PAGE24 目錄TOC\o"1—3"\h\z\uHYPERLINK\l”_Toc387410147"第一節(jié)化驗室的一般安全常識 11。1化驗室一般安全技術(shù)規(guī)程 11。2化驗室一般事故的急救方法 3HYPERLINK\l”_Toc387410150"1.3有毒化學物質(zhì)的處理 31.5氣瓶的存放 4HYPERLINK\l”_Toc387410153”1.6消防安全 42。1玻璃器皿 7HYPERLINK\l”_Toc387410156”2.2化學試劑和天平 7HYPERLINK\l”_Toc387410157"2。3化驗分析基礎 10_Toc387410371”第三節(jié)化驗員的工作職責 60HYPERLINK\l”_Toc387410372"3.1人員架構(gòu)圖 60HYPERLINK\l”_Toc387410373”3。2化驗室工作職責 603.4化驗室各項管理制度 624。1危險廢物分析化驗 694。2焚燒配伍 74防患于未然”，在日常生活和工作中做好火災的預防工作。③化學實驗室存在著可以發(fā)生燃燒、爆炸危險性的物質(zhì)和環(huán)境條件，因此，實驗室的防火防爆是實驗室避免發(fā)生火災的基本手段。1.6。2、實驗室的防火防爆大家都知道，起火必須具備三個條件,即可燃物質(zhì)，氧氣和溫度，在這三個條件中，為了防止起火,控制可燃物的溫度是關(guān)鍵。①控制庫存量：儲存易燃易爆物品的倉庫,必須符合安全防火規(guī)范，嚴格控制易燃易爆物品貯存量。②避免易燃物與助燃物的接觸經(jīng)常檢查易燃物品的儲存器，確保易燃物品的密封保存，避免泄漏和擴散,注意防止爆炸但混合物的形成和積聚。③控制和消除點火源：（1）在易燃易爆環(huán)境中使用防爆電器,避免電火花并禁用明火。（2)防止易燃易爆物品與高溫物體表面接觸。（3）避免摩擦、撞擊產(chǎn)生火花及熱的作用。（4）避免光和熱的聚焦作用；（5）采取措施做好靜電泄放,防止靜電積聚。（6)做好通風、降溫工作,避免易燃易爆物品貯存和使用環(huán)境達到著火溫度.④實驗室建筑、室內(nèi)布置及消防設施應符合防火規(guī)范：（1）實驗室應通風良好，符合安全防火設計規(guī)范。（2）根據(jù)消防規(guī)范配置各種消防設施,定點放置并方便使用。（3）有指定的專人負責消防設施的日常管理和維護。（4)實驗室人員均熟悉常用消防器材的使用方法.⑤注意做好日常實驗工作的防火防爆：（1）實驗室人員應了解實驗的燃燒、爆炸危險性和防止方法。（2)實驗室內(nèi)不得亂丟火柴及其他火種（3）使用易燃液體時必須取去火源并遠離火種（4）加熱或蒸館可燃液體時應使用水浴或蒸汽浴，禁止直接火加熱。（5)乙醚應避免過多接觸空氣，防止其過氧化物生成。（6)禁止把氧化劑與可燃物品一起研磨，不得在紙上稱量過氧化物和強氧化劑.（7)使用爆炸性物品如苦味酸（三硝基盼）、高氯酸及其鹽、過氧化氫等物品，要避免撞擊、強烈振蕩和摩擦。(8)當實驗中有高氯酸蒸氣產(chǎn)生時,應避免同時有可燃氣體或易姻液體蒸氣存在.(9)進行可能發(fā)生爆炸的實驗,必須在特殊設計的防爆炸的地方進行，并注意避免發(fā)生爆炸時爆炸物飛出傷人或飛到有危險物品的地方。（10)散落的易燃易爆物品必須及時清理，含有燃燒、爆炸性物品的廢液、廢渣應妥善處理,不得隨意丟棄。（11）內(nèi)部含有可燃物質(zhì)的儀器,實驗完成后，應注意徹底排除；(12）不要使用不知成分的物質(zhì)。1。6.3滅火的常用方法：（1）隔離法（2）冷卻法（3)窒息法：窒息法常用泡沫、二氧化碳、水蒸氣、干粉、EBM氣溶膠、七氟丙燒(FM-200）等；還可以用干的沙土、濕毛毯、濕棉被或其他可以把著火物的表面加以覆蓋的物體.（4）燃燒反應中斷法，燃燒反應中斷法常用干粉、水蒸氣、EBM氣溶膠、七氟丙烷（FM—200）等。冷卻法是最常用的滅火方法.水是最常用的滅火劑，對于化學危險物品、電氣等特殊火災,滅火時需根據(jù)燃燒的性質(zhì)選用適當?shù)臏缁饎?以避免滅火禁忌.在滅火時常會根據(jù)情況需要同時使用多種滅火方法。爆炸性物品的火災不宜使用用覆蓋物的窒息法滅火.①撲救火災的一般原則：（1）一般原則：發(fā)現(xiàn)火災首先報警；先救人、后救物；（2)統(tǒng)一組織、統(tǒng)一指揮；（3）防止中毒和窒息,把損失減少到最小。(4）火災現(xiàn)場撲救的注意事項②實驗室火災現(xiàn)場疏散：（1）受傷人員及時疏散撤離,并予以救護；（2）迅速疏散易燃易爆物品及毒害物品；(3）迅速疏散各種貴重的儀器設備和資料檔案；(4）清疏救援通道，保證消防工作順利進行。③電氣火災的撲救電氣火災的特點：（1）起火快電氣點火溫度高，容易點火；（2）蔓延快容易沿電線傳播蔓延；（3）難撲救起火的電氣裝置繼續(xù)發(fā)生熱量,形成二次點火并維持火災的延續(xù)；（4）容易發(fā)生觸電事故火災現(xiàn)場往往帶電。電氣火災的撲救：（1）斷電撲救；(2）帶電撲救。第二節(jié)化驗室常用儀器操作規(guī)程2.1玻璃器皿2。1。1玻璃儀器的種類燒杯、錐形瓶(也叫三角瓶)、量筒、量杯、滴定管（酸式、堿式）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、漏斗、分液漏斗、稱量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研缽、玻璃管、砂芯濾器等2.1。2玻璃儀器的洗滌方法2.1.2。1洗滌儀器的一般步驟：⑴水刷洗（用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附的灰塵)⑵用低泡沫洗滌液刷洗(用低泡沫洗滌液和水搖動，必要時加入濾紙碎塊，或用毛刷刷洗,溫熱的洗滌液去油能力更強,必要時可短時間浸泡）2。1。2.2洗滌液的制備及使用注意事項：①重鉻酸鉀洗液（配方:研細的重鉻酸鉀20g溶與400ml水中，緩慢加入360ml濃硫酸；使用方法:用于除去器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復使用.洗滌廢液經(jīng)處理解毒方可排放）;②工業(yè)鹽酸［濃或（1+1）]（使用方法：用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣）③氫氧化鈉-乙醇（或異丙醇）洗液（配方：120gNaOH溶與150ml水中,用95%乙醇稀釋至1L；使用方法：用于洗去油污或某些有機物；洗滌液的使用要考慮能有效地除去污染物,不引進的干擾物質(zhì)（特別是微量分析）,又不應腐蝕器皿）2.1.3砂芯玻璃濾器的洗滌：①新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗；②針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈煲合热芙獬恋恚蚍粗糜盟橄闯恋砦?，再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃2.1。4吸收池（比色皿）的洗滌：吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保護好透光面,拿取時手指應捏住毛玻璃面，不要接觸透光面.用硝酸、重鉻酸鉀等洗液，對于有色污染的物質(zhì)可用HCL(3mol/L)-乙醇（1+1)溶液洗滌。用自來水，實驗室用純水充分洗凈后倒立在紗布或濾紙上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風機吹干。2.2化學試劑和天平2.2.1化學試劑的規(guī)格:按純度和使用要求分為高純、光譜純、分光純、基準、優(yōu)級純、分析純和化學純。2.2。1.1優(yōu)級純主成分含量高,雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學研究和測定工作，英文標志GR，標簽綠色。2。2。1.2分析純主成分含量低與優(yōu)級純，雜質(zhì)含量較高,用于一般的科學研究和重要的測定,英文標志AR,標簽紅色。2.2.1.3化學純品質(zhì)較分析純差，但高于實驗試劑，用于工廠，教學實驗的一般分析工作，英文標志CP，標簽藍色。2。2.2化學試劑的使用方法：2。2.2。1應使用干凈的藥匙取用化學試劑。一支藥匙不能同時取用兩種化學試劑,藥匙每取完一種試劑后,都應將其擦拭干凈。2。2.2。2分裝化學試劑時，固體化學試劑應盛放在具塞的廣口瓶里，液體化學試劑應盛放于細口瓶中。堿性溶液應貯存在帶橡皮塞的細口瓶里，因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞與瓶口的粘連。2.2.2。3化學試劑開啟易揮發(fā)液體的瓶塞時，瓶口不能對著眼睛，以防瓶塞啟開后,瓶內(nèi)蒸氣噴出傷害眼睛.2。2。2。4易潮解、風化的試劑,用畢要將瓶蓋蓋嚴。長時間不用時，可用石蠟將瓶蓋密封，或用膠套封口。并保存在低溫干燥處。2.2.2.5化學試劑取出后,未用完的剩余部分化學試劑不能再放回原瓶，以免污染原瓶試劑。2.2。3、引起化學變質(zhì)的原因①氧化和吸收二氧化碳;②濕度的影響;③揮發(fā)和升華；④見光分解；⑤溫度的影響；2.2。4、化學藥品的管理2。2。4。1常用危險藥品的分類①爆炸品：在外界作用下（如受熱、受壓、撞擊等)能發(fā)生劇烈的化學反應，瞬間產(chǎn)生大量氣體和熱量發(fā)生爆炸的物品.如：乙炔氣；②壓縮氣體和液化氣體；乙炔、氫氣、氧氣、氧化亞氮等鋼瓶氣體；③易燃液體；如酒精；④易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品,如堿金屬的氰化物、碳化鈣、白磷等；⑤氧化劑和有機過氧化物；⑥有毒品;⑦放射性物品；⑧腐蝕品。2.2。4。