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文檔簡介

一、實驗?zāi)康?、了解熔點及沸點測定的意義；2、掌握熔點及沸點測定的操作方法；

3、了解利用對純粹有機化合物的熔點測定校正溫度計的方法。二、實驗原理熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點．開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。

OA線是有機物的固態(tài)與其蒸氣壓力的蒸氣壓力-溫度曲線，OB線是有機物的液-氣平衡線。點O對應(yīng)于有機物的熔點，在此溫度下有機物的固-液兩相平衡共存。

熔融過程是吸熱的相變過程。在此過程中溫度應(yīng)該不變，直到晶體完全熔融，溫度才會繼續(xù)上升。（p-T圖）三、實驗裝置四、藥品及試劑1.液體石蠟.2.尿素,肉桂酸.3.鐵架臺,燒瓶夾,十字夾.4.B型管.5.酒精燈.6.表面皿.7.玻璃管.毛細管.8.火柴.五、實驗關(guān)鍵及注意事項1.注意使端頭封閉，以防影響測定。2.樣品的填裝必須緊密結(jié)實，高度約2—3mm。3.熔點測定時，注意使溫度計水銀球位于b形管上下兩叉口之間。4.控制升溫速度，接近熔點時加熱速度要慢,溫度上升速度1-2℃/min.

5.并記錄樣品熔點范圍。6.粗測一次,至少有兩次重復(fù)數(shù)據(jù).7.每次測定都必須用新的樣品管裝樣,不能將已測過的熔點管冷卻,進行固化再做二次測定.因為有時某些物質(zhì)會產(chǎn)生部分分解,或有些會轉(zhuǎn)變具有不同熔點的其他結(jié)晶.形式.8.用m.p.表示.如:m.p.136-137℃

六、思考題1、三個瓶子中分別裝有A，B，C三種白色結(jié)晶的有機固體，每一種都在149—150℃熔化。一種50:50的A與B的混合物在130—139℃熔化；一種50:50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說明A，B，C是同一種物質(zhì)嗎？2、測定熔點時，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？

(a)熔點管壁太厚。

(b)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。

(c)熔點管不潔凈。

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