一、概述

（一）DMF回收H勺目的和意義

（二）濕法合成革制造工廠，在PU革口勺制造過程中是以DMF作為

溶劑溶解PU樹脂，然后浸漬或涂飾于基布口勺表面形成貝斯，在此過程中

運用DMF與水口勺溶解性將DMF洗出，產(chǎn)生了濕法合成革制造過程中的廢

水。

（三）在濕法合成革誕生初期，企業(yè)規(guī)模一般較小，產(chǎn)生的廢水量

也較少，廢水不作回收處理而直接排放。但伴隨企業(yè)規(guī)模日勺擴大以及人類

對環(huán)境保護意識的增強，加之對合成革生產(chǎn)成本日勺規(guī)定，便開發(fā)出DMF廢

水的回收技術(shù)。本套裝置即以回收DMF為目的，使企業(yè)有很好H勺經(jīng)濟效益,

同步對環(huán)境保護也有著重要的意義。

（四）DMF的性質(zhì)與用途

1、DMFH勺性質(zhì)

DMF在常溫常壓下為無色透明H勺液體、略帶氨味，其分子式為

C3H7NO,構(gòu)造式為：

CH3O

、N—d-H

化學(xué)名稱:N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸濕性很強，能與水、醇、酸、酯、酮、不飽和崎、芳香煌等混

溶，但不與汽油、已烷、環(huán)已烷等飽和炫混溶。

DMF基本上是一種中性溶劑，在無酸性或堿性物質(zhì)存在下，常壓蒸鐳時保

持穩(wěn)定，在溫度超過35()℃時DMF開始分解成二甲胺和甲酸。當(dāng)DMF暴

露在強陽光下，也也許生成二甲胺，DMF水溶液中若有OH.離子存在，會

產(chǎn)生二甲胺和甲酸根離子。

DMF對純鐵及奧氏體不銹鋼無腐蝕性，但應(yīng)防止使用銅或鋁制容器。

因它們能使溶劑變色，由于DMFH勺強吸濕性，若容器密不嚴(yán),DMF長

期吸濕，會在相界面處對容器產(chǎn)生較嚴(yán)重日勺腐蝕，此外甲酸含量較高時,

也會加重對容器的腐蝕。

DMF日勺物理性質(zhì)見下表

項目指標(biāo)

構(gòu)造式CH、O

II

>N—C—H

CH^

分子量73.09

凝固點/℃-61

沸點/℃153

相對密度0.9445

蒸汽壓(25℃)/pa4.93X102

蒸發(fā)潛熱(沸點)(KJ/Kg)524.17

粘度(25℃)(Pa?s)8.02X104

導(dǎo)熱系數(shù)(w/nrk)1.842X105

閃點（開杯）67

爆炸極限（體積）%2.2—15.2

（五）2.DMF的用途

（六）DMF是重要的有機化工原料和優(yōu)良的溶劑，在醫(yī)藥工業(yè)中

用于制造抗菌素、激素等藥物，化纖工業(yè)用于聚丙烯月青紡絲，農(nóng)藥工業(yè)用

于制造高效低毒農(nóng)藥殺蟲瞇，石化工業(yè)用作氣體吸取劑和乙快溶劑，有機

工業(yè)用作合成有機化合物日勺原料，塑料工業(yè)用作乙烯樹脂的溶劑，分析化

學(xué)中用作非水滴定的溶劑、氣相色譜固存定液、分離分析C2-C3煌類、

正異丁烯-1及順-反丁烯-2,同步大量用于合成革的制造，染料、絕緣材料

日勺生產(chǎn)。

（七）原料日勺來源及構(gòu)成

（八）濕法合成革生產(chǎn)過程中的廢水來源于生產(chǎn)線中凝固槽，因濕

法革的品種不一樣，其生產(chǎn)工藝、配方也不盡相似，一般說來，廢水中的

DMF濃度約為15?25%之間。此外濕法配料所添加的多種助劑，消泡劑有

機硅油等，都將不可防止地部分析出并殘留于廢水中，尚有樹脂中某些低

分子產(chǎn)物，使溶液成為乳濁液。同步在生產(chǎn)中，色粉、木粉、碳酸鈣等粉

狀填料也有少許析出，與布毛等機械雜質(zhì)懸浮于水中。再有*水中日勺鈣、鎂

離子也是不可忽視日勺成分，這些除DMF與水以外的成分構(gòu)成了廢水中日勺

固形份。

（九）重要工藝技術(shù)指標(biāo)

1、工藝技術(shù)指標(biāo)

a、生產(chǎn)能力（含20%DMF廢液）6t/ho

b、廢液濃度20%o

c、回收率298%。

成品純度：

含DMF299.95%,甲酸或二甲胺W50PPm。

e、排放水符合國家排水原則

2、公用工程指標(biāo)

