1項目背景

1.1任務來源

根據(jù)陜西省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達2022年地方標準計的

通知》（陜市監(jiān)函〔2022〕380號），批準由陜西省環(huán)境監(jiān)測中心

站承擔《土壤中揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)指南》標準制訂項目任務，

項目統(tǒng)一編號為SDBXM059-2022。

項目協(xié)作單位包括：陜西華信檢測技術(shù)有限公司、陜西華邦檢

測服務有限公司。

1.2工作過程

1.2.1成立標準編制組

陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站接到此項標準制修訂任務后，立即成立

了由我站相關(guān)部門及項目協(xié)作單位組成的標準編制組，承擔此項標

準的研究制定工作。

1.2.2查詢國內(nèi)外相關(guān)標準和文獻資料

標準編制組開展了前期調(diào)研工作，查閱收集了國內(nèi)外有關(guān)土壤

中揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)的標準方法及文獻資料，了解國內(nèi)外相關(guān)

分析方法的研究進展、相關(guān)質(zhì)量標準及排放標準。在整理借鑒的基

礎上確定了本標準的技術(shù)路線和主要研究內(nèi)容。

—1—

1.2.3確定標準制修訂原則和技術(shù)路線

標準編制組經(jīng)過集中式會議討論，分別就資料查詢和制訂需求

分析、制訂內(nèi)容的可行性、標準制訂方案等內(nèi)容進行討論。初步確

定了標準制訂原則和技術(shù)路線。

1.2.4形成標準方法文本和編制說明的送審稿

2023年1～5月，標準編制組形成標準文本和編制說明，并多

次征求協(xié)作單位意見并修改。2023年11提交編制標準送審稿及編制

說明。

1.2.5開展標準技術(shù)審查和征求意見

2023年12月，陜西省生態(tài)環(huán)境廳組織召開了標準技術(shù)審查會，

提出根據(jù)工作實際和文本內(nèi)容，建議將《土壤中揮發(fā)性有機物監(jiān)測

技術(shù)指南》修改為《土壤中揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》，標準編

制組根據(jù)技術(shù)審查會意見進行了完善和修改。2024年3月16日-4月

15日，陜西省生態(tài)環(huán)境廳在廳網(wǎng)站進行廣泛征集意見。共征集到10

家單位22條反饋意見，其中2條未采納，3條部分采納，其余全部

采納，詳細情況見“地方標準征求意見匯總處理表”。

2標準制修訂的必要性分析

2.1揮發(fā)性有機物的理化性質(zhì)及環(huán)境危害

揮發(fā)性有機物（volatileorganiccompounds,簡稱VOCs）一般是

指沸點范圍在50℃～260℃，室溫下飽和蒸氣壓超過133.3Pa，常溫

下以蒸氣形式存在的有機物，主要包括：低分子量的芳烴、脂肪烴、

鹵代烴、酮類、醋酸類、腈類、丙烯酸類、醚類等。VOCs是污染

地塊中的典型污染物之一。近年來，我國在城市工業(yè)企業(yè)搬遷后遺

留了大量污染地塊，特別是焦化類、農(nóng)藥類、石油化工類、有機合

成類等污染地塊，部分污染地塊土壤中VOCs污染非常嚴重，具有

—2—

含量高、分布廣的特點。

VOCs由于具有易揮發(fā)的特性，土壤中的VOCs能夠通過一系列

的遷移轉(zhuǎn)化過程進入大氣或室內(nèi)環(huán)境被人體呼吸攝入，最終對人體

健康造成危害。VOCs呼吸暴露主要包括以下4個過程：①污染土壤

VOCs在固相、液相（地下水）、氣相以及非水相液體（存在非水

相液體情形）之間分配并達到動態(tài)平衡；②動態(tài)平衡條件下，污染

土壤氣體中的VOCs在濃度梯度下通過分子擴散作用在其上方的非

飽和土壤孔隙中遷移，這一過程中，受污染物的理化性質(zhì)、土壤特

性等因素影響，部分VOCs被生物降解或清潔土壤吸附，導致土壤

氣體中的VOCs濃度降低；③遷移至臨近地表或建筑地板下土壤氣

體中的VOCs將進一步通過分子擴散等對流傳質(zhì)作用，經(jīng)過表層土

壤孔隙進入大氣環(huán)境或經(jīng)過建筑地板裂隙進入室內(nèi)空氣，在室外空

氣對流或室內(nèi)空氣換氣作用下混合稀釋；④混合稀釋后的VOCs被

位于污染區(qū)域室內(nèi)外的人群呼吸吸入，造成健康危害。

2.2、揮發(fā)性有機化合物監(jiān)測現(xiàn)狀

近年來，我國發(fā)生的多起污染地塊土壤相關(guān)事件，與VOCs呼

吸暴露可能引起健康危害密切相關(guān)，比如著名的“常州毒地事件”

