化學制藥技術(shù)縮合反應(yīng)目錄-CONTENTS01.縮合反應(yīng)工藝流程簡介02.設(shè)備列表06.事故及處理方法07.操作畫面示例03.工業(yè)卡片04.聯(lián)鎖系統(tǒng)05.操作規(guī)程08.軟件操作注意事項Part01縮合反應(yīng)工藝流程簡介工藝流程說明在1000L反應(yīng)釜中加入480Kg無水乙醇、60Kg1,2,4-三唑并[4，3a]吡啶-3（2H）酮和124Kg烷基化產(chǎn)物，攪拌下加入35Kg固體氫氧化鈉，升溫回流反應(yīng)22h。于60℃左右滴加60Kg35%氯化氫無水乙醇溶液，調(diào)節(jié)至pH3，冷卻至30~40℃有晶體析出，繼續(xù)冷卻至5℃，過濾，濾餅用30Kg無水乙醇洗滌，得145Kg類白色粗品，經(jīng)HPLC測得（面積歸一化法）含量＞98.0%。工藝流程說明縮合反應(yīng)涉及到的主要反應(yīng)式：工藝流程說明工藝流程簡圖物質(zhì)的物性參數(shù)基本信息中文名稱：無水乙醇英文名稱：ethylalcoholabsoluteCAS號：64-17-5分子式：C2H6O分子量：46.06844結(jié)構(gòu)式：性狀：無色液體，有酒香熔點：-114.1°C沸點：78.3°C密度：相對密度（水=1）：0.79蒸汽壓：飽和蒸氣壓(kPa)：5.33(19℃)折射率：1.3614閃點：12℃溶解性：與水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多數(shù)有機溶劑性

質(zhì)無水乙醇物質(zhì)的物性參數(shù)基本信息中文名稱：氫氧化鈉中文同義詞：燒堿、火堿、片堿、苛性鈉英文名稱：SodiumhydroxideCAS號：1310-73-2分子式：NaOH分子量：

39.9971結(jié)構(gòu)式：性狀：純的無水氫氧化鈉為白色半透明，結(jié)晶狀固體熔點：318.4°C

沸點：一個標準大氣壓下為1390℃密度：2.130g/cm3折射率：1,473-1,475閃點：176-178°C溶解性：易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。性

質(zhì)氫氧化鈉（固體）物質(zhì)的物性參數(shù)基本信息中文名稱：-三唑并[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮中文同義詞：吡啶三唑酮英文名稱：1,2,4-Triazolo[4,3-a]pyridin-3(2H)-oneCAS號：6969-71-7分子式：C6H5N3O分子量：135.12結(jié)構(gòu)式：性狀：淺黃色結(jié)晶粉末熔點：231°C性

質(zhì)三唑并[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮物質(zhì)的物性參數(shù)基本信息中文名稱：1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪鹽酸鹽英文名稱：1-(3-Chlorophenyl)-4-(3-chloropropyl)piperazineHydrochlorideCAS號：52605-52-4分子式：C13H19Cl3N2分子量：309.66結(jié)構(gòu)式：性狀：白色至類白色針狀結(jié)晶熔點：199～200.5℃溶解性：溶解于水性

質(zhì)1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪單鹽酸鹽物質(zhì)的物性參數(shù)基本信息中文名稱：鹽酸曲唑酮別名：美抒玉片、每索玉英文名稱：TrazodonehydrochlorideCAS號：25332-39-2分子式：C19H23Cl2N5O分子量：408.32結(jié)構(gòu)式：性狀：白色無味品狀體粉末熔點：223-226℃性