a>導(dǎo)熱油：~400萬kcal/ho

b、循環(huán)水：400m3/h。

c、一次水（軟化）:8-10t4io

電：?130KW。

壓縮空氣：（）.5m3/min0

二、DMF回收原理

（一）DMFB9精饋操作原理

DMF與水是運用蒸儲措施分離W、J。蒸像是運用溶液中各組分蒸汽壓

H勺差異或沸點的差異使組分得到分離的。而氣、液相物熱平衡關(guān)系，是雙

組分得以分離的基礎(chǔ)。

由下部蒸發(fā)上來的蒸汽通過浮閥與液相互相接觸，蒸汽部分冷凝放

出日勺熱量使板上液體部分氣化，兩者同步進行。從平衡角度看，兩相開始

接觸時是不平衡的，若以板上的液相構(gòu)成為參照狀況，則與之相接觸口勺氣

相中易揮發(fā)組分的濃度較平衡時為小，故液相中易揮發(fā)的組分將向氣相中

轉(zhuǎn)移。同步氣相中難揮發(fā)組分就向液相中轉(zhuǎn)移，直到平衡為止。因此每層

塔盤上既有熱量的傳遞，也有質(zhì)量的傳遞，氣、液兩相在塔中逆流接觸，多

次的部分氣化和部分冷凝，使混合液得到分離。

在上述精儲過程中，向塔頂引入回流液以及塔釜再沸器產(chǎn)生蒸汽是

精健操作得以持續(xù)進行的必要條件，在精編操作中，回流比是一種重要日勺

技術(shù)參數(shù)，它直接影響了設(shè)備費用、操作費用、產(chǎn)品品質(zhì)。

為了減少能源口勺消耗，提高熱運用率，減少DMF的熱分解損失，本系

統(tǒng)采用了雙塔雙效精儲日勺設(shè)計方案，其特點如下：

1、節(jié)能

本套裝置采用了雙塔雙效真空精微系統(tǒng)，在系統(tǒng)中將脫水塔日勺塔頂

鐳出蒸汽用來供應(yīng)精鐳塔的加熱器加熱濃縮液，這樣較單塔真空精儲

節(jié)省能量35?40%,同步配以余熱回收設(shè)備，使裝置愈加節(jié)能，其冷卻

水耗量也將減少，并且精儲塔采用了減壓操作，減少了DMF的分解,

使產(chǎn)品的收率提高。

2.克制分解

如前所述，純DMF性質(zhì)穩(wěn)定，但在微量酸、堿存在日勺狀況下分解速

率加緊，如以70c時分解速率為基準(zhǔn),90℃時為其3倍，1()()℃時為8倍,

130C時為2()倍，因此真空精微減少操作溫度會克制分解，提高了產(chǎn)品

的質(zhì)量。

3.減少二次污染

由于克制了DMF的分解，因此塔頂水含二甲胺（分解產(chǎn)物）減少，減

少了二次污染日勺發(fā)生。

4.提高DMF的回收率

由于DMF分解口勺減少，自然提高了回收率。

（二）5.減輕了設(shè)備的腐蝕

（三）DMF與水H勺混合物及甲酸對設(shè)備有腐蝕性，減少溫度會減輕

對設(shè)備的I腐蝕。

（四）脫酸操作原理

甲酸對DMF的分解有催化作用，且分解產(chǎn)物會有甲酸；顯然這是一種

自催化反應(yīng)，分解速率隨甲酸的濃度呈指數(shù)增長。因此，在DMF蒸儲過程

中除去甲酸，將增長DMF的安定性及擴大DMF11勺使用范圍。如在聚氨酯樹

脂的合成中，對甲酸的含量提出了很嚴(yán)的規(guī)定。

甲酸日勺清除重要有四種措施，即中和法、熱分解法、再合成法、離子

互換法。

1.中和法

甲酸為一種較強日勺有機酸，它能與堿或鹽反應(yīng)而除去，其原理如下：

HCOOH-NaOHHC00Na+H20

HC00H-Na2C03—>HC00Na+C02「乩0

HCOOH-CaCOa^（HCOO）2Ca+CO2「達0

甲酸與堿日勺反應(yīng)比與鹽的反應(yīng)快得多，在與鹽反應(yīng)時對鹽的純度及其

他技術(shù)指標(biāo)有較高日勺規(guī)定。無水存在時，甲酸與鹽日勺反應(yīng)進行日勺較為困難。

因此在工業(yè)上以NaOH中和甲酸應(yīng)用普遍。但用鹽中和也有長處，尤其使

用碳酸鈣中和甲酸，由于其呈中性，故不會導(dǎo)致DMF深入分解。

2.熱分解法

主種措施是把DMF與甲酸日勺混合物加熱到一定溫度而使甲酸分解成

一氧化碳與水的措施。

160℃▲

T

HCOOH------->CO+H2O

A

在熱分解過程中，DMF也會發(fā)生分解，但其分解速度遠遠不不小于甲

酸的分解速度，熱分解法工藝所用日勺設(shè)備復(fù)雜，但工藝控制可靠。

3.再合成法

DMF的分解產(chǎn)物為甲酸與二甲胺，再合成法就是把分解產(chǎn)物重新合成

DMF,采用本法可使DMF收率提高，但工藝設(shè)備復(fù)雜，且當(dāng)規(guī)模較小時，經(jīng)

濟上不合理。

4.離子互換法

（五）離子互換法是運用離子互換樹脂除去甲酸，離子互換法設(shè)備

復(fù)雜，投資高，且目前離子互換樹脂在我國仍沒有完全處理。

（六）本套裝置的除酸裝置采用了熱分解工藝，即具有甲酸日勺

DMF溶液在分解塔中分解，其產(chǎn)生日勺一氧化碳直接排放，而水與DMF日勺

混合物再回系統(tǒng)重新精儲。同步本系統(tǒng)又增長了加堿中和甲酸系統(tǒng)，在操

作中可靈活運用。

（七）固形份口勺脫除原理

DMF廢水中的固形份是影響DMF回收率及DMF回收系統(tǒng)正常操作的I關(guān)

鍵問題。怎樣減緩固形份在加熱器中日勺析出、結(jié)垢導(dǎo)致堵塞加熱器，是各

個廠家關(guān)懷日勺大問題。

如前所述，固形份日勺成分復(fù)雜，但基本上可分為兩大類，一類是不

可溶日勺懸浮物，另一類是可溶性固形份，這部分固形份伴隨加熱溫

度的提高，其濃度也越來越高，某些小分子量的樹脂又深入聚合形

成粘稠狀的流體，這部分流體與不可溶的固形份互相粘結(jié)在設(shè)備II勺

管壁上，形成垢層而嚴(yán)重影響操作。

本套裝置首先采用機械過濾H勺措施除去不可溶W、J固形份。同步廢液

在廢液罐內(nèi)有較長出J沉降時間，沉降后隨罐底污泥除去，可溶性固

形份則采用濃縮日勺措施，最終經(jīng)回收鍋除去。

三、工藝流程及自動控制方案

（一）工藝流程特點

1、本工藝流程特點：以導(dǎo)熱油為加熱介質(zhì)，廢液通過濾，沉降，原

液預(yù)熱，常壓濃縮，減壓蒸儲的雙塔、雙效工藝。同步系統(tǒng)輔以固形份處

理系統(tǒng)，酸分解系統(tǒng)，同步處理塔頂水回生產(chǎn)線再運用，使全套設(shè)備持續(xù)