2化驗室試劑存放要求①不相容化合物，不能混放，這種化合物系多為強氧化劑物質(zhì)和還原性物質(zhì)；②藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝與棕色瓶中；③試劑瓶上應貼制標簽,無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當成危險品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔；④劇毒物品如氰化物、砷化物，鈹化合物等應有專人統(tǒng)一保管,發(fā)放時按最低量給與并進行登記。2.2.5天平的使用2.2.5.1.1天平的分類、性能和選用:①按天平的構(gòu)造原理:機械式天平（杠桿天平）和電子天平；②按最大稱量值：大稱量天平、微量天平、超微量天平。2。2.5。2正確選用天平：①按稱量要求的精度及最大稱量工作特點②不能使天平超載，以免損壞天平2。2.5。3砝碼的使用和保養(yǎng)要點:①不得用手直接拿取,必須用鑷子夾取砝碼。②不要使用合金鋼鑷子，以免劃傷砝碼；砝碼表面應保持清潔，可以用軟毛刷刷去塵土。如有污染物可用綢布蘸無水乙醇擦凈。2.2.5。4天平使用規(guī)則：①同一實驗應使用同一臺天平和砝碼。②稱量前后應檢查天平是否完好，并保持清潔.③天平載重不得超過最大負荷，被稱物應放在干燥器中后稱量。④被稱物放在秤盤中央，開門取放物體時休止天平、轉(zhuǎn)動天平砝碼動作緩慢均勻.⑤稱量完畢及時取出所稱物品，指數(shù)盤轉(zhuǎn)到0位,關(guān)好天平，拔下電源插頭。2。2。5。5試樣的稱量方法與稱量誤差2。2。5。5.1試樣的稱量方法①固定稱量法;②減量法稱樣；③揮發(fā)性液體試樣的稱量。2.2。5.5.2稱量誤差分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差和過失誤差2.2。5.5.3誤差的來源:①被稱物;②天平和砝碼;③環(huán)境因素；④稱量操作。2.3化驗分析基礎2。3.1試樣的分解：2。3。1。1分解試樣的一般要求:①試樣應完全分解；②分解過程中待測成分不應有揮發(fā)性；③不能引入被測組分和干擾物質(zhì).2.3.1.2分解試樣的方法：①溶解法：分為酸溶法和堿溶法（定義：采用適當?shù)娜軇瑢⒃嚇尤芙夂笾瞥扇芤旱姆椒ǎ┏Ｓ玫娜軇┯兴?、酸和堿等.如硝酸鹽、乙酸鹽、銨鹽，絕大部分堿金屬化合物，大部分的氯化物和硫酸鹽。②熔融法分為酸融法和堿融法（定義:利用酸性或堿性熔劑與試劑混合，在高溫下進行復分解反應，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶與水或酸的化合物）2。3。1.3有機化合物的分解：①定溫灰化法；②氧瓶燃燒法；③濕法分解.2.3.2滴定分析基本操作2.3。2。1滴定管2.3。2.1。1種類：⑴按容積分為常量、半微量和微量滴定管⑵按構(gòu)造分為普通滴定管和自動滴定管⑶在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管⑷帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管2。3.2。1.2滴定管的使用方法：⑴洗滌；⑵涂油；⑶試漏；⑷裝溶液和趕氣泡;⑸滴定；⑹讀數(shù);注：⑵涂油部分是針對酸式滴定管滴定管的讀數(shù)：滴定管應垂直地夾在滴定管夾上。對于無色或淺色溶液，應讀溶液彎月面下沿；對于深色溶液，應讀彎月面上沿。正確的讀數(shù)方法是：眼睛視線應與管中液面的彎月面上沿(或下沿)處于同一水平面上[圖2-1］?！八{帶“滴定管中溶液的讀數(shù)與以上方法不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點，讀數(shù)時視線應與此點在一條直線上［圖2-1]；有色溶液應使視線與液面兩側(cè)的最高點相切；另還可用黑色讀數(shù)卡協(xié)助讀數(shù)［圖2-1］.圖2-1圖片示意圖2.3。2.2移液管①移液管用于準確量取一定體積的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中間有一膨大部分，上端有環(huán)形標線。另外有帶分刻度的移液管,一般稱為吸量管，它一般用于量取非整數(shù)的小體積溶液，但準確度稍差一些.②移液管的使用方法：1洗滌2吸取溶液3調(diào)節(jié)液面4放出溶液2.3.2.3容量瓶2.3.2.3。1固體物質(zhì)溶解后的轉(zhuǎn)移：在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出.待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中，殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗3~4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。2.3.2。3.2容量瓶的校正：2.3.2.3。2。1絕對校正法：①將待校正的清潔、干燥的容量瓶恒重，稱重。②注入蒸餾水至標線，記錄水溫,用濾紙吸干瓶內(nèi)壁水珠滴，蓋上瓶塞稱量.③兩次稱量之差即為容量瓶容納水的質(zhì)量.根據(jù)上述方法求出算出容量瓶20℃2。3。2。3.2。2相對校正法：①將容量瓶洗凈空干,用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入容量瓶中。②假如容量瓶容積為250ml，移液管為25ml，則共吸10次.③觀察容量瓶中水的彎月面是否與標線相切,若不相切,表示有誤差,一般將容量瓶空干在校正一次。④如還是不相切,則在容量瓶上作新標記,以后配合該移液管,可以新標記為準。2.3.2。4滴定管容積的校正：①在洗凈的滴定管內(nèi)注入純化水，使彎月面最低處與刻度零位相切.②由滴定管中放水到已恒重并稱重的具塞錐形瓶中，密塞,稱重。③重復1和2操作,取平均值。④根據(jù)水的溫度查水的質(zhì)量及該溫度下水的密度表，計算，可計算出滴定管該部分管柱的體積。2。3。2。5移液管的校正：①在潔凈的移液管或刻度吸管內(nèi)吸入已測過溫度的純化水，并使水彎月面恰好在刻線處。②將水放入預先恒重并稱好重量的具塞小錐形瓶中，稱量，計算，可得水的重量（應測2次，得放出水的平均重量)。③根據(jù)水的溫度查水的密度表，計算,可得移液管或刻度吸管的體積。2。3.3常用法定計量單位2。3。3。1物質(zhì)的量定義：以單位體積溶液里所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量來表示溶液組成的物理量，叫做溶質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度.符號:nB單位:mol2。3。3。2摩爾質(zhì)量定義：單位物質(zhì)的量的物質(zhì)所含的質(zhì)量.摩爾質(zhì)量符號MB，單位為(g/mol)。MB=m/nB在數(shù)值上等于其分子量2.3.3.3濃度的計算①物質(zhì)的量濃度c（B）：物質(zhì)的量濃度是指物質(zhì)B的物質(zhì)的量n（B）與相應濃度的體積V之比.常用單位為mol/Lc(B）=n(B)∕V②質(zhì)量濃度ρ（B）：質(zhì)量濃度是指溶液中溶質(zhì)B的質(zhì)量與溶液的體積之比。ρ（B）=m(B）∕V常用單位為g/L。也可采用mg/L或者μg/L。質(zhì)量濃度多用于溶質(zhì)為固體的溶液③質(zhì)量分數(shù)ω(B）：質(zhì)量分數(shù)是指物質(zhì)B的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量之比。ω(B）=物質(zhì)B的質(zhì)量m（B）/溶液的質(zhì)量m④體積分數(shù)φ（B）:物質(zhì)B的體積分數(shù)通常用于表示溶質(zhì)為液體的溶液濃度，它是指溶液中組分B單獨占有的體積V(B）與溶液的體積（V）之比。⑤體積比濃度：體積比濃度是指A體積液體溶質(zhì)和B體積溶劑（多數(shù)情況下為水)相混合的體積比，常以（V（A)+V(B）)或者（V(A):V(B))表示。2。3.4標準溶液的配制2。3.4.1配制方法:①直接配制法：準確稱取基準物質(zhì)，溶解后定容即成為準確濃度的標準溶液.例如，需配制500mL濃度為0。01000mol·L-1K2Cr2O7溶液時，應在分析天平上準確稱取基準物質(zhì)K2Cr2O71。4709g，加少量水使之溶解，定量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。②標定法：不能直接配制成準確濃度的標準溶液，可先配制成溶液，然后選擇基準物質(zhì)標定。③標準溶液濃度的調(diào)整2。3.4。2配制溶液注意事項:①溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中.②每瓶試劑溶液必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽.③配制硫酸、鹽酸、硝酸等溶液時,都應把酸倒入水中。配制硫酸溶液時，應將硫酸分成小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁.④用有機溶劑配制溶液時，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應在通風柜內(nèi)操作.⑤要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋,配制SnCL2溶液時,如果操作不當已發(fā)生水解，加相當多的酸仍很難溶解沉淀。2.3.4。