等。污染土壤VOCs環(huán)境管理已經(jīng)成為我國環(huán)境保護工作的熱點之

一。在我國《土壤環(huán)境質(zhì)量建設用地土壤污染風險管控標準（試

行）》（GB36600-2018）中規(guī)定了多達31種。

由于污染土壤中的部分VOCs具有較強的揮發(fā)性，國內(nèi)外的部

分研究及我國重大專項《土壤污染狀況詳查》表明，不同的采樣和

分析方法引起土壤中VOCs檢測結(jié)果差異明顯（來源：文獻[姜林等,

2014.]），因此如何采集具有代表性樣品和開展分析測試就顯得尤為

重要。

—3—

國內(nèi)諸多標準中（表2-1），對土壤中VOCs的采樣技術(shù)規(guī)定，

主要集中在樣品的采集、現(xiàn)場篩查、樣品保存、質(zhì)量保證和質(zhì)量控

制環(huán)節(jié)，存在的主要問題如下：

1.分析方法和技術(shù)導則規(guī)定不盡一致。比如《地塊土壤和地下

水中揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則》（HJ1019-2019）對樣品采集規(guī)

定：在40ml土壤樣品瓶中預先加入5ml或10ml甲醇（農(nóng)藥殘留分

析純級），以能夠使土壤樣品全部浸沒于甲醇中的用量為準，稱重

（精確到0.01g）后，帶到現(xiàn)場。采集約5g土壤樣品，立即轉(zhuǎn)移至

土壤樣品瓶中。土壤樣品轉(zhuǎn)移至土壤樣品瓶過程中應避免瓶中的甲

醇濺出，轉(zhuǎn)至土壤樣品瓶后應快速清除掉瓶口螺紋處黏附的土壤，

擰緊瓶蓋，清除土壤樣品瓶外表面黏附的土壤。而《土壤和沉積物

揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ605-2011）

規(guī)定，用60ml樣品瓶采集一份測定高含量揮發(fā)性有機物和樣品含水

率，根據(jù)現(xiàn)場初篩結(jié)果，對于小于200μg/kg采集5g于40ml吹掃

瓶中，對于大于200μg/kg采集1g和5g；

2.對現(xiàn)場樣品采樣過程及記錄沒有明確要求。比如根據(jù)實踐經(jīng)驗，

樣品采集前應對采樣瓶進行稱重，采集后應立即在現(xiàn)場稱重，如果

樣品重量不滿足標準要求要立即重新采集樣品。通過近幾年實踐發(fā)