穩(wěn)定運行。

2、為了更好的處理固形份，以到達長期穩(wěn)定操作的目日勺，廢液由

生產(chǎn)車間通過過濾網(wǎng)過濾后，將其送入廢液罐沉降，再進入回收系統(tǒng)。

以導(dǎo)熱油作為加熱介質(zhì)，可使系統(tǒng)的熱損失減少，能耗減少，而導(dǎo)熱

油系統(tǒng)最大口勺特點是操作穩(wěn)定，溫度波動小，有助于系統(tǒng)平穩(wěn)操作，且導(dǎo)

熱油系統(tǒng)較蒸汽系統(tǒng)投資小，同步導(dǎo)熱油系統(tǒng)為常壓系統(tǒng)，設(shè)備較為安

全。

本套裝置設(shè)計進料濃度為20%DMF廢液，生產(chǎn)能力為6t/h,在工藝容

許的范圍內(nèi)，DMF濃度愈高，則耗能愈少，也即處理量可對應(yīng)提高，反之

亦然。在不一樣生產(chǎn)條件下DMF含量不一樣，由于進料偏離設(shè)計點，本裝

置的處理能力、回收率、產(chǎn)品質(zhì)量、塔頂水質(zhì)量也將有不一樣的變化，因

此在生產(chǎn)中應(yīng)優(yōu)化操作，使各項指標(biāo)達標(biāo)，且能耗較低。

（二）工藝流程闡明（詳見工藝流程圖）

來自生產(chǎn)車間H勺含20%的JDMF廢液通過濾后進入廢液罐，經(jīng)廢液泵送

至DMF回收裝置區(qū)。DMF廢液經(jīng)計量后進入DMF冷凝器與氣相出料日勺DMF

蒸汽進行熱互換，其溫度升至70℃左右（一級預(yù)熱）進入脫水塔，對廢液

進行提濃，待母液達一定濃度后在該系統(tǒng)中由出料泵送至蒸發(fā)系統(tǒng)與未蒸

發(fā)H勺循環(huán)液一同進入進料加熱器與脫水塔塔頂蒸汽進行換熱至沸騰狀后，

進入蒸發(fā)罐內(nèi)閃蒸，使氣、液分離，其中氣相進入精儲塔中部，使水與DMF

分離得到成品，而液相通過進料加熱器，再次加熱蒸發(fā)。

DMF與水日勺混合蒸汽進入塔后，在塔釜冉沸器與塔頂回流的共同作用

下，水易汽化而逐板上升，DMF則逐板下降，在出料板上到達分離規(guī)定，從

該板采出DMF經(jīng)出料分離罐后進入冷凝器（以廢液作為冷卻介質(zhì)），冷卻

器（以循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)）冷凝、冷卻后進入DMF冷凝液罐，再用DMF

輸送泵送至成品罐。

精微塔中水逐板上升至塔頂，以蒸汽狀態(tài)進入塔頂冷凝器與循環(huán)水

換熱成為液態(tài)塔頂水，并以位差排放于塔頂液受槽，由熱水泵送至脫氣塔。

脫水塔塔頂水與精錨塔塔頂水均具有部分二甲胺，當(dāng)直接用于車間時，二甲胺蒸汽對操作工

人H勺健康有影響，因此將塔頂水引入脫,工塔用鼓風(fēng)機進行氣提，將二甲胺高空排放，處理后的水一

部分由回流泵送至塔頂作為回流水，另一部分送至罐區(qū)冷凝水罐，以保證生產(chǎn)用水。

為了使全系統(tǒng)進入穩(wěn)定操作，定期由蒸發(fā)罐底部向回收鍋排出含固

形份較多的循環(huán)液，并在回收鍋內(nèi)加熱，其蒸汽進入蒸發(fā)罐，其濃縮的殘

渣排掉。

DMF回收系統(tǒng)為真空操作，其真空由真空泵經(jīng)塔頂冷凝器進行抽吸、

自動調(diào)整。

全系統(tǒng)的冷量由循環(huán)水系統(tǒng)提供，本裝置需400m3/h循環(huán)水系統(tǒng)。

（三）自動控制方案

1、為了實現(xiàn)系統(tǒng)更穩(wěn)定的操作，改善操作環(huán)境，節(jié)省人力，本回

收裝置配置了計算機DCS控制系統(tǒng)，其重要控制回路為：

2、蒸發(fā)罐液位、脫水塔釜出料流量串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用

變頻器；

3、脫水塔釜液位、廢液進料流量串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變

頻器；

4、精儲塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)整閥；

5、脫水塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)整閥；

6、塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用氣動薄膜調(diào)整閥；

7、塔頂液受槽液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；

8、脫水塔回流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；

9、精儲塔回流量與蒸發(fā)罐-精憎塔進料上板溫差串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)