質(zhì)1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪單鹽酸鹽Part02設(shè)備列表設(shè)備列表Part03工藝卡片工藝卡片Part04聯(lián)鎖系統(tǒng)聯(lián)鎖系統(tǒng)原料經(jīng)計量泵打入高位槽中，進料量由泵本身聯(lián)鎖控制。在泵總控區(qū)，可設(shè)定每臺計量泵進料量，進料量達到設(shè)定值后，泵自控停止。計量泵進料量聯(lián)鎖：原料經(jīng)離心泵打入高位槽中，進料量由高位槽液位聯(lián)鎖控制。在泵總控區(qū)，可設(shè)定高位槽要求液位，進料達到設(shè)定值后，泵自控停止。離心泵液位聯(lián)鎖：聯(lián)鎖系統(tǒng)Part05冷態(tài)開車操作規(guī)程冷態(tài)開車操作規(guī)程進廠更衣進入更衣室，更換工作鞋，將來時穿的工作鞋放入鞋柜脫下外衣，疊放整齊，放入更衣柜內(nèi)，從柜內(nèi)取出工作衣，從上到下的順序，穿上上衣，穿上褲子戴上安全帽戴上防護眼鏡戴上手套，更衣完畢之后即可進入一般區(qū)進行生產(chǎn)操作冷態(tài)開車操作規(guī)程無水乙醇進料確認反應(yīng)釜R301已清潔確認結(jié)晶釜R302已清潔打開冷凝器E301出水閥VD306打開冷凝器E301進水閥VA313打開反應(yīng)釜頂部蒸餾氣相出口閥VA306打開冷凝器E301熱物流出口閥VD322無水乙醇計量泵P301投“自動”設(shè)定計量泵P301進料量480Kg打開乙醇高位槽V301放空閥VA302打開乙醇高位槽V301進料閥VA301打開計量泵P301前閥VD301打開計量泵P301后閥VD302啟動計量泵P301達到設(shè)定值時，自動停計量泵P301通過點擊高位槽V301液位計，確認進料量滿足要求關(guān)閉進料閥VA301關(guān)閉計量泵P301前閥VD301關(guān)閉計量泵P301后閥VD302打開反應(yīng)釜R301進料閥VD303打開高位槽V301放料閥VA304V301中的乙醇全部放入反應(yīng)釜R301后，關(guān)閉閥VA304關(guān)閉乙醇高位槽V301放空閥VA302關(guān)閉反應(yīng)釜R301進料閥VD303啟動縮合反應(yīng)釜R301攪拌器電源開關(guān)冷態(tài)開車操作規(guī)程縮合反應(yīng)倉庫領(lǐng)料，反應(yīng)釜中投入60Kg三唑并吡啶酮，即1,2,4-三唑并[4，3a]吡啶-3（2H）酮將124Kg烷基化產(chǎn)物投入反應(yīng)釜將35Kg氫氧化鈉投入反應(yīng)釜打開釜R301夾套冷凝水出口閥VD304打開釜R301夾套蒸汽進口閥VA307打開縮合反應(yīng)控制面板，R301釜溫投【自動】R301釜溫按鈕投【設(shè)定】，設(shè)定R301釜溫78.4℃控制反應(yīng)釜溫度在78.4℃左右輸入縮合反應(yīng)時間22小時,并按下【確定按】鈕

