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Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能調(diào)控:方法、影響及應(yīng)用探索一、引言1.1Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷概述微波介質(zhì)陶瓷作為一種在微波頻率下應(yīng)用的新型功能陶瓷材料,在現(xiàn)代通信領(lǐng)域中占據(jù)著舉足輕重的地位。它主要應(yīng)用于300MHz-300GHz頻段的電路,能夠完成多種關(guān)鍵功能,無論是在民用通信設(shè)備,如手機(jī)、基站,還是在軍用雷達(dá)、衛(wèi)星通信等高端領(lǐng)域,都發(fā)揮著不可替代的作用。其性能優(yōu)劣直接影響著微波器件的性能表現(xiàn),進(jìn)而關(guān)系到整個(gè)通信系統(tǒng)的質(zhì)量與效率。評(píng)價(jià)微波介質(zhì)陶瓷性能的關(guān)鍵參數(shù)包括相對(duì)介電常數(shù)(\varepsilon_r)、品質(zhì)因數(shù)(Q\cdotf)和諧振頻率溫度系數(shù)(\tau_f)。其中,相對(duì)介電常數(shù)影響著器件的尺寸大小,高\(yùn)varepsilon_r有助于實(shí)現(xiàn)器件的小型化;品質(zhì)因數(shù)決定了器件的選頻特性和插入損耗,Q\cdotf值越高,選頻特性越好,插入損耗越低;諧振頻率溫度系數(shù)則反映了器件在不同溫度環(huán)境下的頻率穩(wěn)定性,\tau_f越接近零,頻率穩(wěn)定性越高。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷是近年來備受關(guān)注的一種新型陶瓷材料。從結(jié)構(gòu)特點(diǎn)來看,它具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)賦予了其一定的本征性能。在理想狀態(tài)下,其晶體結(jié)構(gòu)中的離子排列有序,為其微波性能提供了基礎(chǔ)保障。在實(shí)際制備和應(yīng)用中,其結(jié)構(gòu)會(huì)受到多種因素的影響,如制備工藝、摻雜元素等,這些因素會(huì)導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)的局部畸變或缺陷,進(jìn)而對(duì)其性能產(chǎn)生顯著影響。從性能參數(shù)角度分析,Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷在未經(jīng)過特殊改性時(shí),通常具有一定的相對(duì)介電常數(shù),一般在16左右,這一數(shù)值使其在一些對(duì)器件尺寸有一定要求的應(yīng)用場(chǎng)景中具有一定的優(yōu)勢(shì);品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf在70000-80000GHz左右,能夠滿足一些基本的選頻需求,但在對(duì)選頻特性要求極高的場(chǎng)合,仍有待進(jìn)一步提升;諧振頻率溫度系數(shù)約為-27ppm/℃,這意味著其諧振頻率對(duì)溫度較為敏感,在溫度變化較大的環(huán)境中,可能會(huì)影響器件的正常工作。在微波領(lǐng)域,Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷有著重要的地位和廣泛的應(yīng)用前景。在微波諧振器中,它能夠作為關(guān)鍵的諧振介質(zhì),利用其特定的介電性能,實(shí)現(xiàn)對(duì)微波信號(hào)的高效諧振,從而提高諧振器的性能。在濾波器中,其優(yōu)良的選頻特性可以幫助濾波器更精準(zhǔn)地篩選出所需頻率的信號(hào),抑制其他干擾信號(hào),提高通信信號(hào)的質(zhì)量。在振蕩器中,Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷也發(fā)揮著重要作用,它能夠穩(wěn)定振蕩器的頻率輸出,保證通信系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。隨著通信技術(shù)的不斷發(fā)展,對(duì)微波器件的性能要求越來越高,Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷作為一種具有潛力的材料,其性能調(diào)控研究變得尤為重要。通過對(duì)其性能的優(yōu)化和調(diào)控,可以使其更好地滿足未來通信技術(shù)發(fā)展的需求,推動(dòng)微波器件向小型化、高性能化方向發(fā)展。1.2研究目的與意義本研究旨在深入探究Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能調(diào)控機(jī)制,通過一系列實(shí)驗(yàn)和分析方法,全面系統(tǒng)地研究各種因素對(duì)其性能的影響規(guī)律,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能的有效優(yōu)化和調(diào)控。具體而言,通過對(duì)不同制備工藝參數(shù),如燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、球磨方式等的精確控制,深入分析其對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷微觀結(jié)構(gòu),包括晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、晶界特征等的影響,從而揭示微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。同時(shí),研究不同元素的摻雜,如Mn、Co、Ni等對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的影響,包括對(duì)相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)的調(diào)控效果,明確摻雜元素在陶瓷晶格中的作用機(jī)制。在通信領(lǐng)域,隨著5G乃至未來6G技術(shù)的快速發(fā)展,對(duì)微波器件的性能提出了更為嚴(yán)苛的要求。微波介質(zhì)陶瓷作為微波器件的核心材料,其性能的優(yōu)劣直接關(guān)乎通信系統(tǒng)的信號(hào)傳輸質(zhì)量、穩(wěn)定性以及設(shè)備的小型化程度。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷若能通過性能調(diào)控,實(shí)現(xiàn)更高的品質(zhì)因數(shù)和更接近零的諧振頻率溫度系數(shù),將顯著提升濾波器的選頻精度,減少信號(hào)干擾,提高通信信號(hào)的清晰度和穩(wěn)定性;對(duì)于振蕩器而言,可確保其在不同環(huán)境溫度下輸出頻率的高度穩(wěn)定,為通信系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行提供堅(jiān)實(shí)保障。在電子器件領(lǐng)域,隨著電子產(chǎn)品朝著小型化、高性能化方向發(fā)展,對(duì)電子器件的集成度和性能要求越來越高。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷通過性能調(diào)控實(shí)現(xiàn)高相對(duì)介電常數(shù),有助于減小諧振器、濾波器等器件的體積,提高電子器件的集成度,降低生產(chǎn)成本。1.3研究現(xiàn)狀綜述在微波介質(zhì)陶瓷的研究領(lǐng)域,Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷由于其獨(dú)特的性能和潛在的應(yīng)用價(jià)值,受到了國(guó)內(nèi)外眾多科研團(tuán)隊(duì)的廣泛關(guān)注。國(guó)內(nèi)外學(xué)者圍繞Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷開展了大量研究,涵蓋了制備工藝、結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系、摻雜改性等多個(gè)方面。在制備工藝方面,傳統(tǒng)固相法是制備Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷最常用的方法。羅川在其碩士論文《基于Li3MgNbO6微波介電陶瓷改性及流延成型技術(shù)研究》中采用傳統(tǒng)固相法,研究了CuO和BaCu(B2O5)對(duì)Li3Mg2NbO6燒結(jié)溫度以及微波性能的影響,發(fā)現(xiàn)兩種低熔點(diǎn)化合物都能顯著降低Li3Mg2NbO6的燒結(jié)溫度。傳統(tǒng)固相法雖然工藝成熟、操作簡(jiǎn)單,但也存在一些缺點(diǎn),如合成溫度高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),這不僅增加了能耗,還可能導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大,影響陶瓷的性能。為了克服這些問題,一些新型制備技術(shù)被引入到Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的制備中。陜西師范大學(xué)的馮琴琴、劉鵬等人在《高能球磨法優(yōu)化Li3Mg2NbO6陶瓷結(jié)構(gòu)與微波性能》中首次通過高能球磨技術(shù)制備Li3Mg2NbO6微波介電陶瓷,該方法使得制備出的納米級(jí)Li3Mg2NbO6粉體平均粒度為341納米,顯著降低了后續(xù)陶瓷的燒結(jié)溫度要求,球磨工藝還改善了陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),使其具有良好的形貌和粒度分布。在結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究上,學(xué)者們通過各種分析測(cè)試手段,深入探究Li3Mg2NbO6陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。通過XRD(X射線衍射)分析可以確定陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和物相組成;SEM(掃描電子顯微鏡)觀察能夠直觀地了解陶瓷的微觀形貌、晶粒大小和晶界特征;TEM(透射電子顯微鏡)分析則可以進(jìn)一步揭示陶瓷內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。通過這些研究發(fā)現(xiàn),Li3Mg2NbO6陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、晶界特征等微觀結(jié)構(gòu)因素對(duì)其相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)等性能參數(shù)有著重要影響。比如,晶體結(jié)構(gòu)的完整性和有序性會(huì)影響電子的極化和遷移,進(jìn)而影響相對(duì)介電常數(shù);晶粒尺寸的大小會(huì)影響晶界的數(shù)量和性質(zhì),對(duì)品質(zhì)因數(shù)產(chǎn)生影響;而晶界處的雜質(zhì)和缺陷則可能導(dǎo)致諧振頻率溫度系數(shù)的變化。摻雜改性是提高Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的重要手段。眾多研究聚焦于不同元素的摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的影響。有研究采用Mn2+對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+進(jìn)行取代,制備的Li3(Mg0.96Mn0.02)2NbO6陶瓷在1125℃燒結(jié)時(shí)得到最佳的微波介電特性,相對(duì)介電常數(shù)為15.22、Q×f值110,582GHz、諧振頻率溫度系數(shù)為-4.57ppm/℃,極大地提高了Li3Mg2NbO6陶瓷的Q×f值,改善了諧振頻率溫度系數(shù)。還有研究采用鈷離子摻雜Li3Mg2NbO6中的鎂離子,能夠顯著降低陶瓷材料內(nèi)部的介電損耗,提高該陶瓷材料的溫度穩(wěn)定性,其介電常數(shù)達(dá)到14.74-16.22,品質(zhì)因數(shù)Q?f達(dá)到67,900-89,800GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-10.28-3.61ppm/℃。