現(xiàn)，大多數(shù)檢測機構(gòu)樣品采集后帶回實驗室上機分析前稱重，一旦

發(fā)現(xiàn)樣品采集重量不滿足標準要求不得不組織人員重新采樣，造成

人員和經(jīng)濟成本的上升；

3.由于揮發(fā)性有機污染物極易受到環(huán)境污染，導致測定結(jié)果不

準確，但原有標準對此方面未明確要求和規(guī)定，導則二氯甲烷等易

受污染的目標物測量結(jié)果偏高；

4.對樣品采集過程中低濃度、高濃度運輸空白和全程序空白如

—4—

何采集未明確規(guī)定；

5.對樣品分析過程測定順序及出現(xiàn)異常情況處理未明確規(guī)定。

比如如果內(nèi)標無法出峰時如何處理等。

6.此外，還存在針對土壤中VOCs樣品保存、質(zhì)量保證和質(zhì)量

控制、儀器設備、方法條件以及實驗室分析的相關(guān)規(guī)定過于零散、

文字表述不一致、部分關(guān)鍵技術(shù)規(guī)定僅做了要求，并沒有切實可行

的可操作性步驟。

針對上述問題，亟需制訂土壤中揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。

—5—

表2-1土壤中揮發(fā)性有機污染物系列標準

標準采樣保存和流轉(zhuǎn)分析質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

《建設用地土壤污

染狀況調(diào)查技術(shù)導1、應盡量減少對樣品的擾動。

///

則》（HJ25.1-2、嚴禁對樣品進行均質(zhì)化處理

2019）

、采用密封性的采樣

1、現(xiàn)場樣品分析時，

瓶封裝，樣品應充滿容1

、采用無擾動的采樣方法和工具可將污染土壤置于密

《建設用地土壤污1器整個空間

、鉆孔取樣可采用快速擊入法、快速壓入法及回閉容器中，穩(wěn)定一定

染風險管控和修復2、以下的低溫運、至少一個運輸空白

轉(zhuǎn)法24℃時間后，采用便攜式1

監(jiān)測技術(shù)導則》輸、保存樣

、槽探可采用人工刻切塊狀土取樣儀器設備對容器中頂

（）3、濃度較高的樣品裝

HJ25.2-2019、禁止對樣品進行均質(zhì)化處理，不得采集混合樣3部的氣體進行定性分

4瓶后應密封在塑料袋

析測試。

中，避免交叉污染

《土壤環(huán)境監(jiān)測技、低溫保存運輸

、新鮮樣品采集，用可密封的玻璃容器，樣品要1

術(shù)規(guī)范》（1、在以下避光保

HJ/T充滿容器24℃//

166-2004）存，可保存7d

1、采樣前準備：鉆探設備、非擾動采樣器、自封

袋、具聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的棕色玻、裝有土壤樣品的樣

-40ml1、執(zhí)行相關(guān)土壤和水

璃瓶、便攜式有機物快速測定儀品瓶均應單獨密封在自1

質(zhì)環(huán)境監(jiān)測分析方法標

、土壤采樣：鉆探取土、樣品篩查、樣品采集封袋中，避免交叉污染

《地塊土壤和地下2準的規(guī)定

3、在土壤樣品采集過程中應盡量減少對樣品的擾2、土壤樣品的保存和

水中揮發(fā)性有機物1、相關(guān)土壤環(huán)境監(jiān)測2、每批次土壤樣品均

動，禁止對樣品進行均質(zhì)化處理，不得采集混合樣流轉(zhuǎn)執(zhí)行HJ25.1、HJ

采樣技術(shù)導則》分析方法標準應采集個全程序空白

、當采集用于測定不同類型污染物的土壤樣品和的相關(guān)1

（）425.2HJ/T166樣

HJ1019-2019時，應優(yōu)先采集用于測定揮發(fā)性有機物的土壤樣品規(guī)定，樣品保存時間執(zhí)

