝酸(1+1),并加入2mL過氧化氫,低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶,用水稀

釋至刻度,搖勻。

B.24鐠標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1208g高純氧化鐠(Pr6O11)于燒杯中,加入30mL王水(1+

1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.25釹標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1166g高純?nèi)趸S(Nd2O3)置于燒杯中,加入40mL

鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.26釤標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1160g高純?nèi)趸煟⊿m2O3)置于燒杯中,加入30mL

王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.27銪標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1158g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸B(Eu2O3)置于燒

杯中,加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.28釓標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1153g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸彛℅d2O3)置于燒

杯中,加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.29鋱標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1176g經(jīng)850℃灼燒過的高純氧化鋱(Tb4O7)置于燒杯中,

加入30mL王水(1+1)低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.30鏑標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1148g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸C(Dr2O3)置于燒

杯中,加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.31鈥標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1146g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸€(Ho2O3)置于燒杯

中,加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.32鉺標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1144g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸s(Er2O3)置于燒杯

中,加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.33銩標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1142g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸A(Tm2O3)置于燒

杯中,加入30mL王水(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

B.34鐿標準溶液(1.000mg/mL):稱取0.1139g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸O(

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