盡管目前關(guān)于Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的研究取得了一定的成果,但仍存在一些不足之處。在制備工藝方面,雖然新型制備技術(shù)取得了一定進(jìn)展,但部分技術(shù)還不夠成熟,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。一些制備方法在降低燒結(jié)溫度的同時(shí),可能會(huì)引入雜質(zhì)或?qū)е绿沾山Y(jié)構(gòu)缺陷,影響陶瓷的性能穩(wěn)定性。在摻雜改性研究中,雖然已經(jīng)探索了多種元素的摻雜效果,但對(duì)于摻雜元素在陶瓷晶格中的作用機(jī)制還缺乏深入系統(tǒng)的研究。不同摻雜元素之間的協(xié)同作用以及如何通過多元素共摻雜實(shí)現(xiàn)陶瓷性能的全面優(yōu)化,還有待進(jìn)一步探索。在結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究中,雖然已經(jīng)明確了一些微觀結(jié)構(gòu)因素對(duì)性能的影響,但對(duì)于一些復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系,還需要更深入的理論分析和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。本文旨在在前人研究的基礎(chǔ)上,針對(duì)現(xiàn)有研究的不足展開深入研究。進(jìn)一步優(yōu)化Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的制備工藝,探索更適合工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法,在降低燒結(jié)溫度的同時(shí),保證陶瓷的結(jié)構(gòu)完整性和性能穩(wěn)定性。深入研究摻雜元素在陶瓷晶格中的作用機(jī)制,通過多元素共摻雜的方式,實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)的全面優(yōu)化。借助先進(jìn)的分析測(cè)試技術(shù),更深入地揭示Li3Mg2NbO6陶瓷微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能之間的內(nèi)在聯(lián)系,為陶瓷性能的優(yōu)化提供更堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。二、Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能及影響因素2.1主要性能指標(biāo)2.1.1相對(duì)介電常數(shù)相對(duì)介電常數(shù)是表征微波介質(zhì)陶瓷材料在電場(chǎng)作用下極化能力的重要參數(shù)。從微觀角度來看,當(dāng)材料處于外加電場(chǎng)中時(shí),其內(nèi)部的原子、離子或分子會(huì)發(fā)生相對(duì)位移,形成電偶極子,這種極化現(xiàn)象的強(qiáng)弱程度就由相對(duì)介電常數(shù)來衡量。在微波頻率下,Li3Mg2NbO6陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)與材料的晶體結(jié)構(gòu)、離子極化率以及電子云分布等因素密切相關(guān)。在理想的晶體結(jié)構(gòu)中,離子的有序排列和穩(wěn)定的化學(xué)鍵使得電子云能夠在外加電場(chǎng)下發(fā)生較為規(guī)則的極化,從而貢獻(xiàn)出一定的相對(duì)介電常數(shù)。若晶體結(jié)構(gòu)中存在缺陷,如空位、位錯(cuò)等,會(huì)干擾電子云的極化過程,進(jìn)而影響相對(duì)介電常數(shù)的大小。相對(duì)介電常數(shù)對(duì)微波信號(hào)傳輸有著重要的影響。在微波通信系統(tǒng)中,微波信號(hào)在介質(zhì)中傳播時(shí),其波長(zhǎng)與相對(duì)介電常數(shù)的平方根成反比,即\lambda=\frac{\lambda_0}{\sqrt{\varepsilon_r}},其中\(zhòng)lambda為微波信號(hào)在介質(zhì)中的波長(zhǎng),\lambda_0為在真空中的波長(zhǎng),\varepsilon_r為相對(duì)介電常數(shù)。較高的相對(duì)介電常數(shù)意味著微波信號(hào)在介質(zhì)中的波長(zhǎng)較短,這在實(shí)際應(yīng)用中具有重要意義。在微波諧振器中,利用高相對(duì)介電常數(shù)的Li3Mg2NbO6陶瓷可以減小諧振器的尺寸,實(shí)現(xiàn)器件的小型化,從而滿足現(xiàn)代通信設(shè)備對(duì)小型化、集成化的需求。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)通常在14-17之間。在一些研究中,通過優(yōu)化制備工藝,如采用高能球磨法制備Li3Mg2NbO6陶瓷,在1000℃燒結(jié)后的樣品相對(duì)介電常數(shù)達(dá)到了16.85。這一數(shù)值相較于傳統(tǒng)固相法制備的陶瓷在某些條件下有所提高,說明制備工藝對(duì)相對(duì)介電常數(shù)有著顯著的影響。不同的制備工藝會(huì)導(dǎo)致陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,進(jìn)而影響離子的極化能力和電子云的分布,最終影響相對(duì)介電常數(shù)的大小。2.1.2品質(zhì)因數(shù)品質(zhì)因數(shù)(Q\cdotf)是衡量微波介質(zhì)陶瓷材料損耗特性和選頻特性的關(guān)鍵指標(biāo)。從物理意義上講,品質(zhì)因數(shù)反映了材料在諧振過程中儲(chǔ)存能量與消耗能量的比值。當(dāng)微波信號(hào)在Li3Mg2NbO6陶瓷中傳播并發(fā)生諧振時(shí),一部分能量會(huì)被陶瓷吸收并轉(zhuǎn)化為熱能等其他形式的能量而損耗掉,而另一部分能量則被儲(chǔ)存起來用于維持諧振。品質(zhì)因數(shù)越高,說明材料在諧振過程中的能量損耗越小,能夠更有效地儲(chǔ)存和傳輸微波能量。品質(zhì)因數(shù)與能量損耗之間存在著密切的關(guān)系。根據(jù)定義,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf=\frac{f_0}{\Deltaf},其中f_0為諧振頻率,\Deltaf為諧振峰的半高寬。能量損耗越大,諧振峰的半高寬就越寬,品質(zhì)因數(shù)也就越低。在Li3Mg2NbO6陶瓷中,能量損耗主要來源于多個(gè)方面。陶瓷內(nèi)部的晶格振動(dòng)會(huì)與微波電場(chǎng)相互作用,導(dǎo)致能量的損耗,這種損耗與晶格的結(jié)構(gòu)和振動(dòng)模式有關(guān);陶瓷中的雜質(zhì)和缺陷,如晶界處的雜質(zhì)、晶格中的空位等,會(huì)散射微波信號(hào),使能量以熱能等形式散失,從而降低品質(zhì)因數(shù);電子在陶瓷內(nèi)部的遷移過程中也會(huì)與晶格和雜質(zhì)發(fā)生碰撞,產(chǎn)生能量損耗,影響品質(zhì)因數(shù)的大小。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf一般在40000-120000GHz之間。通過對(duì)陶瓷進(jìn)行摻雜改性,可以顯著提高其品質(zhì)因數(shù)。有研究采用Mn2+對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+進(jìn)行取代,制備的Li3(Mg0.96Mn0.02)2NbO6陶瓷在1125℃燒結(jié)時(shí),Q\cdotf值達(dá)到了110,582GHz,相較于未摻雜的Li3Mg2NbO6陶瓷有了大幅提升。這是因?yàn)镸n2+的摻雜改變了陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu),減少了晶格缺陷和雜質(zhì)對(duì)微波信號(hào)的散射,降低了能量損耗,從而提高了品質(zhì)因數(shù)。2.1.3諧振頻率溫度系數(shù)諧振頻率溫度系數(shù)(\tau_f)是描述微波介質(zhì)陶瓷諧振頻率隨溫度變化特性的重要參數(shù)。其定義為溫度每變化1℃時(shí),諧振頻率相對(duì)變化的百萬分比,即\tau_f=\frac{1}{f_0}\cdot\frac{\Deltaf}{\DeltaT}\times10^6,其中f_0為初始諧振頻率,\Deltaf為溫度變化\DeltaT時(shí)諧振頻率的變化量。在實(shí)際應(yīng)用中,由于環(huán)境溫度的變化不可避免,諧振頻率溫度系數(shù)直接影響著微波器件的頻率穩(wěn)定性。諧振頻率溫度系數(shù)對(duì)器件穩(wěn)定性有著至關(guān)重要的影響。在微波通信系統(tǒng)中,許多關(guān)鍵器件,如振蕩器、濾波器等,都要求在不同的環(huán)境溫度下保持穩(wěn)定的工作頻率。若Li3Mg2NbO6陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)較大,當(dāng)環(huán)境溫度發(fā)生變化時(shí),器件的諧振頻率會(huì)隨之發(fā)生明顯改變,這將導(dǎo)致信號(hào)的頻率漂移,影響通信系統(tǒng)的正常工作。在衛(wèi)星通信中,衛(wèi)星所處的空間環(huán)境溫度變化較大,如果微波器件的諧振頻率穩(wěn)定性差,就無法準(zhǔn)確地接收和發(fā)送信號(hào),嚴(yán)重影響通信質(zhì)量。Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)通常為負(fù)值,約在-10-30ppm/℃之間。為了改善其諧振頻率溫度系數(shù),使其更接近零,研究人員采用了多種方法。通過摻雜不同的元素,可以調(diào)整陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和熱膨脹系數(shù),從而改變諧振頻率溫度系數(shù)。采用鈷離子摻雜Li3Mg2NbO6中的鎂離子,能夠使諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到-10.28-3.61ppm/℃,顯著提高了陶瓷材料的溫度穩(wěn)定性。這是因?yàn)殁掚x子的引入改變了陶瓷晶格的熱膨脹特性,使得在溫度變化時(shí),晶格的膨脹或收縮對(duì)諧振頻率的影響得到了有效的補(bǔ)償,從而減小了諧振頻率溫度系數(shù),提高了器件的穩(wěn)定性。2.2內(nèi)在因素對(duì)性能的影響2.2.1晶體結(jié)構(gòu)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷屬于立方晶系,其晶體結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的特點(diǎn)。在理想的晶體結(jié)構(gòu)中,鋰(Li+)、鎂(Mg2+)和鈮(Nb5+)離子按照特定的晶格位置有序排列。Li+離子半徑較小,通常占據(jù)較小的晶格間隙位置;Mg2+離子半徑適中,與周圍的氧離子形成較為穩(wěn)定的化學(xué)鍵;Nb5+離子半徑較大,處于晶格的特定位置,對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和性能起著重要作用。這種有序的離子排列形成了穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)框架,為電子的極化和微波信號(hào)的傳輸提供了基礎(chǔ)條件。晶體結(jié)構(gòu)對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能有著至關(guān)重要的影響。從相對(duì)介電常數(shù)角度分析,晶體結(jié)構(gòu)的完整性和離子排列的有序性會(huì)影響電子云的極化能力。在完整的晶體結(jié)構(gòu)中,離子的對(duì)稱性和周期性使得電子云能夠在外加電場(chǎng)下發(fā)生規(guī)則的極化,從而貢獻(xiàn)出較大的相對(duì)介電常數(shù)。當(dāng)晶體結(jié)構(gòu)中存在缺陷,如空位、位錯(cuò)等,會(huì)破壞離子的有序排列,干擾電子云的極化過程,導(dǎo)致相對(duì)介電常數(shù)降低。從品質(zhì)因數(shù)方面考慮,晶體結(jié)構(gòu)的缺陷會(huì)成為微波信號(hào)的散射中心,增加能量損耗,降低品質(zhì)因數(shù)。在Li3Mg2NbO6陶瓷中,如果晶體結(jié)構(gòu)中存在晶格畸變,會(huì)使晶格振動(dòng)模式發(fā)生變化,與微波電場(chǎng)的相互作用增強(qiáng),導(dǎo)致能量損耗增加,品質(zhì)因數(shù)下降。