3、每批次土壤樣品均

5、使用非擾動采樣器采集土壤樣品行相關(guān)土壤環(huán)境監(jiān)測分

應采集1個運輸空白樣

6、在40ml土壤樣品瓶中預先加入10ml甲醇，稱析方法標準的規(guī)定

重（精確到0.01g）后，帶到現(xiàn)場。采集約5g土

—6—

壤樣品，立即轉(zhuǎn)移至土壤樣品瓶中。

7、用60ml土壤樣品瓶另外采集一份土壤樣品，

用于測定土壤中干物質(zhì)含量

1、采樣前，在每個40ml棕色樣品瓶中放一個清

潔的磁力攪拌棒，密封，貼標簽并稱重，記錄其重

量、每批樣品應至少采

、吹掃捕集1

、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高1集一個運輸空白和一個

《土壤和沉積物揮2、冷藏運輸、全掃描，為提高靈

低的初篩12全程序空白樣品

發(fā)性有機物的測定、在以下保存時間敏度，也可使用選擇

、使用無擾動采樣器采集樣品24℃、若空白測試不合

吹掃捕集氣相色譜3為離子掃描2

/-、至少采集份平行樣品7d格，需查找原因，采取

質(zhì)譜法》（43、樣品存放區(qū)域應無、用平均響應因子或

HJ、用樣品瓶采集一份樣品，用于測定高含33措施排除污染后重新采

）560ml有機物干擾最小二乘法繪制校準

605-2011量樣品中的揮發(fā)性有機物和樣品含水率，填滿密封集樣品分析

曲線

6、初篩時目標物含量小于200μg/kg時，采集約53、BFB檢查質(zhì)譜性能

g樣品，大于等于200μg/kg時，應分別采集約1g

和5g樣品

1、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高

低的初篩

2、所有樣品均應至少采集3份平行樣品1、每批樣品應至少采

1、冷藏運輸

《土壤和沉積物揮3、樣品盡快采集至60ml樣品瓶（或大于60ml其集一個運輸空白和一個

、以下密封保存，

發(fā)性有機物的測定他規(guī)格的樣品瓶）中，并盡量填滿24℃全程序空白樣品

保存期限不超過7d

頂空/氣相色譜-質(zhì)譜4、濃度大于1000μg/kg時，視該樣品為高含量樣1、頂空進樣2、若空白測試不合

3、樣品存放區(qū)域應無

法》（HJ642-品格，需查找原因，采取

有機物干擾

2013）5、采集時切勿攪動土壤及沉積物措施排除污染后重新采

6、采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈集樣品分析

7、要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止

交叉污染

《土壤和沉積物丙1、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高1、冷藏運輸

烯醛、丙烯腈、乙低的初篩2、樣品應在無有機物

1、頂空進樣/

腈的測定頂空-氣相2、所有樣品均應至少采集3份平行樣品干擾的4℃以下環(huán)境中

色譜法》（HJ679-3、樣品盡快采集至60ml樣品瓶（或大于60ml其密封保存

—7—

2013）他規(guī)格的樣品瓶）中，并盡量填滿3、丙烯醛的保存期限

4、濃度大于1000μg/kg時，視該樣品為高含量樣不超過2d，乙腈和丙

品。烯腈的保存期限不超過

5、采集時切勿攪動土壤及沉積物5d

6、采集的土壤或沉積物樣品，要輕緩放入采樣瓶

中，不留空間，迅速密封

7、初篩選結(jié)果大于300mg/kg時應視為高含量試

樣

1、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高

低的初篩

2、采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子，密封，稱

重

《土壤和沉積物揮3、采集約5g樣品至樣品瓶中，快速清除掉樣品1、冷藏運輸

發(fā)性鹵代烴的測定瓶螺紋及外表面黏附的樣品，立即密封樣品瓶2、4℃保存，保存期為

1、吹掃捕集

吹掃捕集/氣相色4、另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品14d/

譜-質(zhì)譜法》（HJ和含水率的測定3、樣品存放區(qū)域應無

735-2015）5、初篩測定結(jié)果大于200μg/kg時，視該樣品為高有機物干擾

含量樣品

6、采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈

7、要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止

交叉污染

1、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高

低的初篩

《土壤和沉積物揮1、冷藏運輸

2、所有樣品均應至少采集3份平行樣品

發(fā)性鹵代烴的測定2、4℃保存，保存期為

3、盡快采集樣品于采樣瓶（具聚四氟乙烯襯墊的

頂空/氣相色譜-質(zhì)譜14d1、頂空進樣/

60ml螺紋棕色玻璃瓶）中并盡量填滿，密封采樣

法》（3、樣品存放區(qū)域應無

HJ736-瓶

2015）有機物干擾

4、初篩測定結(jié)果大于200μg/kg時，視該樣品為高

含量樣品

《土壤和沉積物揮1、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高1、冷藏運輸1、頂空進樣1、每批樣品至少應采

—8—

發(fā)性有機物的測定低的初篩2、4℃保存，保存期為集一個運輸空白。其分

頂空/氣相色譜法》2、采集樣品的工具應用金屬制品，用前應進行清7d析結(jié)果應小于方法檢出

（HJ741-2015）洗3、樣品存放區(qū)域應無限，否則需查找原因，

3、所有樣品均應至少采集3份平行樣品有機物干擾排除干擾后重新采集樣

4、22ml頂空瓶中加入10.0ml飽和氯化鈉溶液，品分析

稱重后，帶到現(xiàn)場。用采樣器采集約2g的土壤或

沉積物樣品于頂空瓶中，立即密封

5、將樣品盡快采集到采樣瓶（具有聚四氟乙烯-硅

膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口

瓶）中，并盡量填滿。密封樣品瓶。用于土壤中干

物質(zhì)含量、沉積物含水率和高含量樣品的測定

6、初篩測定結(jié)果大于1000μg/kg時，視該樣品為

高含量樣品

7、采集時切勿攪動土壤及沉積物

8、采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈

9、要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止

交叉污染

、現(xiàn)場使用便攜式儀器對樣品進行目標物含量高

1、采樣前在實驗室將

低的初篩1

10.0ml飽和氯化鈉溶液

2、所有樣品均應至少采集3份代表性樣品

和2g（精確到0.01g）

、用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶

《土壤和沉積物揮3石英砂放入頂空瓶中密

中，并盡量填滿。密封樣品瓶

發(fā)性芳香烴的測定封，將其帶到采樣現(xiàn)