行機構(gòu)采用變頻器；

1()、DMF成品出料量與精儲塔釜液位串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變

頻器；

脫氣塔釜液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)采用變頻器；

此外根據(jù)工藝的規(guī)定及特點，還設(shè)置了部分遠傳儀表、就地顯示儀

表，在要點有雙重顯示儀表，將回收系統(tǒng)的重要工藝參數(shù)所有引入計算機

DCS系統(tǒng)，對重要操作參數(shù)自動記錄操作曲線，并輔以實時報警功能；以

協(xié)助操作工人對的判斷系統(tǒng)W、J運行狀況，防止其產(chǎn)生誤操作，并可大大減

少工人的勞動強度。

(八)工藝控制指標(biāo)一覽表

儀表號測量名稱型號數(shù)量安裝地點操作條件備注

—?溫度介質(zhì)溫度℃

TI101蒸發(fā)罐溫度XMZ-5020F遠傳1設(shè)備上DMF水75-85集中

Til02a脫水塔塔頂XMZ-5020F1設(shè)備上水99-105集中

Til02b脫水塔進料XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF102~108集中

Til02c脫水塔塔釜溫度指XMA-5620F1設(shè)備上水DMF104~112集中

示調(diào)整調(diào)整

TH03a精儲塔塔頂XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF56-64集中

Til03b精微塔進料上板XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF76-88集中

Til03c精儲塔進料XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF78-85集中

TII03e精懦塔敏捷板XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF118~122集中

TI103f精微塔蒸發(fā)XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF123-125集中

Til03g精福塔出料板XMZ-5020F1設(shè)備上DMF125~127集中

TI104導(dǎo)熱油總管進油XMZ-5020F1Dg250導(dǎo)熱油220-240集中

Til05導(dǎo)熱油總管出油XMZ-5020F1Dg250導(dǎo)熱油190~210集中

TIC106精儲塔塔釜溫度指XMA-5620F1設(shè)備上DMF水127~132集中

示調(diào)整調(diào)整

TI107ab回收鍋（RIOlab）XMZ-5020F2設(shè)備上DMb水80~160集中

TH08循環(huán)水上水管溫度WSS-5011DN300水30~35就地

Til09循環(huán)水回水總管溫度WSS-5011DN3(X)水40-45就地

Till!再沸器I出油管WSS-5II1Dg200導(dǎo)熱油190~210就地

TI112脫水塔塔頂出氣管WSS-5011Dg450水99-105就地

TI113脫氣塔塔釜液WSS-5011設(shè)備上水65-75就地

TI114再沸器n出油管WSS-5111Dgl50導(dǎo)熱油190~210就地

TI115DMF冷凝液耀WSS-5011設(shè)備上DMF40-60就地

TI116塔頂液受槽WSS-5011設(shè)備上水100就地

TI117精儲塔出氣管WSS-5011Dg500蒸汽56-64就地

TI118DMF冷凝冷卻器出口WSS-5011DN80水DMF50-70就地

TI119脫水塔塔釜WSS-5011DN300DMF水105-112就地

Til20精鐲塔塔釜WSS-5011DN300DMF水125-132就地

TI121水換熱器出口WSS-5011DN40水~50就地

""[壓力介質(zhì)壓力MPa

PIC101精儲塔塔頂壓力指示XMA-5660FP1設(shè)備上蒸汽-0.082-集中

調(diào)整-0.085調(diào)整

PI102脫水塔塔頂XMZ-5060FP1設(shè)備上蒸汽微正壓集中

PI103脫水塔塔釜XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF水微正壓集中

PI104ab循環(huán)水總管壓力Y-1502Dg300水0.1-03就地

PII05ab導(dǎo)熱油總管壓力Y-1502Dg250導(dǎo)熱油0.2~0.4就地

PI106蒸發(fā)罐壓力Y-150B1設(shè)備上DMF水-0.06--0.07就地

PI107塔底液罐壓力Y-150B1設(shè)備上DMF水-0.04--0.05就地

PI108DMF冷凝液罐Y-150B1設(shè)備上DMF水-0.06--0.07就地

PI109精儲塔出汽管Y-1501Dg500蒸汽-0.082就地

PlllOab回收鍋Y-150B2設(shè)備上DMF水-0.l~0.15就地

PI112ab出料泵出口Y-1(X)B2DN80DMF水0.2就地

PI113ab脫水塔回流泵Y-1002DN40水0.32~0.4就地

PI114T102出水泵Y-I001DN40水0.3~0.4就地

PI115鼓風(fēng)機Y-I001DNI50空氣0.005就地

PI116ab進料循環(huán)泵Y-I002DN300DMF水-0.1-0.15就地

PI117abDMF輸送泵Y-100B2DN32DMF0-0.6就地

Pl11Sab精編塔回流泵Y-I002DN40水U-0.6就地

PI119T101出水泵Y-100B1DN40水0-0.6就地

PI120ab真空泵Y-1002空氣-0.1-0就地

二■流量介質(zhì)流量(n?/h)