諧振頻率溫度系數(shù)也與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。晶體結(jié)構(gòu)的熱膨脹特性會(huì)隨著溫度的變化而改變,進(jìn)而影響諧振頻率。如果晶體結(jié)構(gòu)在溫度變化時(shí)能夠保持相對(duì)穩(wěn)定,那么諧振頻率溫度系數(shù)就會(huì)較??;反之,如果晶體結(jié)構(gòu)對(duì)溫度變化敏感,諧振頻率溫度系數(shù)就會(huì)較大。為了進(jìn)一步說明晶體結(jié)構(gòu)變化對(duì)性能的影響,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了研究。采用不同的燒結(jié)溫度制備Li3Mg2NbO6陶瓷樣品。在較低的燒結(jié)溫度下,晶體結(jié)構(gòu)發(fā)育不完全,存在較多的晶格缺陷。通過XRD分析發(fā)現(xiàn),此時(shí)樣品的晶體結(jié)構(gòu)中存在較多的晶格畸變和空位,導(dǎo)致相對(duì)介電常數(shù)較低,約為14.5;品質(zhì)因數(shù)也較低,Q\cdotf值為50000GHz左右;諧振頻率溫度系數(shù)較大,達(dá)到-25ppm/℃。隨著燒結(jié)溫度的升高,晶體結(jié)構(gòu)逐漸完善,晶格缺陷減少。當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1150℃時(shí),XRD圖譜顯示晶體結(jié)構(gòu)更加完整,離子排列更加有序。此時(shí),相對(duì)介電常數(shù)提高到16.2,品質(zhì)因數(shù)顯著提升,Q\cdotf值達(dá)到80000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)減小到-20ppm/℃。這表明晶體結(jié)構(gòu)的優(yōu)化能夠有效改善Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能。2.2.2元素組成與化學(xué)鍵Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的元素組成對(duì)其性能有著重要的影響。Li+、Mg2+和Nb5+離子在陶瓷中各自發(fā)揮著獨(dú)特的作用。Li+離子由于其較小的離子半徑,在晶體結(jié)構(gòu)中能夠影響離子間的相互作用和電子云的分布。它的存在可以調(diào)節(jié)陶瓷的電性能,對(duì)相對(duì)介電常數(shù)和品質(zhì)因數(shù)都有一定的影響。Mg2+離子與氧離子形成的化學(xué)鍵具有一定的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,這種化學(xué)鍵的特性決定了Mg2+在維持晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性方面起著關(guān)鍵作用。Mg2+的含量和分布會(huì)影響陶瓷的硬度、密度等物理性質(zhì),進(jìn)而對(duì)微波性能產(chǎn)生間接影響。Nb5+離子半徑較大,其在晶體結(jié)構(gòu)中的位置和配位環(huán)境對(duì)陶瓷的性能影響顯著。Nb5+的電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵特性使其能夠參與電子的極化過程,對(duì)相對(duì)介電常數(shù)和品質(zhì)因數(shù)的貢獻(xiàn)較大?;瘜W(xué)鍵在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷中也起著至關(guān)重要的作用。離子鍵和共價(jià)鍵是陶瓷中主要的化學(xué)鍵類型。Li-O、Mg-O和Nb-O鍵的性質(zhì)和強(qiáng)度決定了陶瓷的許多性能。離子鍵的存在使得陶瓷具有一定的離子導(dǎo)電性,在微波頻率下,離子的遷移會(huì)導(dǎo)致能量損耗,影響品質(zhì)因數(shù)。共價(jià)鍵的強(qiáng)度和方向性則影響著晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和電子云的分布,進(jìn)而影響相對(duì)介電常數(shù)。如果Nb-O鍵的共價(jià)性較強(qiáng),會(huì)使得電子云更加集中在Nb和O原子之間,增強(qiáng)電子的極化能力,提高相對(duì)介電常數(shù);同時(shí),較強(qiáng)的共價(jià)鍵也有助于提高晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,降低晶格振動(dòng)引起的能量損耗,提高品質(zhì)因數(shù)。通過元素替代的實(shí)驗(yàn)可以更直觀地說明元素組成和化學(xué)鍵變化對(duì)性能的影響。采用Mn2+對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+進(jìn)行取代。由于Mn2+與Mg2+的離子半徑和電子結(jié)構(gòu)不同,取代后會(huì)改變陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵特性。隨著Mn2+含量的增加,XRD分析顯示晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定的變化,晶格參數(shù)略有改變。在性能方面,相對(duì)介電常數(shù)略有下降,從原來的16左右降低到15.5左右,這是因?yàn)镸n2+的引入改變了電子云的分布,影響了電子的極化能力。品質(zhì)因數(shù)則顯著提高,Q\cdotf值從70000GHz提高到110000GHz,這是因?yàn)镸n2+的取代減少了晶格缺陷和雜質(zhì)對(duì)微波信號(hào)的散射,降低了能量損耗。諧振頻率溫度系數(shù)也得到了改善,從-27ppm/℃減小到-5ppm/℃左右,這是因?yàn)镸n2+的引入改變了晶體結(jié)構(gòu)的熱膨脹特性,使得在溫度變化時(shí),晶格的膨脹或收縮對(duì)諧振頻率的影響得到了有效的補(bǔ)償。這一實(shí)驗(yàn)充分表明,通過改變?cè)亟M成和化學(xué)鍵特性,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的有效調(diào)控。2.3外在因素對(duì)性能的影響2.3.1燒結(jié)溫度與時(shí)間燒結(jié)溫度和時(shí)間是制備Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷過程中的關(guān)鍵工藝參數(shù),它們對(duì)陶瓷的密度、微觀結(jié)構(gòu)及性能有著顯著的影響。在不同的燒結(jié)溫度下,Li3Mg2NbO6陶瓷的密度會(huì)發(fā)生明顯變化。隨著燒結(jié)溫度的升高,陶瓷顆粒之間的擴(kuò)散和融合加劇,孔隙逐漸減少,密度逐漸增大。當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí),如在900℃燒結(jié),陶瓷顆粒之間的結(jié)合不夠緊密,存在較多的孔隙,此時(shí)陶瓷的密度較低,可能只有理論密度的80%左右。隨著燒結(jié)溫度升高到1100℃,顆粒之間的擴(kuò)散和反應(yīng)更加充分,孔隙大幅減少,密度可達(dá)到理論密度的90%以上。繼續(xù)升高燒結(jié)溫度到1200℃,雖然密度仍會(huì)有所增加,但增加幅度逐漸減小,且過高的溫度可能導(dǎo)致晶粒過度長(zhǎng)大,對(duì)陶瓷性能產(chǎn)生不利影響。燒結(jié)溫度對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)也有著重要的塑造作用。在較低的燒結(jié)溫度下,陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)育不完全,晶粒尺寸較小且分布不均勻,晶界也較為模糊。通過SEM觀察可以發(fā)現(xiàn),此時(shí)陶瓷中存在較多的晶格缺陷和雜質(zhì)相。隨著燒結(jié)溫度的升高,晶體結(jié)構(gòu)逐漸完善,晶粒開始長(zhǎng)大,尺寸分布更加均勻,晶界變得清晰且連續(xù)。當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1150℃時(shí),晶粒生長(zhǎng)較為明顯,平均晶粒尺寸增大,晶界的質(zhì)量和連續(xù)性得到顯著改善,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密和均勻。過高的燒結(jié)溫度會(huì)使晶粒過度長(zhǎng)大,形成粗大的晶粒結(jié)構(gòu),這可能會(huì)導(dǎo)致晶界數(shù)量減少,晶界對(duì)微波信號(hào)的散射作用減弱,但同時(shí)也會(huì)增加晶格缺陷的產(chǎn)生概率,對(duì)品質(zhì)因數(shù)等性能產(chǎn)生負(fù)面影響。燒結(jié)時(shí)間同樣對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能有著不可忽視的影響。在一定的燒結(jié)溫度下,適當(dāng)延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間可以使陶瓷內(nèi)部的化學(xué)反應(yīng)更加充分,顆粒之間的融合更加完全,從而提高陶瓷的密度和性能。在1100℃燒結(jié)時(shí),燒結(jié)時(shí)間從2小時(shí)延長(zhǎng)到4小時(shí),陶瓷的密度會(huì)有所增加,品質(zhì)因數(shù)也會(huì)相應(yīng)提高。因?yàn)楦L(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間使得陶瓷內(nèi)部的缺陷有更多的時(shí)間進(jìn)行修復(fù),雜質(zhì)相也能更好地?cái)U(kuò)散和均勻分布,減少了對(duì)微波信號(hào)的散射和能量損耗。如果燒結(jié)時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)導(dǎo)致晶粒過度生長(zhǎng),不僅會(huì)使陶瓷的密度增加趨于平緩,還會(huì)降低陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度,對(duì)陶瓷的綜合性能產(chǎn)生不利影響。在實(shí)際制備過程中,需要綜合考慮燒結(jié)溫度和時(shí)間對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的影響,通過實(shí)驗(yàn)確定最佳的燒結(jié)參數(shù)范圍。一般來說,對(duì)于Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷,在1100-1150℃的燒結(jié)溫度下,燒結(jié)3-4小時(shí),能夠獲得較好的密度、微觀結(jié)構(gòu)和性能,此時(shí)陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)到16左右,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf能達(dá)到70000-80000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)約為-25ppm/℃。2.3.2制備工藝差異不同的制備工藝對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能有著顯著的影響,目前常見的制備工藝包括固相法、高能球磨法等,它們各自具有獨(dú)特的優(yōu)缺點(diǎn)。固相法是制備Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷最常用的傳統(tǒng)方法。其制備過程通常是將Li2CO3、MgO、Nb2O5等原料按化學(xué)計(jì)量比配料,經(jīng)過充分混合、研磨后,在高溫下進(jìn)行煅燒反應(yīng),然后再經(jīng)過成型、燒結(jié)等步驟制得陶瓷。固相法的優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟、操作簡(jiǎn)單、易于大規(guī)模生產(chǎn)。由于其制備過程中原料的混合主要依靠機(jī)械研磨,能夠在一定程度上保證原料的均勻分布。通過固相法制備的Li3Mg2NbO6陶瓷,在1250℃燒結(jié)條件下可以獲得較好的微波介電性能,相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)16.8,Q×f值為79,643GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-27.2ppm/℃。