3一般溶液的配制及保存方法配制及保存溶液時可遵循下列原則：①經(jīng)常并大量用的溶液，可先配制濃度約大10倍的儲備液,使用時取儲備液稀釋10倍即可。②易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，如含氟的鹽類（如NaF、NH4F、NH4HF2③易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3④配制溶液時，要合理選擇試劑的級別，不許超規(guī)格使用試劑，以免造成浪費。⑤配好的溶液盛裝在試劑瓶中，應貼好標簽，注明溶液的濃度、名稱以及配制日期。2.3。5、準確度和精密度2。3。5.1準確度與誤差①準確度是指測定值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量。誤差有兩種表示方法：絕對誤差和相對誤差。絕對誤差（E）=測定值(x）—真實值（T)相對誤差 ②精密度是指在相同條件下n次重復測定結(jié)果彼此相符合的程度，精密度的大小用偏差表示,偏差有絕對偏差和相對偏差。絕對偏差d=x—xT絕對偏差是指單次測定值與平均值的偏差。相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。2。3.5。2誤差來源：①過失誤差：過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結(jié)果，是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如,標準溶液超過保存期，濃度或價態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作；弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足；操作過程當中試樣受到大量損失或污染；儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄及計算錯誤等，都會產(chǎn)生誤差。過失誤差無一定的規(guī)律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關(guān)鍵,在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認真、細致的良好工作習慣，不斷提高理論和操作技術(shù)水平。②系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有：方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等.（1)方法誤差:方法誤差又稱理論誤差，是由測定方法本身造成的誤差,或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導致的誤差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀現(xiàn)象，灼燒時沉淀分解或揮發(fā)等；在滴定分析中，反應進行不完全或有副反應，干擾離子的影響，使得滴定終點與理論等當點不能完全符合，如此等等原因都會引起測定的系統(tǒng)誤差。(2）儀器誤差：儀器誤差也稱工具誤差，是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器（天平、玻璃量具）和測定儀器（如分光光度計等）.由于天平是分析測定中的最基本的基準儀器，應由計量部門定期進行檢校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等)，其真實容量并非全部都與其標稱的容量相符，對一些要求較高的分析工作，要根據(jù)容許誤差范圍,對所用的儀器進行容量檢定。分析所用的測定儀器，要按說明書進行調(diào)教。在使用過程中應隨時進行檢查，以免發(fā)生異常而造成測定誤差；（3）人員誤差：由于測定人員的分辨力，反應速度的差異和固有習慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異，因而可以采取讓不同人員進行分析，以平均值報告分析結(jié)果的方法予以限制.（4)環(huán)境誤差：這是由于測定環(huán)境所帶來的誤差.例如室溫、濕度不是所要求的標準條件,測定時儀器所振動和電磁場、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響，室內(nèi)照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對測定結(jié)果有影響時，應重新進行測定。(5）隨機誤差；隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為“偶然誤差"，但“偶然誤差"這一名詞經(jīng)常給人以誤會,以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差.其實,偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的，而是必然產(chǎn)生的，只是各種誤差的出現(xiàn)有著確定的概率罷了，因此建議不要用偶然誤差一詞，而用隨機誤差這個名詞.隨機誤差的定義是:在實際相同的條件下，對同一量進行多次測定時，單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中，隨機誤差的大小及其正負是無法預計的，沒有任何規(guī)律性。在多次測定中，隨機誤差的出現(xiàn)具有統(tǒng)計規(guī)律性，即：隨機誤差有大有小,時正時負;絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多；在一定的條件下得到的有限個測定值中,其誤差的絕對值不會超過一定的界限；在測定的次數(shù)足夠多時，絕對值相近的正誤差與負誤差出現(xiàn)的次數(shù)大致相等，此時正負誤差相互抵消,隨機誤差的絕對值趨向于零。分析工作者在用平均值報告分析結(jié)果時,正是運用了這一概率定律，在排除了系統(tǒng)誤差的情況下，用增加測定次數(shù)的辦法，使平均值成為與真實值較吻合的估計值。2.3.5。3提高分析結(jié)果準確度的方法要提高分析結(jié)果的準確度，必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差，采取有效措施，將這些誤差盡量減小到最低2.3。5。3。1選擇合適的分析法：各種分析方法的準確度是不同的.化學分析法對高含量組分的測定能獲得準確和較滿意的結(jié)果，相對誤差一般在千分之幾.而對低含量組分的測定,化學分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大，但是由于靈敏度高，可以測出低含量組分.在選擇分析方法時,一定要根據(jù)組分含量及對準確度的要求，在可能條件下選最佳分析方法。2。3.5。3。2增加平行測定的次數(shù);如前所述增加測定次數(shù)可以減少隨機誤差.在一般分析工作中，測定次數(shù)為2—4次。如果沒有意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較準確的分析結(jié)果。2.3。5.3。3消除測定中系統(tǒng)誤差：①空白實驗：不加試樣按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進行的分析.所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。②校正儀器。③對照實驗：常用的3種:（1）用組成與待測試樣相近，已知準確含量的標準樣品,按所選方法測定,將對照試驗的測定結(jié)果與標樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù).校正系數(shù)=標準試樣組分的標準含量/標準試樣測得的含量。（2)用標準方法與所用的方法測定同一試樣，若測定結(jié)果符合公差要求，說明所選方法可靠.（3）用加標回收方法檢驗分析方法的可靠性。校正系數(shù)=標準試樣組分的標準含量/標準試樣測定的含量；被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數(shù)；綜上所述，在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在，作對照試驗是最有效的辦法,如此就可以校正測試結(jié)果，消除系統(tǒng)誤差.2.4精密儀器操作規(guī)程2.4。1、WFX-210型原子吸收分光光度計1、目的規(guī)范可見分光光度計的操作程序，正確使用和維護儀器,保證操作人員人身安全、檢測工作順利進行和設備安全。2、適用范圍適用于WFX-210型原子吸收分光光度計的使用操作。3、職責操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對儀器進行日常維護，作使用登記。保管人員負責監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程,對儀器進行定期維護、保養(yǎng)。化驗樓主管負責儀器綜合管理。4、操作程序WFX-120型原子吸收分光光度計是北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn),它自動化程度高，具有自動波長設置、自動波長掃描、自動尋峰、自動對光等功能，并具有火焰熄滅安全保護及報警、空氣欠壓安全保護及報警、氣路箱燃氣漏氣安全保護及報警等多項安全自動保護功能。