FICI01脫水塔回流流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN40水1.5~2.2集中

FICI02精健塔回流流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN40水1.5-3集中

FICIO3進料流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN80DMF水7~9集中

FICI04DMF出料量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN32DMF1-2.5集中

FI105脫酸柱回流LID-25-1.61DN25DMF0.16-1集中

FICI06脫水塔出料流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN50DMF水4~6集中

四液位介質(zhì)液位（m）

LI101脫水塔塔釜液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF水0.6~0.8集中

LI102蒸發(fā)罐液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF水0.4-1集中

LIC103塔頂液受槽液位指示調(diào)整XMA-5660FP1設(shè)備上DMF0.5-1集中

LIC104脫氣塔液位指示調(diào)整XMA-5660FP1設(shè)備上水().6~0.8集中

LI05精儲塔液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF0.5-2集中

LI107DMF冷凝液罐液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF0.5-1集中

四、回收設(shè)備簡介

（一）塔

（二）脫水塔精偏塔是DMF回收的關(guān)鍵設(shè)備，在塔內(nèi)DMF與水得

以有效口勺分離，是借助氣液接觸元件來實現(xiàn)口勺。本套裝置兩塔均選用了浮

閥塔盤，浮閥是一種造價較低、操作彈性大、傳質(zhì)性能良好H勺元件。

（三）蒸發(fā)罐

（四）蒸發(fā)罐由殼體、旋流板等構(gòu)成，由于進入蒸發(fā)罐日勺氣態(tài)料中

具有微小液滴及固形份。因此，氣態(tài)料進口均從罐日勺側(cè)向與罐體呈切線方

向進入罐內(nèi)，進入貓內(nèi)的料因離心作用將液滴及固形份與氣體分離，氣液

分離器日勺作用也是為防止固形份進入塔內(nèi)。

（五）換熱器

五、換熱器也是DMF回收裝置中的重要設(shè)備之一，重要使用列

管式換熱器，其中再沸器因管殼程流體溫差較大，有膨脹

節(jié)。

六、勞動安全、工業(yè)衛(wèi)生及消防

（一）高溫日勺防護

（二）在DMF回收日勺生產(chǎn)過程中，有諸多用熱設(shè)備，這些設(shè)備的工

作溫度較高，一般都在100-300℃之間，由于熱傳導(dǎo)和輻射會導(dǎo)致氣溫升高,

尤其在夏季，環(huán)境溫度將超過35℃,因此在這種環(huán)境下工作很輕易發(fā)生中

暑。因此在用熱設(shè)備上應(yīng)做好保溫工作。同步應(yīng)做好防暑降溫工作以及燙

傷W、J防護。

（三）防毒害

（四）DMF對人體有低毒性，反復(fù)吸入DMF時:會引起體重減輕，阻

礙造血機能，傷害肝臟，過度接觸時會伴有惡心、頭痛、全身虛弱、腹部

痙攣和由上呼吸道刺激而引起日勺疼痛急性癥狀。慢性中毒除有皮膚、粘膜

刺激外，尚有惡心、嘔吐、胸悶、頭痛、全身不適、食欲減退、胃痛、便

秘、肝大等癥狀。接觸DMF后又緊接著攝入酒精飲料后，面部與頸部皮膚

出現(xiàn)潮紅，個別病例會出現(xiàn)潮紅擴散到腰部以上體表的狀況。這種現(xiàn)象在

停止飲酒幾種小時后消失，但也有較長時間才能消失日勺狀況。因此在崗位

上應(yīng)防止皮膚接觸DMF,嚴(yán)禁飲酒。在崗位上進餐時應(yīng)注意防止DMF濺入,

一旦觸及應(yīng)及時用水沖洗。

（五）防火、防爆

（六）DMF為匕燃性液體，盡管其閃點高于正常的貯存溫度，但DMF

回收系統(tǒng)中會有大量DMF蒸汽，因此設(shè)備一定要密閉，儲罐應(yīng)與裝置區(qū)隔

離，同步注意防止靜電、防雷、明火、火花、火源，并應(yīng)配置足夠的消防

器材，以保證安全。

（七）消防

1、在DMF生產(chǎn)區(qū)域，消防工作顯得尤為重要，在做好安全防備日勺

同步，我們應(yīng)采用必要的消防措施。

（八）消防用水，在裝置區(qū)內(nèi)有300m3的循環(huán)水池，在火災(zāi)時可供

消防使用。

（九）泡沫滅火劑，干粉滅火劑：在裝置區(qū)內(nèi)應(yīng)根據(jù)消防規(guī)定配置

泡沫滅火器與干粉滅火器，并應(yīng)定期檢查、更換。

（+）其他防護

（十一）在裝置區(qū)內(nèi)除以上防護外，還應(yīng)防止機械傷害與電傷害。

機械傷害重要是運轉(zhuǎn)設(shè)備對人體傷害，電傷害重要是擊傷，因此應(yīng)嚴(yán)禁女

同志留長發(fā)、穿裙子進入操作區(qū)。而電器設(shè)備應(yīng)設(shè)專人管理維護。

1、根據(jù)以上所述，特制定如下安全規(guī)程

2、本回收裝置各崗位操作人員必須經(jīng)培訓(xùn)及安全教育后經(jīng)考試合

格方可上崗操作，上崗人員應(yīng)持有上崗證。

3、本回收裝置現(xiàn)場嚴(yán)禁煙火，禁帶火種，謝絕參觀，非本崗位人

員未經(jīng)許可不得入內(nèi)。

4、進入崗位上所有的I人員應(yīng)穿工作服，不準(zhǔn)穿背心、裙子、短褲、

高跟鞋等?，F(xiàn)場應(yīng)配置丁基橡膠手套、防護靴、圍裙以及防毒面具等勞動

保護用品，防止吸入或接觸DMFO一旦吸入應(yīng)大量飲水，觸及皮膚應(yīng)用大

量水沖洗。

5、操作過程中應(yīng)加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)異常狀況及時處理。

6、操作過程中嚴(yán)禁脫崗、串崗、非操作人員嚴(yán)禁操作。

7、嚴(yán)禁在生產(chǎn)崗位上吃零食，正餐進餐時應(yīng)洗手并做好防護。

8、生產(chǎn)現(xiàn)場配置的消防器材不得移作它用，本崗位人員應(yīng)熟知多

種消防器材的使用措施。

七、檢修多種機電設(shè)備時應(yīng)由專人負責(zé)，掛牌作業(yè)。進入設(shè)備內(nèi)

檢修人員應(yīng)對設(shè)備內(nèi)進行通風(fēng)、置換，并做好個人防護，同

步有專人監(jiān)護下方可進行。

八、裝置區(qū)內(nèi)不得使用電、氣焊。不得已動火時，應(yīng)對區(qū)域內(nèi)日勺

氣體進行置換，檢測合格后，由安所有門發(fā)動火證方可施

工。

九、正常生產(chǎn)操作規(guī)程

（一）本回收裝置各崗位操作人員應(yīng)熟知化工生產(chǎn)基本常識及生

產(chǎn)安全知識，應(yīng)熟知精儲操作的原理、工藝流程，并應(yīng)熟知各設(shè)備、機泵、

儀表的性能，使用措施、維護保養(yǎng)常識及簡樸故障的排除措施，同步本區(qū)