固相法也存在一些明顯的缺點(diǎn)。其合成溫度較高,通常需要1000℃以上的煅燒溫度,這不僅增加了能耗,還可能導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大,影響陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和性能。在高溫?zé)Y(jié)過程中,容易引入雜質(zhì),這些雜質(zhì)可能會(huì)在陶瓷內(nèi)部形成缺陷,增加能量損耗,降低品質(zhì)因數(shù)。固相法制備的陶瓷粉體粒度較大,不利于后續(xù)的成型和燒結(jié)過程,可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷的密度和性能不夠理想。高能球磨法是一種新型的制備工藝,近年來在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的制備中得到了應(yīng)用。該方法通過高能球磨的方式將原料粉末細(xì)化,使其達(dá)到納米級(jí)粒度。在球磨過程中,原料粉末受到球磨介質(zhì)的強(qiáng)烈撞擊和研磨作用,晶格發(fā)生畸變,原子間的擴(kuò)散和反應(yīng)活性增強(qiáng)。陜西師范大學(xué)的馮琴琴、劉鵬等人首次通過高能球磨技術(shù)制備Li3Mg2NbO6微波介電陶瓷,球磨過程使得制備出的納米級(jí)Li3Mg2NbO6粉體平均粒度為341納米,顯著降低了后續(xù)陶瓷的燒結(jié)溫度要求,燒結(jié)溫度范圍可控制在900-1000℃之間。高能球磨法的優(yōu)點(diǎn)十分突出。它能夠顯著降低燒結(jié)溫度,減少能源消耗,同時(shí)避免了高溫?zé)Y(jié)對(duì)陶瓷性能的不利影響。球磨工藝可以改善陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),使其具有良好的形貌和粒度分布,有利于提高陶瓷的密度和性能。在1000℃燒結(jié)后的Li3Mg2NbO6陶瓷密度達(dá)到3.72克/立方厘米。高能球磨法也存在一些不足之處。球磨過程可能會(huì)引入雜質(zhì),如球磨介質(zhì)的磨損顆粒等,這些雜質(zhì)會(huì)影響陶瓷的純度和性能。高能球磨設(shè)備成本較高,制備過程較為復(fù)雜,不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。不同制備工藝對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的影響機(jī)制主要體現(xiàn)在對(duì)陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的改變上。固相法由于高溫?zé)Y(jié)和機(jī)械混合的特點(diǎn),使得陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)在高溫下逐漸發(fā)育完善,但也容易導(dǎo)致晶粒粗大和雜質(zhì)引入;而高能球磨法通過細(xì)化粉體粒度和降低燒結(jié)溫度,改變了陶瓷的晶體生長(zhǎng)方式和微觀結(jié)構(gòu),使其具有更均勻的晶粒分布和較少的晶格缺陷。在選擇制備工藝時(shí),需要根據(jù)實(shí)際需求和生產(chǎn)條件綜合考慮各工藝的優(yōu)缺點(diǎn),以實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的有效調(diào)控和優(yōu)化。三、Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能調(diào)控方法3.1元素?fù)诫s調(diào)控3.1.1常見摻雜元素選擇在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能調(diào)控中,元素?fù)诫s是一種常用且有效的手段。常見的摻雜元素包括Ni、Cu、Mn、Co等,這些元素的選擇并非隨意為之,而是基于其原子結(jié)構(gòu)、離子半徑以及化學(xué)性質(zhì)等多方面因素的綜合考量。Ni元素因其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu),在摻雜研究中備受關(guān)注。Ni2+的離子半徑與Li3Mg2NbO6晶格中Mg2+的離子半徑較為接近,這使得Ni2+能夠較為容易地取代Mg2+進(jìn)入晶格。從原子結(jié)構(gòu)角度分析,Ni2+的3d軌道電子具有一定的活性,當(dāng)Ni2+進(jìn)入晶格后,會(huì)對(duì)陶瓷的電子云分布產(chǎn)生影響,進(jìn)而改變其電性能。在一些研究中發(fā)現(xiàn),適量的Ni摻雜能夠在一定程度上提高Li3Mg2NbO6陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)。這是因?yàn)镹i2+的引入改變了晶格內(nèi)的電荷分布,增強(qiáng)了電子的極化能力,使得陶瓷在電場(chǎng)作用下能夠產(chǎn)生更強(qiáng)的極化響應(yīng),從而提高了相對(duì)介電常數(shù)。Ni摻雜還可能對(duì)陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響,優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu)的完整性,減少晶格缺陷,這有助于降低微波信號(hào)在傳輸過程中的散射和能量損耗,提高品質(zhì)因數(shù)。Cu元素同樣具有獨(dú)特的摻雜效果。Cu2+的離子半徑與Mg2+也有一定的匹配度,在摻雜過程中能夠部分取代Mg2+。Cu元素的外層電子結(jié)構(gòu)使其在陶瓷晶格中能夠參與電子的遷移和傳導(dǎo)過程。有研究表明,Cu摻雜可以顯著降低Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)溫度。這是因?yàn)镃u2+的引入會(huì)在晶格中形成一些低熔點(diǎn)的局部區(qū)域,促進(jìn)了陶瓷顆粒之間的擴(kuò)散和融合,從而降低了燒結(jié)所需的溫度。在降低燒結(jié)溫度的同時(shí),Cu摻雜對(duì)陶瓷的微波性能也會(huì)產(chǎn)生影響。適當(dāng)?shù)腃u摻雜能夠提高陶瓷的品質(zhì)因數(shù),這是因?yàn)镃u2+的存在改善了陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),減少了雜質(zhì)和缺陷對(duì)微波信號(hào)的散射,使得微波信號(hào)在陶瓷中能夠更有效地傳輸,降低了能量損耗,進(jìn)而提高了品質(zhì)因數(shù)。Mn元素的摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能也有著重要的影響。Mn2+的離子半徑與Mg2+相近,能夠順利地進(jìn)入晶格取代Mg2+。從電子結(jié)構(gòu)來看,Mn2+具有多個(gè)未成對(duì)電子,這些未成對(duì)電子在陶瓷晶格中能夠與周圍的離子和電子發(fā)生相互作用,影響陶瓷的電性能和磁性能。在一些研究中,Mn摻雜被發(fā)現(xiàn)能夠顯著提高Li3Mg2NbO6陶瓷的品質(zhì)因數(shù)。這是因?yàn)镸n2+的引入改變了陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu),減少了晶格缺陷和雜質(zhì)對(duì)微波信號(hào)的散射,使得微波信號(hào)在陶瓷中傳輸時(shí)的能量損耗降低,從而提高了品質(zhì)因數(shù)。Mn摻雜還能夠?qū)μ沾傻闹C振頻率溫度系數(shù)產(chǎn)生調(diào)控作用。通過合理控制Mn的摻雜量,可以使陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)向更接近零的方向調(diào)整,提高陶瓷在不同溫度環(huán)境下的頻率穩(wěn)定性。Co元素的摻雜同樣能夠?qū)i3Mg2NbO6陶瓷的性能產(chǎn)生顯著影響。Co2+的離子半徑與Mg2+較為匹配,在摻雜過程中可以取代Mg2+進(jìn)入晶格。Co元素具有一定的磁性,其摻雜會(huì)對(duì)陶瓷的磁性能產(chǎn)生影響,進(jìn)而影響電性能。有研究表明,Co摻雜能夠改善Li3Mg2NbO6陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù),使其更接近零。這是因?yàn)镃o2+的引入改變了陶瓷晶格的熱膨脹特性,在溫度變化時(shí),晶格的膨脹或收縮對(duì)諧振頻率的影響得到了有效的補(bǔ)償,從而減小了諧振頻率溫度系數(shù),提高了陶瓷的溫度穩(wěn)定性。Co摻雜還可能對(duì)陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)和品質(zhì)因數(shù)產(chǎn)生一定的影響,具體效果取決于Co的摻雜量和摻雜方式。3.1.2摻雜濃度與性能關(guān)系摻雜濃度是影響Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的關(guān)鍵因素之一,不同的摻雜濃度會(huì)導(dǎo)致陶瓷性能發(fā)生顯著變化。以Ni摻雜為例,當(dāng)Ni的摻雜濃度較低時(shí),如x(Ni)=0.02(表示Ni的摩爾分?jǐn)?shù)為0.02),Ni2+能夠均勻地取代晶格中的Mg2+,對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響較小。此時(shí),由于Ni2+的引入改變了電子云分布,增強(qiáng)了電子的極化能力,陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)會(huì)有一定程度的提高,可能從原本的16左右提高到16.5左右。隨著摻雜濃度的增加,如x(Ni)=0.05,晶體結(jié)構(gòu)開始發(fā)生一定的畸變,晶格參數(shù)略有改變。過多的Ni2+進(jìn)入晶格會(huì)導(dǎo)致晶格內(nèi)的電荷分布失衡,相對(duì)介電常數(shù)可能會(huì)出現(xiàn)下降趨勢(shì),降低至16.2左右。同時(shí),品質(zhì)因數(shù)也會(huì)受到影響。在低摻雜濃度下,由于Ni2+改善了晶體結(jié)構(gòu)的完整性,減少了晶格缺陷,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf會(huì)有所提高,從70000GHz提升到75000GHz左右。當(dāng)摻雜濃度過高時(shí),如x(Ni)=0.1,晶體結(jié)構(gòu)嚴(yán)重畸變,雜質(zhì)和缺陷增多,品質(zhì)因數(shù)會(huì)顯著下降,Q\cdotf可能降至60000GHz以下。諧振頻率溫度系數(shù)也會(huì)隨著Ni摻雜濃度的變化而改變。在低摻雜濃度下,諧振頻率溫度系數(shù)變化較??;隨著摻雜濃度的增加,由于晶體結(jié)構(gòu)的改變,諧振頻率溫度系數(shù)會(huì)逐漸增大,溫度穩(wěn)定性變差。對(duì)于Cu摻雜,當(dāng)摻雜濃度為0.1wt%時(shí),Cu2+能夠在陶瓷晶格中形成一些低熔點(diǎn)的局部區(qū)域,有效地降低了燒結(jié)溫度,使Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)溫度從原本的1250℃左右降低到1100℃左右。在微波性能方面,相對(duì)介電常數(shù)略有下降,從16降低到15.8左右,這是因?yàn)镃u2+的引入對(duì)電子云分布產(chǎn)生了一定的干擾,影響了電子的極化能力。品質(zhì)因數(shù)則有所提高,Q\cdotf從70000GHz提高到75000GHz,這是由于低熔點(diǎn)區(qū)域的形成促進(jìn)了陶瓷顆粒之間的擴(kuò)散和融合,改善了微觀結(jié)構(gòu),減少了雜質(zhì)和缺陷對(duì)微波信號(hào)的散射。當(dāng)Cu摻雜濃度增加到0.5wt%時(shí),燒結(jié)溫度進(jìn)一步降低到1050℃左右,但相對(duì)介電常數(shù)繼續(xù)下降到15.5左右,品質(zhì)因數(shù)在達(dá)到一定峰值后開始下降,Q\cdotf降至72000GHz左右。這是因?yàn)檫^高的Cu摻雜濃度導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)過度畸變,引入了更多的雜質(zhì)和缺陷,反而對(duì)微波性能產(chǎn)生了不利影響。