具有氘燈背景校正、自吸效應背景校正技術(shù)、能廣泛應用于工業(yè)、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)等科研部門.對于土壤養(yǎng)分的測定也是必備的強有力的分析儀器.下面著重對它的使用作一介紹.4.1、操作軟件的進入首先打開計算機，系統(tǒng)啟動完畢后,打開儀器電源開關(guān)；在計算機桌面上雙擊“BRAIC"圖標進入應用程序（圖1)。圖14.2、分析方法的設置在操作軟件主窗口界面，單擊“操作"菜單，選擇“編輯分析方法”，進入“操作說明”對話框(圖2）。圖2根據(jù)不同需要選擇分析方式,一般情況下用“火焰原子吸收”,在測定K、Na等元素時選擇“火焰原子發(fā)射"分析方式。在“操作"欄里選擇“創(chuàng)建新方法”，然后單擊“繼續(xù)"按鈕，進入“創(chuàng)建新分析方法”窗口（圖3).圖3“方法編號”顯示當前編輯方法的順序號;單擊“分析元素”右側(cè)按鈕，可選擇待分析元素。單擊“確定”進入“方法編輯器”窗口。這里有五個選項卡，分別是“儀器條件”、“測量條件”、“工作曲線參數(shù)”、“火焰條件”和“QC”。在“儀器條件”選項卡中（圖4）.圖4可以設置波長、峽縫、元素燈的類型、燈電流和元素燈的位置以及其它參數(shù)。該選項中參數(shù)(除元素燈的位置外）在軟件的專家系統(tǒng)中已被設定,除特殊說明外一般用默認值即可。元素燈的位置應根據(jù)儀器燈架上元素燈的實際位置輸入?yún)?shù)。通常條件下,背景校正器應選擇“無”。D2燈電流與SH脈沖電流:只有在背景校正器中選擇了D2燈背景校正、自吸收后才可選擇輸入D2燈電流與SH脈沖電流.在“測量條件”選項卡中（圖5），“分析信號”選擇“時間平均”（火焰法，石墨爐與氫化物法選用峰高或峰面積）；“測量方式”選擇“工作曲線法”或“標準加入法"；“讀數(shù)延時”設為1秒，否則儀器會死機；“讀數(shù)時間"設為1或2秒；“阻尼常數(shù)"一般選擇為2，可以提高信噪比。圖5在“工作曲線參數(shù)”選項卡中(圖6），可以選擇擬合方程的類型（一次線性或二次），空白測量次數(shù)，濃度單位。需要說明的是,選中標準空白，即打上“√”,則輸入除零點外的標準曲線濃度值，如圖6所示,它表示每次測量標準樣品時扣除標準空白；若是去掉“√"，則輸入包括零點在內(nèi)的標準曲線濃度值，即S1輸入為0,表示標準曲線強制通過零點。圖6在“火焰條件”選項卡里可以設置火焰類型，燃氣與空氣燃燒比例和燃燒頭的高度.后兩項可直接通過儀器的旋鈕進行調(diào)節(jié).“QC”為質(zhì)量控制選項卡，為減小測量誤差，可以設置校正曲線的濃度和其它參數(shù)。設置完畢后又回到圖2窗口所示界面，單擊“完成"即可。然后在主窗口（圖1)單擊“文件”菜單，選擇“新建”，則出現(xiàn)“選擇分析方式”窗口，選擇所需分析方式確定后出現(xiàn)“分析任務設計”窗口（圖7），單擊“選擇方法”按鈕，如果除測定銅元素外，還需要測定別的元素時,就可以在銅的后一欄中點“選擇方法”即可選擇下一個元素及燈位置。圖7可選擇是先編輯好的分析方法。單擊“樣品表”，出現(xiàn)“樣品表”窗口（圖8）.圖8在該窗口內(nèi)可選擇樣品類型（固體或液體），同時編輯樣品的編號、樣品名稱、稱樣量（固體）或取樣量(液體）、定容體積、測量次數(shù)等參數(shù).比如10個樣品,編輯時只需在第一行內(nèi)輸入，編號必須是數(shù)字，且格式為起始編號＋逗號＋末編號；后面四項輸入后，單擊“展開”按鈕，即可制作好樣品表（圖8所示）（此操作必須在英文輸入法下進行）。若只需要待測液的濃度值，可將稱樣量或取樣量，定容體積輸為1即可.同時還可以進行樣品的添加和清除操作。此樣品表還可以保存?zhèn)溆?如果樣品需要稀釋,可點擊“樣品稀釋"按鈕，出現(xiàn)“樣品稀釋表”，在上面輸入稀釋倍數(shù)，則測定結(jié)果直接為稀釋前的濃度值。設置完成后單擊“確定”回到“分析任務設計窗口”,單擊“完成”進入“儀器控制”窗口(圖9）。圖9在“儀器控制"操作窗口內(nèi)，“設置"按鈕是用來設置本窗口內(nèi)“主陰極電流”、“輔助陰極電流”、“D2燈電流”、“波長”、“狹縫”和“燈位置”等各項參數(shù)。單擊“自動波長”，儀器將移動光柵到指定位置,此時出現(xiàn)“自動波長定位”窗口，待完成后窗口右下方顯示“自動尋峰完成,誤差×××nm”,波長誤差精度應小于0。25nm，否則應重新調(diào)整儀器。單擊“自動增益”，調(diào)整主光束光電能量處于100％左右；然后在“波長精調(diào)"欄單擊“長"或“短”使其能量值達到最大;同樣在“燈位置精調(diào)”欄單擊“上”或“下”使其能量值達到最大。最后單擊“完成"進入“測量”操作窗口。注意：在(圖9)中還可以設置預熱燈,以及預熱燈和工作燈的轉(zhuǎn)換，關(guān)閉工作燈等其步驟如下：1、預熱燈的設置：提前15分鐘,首先選擇“預熱燈的燈位置”然后再點擊“設置”,同時查看需要的預熱的燈是否亮，如果燈亮說明已經(jīng)預熱成功.2、預熱燈與工作燈的轉(zhuǎn)換：當預熱燈設置好后,在把燈位置改回“工作燈位置"，然后點“設置”此時工作燈又回到原來的位置。需要指出的是，在測定K、Na等元素時，分析方式選擇“火焰原子發(fā)射"方式,也要用元素燈進行自動波長，最大能量設置;其操作步驟與原子吸收方式相同.另外，然后將毛細管放入空白溶液中調(diào)零點，然后把毛細管放入最高濃度的溶液里，調(diào)“增益"在300左右，然后光柵上的能量在100%左右,點擊“設置”。即鉀設置完成。即可進入測定界面。4.3、樣品的測定、結(jié)果顯示和輸出圖10如圖10所示，該操作窗口內(nèi)有“測量”、“工作曲線”、“數(shù)據(jù)表”、“信號圖”和“結(jié)果”五個選項卡。在測定過程中可以隨時查看工作曲線，測定結(jié)果.在“測量"選項卡中，隨時顯示被測樣品的光譜曲線.單擊右上方“調(diào)零"，儀器自動調(diào)零，然后作標準曲線.標準曲線結(jié)果顯示在“工作曲線”選項卡（圖11）中。圖11在右側(cè)顯示標準曲線的吸光度值，擬合方程，相關(guān)系數(shù)，檢出線（D.L.ug/ml）和特征濃度（Coug/ml）。利用“屏蔽”功能可以調(diào)整工作曲線的線性方程和相關(guān)系數(shù)。在“數(shù)據(jù)表”選項卡中，可以查看標準曲線和被測樣品的吸光度值（ABS)、標準偏差（S.D。）、相對標準偏差（R.S.D.％）以及實際濃度值.如果對某個樣品有疑問，可以選中重做,新采集的數(shù)據(jù)將覆蓋原來的數(shù)據(jù)。也可以刪除不要的數(shù)據(jù)。在“信號圖”選項卡,顯示被測樣品的光譜信號.在“結(jié)果"選項卡中(圖12），顯示被測元素的實際濃度值.測定結(jié)果可在“文件”菜單里被保存至本地硬盤，也可以Excel文件的格式直接打開（左下方)。圖122.4。2、自動滴定儀操作規(guī)程1、儀器的使用1。1開機儀器開機后，自動開始自檢，之后即顯示“ZDJ－5自動滴定儀上海精密科學儀器有限公司”字樣，稍等,儀器開始檢測連接的滴定模塊和測量模塊.儀器檢測結(jié)束，自動進入到測量狀態(tài).1.2補液在儀器的起始狀態(tài)，按“補液”鍵，滴定模塊即開始補液。補液結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài)。在補液過程中,如果用戶希望及時終止補液,可以按“終止”鍵，滴定模塊即暫停補液，同時儀器提示用戶確認。此時用戶可以按“取消”鍵繼續(xù)補液下去，或者按“確認"鍵終止補液，儀器將自動返回起始狀態(tài)。1.3清洗在儀器的起始狀態(tài),按“清洗”鍵。用戶可以設置清洗次數(shù)，最多可清洗10次，設置完畢，按“開始清洗”鍵，滴定模塊即開始清洗。清洗結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài).同樣在清洗過程中,用戶可隨時終止清洗.1。4滴定儀器共提供5種滴定模式,即預滴定模式、預設終點滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手動滴定模式等.在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵,或者按菜單項上的“滴定”項,儀器會顯示全部滴定模式,用戶可以選擇所需的滴定模式進行相應的滴定.預滴定模式是儀器的主要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。當用戶對某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實際的終點時，可以采用預滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定"鍵,儀器顯示全部的滴定模式，用戶選擇“預滴定”，再按“確認"鍵，或者再選擇一次“預滴定”，儀器即進入到預滴定模式，。儀器按“開始滴定”鍵，即可正式開始預滴定。滴定開始后，儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當前電位(或pH)值和當前滴定的體積量；右下腳為終點區(qū)，顯示滴定的終點數(shù)以及終點大??；最下面顯示當前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實際的滴定時間；左上方顯示的即為滴定曲線,實線為電位對應滴定體積曲線，虛線為一次微分對應滴定體積曲線。滴定時儀器顯示示意圖滴定開始后，儀器會自動打開攪拌器,以用戶設定的攪拌速度攪拌10s，同時滴定模塊會開始補液，等儀器補液結(jié)束，儀器才開始真正的滴定.如果儀器發(fā)現(xiàn)終點,儀器會鳴叫3次提示用戶。