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貴州師范大學(xué)材料與建筑工程學(xué)院學(xué)生實驗報告材料與建筑工程學(xué)院實驗報告課程名稱:材料物理性能專業(yè):材料科學(xué)與工程班級:2013級本科姓名:張學(xué)書學(xué)號:132202010083指導(dǎo)老師:謝禮蘭老師成績成績實驗一:STA449F3同步熱分析儀的結(jié)構(gòu)原理及操作方法實驗?zāi)康?、熟悉同步熱分析儀的基本原理。2、了解STA449F3型同步熱分析儀的構(gòu)造原理及性能。3、學(xué)習(xí)STA449F3型同步熱分析儀的操作方法。實驗原理差示掃描量熱法(DSC)是指在加熱的過程中,測量被測物質(zhì)與參比物之間的能量差與溫度之間的關(guān)系的一種方法技術(shù)。圖1-1為功率補償式DSC儀器示意圖:331245圖1-1功率補償式DSC示意圖1.溫度程序控制器;2.氣氛控制;3.差熱放大器;4.功率補償放大器;5.記錄儀當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時,譬如放熱,試樣溫度高于參比物溫度,放置在它們下面的一組差示熱電偶產(chǎn)生溫差電勢UΔT,經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償圖1—4(a)圖1—4(b)
坩堝:高純氧化鋁坩堝
實驗溫度:室溫~1470℃
升溫速率:15K/min
實驗氣氛:高純氮氣(99.999%)
實驗樣品量:石灰石:19.94mg操作步驟(一)測量準(zhǔn)備測試樣品需知道其主要成分,嚴(yán)禁測試易揮發(fā)、對Al2O3和鉑金坩堝有污染的樣品,測試樣品形狀為粉末狀、片狀、塊狀,保證樣品與測量坩堝底部接觸良好且樣品適量(如:在坩堝中放置1/3厚或10mg)以便減小在測試中的樣品溫度梯度,確保測量精度。為了保證儀器穩(wěn)定精確的測試,除長期不使用外,所有儀器可不必關(guān)機,避免頻繁開關(guān)機。STA449F3型同步熱分析儀天平主機最好一直處于開機狀態(tài),恒溫水浴及其他儀器應(yīng)至少提前1小時開啟。開機后調(diào)整保護氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流速。參比使用空坩堝,參比物與樣品使用相同的坩堝且參比物坩堝應(yīng)置于傳感器的后方,樣品坩堝在前側(cè)。樣品測試程序1、進(jìn)入測量運行程序,選文件菜單中的打開選項,打開所需的測試基線進(jìn)入編程文件。選擇測量模式,輸入識別號、樣品名稱與樣品質(zhì)量。選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件后,儀器開始測量直到測量結(jié)束。實驗結(jié)論與討論利用oring制圖軟件,根據(jù)這些數(shù)據(jù)制圖16.62600;0.0000e+000;3.8846e-003;100.00000;1.0255516.72600;0.25924;4.2286e-003;100.01465;1.0254316.82600;0.33113;5.3279e-003;100.01351;1.0253116.92600;0.37747;6.4815e-003;100.02060;1.0251917.02600;0.41346;7.4962e-003;100.03247;1.0250717.12600;0.44348;8.8573e-003;100.04360;1.0249517.22600;0.46912;9.9585e-003;100.05169;1.0248317.32600;0.49239;1.1050e-002;100.05509;1.0247117.42600;0.51324;1.2101e-002;100.05435;1.0245917.52600;0.53239;1.3296e-002;100.05199;1.0244717.62600;0.55047;1.4727e-002;100.05001;1.0243517.72600;0.56744;1.6108e-002;100.04900;1.0242317.82600;0.58341;1.7264e-002;100.04850;1.0241117.92600;0.59866;1.8539e-002;100.04806;1.0239918.02600;0.61317;1.9926e-002
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