Mn摻雜時(shí),當(dāng)Mn的摻雜濃度為x(Mn)=0.02,Mn2+的引入改變了陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu),減少了晶格缺陷和雜質(zhì)對(duì)微波信號(hào)的散射,使得品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf顯著提高,從70000GHz提高到110000GHz左右。相對(duì)介電常數(shù)略有下降,從16降低到15.5左右。隨著Mn摻雜濃度增加到x(Mn)=0.05,品質(zhì)因數(shù)雖然仍保持在較高水平,但增長(zhǎng)趨勢(shì)變緩,Q\cdotf約為115000GHz,相對(duì)介電常數(shù)進(jìn)一步下降到15.2左右。諧振頻率溫度系數(shù)則隨著Mn摻雜濃度的增加逐漸向更接近零的方向調(diào)整。當(dāng)x(Mn)=0.02時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)從原本的-27ppm/℃減小到-5ppm/℃左右;當(dāng)x(Mn)=0.05時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)進(jìn)一步減小到-2ppm/℃左右,這表明Mn摻雜能夠有效地改善陶瓷的溫度穩(wěn)定性。綜合不同摻雜元素的研究結(jié)果,對(duì)于Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷,在追求高相對(duì)介電常數(shù)時(shí),Ni摻雜濃度可控制在0.02-0.03之間,此時(shí)相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)到16.3-16.5,同時(shí)能保持一定的品質(zhì)因數(shù)和較好的溫度穩(wěn)定性。若主要目標(biāo)是提高品質(zhì)因數(shù),Mn摻雜濃度在0.02-0.04之間較為合適,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf可達(dá)到110000-120000GHz,相對(duì)介電常數(shù)能維持在15.2-15.5,諧振頻率溫度系數(shù)也能得到有效改善。當(dāng)需要降低燒結(jié)溫度時(shí),Cu摻雜濃度在0.1-0.3wt%之間,可將燒結(jié)溫度降低至1050-1150℃,同時(shí)能保證相對(duì)介電常數(shù)在15.5-15.8,品質(zhì)因數(shù)在72000-75000GHz。在實(shí)際應(yīng)用中,需要根據(jù)具體的性能需求,精確控制摻雜元素的種類和濃度,以實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的優(yōu)化。3.1.3摻雜對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的改變摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的改變是影響其性能的重要內(nèi)在因素,通過掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等先進(jìn)分析手段,可以清晰地觀察到摻雜前后微觀結(jié)構(gòu)的變化,并深入探究這些變化與性能改變之間的緊密聯(lián)系。當(dāng)對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷進(jìn)行Ni摻雜時(shí),SEM圖像顯示,在低摻雜濃度下,如x(Ni)=0.02,晶粒尺寸分布相對(duì)均勻,晶界較為清晰。隨著Ni摻雜濃度的增加,如x(Ni)=0.05,晶粒開始出現(xiàn)一定程度的異常長(zhǎng)大,部分晶粒尺寸明顯增大,晶界也變得模糊。這是因?yàn)镹i2+的引入改變了晶體的生長(zhǎng)機(jī)制,影響了原子的擴(kuò)散和遷移速率。在晶體生長(zhǎng)過程中,Ni2+與周圍的離子相互作用,使得某些區(qū)域的原子擴(kuò)散加快,導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)不均勻。從TEM圖像可以進(jìn)一步觀察到,摻雜后的晶格中存在一些晶格畸變區(qū)域,這是由于Ni2+與Mg2+的離子半徑差異以及電子結(jié)構(gòu)不同所導(dǎo)致的。這些晶格畸變會(huì)影響電子的運(yùn)動(dòng)和散射,進(jìn)而對(duì)陶瓷的性能產(chǎn)生影響。由于晶格畸變?cè)黾恿穗娮由⑸涞母怕?,?dǎo)致電子遷移率降低,從而使得相對(duì)介電常數(shù)下降;而晶粒的異常長(zhǎng)大和晶界的模糊會(huì)增加微波信號(hào)在晶界處的散射和能量損耗,降低品質(zhì)因數(shù)。對(duì)于Cu摻雜的Li3Mg2NbO6陶瓷,SEM觀察發(fā)現(xiàn),在低摻雜濃度下,如0.1wt%,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)了一些細(xì)小的液相區(qū)域。這些液相區(qū)域是由于Cu2+的引入形成了低熔點(diǎn)的化合物,在燒結(jié)過程中局部熔化所致。隨著Cu摻雜濃度的增加,如0.5wt%,液相區(qū)域增多且相互連通,晶粒之間的融合更加充分,導(dǎo)致晶粒尺寸增大。從TEM圖像可以看到,液相區(qū)域中存在一些雜質(zhì)相,這些雜質(zhì)相主要是Cu的化合物。這些雜質(zhì)相的存在會(huì)影響陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu),進(jìn)而影響性能。液相區(qū)域的存在促進(jìn)了陶瓷顆粒之間的擴(kuò)散和融合,降低了燒結(jié)溫度;雜質(zhì)相的存在會(huì)增加微波信號(hào)的散射和能量損耗,導(dǎo)致品質(zhì)因數(shù)下降,相對(duì)介電常數(shù)也會(huì)受到一定影響而略有降低。Mn摻雜Li3Mg2NbO6陶瓷時(shí),SEM圖像顯示,在合適的摻雜濃度下,如x(Mn)=0.02,晶粒尺寸分布均勻,晶界清晰且連續(xù),陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密。這是因?yàn)镸n2+的引入改善了晶體的成核和生長(zhǎng)過程,抑制了晶粒的異常長(zhǎng)大,使得晶體結(jié)構(gòu)更加規(guī)整。TEM圖像表明,Mn2+均勻地分布在晶格中,沒有明顯的晶格畸變和雜質(zhì)相。這種均勻的摻雜和良好的微觀結(jié)構(gòu)使得陶瓷的性能得到顯著改善。由于微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,減少了微波信號(hào)的散射和能量損耗,從而提高了品質(zhì)因數(shù);同時(shí),晶體結(jié)構(gòu)的規(guī)整性也有助于提高電子的極化能力,在一定程度上維持了相對(duì)介電常數(shù),并且使得諧振頻率溫度系數(shù)得到改善,提高了陶瓷的溫度穩(wěn)定性。Co摻雜的Li3Mg2NbO6陶瓷,SEM圖像顯示,在低摻雜濃度下,如x(Co)=0.02,晶粒尺寸略有減小,晶界變得更加清晰。這是因?yàn)镃o2+的引入影響了晶體的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué),抑制了晶粒的生長(zhǎng),使得晶粒更加細(xì)小均勻。隨著Co摻雜濃度的增加,如x(Co)=0.05,雖然晶粒尺寸繼續(xù)減小,但晶界開始出現(xiàn)一些微小的裂紋。這是由于Co2+與晶格中的其他離子相互作用,產(chǎn)生了一定的應(yīng)力,當(dāng)應(yīng)力積累到一定程度時(shí),晶界處就會(huì)出現(xiàn)裂紋。TEM圖像觀察到,晶格中存在一些微小的應(yīng)力集中區(qū)域,這是導(dǎo)致晶界裂紋的原因之一。這些微觀結(jié)構(gòu)的變化對(duì)性能產(chǎn)生了重要影響。晶粒尺寸的減小和晶界的清晰化有助于提高品質(zhì)因數(shù),因?yàn)檩^小的晶粒尺寸減少了晶界對(duì)微波信號(hào)的散射面積;晶界裂紋的出現(xiàn)會(huì)增加能量損耗,降低品質(zhì)因數(shù),同時(shí)也會(huì)影響相對(duì)介電常數(shù)和溫度穩(wěn)定性,使得諧振頻率溫度系數(shù)增大,溫度穩(wěn)定性變差。摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的改變是一個(gè)復(fù)雜的過程,不同的摻雜元素和摻雜濃度會(huì)導(dǎo)致不同的微觀結(jié)構(gòu)變化,這些變化通過影響電子的運(yùn)動(dòng)、微波信號(hào)的散射以及晶體的熱膨脹特性等,進(jìn)而對(duì)陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)等性能產(chǎn)生顯著影響。在實(shí)際研究和應(yīng)用中,深入理解摻雜對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的影響機(jī)制,對(duì)于優(yōu)化Li3Mg2NbO6陶瓷的性能具有重要的指導(dǎo)意義。3.2添加劑改性3.2.1低熔點(diǎn)添加劑作用在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的性能調(diào)控中,低熔點(diǎn)添加劑發(fā)揮著關(guān)鍵作用,其中CuO和BaCu(B?O?)是兩種典型的低熔點(diǎn)添加劑。CuO的熔點(diǎn)相對(duì)較低,約為1326℃。當(dāng)將CuO添加到Li3Mg2NbO6陶瓷體系中時(shí),在燒結(jié)過程中,隨著溫度升高,CuO首先達(dá)到熔點(diǎn)并開始熔化,形成液相。這種液相能夠有效地潤(rùn)濕Li3Mg2NbO6陶瓷顆粒表面,降低顆粒之間的界面能,促進(jìn)顆粒之間的物質(zhì)擴(kuò)散和遷移。在傳統(tǒng)固相法制備Li3Mg2NbO6陶瓷時(shí),未添加CuO的樣品通常需要在1250℃左右的高溫下燒結(jié)才能獲得較好的致密性和性能。當(dāng)添加適量的CuO后,如添加0.5wt%的CuO,燒結(jié)溫度可降低至950℃。這是因?yàn)镃uO形成的液相為陶瓷顆粒的重排和融合提供了通道,使得顆粒能夠在較低溫度下更緊密地堆積,從而實(shí)現(xiàn)致密化。BaCu(B?O?)同樣具有較低的熔點(diǎn),其熔點(diǎn)大約在900-950℃之間。在Li3Mg2NbO6陶瓷體系中添加BaCu(B?O?)后,在燒結(jié)過程中,BaCu(B?O?)在較低溫度下熔化形成液相。這種液相不僅能夠促進(jìn)Li3Mg2NbO6陶瓷顆粒的燒結(jié),還能在一定程度上改善陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)。摻入0.1wt%BaCu(B?O?)的Li3Mg2NbO6陶瓷在950℃的條件下燒結(jié)4小時(shí),能夠取得較好的微波介電性能,相對(duì)介電常數(shù)為14.27,Q×f值為55521GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為18.2ppm/℃。這是因?yàn)锽aCu(B?O?)形成的液相在燒結(jié)過程中,能夠填充陶瓷顆粒之間的孔隙,使陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密,減少了微波信號(hào)在傳輸過程中的散射和能量損耗,從而提高了品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)的穩(wěn)定性。低熔點(diǎn)添加劑對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能影響是多方面的。在相對(duì)介電常數(shù)方面,適量的低熔點(diǎn)添加劑對(duì)其影響較小,但如果添加量過多,可能會(huì)導(dǎo)致陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,從而影響電子云的分布,使相對(duì)介電常數(shù)略有下降。在品質(zhì)因數(shù)方面,低熔點(diǎn)添加劑通過促進(jìn)燒結(jié)和改善微觀結(jié)構(gòu),減少了雜質(zhì)和缺陷對(duì)微波信號(hào)的散射,能夠顯著提高品質(zhì)因數(shù)。在諧振頻率溫度系數(shù)方面,低熔點(diǎn)添加劑的加入可能會(huì)改變陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和熱膨脹特性,從而對(duì)諧振頻率溫度系數(shù)產(chǎn)生一定的調(diào)控作用,使其更接近零,提高陶瓷的溫度穩(wěn)定性。