儀器找到一個終點后，并不會停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個終點.如果用戶認為所有終點已找到，則可按“終止"鍵，終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣,用戶可按實際需要終止或繼續(xù)滴定下去。滴定結(jié)束，儀器會自動關(guān)閉攪拌器，并將控制滴定模塊補液到底,之后，儀器將進入查閱狀態(tài),顯示整個滴定曲線以及終點結(jié)果等。菜單項包括“存貯”、“模式”（如果有終點的話)、“濃度”（如果有終點的話）、“終點”、“打印"、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為指示線對應的滴定數(shù)據(jù)，包括電位、體積、微分等；右下角為終點區(qū)，顯示終點數(shù)和對應終點值。1。5存貯滴定數(shù)據(jù)滴定結(jié)束以后，用戶可以將滴定曲線存貯起來，作為分析、觀察之用.在儀器的查閱狀態(tài)下，按菜單項“存貯”鍵，并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)"后按“確認"鍵，儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎?",顯示如下，按“確認”鍵即可將當前滴定數(shù)據(jù)存貯起來，按“取消”鍵將放棄操作,返回查閱狀態(tài)。.請注意：儀器只能存貯一次滴定曲線，存貯后,將自動刪除上次存貯的滴定曲線。1.6樣品濃度樣品的濃度值是按照以下公式計算的:其中:C――表示樣品濃度值;Cs――表示滴定劑濃度；VEP――表示對應終點所消耗的滴定劑體積；V0――表示樣品體積。樣品濃度計算顯示示意圖在查閱狀態(tài)下,按菜單項“濃度”鍵，選擇“樣品濃度”并按“確認”鍵即可進行樣品濃度的計算。顯示如下：如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”（空白），則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”（空白），否則儀器會自動按照當前終點樣品體積量計算樣品濃度值，顯示如上圖。在這里，用戶可以重新設置樣品體積、滴定劑濃度的大小。選擇樣品體積或者滴定劑濃度即可輸入新的樣品體積或者滴定劑濃度值。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計算,返回查閱狀態(tài)。1.7pH測量在儀器的起始狀態(tài)下,如果當前顯示的是電位值和溫度值，則可直接按電位和溫度顯示區(qū)，儀器即切換到pH顯示狀態(tài)，同樣，再按一下顯示區(qū)，儀器又回到電位顯示狀態(tài).如圖。起始狀態(tài)pH顯示示意圖2、儀器的維護2.1、儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時，將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(nèi)，防止灰塵及水汽浸入.在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。2。2整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑（如AgNO3)，在使用完畢后應及時清洗，以免破壞閥門.2。3在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應保持環(huán)境溫度不低于16℃2.4。3、自動量熱儀操作規(guī)程4.3。1啟動測試程序打開顯示器、計算機、自動桶、打印機電源，在Windows引導后，點擊桌面上的“量熱儀”圖標,啟動測試程序進入主界面，顯示如下程序主窗口：測試程序自動識別計算機控制自動量熱儀,實現(xiàn)一機單控、雙控、多控。4.3.2查看儀器信息點擊“儀器”菜單中的“顯示”項,顯示如下所示的“儀器信息”窗口：在窗口可查看到所有的儀器，分為已初始化儀器和未初始化儀器。已初始化儀器是指已設置編號的儀器，可以對其進行測試設置、儀器調(diào)試、測試試驗操作。未初始化儀器是指沒有設置編號的儀器，必須先對這些儀器進行編號設置，才能進行其它操作。編號設置：對未初始化儀器設置編號，對已初始化儀器修改編號。在一機多控情況下,系統(tǒng)通過儀器的編號識別和管理儀器，所以儀器編號必須唯一，不能重復。在儀器信息窗口表格中選中一項需操作的儀器,撳擊“編號設置”按鈕，顯示如下所示的“設置編號"窗口：在窗口中輸入儀器編號（1—9)，按下“確定”按鈕，完成設置。刷新：搜索計算機中的所有儀器，并顯示最新信息.4。3.3系統(tǒng)設置為使測試設備正確工作，必須先設置好測試的各項參數(shù)。程序啟動時自動載入前次保存的設置，因此不必每次都進行測試設置。1、測試設置用鼠標點擊“設置”菜單中的“X號桶”項，或在儀器信息窗口中按下“測試設置"按鈕,程序顯示如下設置畫面：其中所列各項一但設置好，無論斷電與否均可長期保存,不會改變。如需改變，用鼠標點擊相關(guān)項（苯甲酸熱值、儀器熱容量、添加物熱值、點火絲熱值、放水時間、內(nèi)桶溫度修正、環(huán)境溫度修正、制冷時間、校正系數(shù))，再用鍵盤輸入所需的數(shù)據(jù)，或只用鼠標點擊選擇相關(guān)內(nèi)容（測試點火絲）即可。4。3.4測試點擊工具欄中圖標,或者在儀器信息窗口中選中一儀器按下“測試”按鈕,測試程序打開相應測試窗口，如下圖：測試窗口分別顯示結(jié)果、試驗、溫度曲線三項。每次試驗結(jié)束時自動顯示測試結(jié)果，試驗過程中可點擊“結(jié)果”欄，查看上次測試結(jié)果。實驗項動態(tài)顯示室溫。溫度曲線項在實驗時適時顯示內(nèi)桶水溫變化曲線。選定測試內(nèi)容和測試方式，按下開始按鈕程序進入測試過程，根據(jù)不同的測試內(nèi)容打開相應得數(shù)據(jù)輸入對話框，按要求輸入有關(guān)數(shù)據(jù)，如試樣編號、試樣重量、空干基水、收到基水、空干基氫等。再點擊對話框的“確認”按鈕程序自動進行測試，直到試驗結(jié)束，給出結(jié)果。測試過程中如果發(fā)現(xiàn)輸入數(shù)據(jù)有誤,可以在測試窗口中雙擊鼠標左鍵，程序打開數(shù)據(jù)輸入對話框并顯示當前數(shù)據(jù)，修改后點擊“確認”按鈕即可。用鼠標點擊“中斷”按鈕，則中斷正在進行的試驗，一般情況不要隨便動這一項，只有在試驗開始后發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)設置的內(nèi)容有誤，不應繼續(xù)進行的情況才動這一項。完成全部測試后，關(guān)閉測試窗口。4.3.5數(shù)據(jù)操作點擊“數(shù)據(jù)”菜單中的“顯示”項,顯示如下所示的“數(shù)據(jù)管理"窗口：1、數(shù)據(jù)查詢可以根據(jù)數(shù)據(jù)類型(發(fā)熱量、熱容量）、日期、儀器編號、試樣編號等查詢條件來查詢，其中日期是一個范圍值.要根據(jù)一個條件來查詢，可以選中相應的復選框，再在后面輸入具體的條件。如果不選中一個條件復選框，則將忽略該條件進行查詢.查詢條件輸入完畢,點擊后面的查詢按鈕，下面的表格中就會出現(xiàn)查詢的結(jié)果.2、計算在數(shù)據(jù)管理窗口中的數(shù)據(jù)表格,用鼠標點擊選中數(shù)據(jù)（同時按下Ctrl鍵,可選定多個數(shù)據(jù)），再點擊鼠標右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單。其中包括有“復算"、“平均發(fā)熱量"、“干基高位發(fā)熱量”、“煤質(zhì)分析”、“石油”等計算功能項。a、復算測試結(jié)果和計算高低位熱值選中數(shù)據(jù)操作菜單中“復算"項,程序?qū)棾鋈缦聫退銓υ捒颍簩υ捒蛑酗@示試驗的數(shù)據(jù)，修改數(shù)據(jù)后，用鼠標左鍵撳擊“計算”按鈕則顯示復算結(jié)果并計算高低位熱值.若需要保存復算的結(jié)果,則撳擊“保存”按鈕。撳擊“取消”按鈕，返回數(shù)據(jù)操作窗口。b、計算平均發(fā)熱量在數(shù)據(jù)管理窗口中的數(shù)據(jù)表格，用鼠標點擊選中兩個以上數(shù)據(jù)（同時按下Ctrl鍵）,再點擊鼠標右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單，選中菜單中“平均發(fā)熱量"項。程序?qū)棾鋈缦掠嬎銓υ捒?對話框中顯示所選中數(shù)據(jù)。點擊“計算"按鈕，計算并顯示選中數(shù)據(jù)的彈筒發(fā)熱量、空干基高位熱值、收到基低位熱值的平均值。點擊“打印"按鈕，可打印出平均發(fā)熱量報告單。c、計算干基高位發(fā)熱量在測試標煤的彈筒發(fā)熱量后，輸入空干基水和空干基全硫后可計算出干基高位發(fā)熱量，以便與標煤的干基高位熱值進行比較，判斷是否合格。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“干基高位發(fā)熱量”項,程序?qū)棾鋈缦掠嬎銓υ捒?，輸入空干基水和空干基全硫，點擊“計算”按鈕即可。點擊“退出”按鈕，返回數(shù)據(jù)操作窗口。d、煤質(zhì)分析計算在測試標煤的彈筒發(fā)熱量后，輸入空干基水分、收到基水分、空干基灰分、空干基揮發(fā)分、空干基全硫、空干基氫含量可計算出其它各項數(shù)據(jù)。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“煤質(zhì)分析”項,程序?qū)棾鋈缦掠嬎銓υ捒?輸入數(shù)據(jù)后,點擊“計算”按鈕即可。