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1《紡織染整助劑產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的測定的測定》標(biāo)準(zhǔn)編制說明中心和浙江傳化功能新材料有限公司等負(fù)責(zé)起草,該標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出,全國染料標(biāo)準(zhǔn)化委員會印染助劑分技術(shù)委員會(SAC/TC134/SC1)alkanes,PCAs),是氯代烷烴的工業(yè)長度的不同,CPs可以分成短鏈(C10~C13,產(chǎn)品中的重要組成部分,在工業(yè)上主要用作聚氯乙烯(PV使用,MCCPs的使用量在上升[3]。近年來,國內(nèi)外研究者相繼報(bào)道了空氣[4]、2具有致癌性,但現(xiàn)有的數(shù)據(jù)比較表明,MCCPs與SCCPs物理化學(xué)性質(zhì)和毒理中的限值為0.1%。而國內(nèi)暫未出臺相關(guān)的環(huán)保法規(guī),且欠缺可靠的其中MCCPs主要用作紡織品、橡膠和塑料的阻燃劑,現(xiàn)有的研究顯示,),3樣經(jīng)濃硫酸凈化后采用氣相色譜-電子捕獲化學(xué)負(fù)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)樣分析,與上4);(a)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,配電子捕獲負(fù)器有限公司c)提取器:具塞密閉,約50mL,由硬質(zhì)玻璃制成d)渦旋混勻器e)離心機(jī)。準(zhǔn)確稱取1.0g(精確至0.01g)試樣于具塞密封容器中和100μL內(nèi)標(biāo)工作溶液,于(40±2)℃條件下置于超聲波提取器中超聲提器中混合5min,再用離心機(jī)在3000r/min下離心5min,待兩相分離后,收集上5j)反應(yīng)氣:甲烷(純度>99.9995%定性和定量的m/z質(zhì)荷比(C14-C17)6的超聲波浴中,對樣品進(jìn)行超聲提取試驗(yàn),3種陽性樣品性參數(shù)為5.4,為易制毒試劑且提取的雜質(zhì)明顯多于各取陽性樣品1.0g分別加入10mL正己烷(含林丹1mg/L),分別采用水浴78明顯增大,說明提取已經(jīng)完全,考慮到樣品差異及含量高低,確定采用30min論是自動索氏萃取,還是超臨界流體萃取等,都有一個共同點(diǎn),即與溫度有關(guān)。取中,由于萃取時(shí)是將樣品浸入沸騰的溶劑之中,因此,其萃取速度和效率較常9從表3可以看出,從20℃-40℃,隨著溫度的升高提取效率明顯提高,從5為不同凈化方式的回收率結(jié)果。結(jié)果表明,使用濃硫酸凈化,過程相對實(shí)驗(yàn)分別比較了AgilentDB-5(30m×0.25mm×0.2大量的共流出物使色譜峰形成一個駝峰形狀(峰丘)。如果保留時(shí)間窗口過寬,將無法準(zhǔn)確判斷MCCPs色譜峰的保線飄移對MCCPs色譜共流出峰積分面積的影響。因此,氣相色譜柱對MCCPs進(jìn)行分析,以使MCCPs在盡可能短的分離度。MCCPs是一個由數(shù)千種化合物混合的物質(zhì),因降低,使得分離度下降。實(shí)驗(yàn)在10-40℃/min范圍內(nèi)石蠟峰面積的影響(如圖3所示)。結(jié)果表明,隨著升溫圖3升溫速率對中鏈氯化石蠟峰面積的影響EI源和NCI源是氣質(zhì)聯(lián)用儀兩種常用的離子源,其中EI離子相當(dāng)。鑒于MCCPs是一個由數(shù)千種化合物組成,大量的得到中鏈氯化石蠟的質(zhì)譜圖(見圖4)。從圖中可以表明中鏈氯化石蠟在5mg/L~100mg/L內(nèi)線性關(guān)系良好。Y=0.445782X-0.101934ds2#防水防油加工劑分裝,密封后發(fā)送給上述5家實(shí)驗(yàn)室。這5家實(shí)化石蠟物質(zhì)檢測結(jié)果的RSD值均不大于6.標(biāo)準(zhǔn)起草人在接受標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)時(shí)就曾對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行專利檢索,未發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涉氯化石蠟對人類造成潛在的健康威脅和環(huán)境生態(tài)的污染。許多國家政府和世界權(quán)威組織已相繼頒發(fā)法律和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來加以控制,一些國家及國際組織對紡織品中阻燃劑的殘留量規(guī)定了嚴(yán)格限量。為了監(jiān)控紡織品生產(chǎn)過程對中鏈氯化石蠟的使用,保證我國紡織品品質(zhì),使其符合國際法規(guī)禁限要求,促進(jìn)我國紡織品出口,亟需對紡織產(chǎn)業(yè)源頭的紡織染整助劑開展中鏈氯化石蠟的檢測方法研究,建立相關(guān)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn),控制紡織染整助劑中Asia:areview[J].EnvironmentInternational,2016,92/93:373-[4]ShojaniaS.TheenumerationofRegulation(EC)No.850/2004oftheEuropeanParlipollutantsasregard
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