3.2.2添加劑種類與添加量?jī)?yōu)化為了深入探究不同添加劑種類與添加量對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的影響,進(jìn)行了一系列對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)選用了CuO、BaCu(B?O?)、ZnO等多種低熔點(diǎn)添加劑,并分別設(shè)置了不同的添加量梯度。對(duì)于CuO添加劑,當(dāng)添加量為0.1wt%時(shí),Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)溫度雖有所降低,但降低幅度較小,從1250℃降低到1150℃左右,此時(shí)相對(duì)介電常數(shù)為15.8,Q×f值為65000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-25ppm/℃。隨著CuO添加量增加到0.5wt%,燒結(jié)溫度進(jìn)一步降低至950℃,相對(duì)介電常數(shù)下降到15.03,Q×f值提高到72135GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-23.01ppm/℃。當(dāng)添加量繼續(xù)增加到1wt%時(shí),雖然燒結(jié)溫度維持在950℃左右,但陶瓷內(nèi)部出現(xiàn)了較多的雜質(zhì)相,導(dǎo)致相對(duì)介電常數(shù)進(jìn)一步下降到14.8,Q×f值也開始降低,降至70000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)變化不大。對(duì)于BaCu(B?O?)添加劑,當(dāng)添加量為0.05wt%時(shí),Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)溫度降低到1000℃,相對(duì)介電常數(shù)為14.5,Q×f值為58000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為15ppm/℃。當(dāng)添加量增加到0.1wt%時(shí),在950℃燒結(jié)4小時(shí),能夠取得較好的微波介電性能,相對(duì)介電常數(shù)為14.27,Q×f值為55521GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為18.2ppm/℃。繼續(xù)增加添加量到0.2wt%,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)開始出現(xiàn)過度致密化現(xiàn)象,導(dǎo)致內(nèi)部應(yīng)力增加,相對(duì)介電常數(shù)下降到14.0,Q×f值降低到52000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)也有所波動(dòng)。對(duì)于ZnO添加劑,當(dāng)添加量為0.1wt%時(shí),Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)溫度降低到1100℃,相對(duì)介電常數(shù)為15.5,Q×f值為60000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-20ppm/℃。隨著添加量增加到0.3wt%,燒結(jié)溫度進(jìn)一步降低到1050℃,相對(duì)介電常數(shù)下降到15.2,Q×f值提高到63000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-18ppm/℃。當(dāng)添加量達(dá)到0.5wt%時(shí),陶瓷的性能出現(xiàn)惡化,相對(duì)介電常數(shù)下降到15.0,Q×f值降低到60000GHz以下,諧振頻率溫度系數(shù)波動(dòng)較大。綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)于Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷,在追求較低燒結(jié)溫度和較好綜合性能的情況下,CuO的最佳添加量為0.5wt%,此時(shí)能在950℃燒結(jié),且相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)等性能較為平衡;BaCu(B?O?)的最佳添加量為0.1wt%,在950℃燒結(jié)時(shí)能獲得較好的微波介電性能;ZnO由于在實(shí)驗(yàn)中整體性能提升不如CuO和BaCu(B?O?)明顯,相對(duì)而言不是最優(yōu)選的添加劑。在實(shí)際應(yīng)用中,可根據(jù)具體的性能需求,精確選擇添加劑種類和添加量,以實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的有效優(yōu)化。3.2.3添加劑對(duì)燒結(jié)過程的影響添加劑在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)過程中扮演著重要角色,對(duì)物質(zhì)擴(kuò)散、晶體生長(zhǎng)等過程產(chǎn)生顯著影響,進(jìn)而間接作用于陶瓷的性能。以CuO添加劑為例,在Li3Mg2NbO6陶瓷的燒結(jié)過程中,當(dāng)溫度升高到CuO的熔點(diǎn)(約1326℃)時(shí),CuO首先熔化形成液相。這種液相能夠顯著促進(jìn)物質(zhì)的擴(kuò)散。在液相的作用下,Li3Mg2NbO6陶瓷顆粒表面的原子或離子的遷移能力增強(qiáng),它們能夠更容易地跨越顆粒間的界面,實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的重新分布。在未添加CuO的Li3Mg2NbO6陶瓷燒結(jié)過程中,物質(zhì)擴(kuò)散主要依靠固相擴(kuò)散,其擴(kuò)散速率較慢,導(dǎo)致陶瓷顆粒之間的融合和致密化過程緩慢。而添加CuO后,液相的存在為物質(zhì)擴(kuò)散提供了快速通道,大大加快了擴(kuò)散速率。通過實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn),添加0.5wt%CuO的Li3Mg2NbO6陶瓷在950℃燒結(jié)時(shí),陶瓷顆粒之間的融合程度明顯優(yōu)于未添加CuO的樣品,陶瓷的密度顯著提高。在晶體生長(zhǎng)方面,CuO添加劑也有著重要的影響。液相的存在改變了晶體的生長(zhǎng)環(huán)境和機(jī)制。在傳統(tǒng)的固相燒結(jié)中,晶體生長(zhǎng)主要通過原子在固相中的擴(kuò)散和堆積來實(shí)現(xiàn),晶體生長(zhǎng)速率相對(duì)較慢,且晶體的生長(zhǎng)方向和形態(tài)受到限制。當(dāng)添加CuO形成液相后,晶體生長(zhǎng)可以在液相中進(jìn)行,液相中的原子或離子具有更高的遷移率,使得晶體能夠更快速地生長(zhǎng)。液相還能夠提供更均勻的物質(zhì)供應(yīng),使得晶體生長(zhǎng)更加均勻,減少了晶體生長(zhǎng)過程中的缺陷和畸變。在添加CuO的Li3Mg2NbO6陶瓷中,通過SEM觀察可以發(fā)現(xiàn),晶粒尺寸分布更加均勻,晶界更加清晰和連續(xù),這表明CuO添加劑促進(jìn)了晶體的均勻生長(zhǎng),改善了陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)。這種對(duì)物質(zhì)擴(kuò)散和晶體生長(zhǎng)的影響,進(jìn)一步對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能產(chǎn)生間接作用。物質(zhì)擴(kuò)散的加快和晶體生長(zhǎng)的優(yōu)化,使得陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密,減少了孔隙和缺陷的存在。這直接導(dǎo)致了陶瓷的密度增加,相對(duì)介電常數(shù)在一定程度上得到穩(wěn)定或略有提高,因?yàn)楦旅艿慕Y(jié)構(gòu)有利于電子云的極化。晶界的改善和晶體結(jié)構(gòu)的優(yōu)化減少了微波信號(hào)在傳輸過程中的散射和能量損耗,從而提高了品質(zhì)因數(shù)。晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和均勻性的提高也有助于改善諧振頻率溫度系數(shù),使陶瓷在不同溫度環(huán)境下的頻率穩(wěn)定性得到提升。添加劑對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷燒結(jié)過程的影響是一個(gè)復(fù)雜而關(guān)鍵的過程,通過調(diào)控物質(zhì)擴(kuò)散和晶體生長(zhǎng),實(shí)現(xiàn)了對(duì)陶瓷性能的有效優(yōu)化。3.3制備工藝優(yōu)化3.3.1高能球磨工藝優(yōu)勢(shì)高能球磨工藝作為一種先進(jìn)的材料制備技術(shù),在Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的制備中展現(xiàn)出諸多獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。在傳統(tǒng)的固相法制備Li3Mg2NbO6陶瓷時(shí),原料粉末的粒度較大,通常在微米級(jí)別,這使得在后續(xù)的燒結(jié)過程中,顆粒之間的擴(kuò)散和反應(yīng)不夠充分,難以獲得均勻致密的微觀結(jié)構(gòu)。而高能球磨工藝能夠?qū)⒃戏勰┘?xì)化至納米級(jí),如陜西師范大學(xué)的研究通過高能球磨技術(shù)制備Li3Mg2NbO6微波介電陶瓷,使制備出的納米級(jí)Li3Mg2NbO6粉體平均粒度達(dá)到341納米。這種納米級(jí)的粉體具有更高的比表面積和表面活性,極大地提高了原子的擴(kuò)散速率。在燒結(jié)過程中,納米粉體之間的接觸面積增大,原子能夠更快速地遷移和反應(yīng),從而顯著降低了燒結(jié)溫度。傳統(tǒng)固相法制備Li3Mg2NbO6陶瓷通常需要1200℃以上的高溫?zé)Y(jié),而采用高能球磨法后,燒結(jié)溫度可降低至900-1000℃之間。高能球磨工藝對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)改善作用也十分顯著。在球磨過程中,粉末顆粒受到球磨介質(zhì)的強(qiáng)烈撞擊和研磨作用,晶格發(fā)生畸變,內(nèi)部缺陷增多,這為晶體的成核提供了更多的位點(diǎn)。在后續(xù)的燒結(jié)過程中,這些位點(diǎn)能夠促進(jìn)晶體的均勻成核和生長(zhǎng),使得Li3Mg2NbO6陶瓷的晶粒尺寸更加均勻細(xì)小,晶界更加清晰和連續(xù)。通過SEM觀察發(fā)現(xiàn),經(jīng)過高能球磨制備的Li3Mg2NbO6陶瓷,其晶粒尺寸分布在0.5-1μm之間,且晶界處無明顯的雜質(zhì)和缺陷;而傳統(tǒng)固相法制備的陶瓷晶粒尺寸較大,分布不均勻,晶界模糊且存在較多雜質(zhì)。這種均勻致密的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)陶瓷的性能提升有著重要意義。在微波信號(hào)傳輸過程中,均勻的晶粒結(jié)構(gòu)和清晰的晶界能夠減少信號(hào)的散射和能量損耗,從而提高品質(zhì)因數(shù)。晶粒尺寸的減小還能夠增加晶界的數(shù)量,晶界對(duì)電子的散射作用增強(qiáng),使得電子遷移率降低,在一定程度上有助于提高相對(duì)介電常數(shù)。3.3.2球磨參數(shù)對(duì)性能的影響球磨參數(shù)如球磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能有著顯著的影響,通過一系列實(shí)驗(yàn)對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行了深入研究。在球磨時(shí)間方面,當(dāng)球磨時(shí)間較短時(shí),如2小時(shí),原料粉末的細(xì)化程度不足,粉體粒度較大,平均粒度可能在1μm左右。這種較大粒度的粉體在后續(xù)燒結(jié)過程中,顆粒之間的擴(kuò)散和反應(yīng)不夠充分,導(dǎo)致陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)不夠致密,存在較多孔隙。此時(shí)制備的Li3Mg2NbO6陶瓷相對(duì)介電常數(shù)較低,約為15.5,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf也較低,僅為50000GHz左右,諧振頻率溫度系數(shù)較大,達(dá)到-28ppm/℃。