如果空干基氫含量輸入為0，程序可按經(jīng)驗公式計算出氫含量。點擊“打印”按鈕，可打印出煤質(zhì)分析報告單。撳擊“取消”按鈕,返回數(shù)據(jù)操作窗口。e、計算石油總熱值和凈熱值測定石油的彈筒發(fā)熱量后，輸入水、硫、氫等數(shù)據(jù)后，可算出石油的總熱值和凈熱值。選中數(shù)據(jù)操作菜單中“石油”項，程序?qū)棾鲇嬎銓υ捒?，輸入?shù)據(jù)后，點擊“計算”按鈕即可.點擊“打印”按鈕，可打印出石油總熱值和凈熱值報告單。撳擊“取消"按鈕，返回數(shù)據(jù)操作窗口。f、計算平均發(fā)熱量在數(shù)據(jù)管理窗口中的數(shù)據(jù)表格,用鼠標點擊選中兩個以上數(shù)據(jù)（同時按下Ctrl鍵），再點擊鼠標右鍵彈出數(shù)據(jù)操作菜單，選中菜單中“平均熱容量”項。程序?qū)棾鋈缦掠嬎銓υ捒?對話框中顯示所選中數(shù)據(jù).點擊“計算”按鈕,計算并顯示平均熱容量和相對標準偏差，并提示是否替換當前熱容量。點擊“打印”按鈕，可打印出平均熱容量報告單。3、打印查詢到數(shù)據(jù)后，點擊數(shù)據(jù)管理窗口中“打印"按鈕,或選中數(shù)據(jù)操作菜單中“打印”項，程序彈出如下打印選擇對話框：選定打印式樣是報告單或者報表，確定打印的數(shù)據(jù)是“所有的記錄”還是“選定的記錄”，點擊“確定”按鈕。程序根據(jù)關(guān)聯(lián)模板打印數(shù)據(jù)，用戶可根據(jù)自己的要求創(chuàng)建模板。a、建立關(guān)聯(lián)點擊數(shù)據(jù)管理窗口中的“關(guān)聯(lián)模板”按鈕出現(xiàn)如下所示的對話框：選擇一個模板名按鼠標右鍵，在彈出的菜單中選擇關(guān)聯(lián)項.程序彈出如下文件打開對話框：選擇一個已經(jīng)創(chuàng)建好的模板，點擊“打開”按鈕，這樣就實現(xiàn)了模板名到具體模板的關(guān)聯(lián)。保存后就可以在以后的打印中使用了。程序可支持八個打印模板，分別是熱容量報告單、熱容量報表、平均熱容量報告單、發(fā)熱量報告單、發(fā)熱量報表、平均發(fā)熱量報告單、煤質(zhì)分析計算報告單、石油總熱值和凈熱值計算報告單。報表模板設計點擊數(shù)據(jù)管理窗口中的“創(chuàng)建模板”按鈕，程序進入如下模板設計窗口：它是一個報表模板設計軟件，這個軟件類似于MicrosoftExcel電子表格軟件。模板創(chuàng)建工作主要是通過窗口上部的工具條中的功能按鈕來完成.以下是該軟件的工具條各個功能按鈕的作用：文件操作工具條新建:建立新文檔打開：打開一個已有文檔保存：保存當前的文檔打印預覽：模擬A4紙的環(huán)境來顯示當前的文檔打?。捍蛴‘斍暗奈臋n關(guān)于：顯示程序信息，版本號和版權(quán)2、表格操作工具條字體設置工具條根據(jù)以上的工具條就可以設計出報表模板來.下面是一個報表模版的具體例子：一個報表模板由頭、重復、尾(頭或尾也叫做非重復部分）三部分組成,但這三部分并不是必需的。對這三部分的設置，可以在報表模板設計窗口中點擊“文件"菜單“頁面設置"項，彈出的頁面設置對話框中進行。由于例子中的熱容量報告單的報表模板沒有頭和尾部分，所以在頭和尾的從-到的編輯框中以數(shù)字0表示，而重復部分設置為1—5。模板中數(shù)據(jù)替換部分的格式是[X]，［］是標識符，X是數(shù)據(jù)字段名,如例子中[測試日期］、[試樣編號］等。數(shù)據(jù)替換部分在打印或打印預覽時將被數(shù)據(jù)替換.一個報表模板可使用的數(shù)據(jù)字段是特定的，在后面的“模板聲明"中每個報表模板有一個聲明屬于它的所有的數(shù)據(jù)字段。沒有聲明的數(shù)據(jù)字段在打印或打印預覽時是不會被替換的。報表的設計支持表達式的計算。其格式是｛表達式},{｝是標識符，表達式中可以包含加、減、乘、除、乘方運算,分別對應符號“+”、“—"、“*"、“/”、“^”。下面是一個表達式的例子：{［物體重量］*9.8+20|3}其中“物體重量”是數(shù)據(jù)字段名，3表示計算結(jié)果所保留的小數(shù)位數(shù)是3位.2.4。4LH—BOD601型BOD測定儀操作規(guī)程生化需氧量（BOD）是指在規(guī)定條件下微生物分解水中存在的某些可以氧化的物質(zhì)，特別是有機物在進行生化反應過程中所消耗的溶解氧含量。通常情況下是指水樣密封在培養(yǎng)瓶中，放在20±1℃的暗處培養(yǎng)5天，測定水樣培養(yǎng)前后的溶解氧濃度，計算得到的每升樣品消耗的溶解氧量。BOD是一種環(huán)境污染指標,主要用于測定水體有機物的污染狀況；還可以作為依據(jù),用來評估污水處理廠的運行效率，以便尋找正確的處理方式。LH-BOD601型BOD測定儀根據(jù)壓差法測量原理設計而成，模擬自然界中有機物的生物降解過程，在密封培養(yǎng)瓶內(nèi)，培養(yǎng)瓶上方空氣中的氧氣不斷補充樣品中被有機物分解消耗的溶解氧。除去有機物降解過程中產(chǎn)生的CO2，使培養(yǎng)瓶中的空氣壓力產(chǎn)生變化，通過監(jiān)測培養(yǎng)瓶中空氣壓力的變化，計算出樣品的生化需氧量BOD值。傳統(tǒng)的稀釋接種法操作繁瑣、耗時，五天培養(yǎng)過程中,需有專人看管.與此相比，LH—BOD601型BOD測定儀操作簡單，測試方便,而且BOD值小于4000mg/L的水樣無需稀釋.將被測水樣放入培養(yǎng)瓶中，連接培養(yǎng)瓶蓋到微處理器控制裝置,儀器便可自動完成后續(xù)測試過程，運行過程中無需專人看管。當?shù)竭_設定培養(yǎng)時間后，儀器檢測系統(tǒng)自動關(guān)閉。測試數(shù)據(jù)存儲在儀器中,可在方便時讀取。LH-BOD601型BOD測定儀可選擇130天培養(yǎng)時間，同時測試六個水樣。在測試過程中，屏幕上直接顯示當前測試到的BOD值，可以隨時查看當前的測試數(shù)據(jù)。儀器具有自動存儲功能，可以隨時查看本次測試過程中的數(shù)據(jù)。儀器還具有打印功能，每隔24小時自動打印一次當前測試數(shù)據(jù)。儀器可存儲20年的BOD5結(jié)果數(shù)值,并可通過USB/紅外傳輸方式將測試數(shù)據(jù)直接下載至計算機。正常情況下，一般水樣可直接按照本章第1、2小節(jié)所述流程進行測試。如遇下列特殊水樣，需對其進行預處理，詳情請參照本章第3小節(jié)（特殊樣品的預處理）。特殊水樣包括：1）BOD標準樣品2)工業(yè)污水3）經(jīng)過氯消毒的生活污水處理廠排出水4）BOD濃度高于4000mg/L的水樣5)含銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)的水樣6)含有少量游離態(tài)氯離子的水樣7）生物處理池的出水,其中含有大量的硝化細菌1、樣品體積的選擇首先大概估算一下樣品的BOD濃度（一般BOD量按化學需氧量(CODcr）的60％計算大致的濃度范圍)，然后按照下表選擇量取樣品的體積，BOD濃度越高的樣品,取樣體積就越小。（注：為了減少誤差,請選擇與樣品估算濃度最接近并不超量程的濃度范圍所對應的取樣體積。）BOD范圍(mg/l）所需樣品體積0-404800-804000-2002800-4001800-8001100—2000500-400025表1樣品體積的選擇2、測試過程步驟操作（實驗的關(guān)鍵步驟）圖標備注1樣品取回后將其放置于恒溫箱中，使其溫度在20℃左右。保證水中溶解氧含量,以減少測量誤差。2調(diào)節(jié)樣品pH值,樣品達到20℃恒溫后，用精密pH試紙檢查樣品的pH值在6。7-7.5之間，pH=7.2時最佳。樣品pH值應在6。7—7.5之間(最佳點為7.2），超出此范圍的樣品，BOD測值會偏小,應當用適當濃度的氫氧化鈉或鹽酸進行中和，但體積不得超過樣品體積的0。5％。精密pH試紙范圍在（6。4-8.0）之間3參照“表1樣品體積的選擇”,使用干凈的量筒量取準確的樣品體積，加入到洗凈并晾干的培養(yǎng)瓶中.一般BOD量按化學需氧量（CODcr)的60%計算大致的濃度范圍4將培養(yǎng)瓶稍微傾斜.將攪拌子放入培養(yǎng)瓶，使攪拌子自然滑到培養(yǎng)瓶底部，以防損壞培養(yǎng)瓶或攪拌子.5使用塑料鑷子向藥劑杯內(nèi)加入少許氫氧化鈉顆粒（一般為3顆）。氫氧化鈉不要掉進培養(yǎng)瓶內(nèi)。6將藥劑杯放入培養(yǎng)瓶口，然后擰上培養(yǎng)瓶蓋。注意:培養(yǎng)瓶蓋一定要擰緊，防止漏氣。7將培養(yǎng)瓶按照編號依次放于主機對應的位置。培養(yǎng)瓶編號應從0號開始連續(xù)并且順序排列，并將其放入對應的編號位置。除USB傳輸接口外，其它接口嚴禁連接電腦，否則可能造成電腦損壞,儀器損壞及人身傷害。8使用BOD數(shù)據(jù)線按照編號將培養(yǎng)瓶蓋連接到主機兩側(cè)相對應編號的通道接口上如果測試樣品數(shù)量低于6個，在實驗時,應從0號瓶開始連續(xù)并且順序裝瓶,并按順序連接至主機相應編號的插孔,否則系統(tǒng)不識別.除USB傳輸接口外,其它接口嚴禁連接電腦，否則可能造成電腦損壞，儀器損壞及人身傷害。9將儀器放入20℃恒溫培養(yǎng)箱中，連接電源給儀器供電。如果供電電源不穩(wěn)定,最好配置一個【不間斷電源】（ups）10儀器在通電后,開始進行自檢。自檢結(jié)束，進入初始狀態(tài)。儀器無開關(guān)，工作時接通電源，儀器即工作。11按菜單鍵進入系統(tǒng)設置界面.通過“▲”“▼”“?”“?"鍵，選擇需要修改項目.一般測試前需要對1至5項進行設置，如果都是默認數(shù)值，也可不必設置。12在系統(tǒng)設置界面下，選擇“樣品數(shù)量”項.