域內(nèi)應(yīng)配置機、電、儀修人員。

（二）開車前準(zhǔn)備

1、檢查各運轉(zhuǎn)設(shè)備日勺潤滑油油位，盤車試轉(zhuǎn)后方可啟動開關(guān)，如

發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時檢修。

2、開車前數(shù)小時告知鍋爐房、配電室，做好水、電、導(dǎo)熱油的供

應(yīng)準(zhǔn)備工作，注意檢查啟動導(dǎo)熱油三通閥日勺回油閥門。

3、全面檢查各設(shè)備、管道、閥門等有否泄露的現(xiàn)象，閥門與否轉(zhuǎn)

動靈活。

4、將設(shè)備的液位加到工藝控制參數(shù)規(guī)定的高度（脫水塔加廢液,

塔頂液受槽，脫氣塔加一次水）。

5、打開自動調(diào)整系統(tǒng)的一、二次閥門，關(guān)閉再沸器IH勺手動回油

閥，打開所有預(yù)備使用泵的閥門，關(guān)閉備用泵日勺閥門。

6、開車前做一次全面記錄。

（三）開車（初次開車）

1、系統(tǒng)開車

a、告知鍋爐房、循環(huán)水、配電室開始供應(yīng)，并按工藝控制指標(biāo)，確

認系統(tǒng)與否正常，并應(yīng)確認正常后開車。

b、打開冷卻水系統(tǒng)，同步進行排空，當(dāng)設(shè)備內(nèi)日勺空氣排凈后，關(guān)閉

放空閥，檢查回水系統(tǒng)并確認正常。

c、脫水塔已充斥液位80%時，啟動導(dǎo)熱油系統(tǒng)，待液位稍降時，啟

動廢液泵開始進料。

d、脫水塔正常運轉(zhuǎn)，塔頂蒸汽進入進料加熱器，多出的蒸汽先放

空，此時脫水塔開始出料至蒸發(fā)罐，當(dāng)蒸發(fā)罐液位至30%時，蒸發(fā)系統(tǒng)開

始運轉(zhuǎn)，同步啟動真空系統(tǒng)，蒸發(fā)罐物料進入精儲塔。

e、脫水塔進料量逐漸加至正常值時，啟動蒸發(fā)罐液位自調(diào)系統(tǒng)。

f、啟動真空泵后啟動回流泵，嚴(yán)格控制塔頂溫度。觀測精錨塔液位,

達半液位時啟動再沸器II導(dǎo)熱油系統(tǒng)。

g、再沸器II系統(tǒng)溫度應(yīng)緩慢上升，待穩(wěn)定后精鐳塔開始正常工作，

開始出料，檢測產(chǎn)品品質(zhì)。

h、此時整個系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)。

2、脫氣塔H勺開車

3、向脫氣塔加入一次水至半液位，以備回流使用，伴隨開車日勺進

行，進料加熱器的冷卻水逐漸加入，啟動鼓風(fēng)機開始鼓風(fēng)，同步開始出水，

用泵出水量來維持塔釜液位的穩(wěn)定，向冷凝水罐出水。

4、固形份H勺處理

5、蒸發(fā)系統(tǒng)運轉(zhuǎn)一定期間后，固形份含量會越來越高，過高的固

形份含量導(dǎo)致加熱器結(jié)垢，會嚴(yán)重影響加熱器的正常工作，增長能源消

耗。因此要持續(xù)不停從蒸發(fā)罐內(nèi)采出含固形份日勺流體，從而穩(wěn)定蒸發(fā)罐內(nèi)

固形份日勺濃度。采出日勺液體送入回收鍋，待到達一定液位后，啟動回收鍋

攪拌裝置，啟動回收鍋真空系統(tǒng)閥門開始抽真空，同步打開導(dǎo)熱油供出油

閥門，使回收鍋正常工作，氣相送入蒸發(fā)罐，在回收鍋啟用中應(yīng)保持一定

液位，注意溫度、壓力變化狀況，當(dāng)溫度約為1400c恒溫一定期間后，即

為操作終點，關(guān)閉真空、放空，然后打開放渣閥，排出固形份。

6、除酸W、J處理

脫水塔、蒸儲塔運行過程中，由于高溫分解使甲酸在塔釜逐漸積累,

會使成品DMF中酸值增高，影響成品品質(zhì)。因此必須對塔釜進行定期除酸

處理。

脫水塔除酸處理采用加堿液中和法，堿液濃度10%左右，依此調(diào)整蒸

發(fā)罐的酸堿度。

7、精儲塔除酸處理日勺操作，首先啟動真空泵上的閥門，然后啟動

蒸儲塔塔釜至塔底液罐的出料閥，讓塔底液罐充斥后，關(guān)閉出料閥和真空

閥門，打開放空閥。用塔底液泵將塔釜液打至回收鍋，根據(jù)狀況，抽取一

次或幾次。

8、當(dāng)回收鍋液位到達一定期，開始向鍋內(nèi)供熱，升溫應(yīng)緩慢親密

注意鍋內(nèi)溫度壓力及液位的變化?？刂茰囟仍?60T70℃,使甲酸分解。

蒸出的氣體經(jīng)回收分解冷凝器冷凝后，送至中間罐回收，最終剩余鍋底高

沸點雜質(zhì)，由鍋底排掉。

9、精儲塔操作要點

精儲塔是回收系統(tǒng)日勺關(guān)鍵，其操作穩(wěn)定正常與否，直接影響產(chǎn)品品質(zhì)

及能源消耗等，因此對其操作必須精心、細致、勤檢查、勤分析，對所有

閥門和參數(shù)的調(diào)整必須緩慢進行，切忌大開大關(guān)，以保證塔的操作穩(wěn)定。

精儲塔內(nèi)壓力（反應(yīng)在塔頂口勺真空度值），是塔正常穩(wěn)定操作的基本

條件，一旦發(fā)生波動變化，將影響全塔乃至全系統(tǒng)參數(shù)的變化，嚴(yán)重時將

影響產(chǎn)品品質(zhì)和操作無法進行。影響其波動的原因較多，塔釜及蒸發(fā)系統(tǒng)