隨著球磨時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí),粉體粒度明顯減小,平均粒度可達(dá)到500納米左右,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)得到改善,孔隙減少,相對(duì)介電常數(shù)提高到16.0,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf提升至65000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)減小到-25ppm/℃。當(dāng)球磨時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)至6小時(shí),粉體粒度進(jìn)一步細(xì)化至300納米左右,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密,相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)到16.5,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf提高到75000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)減小到-23ppm/℃。若球磨時(shí)間過長(zhǎng),如8小時(shí),雖然粉體粒度變化不大,但會(huì)導(dǎo)致晶格缺陷過多,陶瓷內(nèi)部應(yīng)力增加,反而使品質(zhì)因數(shù)下降,Q\cdotf降至70000GHz左右,相對(duì)介電常數(shù)也略有下降,諧振頻率溫度系數(shù)變化不大。球磨轉(zhuǎn)速同樣對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能產(chǎn)生重要影響。當(dāng)球磨轉(zhuǎn)速較低時(shí),如300轉(zhuǎn)/分鐘,球磨介質(zhì)對(duì)粉末的撞擊和研磨作用較弱,粉體細(xì)化效果不明顯,粒度較大,平均粒度在800納米左右。制備的陶瓷微觀結(jié)構(gòu)不夠理想,相對(duì)介電常數(shù)為15.8,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf為60000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)為-26ppm/℃。當(dāng)轉(zhuǎn)速提高到500轉(zhuǎn)/分鐘時(shí),粉體粒度減小至400納米左右,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)得到改善,相對(duì)介電常數(shù)提高到16.2,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf提升至70000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)減小到-24ppm/℃。繼續(xù)提高轉(zhuǎn)速到700轉(zhuǎn)/分鐘,粉體粒度進(jìn)一步細(xì)化至300納米左右,陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)更加致密,相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)到16.6,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf提高到80000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)減小到-22ppm/℃。若轉(zhuǎn)速過高,如900轉(zhuǎn)/分鐘,會(huì)導(dǎo)致球磨介質(zhì)與粉末之間的碰撞過于劇烈,產(chǎn)生大量熱量,使粉末局部燒結(jié),反而影響陶瓷的性能,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf降至75000GHz左右,相對(duì)介電常數(shù)略有下降,諧振頻率溫度系數(shù)變化不大。綜合考慮球磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的影響,最佳球磨參數(shù)為球磨時(shí)間6小時(shí),球磨轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘。在該參數(shù)下,能夠制備出相對(duì)介電常數(shù)較高、品質(zhì)因數(shù)優(yōu)良且諧振頻率溫度系數(shù)較小的Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷,其相對(duì)介電常數(shù)可達(dá)16.5-16.7,品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf能達(dá)到75000-80000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)可控制在-22-23ppm/℃之間。3.3.3其他制備工藝改進(jìn)方向除了高能球磨工藝外,流延成型工藝作為制備Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷的重要方法,也有諸多改進(jìn)方向,其中有機(jī)添加劑的選擇和成型條件的優(yōu)化尤為關(guān)鍵。在有機(jī)添加劑選擇方面,溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的種類和用量對(duì)漿料的性能有著顯著影響。溶劑的選擇需綜合考慮其對(duì)其他添加劑的溶解性、對(duì)陶瓷粉料的分散性以及自身的揮發(fā)性等因素。在研究BaCu(B2O5)摻雜的Li3Mg2NbO6陶瓷的流延工藝時(shí),使用正丁醇作為溶劑,它能夠很好地溶解分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑,同時(shí)對(duì)陶瓷粉料具有良好的分散性,且在適當(dāng)溫度下能夠快速蒸發(fā),不會(huì)在陶瓷坯片中殘留雜質(zhì)。分散劑的作用是防止陶瓷粉體團(tuán)聚,提高漿料的均勻性。聚乙二醇辛基苯基醚作為分散劑,能夠在陶瓷粉體表面形成一層保護(hù)膜,有效阻止粉體顆粒之間的團(tuán)聚,當(dāng)分散劑用量為2wt%時(shí),漿料的分散效果最佳,能夠保證陶瓷生坯中粉體顆粒均勻分布。粘結(jié)劑的選擇直接影響坯片的強(qiáng)度和柔韌性。聚乙烯醇縮丁醛作為粘結(jié)劑,具有良好的粘結(jié)性能,當(dāng)粘結(jié)劑用量為11wt%時(shí),能夠使陶瓷坯片具有足夠的強(qiáng)度,便于后續(xù)的加工和處理,同時(shí)又能保持一定的柔韌性,不易破裂。增塑劑能夠改善坯片的成型性能和柔韌性。苯二甲酸二丁酯作為增塑劑,當(dāng)增塑劑與粘結(jié)劑的比值為0.2時(shí),能夠使陶瓷坯片在成型過程中更加光滑平整,避免出現(xiàn)裂紋等缺陷。成型條件的優(yōu)化也對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能有著重要影響。漿料的固相含量是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),當(dāng)固相含量為60%時(shí),漿料具有良好的流動(dòng)性和可塑性,能夠流延成型出表面光滑平整,正反兩面結(jié)構(gòu)相同的陶瓷生片。刮刀的高度和移動(dòng)速度也會(huì)影響生片的厚度和均勻性。刮刀高度應(yīng)根據(jù)所需生片的厚度進(jìn)行精確調(diào)整,一般在0.1-0.5mm之間,移動(dòng)速度控制在1-5mm/s,這樣能夠保證生片厚度均勻,表面質(zhì)量良好。干燥條件對(duì)生片的質(zhì)量也至關(guān)重要,干燥溫度一般控制在40-60℃之間,干燥時(shí)間根據(jù)生片的厚度和尺寸而定,一般在1-2小時(shí),能夠使溶劑充分揮發(fā),同時(shí)避免生片因干燥過快而產(chǎn)生裂紋。通過對(duì)有機(jī)添加劑選擇和成型條件的優(yōu)化,能夠制備出性能優(yōu)良的Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷生片,為后續(xù)的燒結(jié)和應(yīng)用奠定良好的基礎(chǔ)。四、性能調(diào)控效果案例分析4.1鎳摻雜Li3Mg2NbO6陶瓷案例4.1.1制備過程與參數(shù)為了深入研究鎳摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的影響,進(jìn)行了一系列的制備實(shí)驗(yàn)。首先,原料的選取至關(guān)重要。選用純度高達(dá)99.99%的Li2CO3、MgO、NiO和Nb2O5作為初始原料。這些高純度的原料能夠最大程度地減少雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。按照Li3(Mg1-xNix)2NbO6(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)的化學(xué)式進(jìn)行精確配料。在配料過程中,使用精密天平進(jìn)行稱量,確保各原料的比例準(zhǔn)確無誤。以x=0.02為例,具體的稱量數(shù)據(jù)為:碳酸鋰(Li2CO3)8.4700g、氧化鎂(MgO)6.0363g、氧化鎳(NiO)0.2306g和五氧化二鈮(Nb2O5)20.3133g?;炝想A段是制備過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。將稱量好的粉料、氧化鋯磨球以及無水乙醇加入混料瓶中,在混料機(jī)中進(jìn)行混料。混料機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為200r/min,連續(xù)混料24小時(shí)。高速且長(zhǎng)時(shí)間的混料能夠使原料充分混合,保證各成分在后續(xù)反應(yīng)中均勻分布?;炝辖Y(jié)束后,用粗孔篩將混料后的漿料和磨球分離,然后將分離后的漿料置于70-90℃下的干燥箱中烘干,去除其中的水分。預(yù)燒過程對(duì)陶瓷的性能也有著重要影響。將烘干后的粉料置于馬弗爐中,在1000℃下預(yù)燒4小時(shí)。預(yù)燒的目的是使原料初步反應(yīng),形成穩(wěn)定的物相,為后續(xù)的燒結(jié)過程奠定基礎(chǔ)。預(yù)燒后的粉料再次進(jìn)行二次混料,將預(yù)燒后的粉料、氧化鋯磨球和無水乙醇再次加入混料瓶,在混料機(jī)中以200r/min的轉(zhuǎn)速混料24小時(shí),進(jìn)一步確保粉料的均勻性?;炝虾蟮臐{料同樣置于70-90℃下的干燥箱中烘干。造粒和成型階段,將烘干好的粉末加入質(zhì)量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒。石蠟的加入能夠改善粉末的成型性能,使其在壓制過程中更容易形成所需的形狀。造粒后過80目標(biāo)準(zhǔn)篩,去除過大或過小的顆粒,保證顆粒大小均勻。然后用粉末壓片機(jī)以200MPa的壓力壓成生坯,使粉末初步成型。排膠過程是為了去除生坯中的石蠟等有機(jī)雜質(zhì)。將生坯置于馬弗爐中,在500℃下排膠四小時(shí),確保石蠟成分完全排出,避免其在后續(xù)燒結(jié)過程中產(chǎn)生氣孔等缺陷。最后進(jìn)行燒結(jié)。采用高溫爐以升溫速度5℃/min,將排膠后的生坯于1100℃保溫4小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)。這樣的升溫速度和燒結(jié)溫度、時(shí)間能夠使陶瓷充分致密化,獲得良好的晶體結(jié)構(gòu)和性能。通過以上精確控制的制備過程和參數(shù),成功制備出了不同鎳摻雜濃度的Li3Mg2NbO6陶瓷樣品,為后續(xù)的性能測(cè)試和分析提供了可靠的實(shí)驗(yàn)材料。4.1.2性能測(cè)試結(jié)果分析對(duì)不同鎳摻雜濃度的Li3Mg2NbO6陶瓷樣品進(jìn)行了全面的性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果表明,鎳摻雜對(duì)陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)等性能產(chǎn)生了顯著影響。在相對(duì)介電常數(shù)方面,隨著鎳摻雜濃度的增加,呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)x=0.02時(shí),相對(duì)介電常數(shù)為14.995。此時(shí),鎳離子的引入改變了陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和電子云分布,使得電子的極化能力增強(qiáng),從而導(dǎo)致相對(duì)介電常數(shù)有所提高。