13I本文件起草單位：華北理工大學、首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責1保護渣和爐渣中氟含量的測定離子選擇電極法本文件規(guī)定了離子選擇電極法測定保護渣和爐渣中氟含量的方法原理、試劑、儀器、試樣、分本文件適用于鋼鐵冶金中保護渣和爐渣中氟含量的測定，測定氟含量范圍為：0.10%～15.00%。下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T2007.2散裝礦產品取樣、制樣通則手工制樣GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗構成氟離子選擇性電極的氟化鑭單晶對氟化物離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差，即為膜電位，其大小與氟化物溶液的離子活度有關。氟離子選擇性電極作上式中，K′在一定條件下為常數，電池的電位值E與溶液中的氟離子活度(試)的對數呈線性關采用熔融方法對保護渣或爐渣樣品進行分解，通過水浸和過濾除去大部分鈣、鎂、鐵等金屬離子，調節(jié)分取試液為中性，加入總離子強度緩沖溶液以調節(jié)溶液的pH值和總離子強度。以飽和甘汞電極做參比電極，用氟離子選擇電極測定其電位值。將測得的電位值在標準曲線查出對應的氟質量25.8鹽酸(1+3):量取25mL鹽酸(p=1.19g/mL)和75mL水混合，將其轉移到100mL滴瓶中。5.9氟化鈉，0.04gL:稱取0.04g氟化鈉溶于1000mL燒杯中，用1000mL水中，儲存于塑料瓶5.10總離子強度緩沖溶液(pH5.8):分別稱取7.81g環(huán)己二胺四乙酸二鈉(或6.72g乙二胺四乙酸二鈉)、0.87g磷酸氫二鉀和8.34g磷酸二氫鉀于300mL燒杯中，用水使其全部溶解后，轉5.11氫氧化鈉，0.04g/L:稱取0.04g氫氧化鈉于1000mL燒杯中，用1000mL水溶解后，轉移5.12.1氟標準溶液A,2.5mg/mL:精確稱取1.3813g預先在105℃~110℃干燥2h并置于干燥器中冷卻至室溫的氟化鈉基準試劑置于100mL塑料燒杯中，加少量水溶解，移入2量瓶(6.5)中，定容，混勻。5.12.2氟標準溶液B,250μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟標準溶液A(5.12.1)于100mL塑料容量瓶(6.4)中，稀釋至刻度，定容，混勻。塑料容量瓶(6.4)中，稀釋至刻度，定容，混勻。6儀器6.325mL塑料容量瓶。6.650mL塑料杯。6.12天平，感量0.01g。6.13分析天平，感量0.0001g。6.14電熱恒溫水浴鍋。溫度波動度±1℃。6.17馬弗爐。按GB/T2007.2的規(guī)定制備試樣。試樣應全部通過0.098mm篩孔，并預先在鼓風干燥箱(6.16)中于105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2g試樣(7),精確至0.0001g。3氟離子選擇電極（6.7）使用前應在氟化鈉溶液（5.9）中活化1h～2h，用超純水清洗后，與讀數應在+330mV以上，若讀數值小于此值，更換超純水幾次，直至電位值在+330mV以上。處理電在每一次測量之前，均應用水將電極沖洗干凈，并用濾紙吸去水分。123456789123468123468升溫到780℃~800℃,恒溫20min，微開爐門，待馬弗爐降溫至400℃左右時，將坩每次用約8mL的氫氧化鈉溶液（5.1），30℃恒溫水浴（6.14）中恒溫20min；將9氟含量的計算——樣品中氟含量，%；——試液中的氟量，g；4——稱樣量，g；——樣品試液總體積，mL。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下給出的平均值范圍內,這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數據采用線在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測定分析時，用標準樣品或控