、初篩測定結(jié)果大于時，視該樣品為、冷藏運輸、頂空進樣

頂空氣相色譜法》41000μg/kg11場。采樣時不開封，之

/高含量樣品

（）后隨樣品運回實驗室，

HJ742-2015、采集時切勿攪動土壤及沉積物

5在往復式振蕩器上以

6、采樣工具在使用前要用甲醇、純凈水充分洗凈

150次/min的頻率振蕩

、要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止

7，待測

交叉污染10min

—9—

3國內(nèi)外相關(guān)分析方法研究

3.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關(guān)分析方法研究

表3-1監(jiān)測分析方法一覽表

序號標準編號標準名稱來源方法原理適用范圍

VolatileOrganicCompounds通過頂空、熱脫附等方水、氣、土

EPAMethodbyGasChromatography-國際

1法，使用氣相色譜質(zhì)譜法壤、沉積物、

8260BMassSpectrometry標準

測定不同基質(zhì)中的固廢

（VOCs）VOCs

通過頂空、熱脫附等方

ChlorinatedHydrocarbonsby水、氣、土

EPAMethod國際法，使用氣相色譜-ECD

2GasChromatography壤、沉積物、

8121標準方法測定不同基質(zhì)中的氯

CapillaryColumnTechniqu固廢

代烴

通過頂空法，使用氣相色

EPAMethodAcrylonitrilebyGas國際水、土壤、沉

3譜-ECD測定不同基質(zhì)中

8031Chromatograph標準積物、固廢

的丙烯腈

VolatileOrganicCompounds

inWaterbyPurgeandTrap

CapillaryColumnGas通過吹掃捕集法，使用氣

EPAMethodChromatographywith國際

4相色譜-TCD測定水質(zhì)中水

502.2Photoionizationand標準

的

ElectrolyticConductivityVOCs

DetectorsinSeries-Revision

2.（VOC）

MeasurementofPurgeable

OrganicCompoundsinWater通過吹掃捕集法，使用氣

EPAMethod國際

5byCapillaryColumnGas相色譜質(zhì)譜法測定水質(zhì)中水

524.2標準

Chromatography-Mass的VOCs

Spectrometry-Revision4.1

固廢、土壤和

甲醇提取或吹掃-捕集法/

沉積物中

頂空法，采用光離子化檢

VOCs分析檢

Standardguideforsampling測器或其他便攜式設備在

ASTM.wasteandsoilsforvolatile國際測的樣品收

6現(xiàn)場進行樣品中VOCs

D4547.organic標準集、采樣操

總量的篩查，用以輔助收

compounds.2009.作、樣

集合適的樣品送至實驗室

品保存和預處

進行VOCs分析檢測

理等

現(xiàn)場使用甲醇、硫酸氫鈉

methodologiesforcollection,

preservation,作為保護劑（最大程度的

storage,andpreparationof國際抑制樣品中的VOCs揮發(fā)

7EPA.5035土壤

soilstobeanalyzedfor標準和生物降解損失）或使用

volatileorganiccompounds.水作為提取劑，樣品在

2004.48h內(nèi)完成分析

明確了土壤VOCs樣品應

采集原狀土；采用甲醇作

SoilQuality-Sampling-Part為保護劑防止土壤中

ISO.18400-102:Selectionand國際

8VOCs的揮發(fā)和降解；推土壤

102.applicationofsampling標準

薦選擇“預裝甲醇的樣品

techniques.2017.