回流反應(yīng)22小時，系統(tǒng)模擬6分鐘打開板框式壓濾機F301前閥VD31712打開板框式壓濾機F301后閥VD318冷態(tài)開車操作規(guī)程R301物料轉(zhuǎn)移到R302打開冷凝器E302出水閥VD308打開冷凝器E302進水閥VA317打開結(jié)晶釜R302頂部蒸餾氣相出口閥VA310打開冷凝器E302熱物流出口閥VD309打開結(jié)晶釜R302進料閥VA309打開反應(yīng)釜氮氣進口閥VA305打開反應(yīng)釜出料閥VD319，釜內(nèi)物料通過板框式壓濾機全部壓結(jié)晶釜中反應(yīng)釜中物料全部壓出后，關(guān)閉氮氣進口閥VA305關(guān)閉縮合反應(yīng)釜R301攪拌器電源開關(guān)打開縮合反應(yīng)控制面板,R301釜溫控制投【手動】關(guān)閉釜R301夾套蒸汽進口閥VA307關(guān)閉釜R301夾套冷凝水出口閥VD304關(guān)閉反應(yīng)釜頂部蒸餾氣相出口閥VA306關(guān)閉冷凝器E301熱物流出口閥VD322關(guān)閉冷凝器E301進水閥VA313關(guān)閉出水閥VD306關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥VD319關(guān)閉板框式壓濾機F301前閥VD317關(guān)閉板框式壓濾機F301后閥VD318關(guān)閉結(jié)晶釜R302進料閥VA309打開結(jié)晶釜R302夾套自來水出口閥VD324，結(jié)晶釜R301降溫打開結(jié)晶釜R302夾套自來水進口閥VA330控制結(jié)晶釜R301內(nèi)溫度60℃左右溫度達到要求后，關(guān)閉自來水進口閥VA330冷態(tài)開車操作規(guī)程35%氯化氫無水乙醇進料氯化氫乙醇計量泵P302投“自動”設(shè)定計量泵P302進料量60Kg打開氯化氫乙醇高位槽V302放空閥VA315打開氯化氫乙醇高位槽V302進料閥VA316打開計量泵P302前閥VD310打開計量泵P302后閥VD311啟動計量泵P302達到設(shè)定值時，自動停計量泵P302通過點擊高位槽V302液位計，確認進料量滿足要求關(guān)閉進料閥VA316關(guān)閉計量泵P302前閥VD310關(guān)閉計量泵P302后閥VD311啟動結(jié)晶釜R302攪拌器電源開關(guān)緩慢打開結(jié)晶釜R302進料閥VA309，滴加35%氯化氫無水乙醇打開高位槽V302出料閥VD307緩慢滴加35%氯化氫無水乙醇，調(diào)節(jié)結(jié)晶釜R302的pH維持在3左右輸入成鹽反應(yīng)時間10小時,并按下【確定】按鈕回流反應(yīng)10小時，系統(tǒng)模擬5分鐘結(jié)晶釜R302成鹽反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉高位槽V302出料閥VD307關(guān)閉結(jié)晶釜R302進料閥VA309關(guān)閉氯化氫乙醇高位槽V302放空閥VA315冷態(tài)開車操作規(guī)程結(jié)晶釜析晶打開自來水進口閥VA330結(jié)晶釜R302釜溫冷卻至30℃左右后，關(guān)閉自來水進口閥VA330關(guān)閉自來水出口閥VD324關(guān)閉結(jié)晶釜頂部蒸餾氣相出口閥VA310關(guān)閉冷凝器E302熱物流出口閥VD309關(guān)閉冷凝器E302進水閥VA317關(guān)閉冷凝器E302出水閥VD308打開冷凍鹽水出口閥VD305打開冷凍鹽水進口閥VA312將結(jié)晶釜冷卻至5℃釜內(nèi)溫度達到要求后，關(guān)閉冷凍鹽水進口閥VA312關(guān)閉結(jié)晶釜R302冷凍鹽水出口閥VD305輸入保溫攪拌時間2小時,并按下【確定】按鈕保溫攪拌2小時，系統(tǒng)模擬2分鐘冷態(tài)開車操作規(guī)程離心、干燥、出料檢查離心機是否正常運行打開離心機電源開關(guān)，啟動離心機打開離心機M301進料閥VD321打開結(jié)晶釜R302釜底排料閥VD320，將釜內(nèi)物料排放至離心機釜內(nèi)所有物料排完，關(guān)閉結(jié)晶釜R302攪拌器電源開關(guān)關(guān)閉結(jié)晶釜R302釜底排料閥VD320關(guān)閉離心機M201進料閥VD321離心機自動卸料后，關(guān)閉離心機電源開關(guān)將物料送至干燥車間，干燥箱D301進料打開冷凝水出口閥VD323打開干燥箱蒸汽進口閥VA329打開干燥機D301電源開關(guān)打開干燥機風機開關(guān)打開干燥機加熱開關(guān)點擊【干燥箱控制面板】，溫度控制投到【設(shè)定】位置，設(shè)定干燥箱溫度55℃干燥箱溫度55℃輸入干燥時間12小時,并按下確定按鈕干燥12小時,系統(tǒng)模擬1分鐘達到干燥時間后，關(guān)閉干燥機加熱開關(guān)關(guān)閉干燥箱蒸汽進口閥VA329冷態(tài)開車操作規(guī)程離心、干燥、出料關(guān)閉冷凝水出口閥VD323干燥箱內(nèi)溫度降至25℃關(guān)閉干燥機風機開關(guān)關(guān)閉干燥機電源開關(guān)干燥出料，得到類白色晶體為縮合產(chǎn)物進入產(chǎn)品暫存區(qū)，縮合產(chǎn)物稱重HPLC檢測產(chǎn)物QA確認后，產(chǎn)品入庫縮合反應(yīng)的收率冷態(tài)開車操作規(guī)程扣分步驟啟動無水乙醇計量泵P301之前，沒有打開泵的前、后閥以及V301入口閥啟動35%氯化氫無水乙醇計量泵P302之前，沒有打開泵的前、后閥以及V302入口閥烷基化產(chǎn)物投料量低于生產(chǎn)要求值烷基化產(chǎn)物投料量高于生產(chǎn)要求值三唑并吡啶酮投料量低于生產(chǎn)要求值三唑并吡啶酮投料量高于生產(chǎn)要求值固體氫氧化鈉投料量低于生產(chǎn)要求值固體氫氧化鈉投料量高于生產(chǎn)要求值無水乙醇高位槽V301進料太多無水乙醇高位槽V301進料太多35%氯化氫無水乙醇高位槽V302進料太多35%氯化氫無水乙醇高位槽V302進料太多反應(yīng)釜R301已經(jīng)開始反應(yīng)，沒有啟動攪拌槳結(jié)晶釜R302已經(jīng)開始反應(yīng)，沒有啟動攪拌槳Part06事故及處理方法事故及處理方法現(xiàn)象：反應(yīng)釜停蒸汽原因：蒸汽系統(tǒng)故障處理方法：①關(guān)閉蒸汽總閥，并立即通知工程等相關(guān)