H勺加熱，冷凝器的冷卻水以及機泵運行等原因都也許導(dǎo)致壓力的變化。因

此應(yīng)盡量保證這些操作的穩(wěn)定。隨時檢查外部供熱、供水與否正常和機泵

與否完好。

精儲操作是一種熱傳遞日勺過程，因此，系統(tǒng)各處的溫度控制是極為重

要的，其影響也如塔內(nèi)壓力同樣有相似的諸多原因。保證這些原因的穩(wěn)定,

也是溫度控制日勺必要條件。在諸多溫度顯示中，敏捷板H勺溫度最為敏感,

其輕微變化都預(yù)示著全塔W、J溫度變化趨勢，應(yīng)注意觀測，及時調(diào)整，當(dāng)敏

捷板溫度偏低時，最簡樸的措施是增長再沸器導(dǎo)熱油流量，讓進系統(tǒng)日勺熱

量多某些，也可以讓出系統(tǒng)的熱量少某些即減少出料或減少回流，當(dāng)作以

上調(diào)整時，要兼顧塔釜液位、塔頂水。

回流量尤其是塔頂回流量也是塔操作的重要原因，它不僅影響塔內(nèi)

溫度、產(chǎn)品品質(zhì)，并且對生產(chǎn)成本、生產(chǎn)環(huán)境均有較大日勺影響。因此操作

時應(yīng)根據(jù)塔頂溫度、壓力的變化結(jié)合對塔頂水口勺分析，隨時調(diào)整塔頂回流

量。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)整側(cè)線回流。

10、此外，還應(yīng)定期或根據(jù)狀況不定期地抽出塔釜液至回收鍋，以

防止塔釜液中酸度過高，影響產(chǎn)品品質(zhì)。

11、精儲塔的操作是一項比較細致、復(fù)雜的工作，不僅規(guī)定操作人

員有極強口勺敬業(yè)精神和責(zé)任感，并且還應(yīng)當(dāng)有較高的技術(shù)水平和豐富的工

作經(jīng)驗。因此，操作人員應(yīng)隨時對自己操作的數(shù)據(jù)，心領(lǐng)神會，認真地記

錄、整頓、總結(jié)、探索出適合本系統(tǒng)w、j最佳條件。

12、蒸發(fā)罐操作要點

（四）保持加熱蒸汽流量的穩(wěn)定及脫水塔出料液供應(yīng)量日勺穩(wěn)定，親

密注意蒸發(fā)罐液位日勺變化，當(dāng)液位控制過低時，有也許氣相進入進料加熱

器，況且氣相進入進料加熱器影響傳熱效果。液位控制過高時也許引起霧

沫夾帶入塔，劇烈加熱還會把含固形份的介質(zhì)帶入塔內(nèi)，導(dǎo)致堵塔，可通

過調(diào)整進料量或蒸汽量控制好蒸發(fā)罐液位。

（五）停車

1、正常停車

a、告知鍋爐房準(zhǔn)備停車，停止進煤，清煤渣。

b、采用措施，使脫水塔、精儲塔、蒸發(fā)罐保持低液位，準(zhǔn)備停車。

c、依托導(dǎo)熱油余熱維持廢液進料，關(guān)閉再沸器H進油閥門，同步檢

測精儲塔出料品質(zhì)，待不合格時，停止出料，加大回流降溫。

d、觀測脫水塔，待再沸器I溫度降至100℃時，停止進料。

e>關(guān)閉其他系統(tǒng)

①關(guān)閉真空泵。

②關(guān)閉回流泵，關(guān)閉回流流量自控系統(tǒng)閥門。

③關(guān)閉液位自控系統(tǒng)。

④關(guān)閉冷卻水上下水閥門，告知循環(huán)水站停止循環(huán)水供應(yīng)。

⑤告知空壓站停止壓縮空氣供應(yīng)。

⑥關(guān)閉自控系統(tǒng)一、二次閥門。

f、停車后把脫水塔、蒸發(fā)罐、進料加熱器內(nèi)的液體放入中間罐或回

收鍋。

2、回收鍋停車

a、處理固形物

b、當(dāng)真空到達規(guī)定值時，而回收鍋儲出量明顯減少，即為回收終

點。此時停止給收鍋加熱，停止抽真空并破真空，打開出料閥進行排渣,

在放料過程中防止液體飛濺導(dǎo)致燙傷及其他事故，待回收鍋內(nèi)渣液排凈后

將回收鍋沖洗潔凈，待下次使用。

c、甲酸分解

3、關(guān)閉導(dǎo)熱油閥門停止加熱，然后將回收鍋內(nèi)液體排放潔凈，由

于回收鍋內(nèi)液體溫度較高，在放料過程中防止液體飛濺，導(dǎo)致燙傷及其他

事故。排凈后清洗待用。

4、事故停車

（六）當(dāng)忽然停電時，各運轉(zhuǎn)設(shè)備停止工作，應(yīng)迅速關(guān)閉真空泵閥門，關(guān)閉再沸器進油

閥門。當(dāng)忽然停水時或掉真空時，應(yīng)首先保住真空，不應(yīng)開大比例回流，然后關(guān)閉導(dǎo)熱油叵油閥門。

（七）開停車注意事項

1、操作人員在開車前應(yīng)充足熟悉操作規(guī)程和現(xiàn)場流程，必要的安

全生產(chǎn)知識及消防安全器材的對的使用。

2、操作人員應(yīng)具有良好的素質(zhì)和較強的責(zé)任心，操作應(yīng)認真細致,

一絲不茍，勤檢查，詳細分析多種設(shè)備的壓力、溫度、液位、流量及機泵

電流Ef、J變化，發(fā)現(xiàn)異常狀況要及時處理。

3、本系統(tǒng)儀表及閥門較多，開停車時操作頻繁，因此操作時應(yīng)心

中有數(shù)，精確無誤，閥門應(yīng)緩慢開關(guān)，參數(shù)要緩慢調(diào)整，切忌急躁和不經(jīng)