瓶”或“不銹鋼專用采樣

器”

—10—

從表3-1可以看出，上述方法原理主要是通氣相色譜-

FID/ECD/TCD法和氣相色譜-質(zhì)譜法測定不同基質(zhì)中揮發(fā)性有機物，

對于土壤中VOCs的采樣、運輸、保存、分析和質(zhì)量控制均有不同

的描述。

3.2國內(nèi)相關(guān)標準方法研究

國內(nèi)主要標準方法、原理及適應范圍見表2-1。

國內(nèi)上述標準中，既有對樣品采集專門的方法，也有僅針對分

析測試的方法，還有穿插在其他調(diào)查導則中的一些規(guī)定，但各個標

準對采樣、分析測試、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制描述各不盡一致且國于

零散。

4基本原則和技術(shù)路線

4.1基本原則

參考國外應用較廣、較新的技術(shù)方法，結(jié)合國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測能力

和國家相關(guān)技術(shù)標準現(xiàn)狀，選擇符合實際的土壤中VOCs監(jiān)測技術(shù)

方法。

主要技術(shù)要求應具有內(nèi)容較全面、針對性突出和可操作性強的

特點。對于樣品采集、現(xiàn)場篩查、樣品保存、分析測試、質(zhì)量保證

和質(zhì)量控制等全過程進行技術(shù)規(guī)定，確保關(guān)鍵技術(shù)的可操作性和滿

足現(xiàn)有各個零散的標準方法要求。

4.2技術(shù)路線

本標準制修訂的技術(shù)路線見圖1。

—11—

圖1本標準制修訂的技術(shù)路線圖

5主要技術(shù)內(nèi)容

5.1范圍

本標準針對土壤中VOCs的監(jiān)測準備，分析準備，樣品采集、

保存流轉(zhuǎn)，分析測試，質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等方面進行了詳細規(guī)定。

對分散在其他各個標準中相關(guān)要求進行了梳理。根據(jù)標準編制要求，

在標準文本中規(guī)定：本標準規(guī)定了土壤中揮發(fā)性有機物監(jiān)測的準備、

樣品采集、保存與運輸、分析測試以及質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的技術(shù)

要求。本標準適用于土壤中揮發(fā)性有機物的監(jiān)測。

5.2規(guī)范性引用文件

本標準編制說明中引用的國內(nèi)現(xiàn)行標準共5項，具體如下：

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則

HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-

質(zhì)譜法

—12—

HJ25.1建設用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導則

HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術(shù)導則

5.3術(shù)語和定義

本標準包括8個術(shù)語和定義，其中揮發(fā)性有機化合物的定義引

用自HJ1019-2019，替代物、基體加標和校準確認標準溶液引用自

HJ605-2011。低濃度運輸空白、低濃度全程序空白、高濃度運輸空

白以及高濃度全程序空白為本標準確定，根據(jù)實際工作需要明確了

低濃度和高濃度運輸空白和全程序空白的定義。使得在樣品出現(xiàn)異

常污染時，能夠追溯及分析污染原因。

5.4采樣準備

5.4.1采樣計劃

文本內(nèi)容：土壤揮發(fā)性有機物現(xiàn)場采樣計劃按照HJ1019執(zhí)行，

采樣計劃記錄內(nèi)容可參考附錄A。

編制說明：

1、本標準的附錄A中，表A.1土壤揮發(fā)性有機物監(jiān)測計劃表

對采樣計劃內(nèi)容進行了明確，使得可操作性和規(guī)范性得以提高，并

且加強了采樣過程的可追溯性，同時也保障了采樣過程的質(zhì)量控制。

2、與HJ/T164中“3.2.1.2制定采樣計劃”基本一致，具體內(nèi)

容如下：“采樣計劃應包括：監(jiān)測目的、監(jiān)測點位、監(jiān)測項目、擬

采樣時時間、采樣人員及分工、安全保障措施等。”

5.4.2采樣設備和器具

5.4.2.1采樣設備和器具

文本內(nèi)容：土壤揮發(fā)性有機物土壤采樣設備和器具按照HJ

—13—

1019和HJ/T166執(zhí)行。

編制說明：

由于HJ1019和HJ/T166對采樣設備和器具規(guī)定的較為詳細且

與其他監(jiān)測標準完全一致，故直接引用。

5.4.2.2現(xiàn)場監(jiān)測儀器

文本內(nèi)容：便攜式有機物快速測定儀：便攜式光離子化檢測儀

（PID）或便攜式火焰離子化檢測儀（FID）等，精度應大于

0.1ppm。

天平：精度應大于0.01g。

編制說明：

1、對現(xiàn)場監(jiān)測便攜式有機物快速測定儀的精度做出了規(guī)定，

“精度應大于0.1ppm”；

2、同時也針對所檢測的VOCs類型和污染狀況，選擇使用攜式

光離子化檢測儀（PID）或便攜式火焰離子化檢測儀（FID），也是

目前較為普遍的儀器設備，同時保證了所有監(jiān)測單位現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)