按確定鍵進入樣品數(shù)量設置界面。按刪除鍵刪除原數(shù)值，輸入需檢測樣品的數(shù)量。按確定鍵保存。系統(tǒng)默認值為6個,如果檢測數(shù)為6個，此步驟可省略。13在系統(tǒng)設置界面下，選擇“取樣量設置"項。按確定鍵進入樣品取樣數(shù)量界面。通過“▲”“▼”鍵選擇需要設定取樣量的樣品，“?”“?”鍵選擇樣品體積.按確定鍵保存.取樣體積與該培養(yǎng)瓶的測量量程相關(guān).14在系統(tǒng)設置界面下，選擇“恒溫等待時間”項。按確定鍵進入恒溫等待時間設置界面。使用“?”“?”鍵選擇時、分.按刪除鍵刪除原數(shù)值，輸入所需恒溫等待時間。按確定鍵保存。應確保在此設定時間內(nèi)，恒溫箱內(nèi)的水樣溫度能達到20℃。系統(tǒng)默認值為2小時，一般情況下，此步驟可省略.15在系統(tǒng)設置界面下，選擇“測試天數(shù)設置"項。按確定鍵進入測試天數(shù)設置界面。按刪除鍵刪除測試天數(shù)原數(shù)值,輸入本次測試天數(shù)。按確定鍵保存。系統(tǒng)默認值為5天，當測定5日生化需氧量時,此步驟可省略。16在系統(tǒng)設置界面下,選擇“攪拌模式”項。按確定鍵進入攪拌模式選擇項目.通過“?”“?”鍵選擇“間歇模式”或“連續(xù)模式”。按確定鍵保存.系統(tǒng)默認值為連續(xù)模式，如無需更改，此步驟可省略.171至5項設置完畢后,在系統(tǒng)設置界面下，選擇“退出菜單”項。按確定鍵回到初始界面。18按開始鍵進入系統(tǒng)參數(shù)設置確認界面,確認系統(tǒng)參數(shù)設置是否正常。確認無問題，按確定鍵開始測試。如果參數(shù)需要重新修改，可按取消鍵返回初始界面，并按菜單鍵進入系統(tǒng)設置界面進行修改。19開始測試后,儀器進入恒溫等待狀態(tài)。等待的時間由第14步設置的恒溫等待時間決定。在此時間內(nèi)保證使所有培養(yǎng)瓶內(nèi)樣品溫度達到20℃20恒溫等待時間結(jié)束后，儀器自動打印“恒溫等待結(jié)束"及時間,然后打印“開始BOD測量”，儀器進入正式測試狀態(tài)。界面顯示實時測試數(shù)據(jù)和BOD反應曲線。21測試天數(shù)到達后，根據(jù)儀器自動打印的每日數(shù)據(jù)，填寫測試報告，在系統(tǒng)設置內(nèi)查看明細數(shù)據(jù)。3、特殊樣品的預處理3。1BOD接種某些樣品中的細菌含量較少，不能滿足充分分解樣品中有機物的需要，必須添加含有豐富細菌的水進行接種。3。1.1需要接種的樣品（1）工業(yè)污水。（2）經(jīng)過氯消毒的生活污水處理廠排出水.3。1。2獲得接種液(1）在20℃條件下放置24-36小時未經(jīng)處理的新鮮生活污水的上清液。(2）以前測試結(jié)束后樣品經(jīng)濾紙過濾得到的液體，這種液體可在20℃條件下保存一個月.（3)污水處理廠的出水。（4）含有城鎮(zhèn)污水的河水或湖水.3.1。3進行接種使用移液管吸取樣品總量2％左右的接種液加入樣品中，此時接種量很少，不影響樣品的BOD值。3.2樣品的稀釋3.2。1需要稀釋的樣品(1)BOD濃度超過4000mg/l的水樣。（2)含銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)的水樣.3。2.2試劑(1）營養(yǎng)鹽溶液（配方：2.25g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）+0。025g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O+27。5g無水氯化鈣）:將整瓶營養(yǎng)鹽溶于300ml實驗用水中，搖勻.每升水樣加3ml.（2）緩沖劑溶液(配方:0。85g磷酸二氫鉀（KH2PO4）,2.175g磷酸氫二鉀（K2HPO4），3。34g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化銨(NH4Cl）：將整瓶緩沖劑溶于100ml實驗用水中，搖勻。每升水樣加1ml。3。2.3接種稀釋液在5L的玻璃容器內(nèi)裝適量的蒸餾水，控制水溫在20℃左右,經(jīng)適當方法曝氣至少1小時以上。臨用前每升蒸餾水加入3ml營養(yǎng)鹽溶液、1ml緩沖劑溶液和1。0—10ml接種液.(接種液當天配置,當天使用.)3。3去除氯離子含有少量游離態(tài)氯離子的水樣,一般放置1—2h，游離態(tài)氯離子就會消失。對于游離態(tài)氯離子在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液去除.其加入量的計算方法是：取中和好的水樣100mL，加入（1＋1）的乙酸10mL，加入10％的碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離態(tài)碘離子。根據(jù)亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度,計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。3。4硝化作用一般測定水樣BOD時,硝化作用不明顯或根本不發(fā)生。但生物處理池的出水，其中含有大量的硝化細菌，在測試后期會發(fā)生硝化反應，導致測定的BOD結(jié)果中包含氮化合物的需氧量。當需要區(qū)別含碳物質(zhì)和含氮物質(zhì)的需氧量時，可使用硝化抑制劑-丙稀基硫脲，抑制硝化作用的出現(xiàn).丙烯基硫脲硝化抑制劑，ρ(C4H8N2S)=1.0g/L：溶解0。20g丙烯基硫脲(C4H8N2S）于200ml水中混合，4℃保存，此溶液可穩(wěn)定保存14d.需在每升試樣中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑，該過程必須在檢測報告上體現(xiàn)。2.4.5YKZ型全自動翻轉(zhuǎn)式振蕩器使用操作規(guī)程若環(huán)境溫度過低,設備可能達不到實驗溫度;若環(huán)境溫度過高，設備可能無法正常運行,請使用空調(diào)設備將環(huán)境溫度維持在8℃—25℃.每次做實驗前必須按照安裝調(diào)試步驟空載試機,以確保安全.打開活動門，嚴格按照安全規(guī)范安裝樣品瓶，檢查有無物件如扳手等遺忘在蓋板內(nèi)，關(guān)閉好活動蓋板。確保活動門已關(guān)好，設備放置平穩(wěn)再進行以下操作.打開電源開關(guān),系統(tǒng)進入歡迎界面，屏幕顯示如下:按開始按鈕，系統(tǒng)進入運轉(zhuǎn)參數(shù)設置界面:運轉(zhuǎn)方式分鐘小時溫度轉(zhuǎn)速此時可按設置鍵和選擇鍵對各項參數(shù)進行設置，具體設置順序為：

運轉(zhuǎn)方式分鐘小時溫度轉(zhuǎn)速

注意：轉(zhuǎn)速設置范圍為10-43轉(zhuǎn);溫度設置范圍為室溫—39度；時間設置范圍為00：01—23：59；運轉(zhuǎn)方式范圍為單向轉(zhuǎn)與正反轉(zhuǎn)。再按開始按鈕,系統(tǒng)進入溫度恒定階段，界面如下:當系統(tǒng)溫度達到設定溫度后，系統(tǒng)會報警提醒使用者。等警報聲停止后,長按開始按鈕2秒,設備開始運轉(zhuǎn)，屏幕實時顯示時間、溫度等參數(shù)。當然，您也可以在溫度恒定階段的任何時候啟動運轉(zhuǎn)。若未到設定時間想提前終止實驗，請長按停止鍵2秒中斷操作。2。4.6PHSJ-3F型pH計操作規(guī)程1、測定范圍0—142、試劑2。1、pH標準溶液2。2、水3、儀器PHSJ-3FpH計4、步驟4.1、開機：按下“ON/OFF”鍵，儀器將顯示“PHSJ-3FpH計”和“雷磁”商標,此顯示幾秒后，儀器自動進入pH測量工作狀態(tài)。4.2、等電位點的選擇：儀器處于任何狀態(tài)下，按下“等電位點”鍵，儀器即進入“等電位點”選擇工作狀態(tài)。儀器設有3個等電位點，一般水溶液的pH測定選用等電位點7。000pH。4。3、電極的標定電極標定可采用一點標定或二點標定，為提高pH的測量精度,一般采用二點標定法，即選用二種pH標準緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行標定，測得pH復合電極的實際百分理論斜率和定位值操作步驟如下：將pH復合電極和溫度傳感器分別插入儀器的測量電極插座和溫度傳感器插座內(nèi)，并將該電極用蒸餾水清洗干凈，(放入pH標準緩沖溶液中）在規(guī)定的五種pH標準緩沖溶液中選擇一種和被測溶液pH相近的pH標準緩沖溶液進行標定的任意一種）.在儀器處于任何工作狀態(tài)下，按“校準"鍵,儀器即進入“標定1"工作狀態(tài)，此時，儀器顯示“標定1”以及當前測得pH值和溫度值.當顯示屏上的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“確認”鍵,儀器顯示“標定1結(jié)束!”以及pH值和斜率值,說明儀器已完成一點標定。此時，pH、mV、校準和等電位點鍵均有效。如按下其中某一鍵,則儀器進入相應的工作狀態(tài)。在完成一點標定后,將電極取出重現(xiàn)用蒸餾水清洗干凈,放入其余四種pH標準緩沖溶液中一種。再按“校準鍵”，使儀器進入“標定2”工作狀態(tài),儀器顯示“標定2"以及當前的pH值和溫度值。當顯示屏上的pH值讀書趨于穩(wěn)定后，按下“確認”鍵，儀器顯示“標定2結(jié)束!"以及pH值和斜率值，說明儀器已完成二點標定。4.4、pH值測定標定結(jié)束后，按下“pH”鍵進入pH測定狀態(tài).2.4.7JPBJ-608溶解氧測定儀操作規(guī)程1開機檢查1。