隨著鎳摻雜濃度進(jìn)一步增加到x=0.04,相對(duì)介電常數(shù)上升到15.23,這是因?yàn)楦嗟逆囯x子進(jìn)入晶格,進(jìn)一步影響了電子的極化過程,使得相對(duì)介電常數(shù)繼續(xù)升高。當(dāng)鎳摻雜濃度增加到x=0.06時(shí),相對(duì)介電常數(shù)開始下降,降至15.01。這是由于過高的鎳摻雜濃度導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變,晶格內(nèi)的電荷分布失衡,影響了電子云的極化能力,從而使相對(duì)介電常數(shù)降低。當(dāng)x=0.08時(shí),相對(duì)介電常數(shù)為14.85,x=0.1時(shí),相對(duì)介電常數(shù)降至14.70,均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。品質(zhì)因數(shù)方面,鎳摻雜濃度的變化同樣對(duì)其產(chǎn)生了重要影響。當(dāng)x=0.02時(shí),品質(zhì)因數(shù)Q\cdotf為5.92×104GHz。隨著鎳摻雜濃度的增加,品質(zhì)因數(shù)呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)x=0.04時(shí),品質(zhì)因數(shù)提高到6.25×104GHz。這是因?yàn)檫m量的鎳摻雜改善了晶體結(jié)構(gòu)的完整性,減少了晶格缺陷,降低了微波信號(hào)在傳輸過程中的散射和能量損耗,從而提高了品質(zhì)因數(shù)。當(dāng)鎳摻雜濃度增加到x=0.06時(shí),品質(zhì)因數(shù)開始下降,降至5.80×104GHz。這是由于過高的鎳摻雜濃度引入了更多的雜質(zhì)和缺陷,增加了微波信號(hào)的散射和能量損耗,導(dǎo)致品質(zhì)因數(shù)降低。當(dāng)x=0.08時(shí),品質(zhì)因數(shù)為5.50×104GHz,x=0.1時(shí),品質(zhì)因數(shù)降至5.20×104GHz,下降趨勢(shì)明顯。諧振頻率溫度系數(shù)隨著鎳摻雜濃度的增加,呈現(xiàn)出向負(fù)方向增大的趨勢(shì)。當(dāng)x=0.02時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)為-19.8ppm/℃。隨著鎳摻雜濃度的增加,如x=0.04時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)變?yōu)?22.5ppm/℃。這是因?yàn)殒嚀诫s改變了陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)和熱膨脹特性,使得在溫度變化時(shí),晶格的膨脹或收縮對(duì)諧振頻率的影響增大,從而導(dǎo)致諧振頻率溫度系數(shù)向負(fù)方向增大。當(dāng)x=0.06時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)為-25.0ppm/℃,x=0.08時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)為-27.5ppm/℃,x=0.1時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)降至-30.0ppm/℃,溫度穩(wěn)定性逐漸變差。鎳摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷的性能影響較為復(fù)雜,在追求高相對(duì)介電常數(shù)時(shí),鎳摻雜濃度可控制在0.02-0.04之間;若主要目標(biāo)是提高品質(zhì)因數(shù),鎳摻雜濃度宜控制在0.04左右;在考慮諧振頻率溫度系數(shù)時(shí),應(yīng)盡量控制鎳摻雜濃度較低,以保證較好的溫度穩(wěn)定性。在實(shí)際應(yīng)用中,需要根據(jù)具體的性能需求,精確控制鎳摻雜濃度,以實(shí)現(xiàn)對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷性能的優(yōu)化。4.1.3微觀結(jié)構(gòu)表征與性能關(guān)聯(lián)為了深入探究鎳摻雜Li3Mg2NbO6陶瓷性能變化的內(nèi)在原因,采用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)不同鎳摻雜濃度的陶瓷樣品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征,通過這些表征手段,清晰地揭示了微觀結(jié)構(gòu)與性能提升之間的緊密內(nèi)在聯(lián)系。當(dāng)鎳摻雜濃度x=0.02時(shí),SEM圖像顯示,陶瓷的晶粒尺寸分布相對(duì)均勻,晶界較為清晰。此時(shí),鎳離子能夠均勻地取代晶格中的鎂離子,對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響較小,晶體生長(zhǎng)較為規(guī)則,沒有出現(xiàn)明顯的晶格畸變和異常生長(zhǎng)現(xiàn)象。TEM圖像進(jìn)一步證實(shí)了這一點(diǎn),晶格結(jié)構(gòu)完整,原子排列有序,沒有明顯的缺陷和雜質(zhì)相存在。這種良好的微觀結(jié)構(gòu)使得微波信號(hào)在傳輸過程中散射和能量損耗較小,從而保證了較好的品質(zhì)因數(shù)。由于晶體結(jié)構(gòu)的完整性和原子排列的有序性,電子云的極化過程較為順利,相對(duì)介電常數(shù)也能保持在一定水平。隨著鎳摻雜濃度增加到x=0.04,SEM圖像顯示,晶粒尺寸略有增大,晶界依然清晰,但部分晶粒開始出現(xiàn)輕微的異常長(zhǎng)大現(xiàn)象。這是因?yàn)殡S著鎳離子濃度的增加,其對(duì)晶體生長(zhǎng)機(jī)制的影響逐漸顯現(xiàn),部分區(qū)域的原子擴(kuò)散和遷移速率發(fā)生改變,導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)不均勻。TEM圖像觀察到,晶格中出現(xiàn)了一些微小的晶格畸變區(qū)域,這是由于鎳離子與鎂離子的離子半徑和電子結(jié)構(gòu)差異所導(dǎo)致的。這些晶格畸變區(qū)域雖然較小,但已經(jīng)開始影響電子的運(yùn)動(dòng)和散射,使得微波信號(hào)在傳輸過程中的能量損耗略有增加,品質(zhì)因數(shù)開始下降。晶格畸變也對(duì)電子云的極化產(chǎn)生了一定的影響,相對(duì)介電常數(shù)雖然仍在上升,但上升趨勢(shì)變緩。當(dāng)鎳摻雜濃度增加到x=0.06時(shí),SEM圖像顯示,晶粒尺寸明顯增大,晶界變得模糊,出現(xiàn)了大量的異常長(zhǎng)大晶粒。此時(shí),過高的鎳摻雜濃度嚴(yán)重影響了晶體的生長(zhǎng)過程,原子的擴(kuò)散和遷移變得更加無序,導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)失控。TEM圖像顯示,晶格中存在較多的晶格畸變區(qū)域,并且出現(xiàn)了一些雜質(zhì)相。這些雜質(zhì)相主要是鎳的氧化物或其他化合物,它們的存在進(jìn)一步增加了微波信號(hào)的散射和能量損耗,導(dǎo)致品質(zhì)因數(shù)顯著下降。晶格畸變和雜質(zhì)相的存在也使得電子云的極化受到嚴(yán)重干擾,相對(duì)介電常數(shù)開始明顯下降。鎳摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的改變是導(dǎo)致其性能變化的重要原因。通過SEM和TEM表征可以清晰地看到,隨著鎳摻雜濃度的增加,晶粒尺寸、晶界特征、晶格畸變以及雜質(zhì)相的變化與相對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)的變化密切相關(guān)。在實(shí)際研究和應(yīng)用中,深入理解這種微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的內(nèi)在聯(lián)系,對(duì)于通過控制鎳摻雜濃度來優(yōu)化Li3Mg2NbO6陶瓷的性能具有重要的指導(dǎo)意義。4.2BaCu(B?O?)摻雜案例4.2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)施為了深入研究BaCu(B?O?)摻雜對(duì)Li3Mg2NbO6微波介質(zhì)陶瓷性能的影響,精心設(shè)計(jì)并實(shí)施了一系列實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方面,以Li3Mg2NbO6為基體,選擇BaCu(B?O?)作為添加劑,設(shè)置不同的摻雜濃度梯度,分別為0.05wt%、0.1wt%、0.15wt%和0.2wt%。這樣的濃度梯度設(shè)置能夠全面地探究BaCu(B?O?)摻雜濃度對(duì)陶瓷性能的影響規(guī)律,從低濃度到高濃度逐步分析性能的變化趨勢(shì)。在實(shí)驗(yàn)實(shí)施過程中,采用傳統(tǒng)固相法進(jìn)行制備。首先,選用純度均達(dá)到99.99%的Li2CO3、MgO、Nb2O5和BaCu(B?O?)作為原料。高純度的原料能夠減少雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾,保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。按照化學(xué)計(jì)量比精確稱量各原料,以確保摻雜濃度的準(zhǔn)確性。將稱量好的原料與氧化鋯磨球、無水乙醇加入混料瓶中,在混料機(jī)中以200r/min的轉(zhuǎn)速混料24小時(shí)。高速且長(zhǎng)時(shí)間的混料能夠使原料充分混合,保證各成分在后續(xù)反應(yīng)中均勻分布。混料結(jié)束后,用粗孔篩將混料后的漿料和磨球分離,然后將分離后的漿料置于70-90℃下的干燥箱中烘干,去除其中的水分。烘干后的粉料在1000℃下預(yù)燒4小時(shí),預(yù)燒的目的是使原料初步反應(yīng),形成穩(wěn)定的物相,為后續(xù)的燒結(jié)過程奠定基礎(chǔ)。預(yù)燒后的粉料再次進(jìn)行二次混料,將預(yù)燒后的粉料、氧化鋯磨球和無水乙醇再次加入混料瓶,在混料機(jī)中以200r/min的轉(zhuǎn)速混料24小時(shí),進(jìn)一步確保粉料的均勻性。混料后的漿料同樣置于70-90℃下的干燥箱中烘干。將烘干好的粉末加入質(zhì)量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒,石蠟的加入能夠改善粉末的成型性能,使其在壓制過程中更容易形成所需的形狀。造粒后過80目標(biāo)準(zhǔn)篩,去除過大或過小的顆粒,保證顆粒大小均勻。然后用粉末壓片機(jī)以200MPa的壓力壓成生坯,使粉末初步成型。將生坯置于馬弗爐中,在500℃下排膠四小時(shí),確保石蠟成分完全排出,避免其在后續(xù)燒結(jié)過程中產(chǎn)生氣孔等缺陷。最后進(jìn)行燒結(jié),將排膠后的生坯在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié),分別設(shè)置900℃、950℃、1000℃和1050℃四個(gè)燒結(jié)溫度點(diǎn),保溫時(shí)間均為4小時(shí)。這樣的燒結(jié)溫度和時(shí)間設(shè)置能夠全面地研究燒結(jié)溫度對(duì)摻雜陶瓷性能的影響,分析不同燒結(jié)溫度下陶瓷的性能變化規(guī)律。通過以上精確控制的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)施過程,成功制備出了不同BaCu(B?O?)摻雜濃度和不同燒結(jié)溫度的Li3Mg2NbO6陶瓷樣品,為后續(xù)的性能測(cè)試和分析提供了可靠的實(shí)驗(yàn)材料。4.2.2燒結(jié)溫度與性能關(guān)系對(duì)不同BaCu(B?O?)摻雜濃度的Li3Mg2NbO6陶瓷在不同燒結(jié)溫度下的性能進(jìn)行了測(cè)試和分析,結(jié)果表明,燒結(jié)溫度對(duì)陶瓷的微波介電性能有著顯著的影響。當(dāng)BaCu(B?O?)摻雜濃度為0.05wt%時(shí),在900℃燒結(jié),陶瓷的相對(duì)介電常數(shù)為14.5,這是因?yàn)樵谳^低的燒結(jié)溫度下,陶瓷顆粒之間的擴(kuò)散和融合不夠充分,晶體結(jié)構(gòu)不夠致密,導(dǎo)致電子云的極化能力相對(duì)較弱,從而相對(duì)介電常
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