的一致性；

3、對現(xiàn)場的稱量工具進行了規(guī)定“天平：精度為0.01g”。

5.4.2.3運輸設備

文本內(nèi)容：樣品冷藏箱：運輸樣品冷藏箱能保持測定揮發(fā)性有

機物的土壤樣品溫度低于4℃以下。

編制說明：

實際工作中，樣品冷藏箱要求無有機化合物干擾，并具備溫度

顯示功能，樣品保存溫度應能達到4℃以下。當冷藏箱不具備帶溫

度顯示功能的溫度計時，應放置溫度計在冷藏箱內(nèi)。溫度計應經(jīng)計

—14—

量檢定或校準合格。根據(jù)標準編制要求，文本中按上述規(guī)定。

5.4.3采樣瓶質(zhì)量檢查

5.4.3.1有機物背景值檢查

文本內(nèi)容：樣品瓶在使用前，應進行背景值檢查。將清洗好的

磁轉(zhuǎn)子、樣品瓶、聚四氟乙烯-硅膠襯墊以及瓶蓋，蓋緊組裝好。每

批次抽取3%的樣品瓶，按照本文件7.3的檢驗步驟進行檢查，結(jié)果

應滿足本文件9.3.3.1要求，即為合格。

若樣品瓶背景值檢查不合格，則應重新對該批次磁轉(zhuǎn)子、樣品

瓶、聚四氟乙烯-硅膠襯墊以及瓶蓋，進行清洗、烘烤?？墒褂脵z驗

合格的實驗用水，進行沸水浴清洗0.5~1h，再使用無揮發(fā)性有機物

背景干擾的烘箱，在105±5℃，至少烘烤2h至干，然后放入密封

的干燥器中備用。清洗烘烤后的樣品瓶，需再次進行背景值測試，

直至合格。

編制說明：

1、本標準規(guī)定了樣品瓶的背景值檢查的抽樣頻率。“每批次抽

取3%的樣品瓶，按樣品分析過程進行分析，目標化合物濃度不得超

過空白試驗分析結(jié)果要求?！背槿?%是參考《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量

保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行》（HJ/T373-2007）4.4.5.3采樣瓶

抽檢和《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ91.2-2022）7.2.1.2中

的要求，并與之保持一致。

2、本標準對于樣品瓶的背景值檢查不合格時給出了處理方法：

“需重新對磁轉(zhuǎn)子、樣品瓶、聚四氟乙烯-硅膠襯墊以及瓶蓋，

進行清洗、烘烤。可使用檢驗合格的實驗用水，進行沸水浴清洗

0.5~1h，再使用無揮發(fā)性有機物背景干擾的烘箱，在105±5℃，至

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少烘烤2h至干，然后放入密封的干燥器中備用。清洗烘烤后的樣品

瓶，需再次進行背景值測試，直至合格?！痹擁椧?guī)定是根據(jù)我省土

壤污染狀況詳查大量實踐經(jīng)驗得出。

5.4.3.2氣密性檢查

文本內(nèi)容：檢查合格的樣品瓶在使用前每批次應抽取3%進行

樣品瓶氣密性檢查。按照本文件7.3的檢驗步驟進行檢查，替代物

的檢驗結(jié)果應滿足本文件9.3.3.4要求，即為合格。

若密封性檢查不合格，則應排查密封墊和瓶蓋是否匹配或未蓋

緊等原因。需再次進行氣密性檢查，直至合格。

編制說明：

1、樣品瓶的密封性在土壤VOCs測定時尤為重要，密封性不好，

樣品很容易受到周圍環(huán)境的污染以及交叉污染，特別是某些鹵代烴

（如二氯甲烷）的穿透力很強，密封性不好很容易造成污染。

2、檢查合格的樣品瓶在使用前，參照《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保

證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行》（HJ/T373-2007）4.4.5.3采樣瓶抽