1滲透膜安裝：擰下滲透膜支架，將電解液灌入滲透膜支架，旋緊溶解氧電極，使?jié)B透膜緊貼黃金表面，套上O形圈,套上保護罩,用去離子水清洗多余的電解液。1。2將安裝好的電極插入儀器后面的電極插口，通用電源器插入電源插座內(nèi)。2開機步驟2。1開機：按下“ON/OFF”鍵開啟儀器極化30分鐘待校準。2。2零氧校準：按“模式”鍵，選擇“ZERO”進行零氧校準。2。3滿度校準：按“模式”鍵，選擇“FULL”進行滿度校準。3測試步驟3.1打開磁力攪拌器,提供水樣一個固定的流速。3。2將電極浸入水樣中，待顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù).4關(guān)機步驟4.1測量完畢，清洗電極,將電極浸入煮沸冷卻后的去離子水中。4.2按下“ON/OFF”鍵關(guān)閉儀器.5注意事項5。1在一般情況下大約3—6個月更換一次電解液與滲透膜，并且重新標定.5.2更換電解液與滲透膜時,先取下電極保護罩，旋下滲透膜支架,倒去電極腔體內(nèi)電解液，用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔，并同時檢查氧電極內(nèi)部情況：a)銀陽極發(fā)黑,表示陽極需再生，按5.3操作；b)金陰極變臟或變得凸凹不平，表示陰極需再生,按5。4操作；c）金陰極周圍及腔體內(nèi)有白色沉淀，此類物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾水沖洗即可除去。5。3清洗和再生陰陽極的程序如下：a)倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氨水溶液注入電極腔體內(nèi)，一直到陽極變成銀灰色為止。b)倒出氨水溶液,用去離子水清洗氧電極腔體;若洗后仍有氨氣味，必要時可用稀鹽酸中和殘余氨.5.4金陰極的再生：用004#金相砂紙輕輕摩擦黃金表面,對電極進行拋光.拋光時整個黃金陰極應該均勻拋光，不可偏向一邊，拋光時盡量減少磨掉金屬。拋光后，用去離子水沖洗干凈.5.5電極長期不使用時,可取出薄膜，用去離子水沖洗電極后，干放保存。2。4。8UV-2601紫外可見分光光度計操作規(guī)程1開機檢查打開儀器電源。確認樣品池中沒有擋光物，蓋好樣品室蓋。按任意鍵（RESET鍵除外）開始自檢。自檢結(jié)果顯示OK后再按任意鍵（RESET鍵除外)返回主菜單。2波長掃描2.1按1鍵進入波長掃描功能界面；按F1鍵進入?yún)?shù)設置界面，根據(jù)樣品設置各項參數(shù)；按RETURN鍵返回測量界面；測量方式A吸光值、E能量、T透過率，取樣間隔和波長范圍、光度范圍按照樣品的標準手動輸入;再按RETURN鍵返回測量界面；將參比和樣品位同時放入空白液，按ZERO鍵進行基線校正；然后放樣品1號池參比不動；按F2鍵測量；樣品圖譜掃描完成，圖中波谷處為樣品的吸收波長；按左右鍵調(diào)取游標，移動游標，可觀察設定波長范圍內(nèi)，每個波長點的光度值。2。2測兩個或多個樣品時參比和空白基線走一次之后；被測樣品1號儀器參數(shù)選擇1號；測樣品2號時參數(shù)選擇2號.按F1可以測其他樣品.3關(guān)機步驟3。1測量完成后，返回主菜單關(guān)閉電源開關(guān).4注意事項4.1儀器操作嚴格按照以上的要求執(zhí)行。4。2使用完后須清理樣品池，擦拭干凈，比色皿則放入浸洗液中浸泡。4.3關(guān)機后蓋上所配儀器罩，防止灰塵進入儀器。2。4。9AF-610E原子熒光光譜儀操作規(guī)程1、首先打開電腦,開氬氣0.2,摁下壓塊，開儀器電源，進入桌面軟件之后,儀器響七聲，→鼠標單擊方法，此時進入“元素選擇”頁面，測量方式選標準曲線，進樣方式連續(xù)流動,例如選As(只能選粉色元素11種元素)，鼠標單擊下一步，既進入“儀器測量條件"頁面，輸入總電流70，載氣Ar2，800，原子化方式As火焰法，Hg冷原子,讀書時間16s,延時時間3s,標準溶液設置，標準溶液數(shù)目（0—10）選4,點擊設置鍵,下方出現(xiàn)表格，在紫色區(qū)域內(nèi)一次輸入標準溶液濃度(如1.00微克每升，2.00微克每升，4。00微克每升，8.00微克每升）選下一步點擊添加在樣品表中分別輸入樣品名、樣品量、稀釋體積,即可.(如有第二個樣在選添加）?！胺椒ā泵畹娜齻€頁面中參數(shù)全部設置完畢后，按完成鍵即彈出一個信息框，條件設置成功自動關(guān)閉,。2、此時桌面會出現(xiàn)兩個黑界面，在這時候調(diào)光路。將對光器置于原子化器上進行光路調(diào)整，對光完畢（使紅點在十字中心，切記對光器得拿下來放到指定位置，別燒壞了)。做載流空白（把毛細管放入載流鹽酸里點自動)點擊分析圖標，響一聲，（此時出現(xiàn)曲線不用點自動，等曲線重復第2遍的時候點自動。）(做載流空白就是沖洗管路，觀察熒光值穩(wěn)定不穩(wěn)定，熒光值在180-300左右即可）.當測定的載流空白值穩(wěn)定后按BNK結(jié)束鍵。3、空白測量進入標準溶液測量狀態(tài)。此時出現(xiàn)標準空白從載流酸中把管拿出，把毛細管放到標準空白里,點自動等泵不轉(zhuǎn)時候把管拿出放入載流鹽酸里，屏幕會出現(xiàn)曲線把自動點開。把管從載流酸中放入標液1里，等泵不轉(zhuǎn)時候快速將管放入載流里，會出現(xiàn)曲線,此時把自動點開，重復以上做法。4、測定完畢后進入“工作曲線”觀察R值，在0。999以上合格，如果不合格點重做或屏蔽，如果重做點標準溶液測量，點重做，按控制鍵選標準空白S1、S2、S3、S4、都選上，在選中B道是對勾，點確定，重新做測量.如果工作曲線R值在0。999以上合格，點擊樣品測量，做載流空白,方法如上，點擊BNK結(jié)束,5、此時出現(xiàn)樣品＃，從載流酸里把管放入樣1里點自動，等泵不轉(zhuǎn)時候，把管快速放入載流鹽酸里，會出現(xiàn)曲線此時點自動，最后點擊分析報告再點分析圖標，再點打印.選擇打印格式，出現(xiàn)格式2，確定，6、關(guān)機之前點擊分析圖標,然后把吸管插入去離子水中，用純凈水沖洗，點擊清洗圖標，清洗設定，次數(shù)選三次，點擊確定。接著軟件就會自動退出，松壓塊.關(guān)氬氣,關(guān)儀器電源。關(guān)電腦.關(guān)打印機。2。4。10BSD-07自動閉口閃點儀操作規(guī)程將儀器安放于平穩(wěn)、牢固的工作臺上,首先進行外觀檢查，觀察各部件有無損失，緊固件是否松動。連接好AC220V電源線,接好燃氣輸入管并確保燃氣無任何泄漏。開機進入首頁，3秒后，自動進入儀器及公司名稱頁面，點擊屏幕中央位置進入功能選擇頁面,再點擊“儀器自檢”進入儀器自檢頁面，對儀器各功能進行檢測。如一切正常，即可對試樣進行測定.試樣的準備試樣前將樣品杯清洗后干燥，并確保所用清洗劑已被去除。將試樣注入樣品杯中至標志線。5、試樣的測定(1）打開煤氣(2）在功能選擇頁面中點擊“儀器自檢"點開電磁閥，點火絲，在關(guān)閉點火絲，觀察小火球，調(diào)節(jié)火球為3毫米左右。（3）進入樣品實驗頁面,將樣品杯放入加熱器中(如果杯蓋的位置使之不能放入，可點擊“杯蓋上升”使杯蓋上升，然后放入),再進行參數(shù)設置,設置預閃值。(4）點擊啟動，儀器即開始對樣品進行測定。（5）當試樣液面上方閃火后，儀器蜂鳴提示，并顯示閃火時的樣品溫度,表明測試結(jié)束。顯示頁面返回到樣品非測試狀態(tài)頁面.如果打印機設置為“聯(lián)機”,儀器將打印并存儲試驗結(jié)果。如果閃火值在預閃值正負5度之外,應更換試樣且更換預置閃點值后重新試驗.6、試驗過程中，如果要人為中止正在進行的實驗，可以點擊“停止”鍵.2。4。11JJ-5水泥膠砂攪拌機操作規(guī)程將本機地源插頭插入電源插座接通電源，紅色指示燈亮表示電源接通，再將程控器插頭插入本機程控器插座，程控器數(shù)碼管顯示為0,砂罐內(nèi)裝入1350g標準砂，攪拌鍋內(nèi)裝入水225克、水泥450克，將攪拌鍋裝入支座定位孔中,順時針轉(zhuǎn)動鍋至鎖緊，再扳動手柄使攪拌鍋向上移動處于攪拌工作定位位置。電氣操作分手動和自動兩種自動：將旋鈕開關(guān)IK拔至自動位置，按下程控器啟動按鈕，即自動完成一次低速30秒

—再低速30秒,同時自動加砂—高速30秒—停90秒-高速60秒-停止轉(zhuǎn)動的工作程序。整個過程240秒。然后扳動手柄使攪拌鍋向下移，逆時針轉(zhuǎn)攪拌鍋至松開位置,取下攪拌鍋。手動：將旋轉(zhuǎn)開關(guān)IK撥至手動位置，本機即轉(zhuǎn)動，根據(jù)試驗需要,可任意控制低速和高速的轉(zhuǎn)動時間，慢轉(zhuǎn)時控制加砂時間的早、晚、長、短、。鈕子開關(guān)2K控制低速和高速，3K控制加砂和停止加砂.注意：插座三相電源接線一定要保證葉片公轉(zhuǎn)方向與機體上所標方向一致，否則極易損壞攪拌機構(gòu)，如方向相反，可將三相電源線中任意二線對調(diào)連接即可。2。4.12CTL型COD測量儀操作規(guī)程1、準備：配催化劑使用液(自隨機附帶之專用催化劑中準確移取25ml置于250ml容量瓶中,用濃硫酸定容至標線,搖勻備用.）2、儀器開機，顯示“H”按數(shù)字鍵“01”再按“輸入”鍵三次開始打印.3、取兩支干凈的反應管，1支加入3ml蒸餾水,另一支加入水樣3ml，再分別加入1ml氧化劑，垂直液面加入5ml催化劑使用液.待儀器溫度顯示165°時，將兩支反應管放入加熱體中，按“消解”鍵，10分鐘后儀器蜂鳴，取出反應管放在試管架上兩分鐘，再分別加入3ml蒸餾水，放入水盆中冷卻兩分鐘，蓋塞搖勻（多搖勻幾次)，再水冷兩分鐘后取出。4、按“功能"和數(shù)字“4"鍵顯示“P”按“1”打印曲線后顯示“A0"倒入空白水樣（3ml蒸餾水）少許沖洗后放空，再貼壁慢慢倒入剩余的水樣，蓋上避光的蓋子，20秒后按“輸入”顯示“n1”放空水樣，再倒入廢水樣少許沖洗后放空，再倒入余液，蓋上避光的蓋子,按“輸入”顯示