檢和《地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ91.2-2022）7.2.1.2中的

要求，規(guī)定每批次抽取3%進行氣密性檢查。為了有效對樣品瓶氣密

性進行檢查，選取替代物作為樣品進行全程序測試，若滿足相關(guān)回

收率要求即可。由于替代物在自然界本身沒有，而且替代物與目標

物性質(zhì)相似，如果采用目標化合物開展檢查，由于樣品瓶極易受到

污染，回收率不能完全代表實際檢驗結(jié)果，而且目標化合物多達65

種，造成非常大的工作量，因此選取替代物作為目標物進行氣密性

檢查既滿足相關(guān)要求，又保證了檢查質(zhì)量。

—16—

5.4.4實驗用水質(zhì)量檢查

文本內(nèi)容：實驗用水在使用前，應進行質(zhì)量檢查，每批用空白

試劑水做3個~5個平行測定。用氣密性注射器量取5.0ml待檢實驗

用水，作為空白試料。將空白試料加入至40ml已進行背景檢查、

氣密性檢查合格的樣品瓶中，按照本文件7.3的檢驗步驟進行檢查，

檢驗結(jié)果應滿足本文件9.3.3.1要求，即為合格。

若實驗用水檢驗不合格，應將其煮沸（除有機物）冷卻后或者

更換實驗用水，重新進行實驗用水檢驗，直至合格。

編制說明：

1、樣品分析時，會加入實驗用水，使得土壤樣品在樣品瓶中能

夠充分攪動，有利于土壤中VOCs的釋放。若是實驗用水不合格，

就會代入污染物使得樣品受到污染。

2、實驗用水在使用前，應進行質(zhì)量檢查。檢查方法按照樣品測

試方法即可。

3、本標準給出了實驗用水的處理方法。“若實驗用水檢驗不合

格，可將其煮沸（除有機物）冷卻后或者更換實驗用水，重新進行

實驗用水檢驗，直至合格。”

5.4.5甲醇質(zhì)量檢查

文本內(nèi)容：甲醇在使用前，應進行質(zhì)量檢驗，每批用甲醇做3

個～5個平行測定。用氣密性注射器量取5.0ml檢驗合格的實驗用

水，作為空白試料。將100μl的待用甲醇，作為待測樣。將空白試

料和待測樣，依次加入至40ml已進行背景檢查、氣密性檢查合格

的樣品瓶中，按照本文件7.3條的檢查步驟進行檢驗，檢驗結(jié)果應

—17—

滿足本文件9.3.3.1條的要求，即為合格。

若甲醇檢驗不合格，應將其純化或者更換，重新進行甲醇質(zhì)量

檢查，直至合格。

編制說明：

1、在測定高濃度樣品時，甲醇作為保護劑和萃取劑，其質(zhì)量尤

為重要，建議使用農(nóng)殘級的甲醇。

2、甲醇在使用前，應進行質(zhì)量檢驗。檢查方法按照高濃度樣品

測試方法即可。

3、若甲醇檢驗不合格，可將其純化或者更換農(nóng)殘級的甲醇，重

新進行甲醇質(zhì)量檢查，直至合格。

5.5分析準備

5.5.1儀器和設備

5.5.2試劑和材料

5.5.3儀器性能檢查

編制說明：

上述3條參照HJ605執(zhí)行即可。

5.5.4試驗場所背景檢驗

文本內(nèi)容：用氣密性注射器量取5.0ml檢驗合格的空白試劑水，

裝入40ml已檢查合格的樣品瓶中，敞口在試驗場所放置1h，隨后

蓋上瓶蓋和密封墊。按照本文件7.3的檢驗步驟進行檢驗，檢驗結(jié)

果應滿足本文件9.3.3.1要求，即為合格。

若試驗場所檢驗不合格，應先檢查試驗場所是否存在檢出目標

物的存放源，若存在污染源，移除，加強通風后重新進行試驗場所

—18—

背景檢驗，直至合格。

編制說明：

1、實驗場所若存在污染源，則會造成樣品污染，特別是當場所

存在鹵代烴（如二氯甲烷），其穿透能力強，很容易造成樣品污染。

2、一般在實驗過程中，場所背景污染是樣品、器皿、溶劑等通

過與場所環(huán)境空氣接觸造成，因此規(guī)定最大1h的接觸時間后進行檢

測。

3、若試驗場所檢驗不合格，應先檢查試驗場所是否存在檢出目

標物的存放源，若存在污染源，移除，加強通風后重新進行試驗場

所背景檢驗，直至合格。

5.6樣品采集、保存和流轉(zhuǎn)

5.6.1樣品采集

5.6.1.1樣品篩查

文本內(nèi)容：土壤樣品的采集按HJ/T166和HJ1019的相關(guān)規(guī)

定執(zhí)行。應在采樣現(xiàn)場使用本文件5