心。

4、要認真詳實地做好記錄。

十、非正常狀況及其處理措施

1、塔頂水中的DMF含量超過規(guī)定值

序號也許原因處理措施

1回流泵或回流儀表有故障檢查回流泵及回流自控系統(tǒng)

2進料量太大減小進料量

3P1流量太小加大回流量

4再沸器導(dǎo)熱油流量太大減小進油量

5冷卻水閥門未打開或水壓局限打開閥門或與循環(huán)水站聯(lián)絡(luò)處理

性

6塔釜和塔頂溫度太高減小導(dǎo)熱油量或加大回流量

2、DMF產(chǎn)品不合格

序號也許原因處理措施

1導(dǎo)熱油溫度太低關(guān)閉出料閥，提高導(dǎo)熱油溫度

2導(dǎo)熱油流量太小加大導(dǎo)熱油量

3回流量太大減小回流量

4DMF中甲酸含量高減少塔釜溫度或加大釜液采出量

5DMF中含水量超標(biāo)加大導(dǎo)熱油量

3、直空度下降

序號也許原因處理措施

1真空泵故障啟用備用泵

2真空泵停水或水量小檢查進水狀況，使供水正常

3自調(diào)閥故障或管道泄漏針對處理

4塔釜加熱過快或溫度偏高減少導(dǎo)熱油流量

5進料量過大或進料中DMF含量少減少進料量

6冷凝器冷卻水溫高或流量小增大循環(huán)水流量

7冷凝器結(jié)垢嚴(yán)重清垢

4、塔釜液位忽然下降

序號也許原因處理措施

1再沸器導(dǎo)熱油量太大減小導(dǎo)熱油量

2回流量太小加大回流量

3進料量太小加大進料量

4出料量太大減小出料量

5、進料量忽然停止或明顯減少

序號也許狀況處理措施

1進料系統(tǒng)有故障檢查維修并停止加熱

2再沸器I導(dǎo)熱油量太小加大導(dǎo)熱油量

3管道或設(shè)備堵塞停車檢修

十一、分析化驗技術(shù)闡明

（一）取樣點位置

1、DMF回收系統(tǒng)分析、化驗共6個點，它們分別是:

2、廢液DMF含量在進料流量計處取樣觀測

3、成品DMF在出料流量計處取樣

4、精儲塔塔頂水在精微塔回流泵后取樣

5、脫水塔塔頂水脫水塔回流泵后取樣

6、固形份含量在脫水塔出料泵后取樣觀測

7、罐區(qū)DMF成品在成品罐處取樣

（二）化驗分析措施詳述

1、原則溶液及指示劑

(DO.Olmol/1HCL原則液

(2)().Olmol/lNaOH原則液

(3)原則溶液的配制按國標(biāo)GB601《化學(xué)試劑滴定分析用原則溶液

的制備》規(guī)定執(zhí)行

(4)中性紅-澳百里酚藍混合指示劑:lg/1日勺中性紅乙醇溶液與lg/1的

澳百里酚藍乙醇溶液等體積混合。

2.DMF定量分析

(1)采用折光儀法，合用于DMF含量在20?98%之間

(2)儀器

(3)儀器有折光儀，測量范圍1.300?1.700,測量精度0.0003。

(4)折光儀口勺較正

(5)使用前用浪代奈試塊或蒸饋水校正，25°C水的折光率為

1.3330,可按下面口勺操作環(huán)節(jié)進行校正。當(dāng)讀數(shù)鏡內(nèi)日勺折光率值指示于原

則時:觀測望遠鏡內(nèi)明暗分界線與否在十字線中間，若有偏差，則用工具

轉(zhuǎn)動調(diào)整螺釘，使明暗分界線調(diào)整至中央，在后來的測定過程中，螺釘不

容許再動。

(6)操作環(huán)節(jié)

折光儀放在光線充足的位置，分開兩面棱鏡，滴入樣品，使試樣均勻

地附在上、下棱鏡表面，立即閉合棱鏡，調(diào)整棱鏡之旋鈕至視場分為明暗

兩部分，轉(zhuǎn)動賠償器旋鈕，消除彩虹，并使明暗分界線清晰，繼續(xù)調(diào)整旋

鈕使明暗分界線對準(zhǔn)在十字線上。讀取此時時刻度值，讀數(shù)應(yīng)精確至小數(shù)

點后4位，輪番從一邊再從另一邊將分界線對準(zhǔn)在十字線上，反復(fù)觀測及

記錄讀數(shù)3次，讀數(shù)間的最大誤差不得不小于().()()()3,所得讀數(shù)口勺算術(shù)平均

值即為樣品折光率，然后，根據(jù)折光率與DMF含量對照表查出DMF含量。

(對照表詳見附錄)

(1)3.DMF中水分出J測定

(2)儀器

儀器為微量水測定儀(卡■費法)以及注身器和微量注射器(5ul)o

(3)藥物

藥物為卡爾.費休試劑、甲醇。

(4)原理

存在于試樣中日勺任何水分，無論是游離水還是結(jié)晶水，都能與已知

水含量的卡爾.費休試劑進行定量反應(yīng)。

H2O+I2+SO2+3C5H5N_2c5H5N.HI+C5H5N-5O3

C5H5N-5O3+ROH_C5H5NQSO2OR

(5)操作措施

打開微量水分測定儀的電源，在滴定瓶中注入分析純無水甲醇，直到測量

電極完全浸于甲醇液中為止。啟動攪拌開關(guān)，用卡爾?費休試劑進行空白滴

定，以除去甲醇中日勺水分，當(dāng)儀器顯示空白滴定完畢后，用注射器取試樣

3-5ml(代號為a),迅速將試樣注入滴定瓶中，并按動滴定按鈕，記錄所

消耗的卡爾?費休試劑H勺毫升數(shù)Co則試樣所含水份量為：

CX1000a一一試樣日勺毫升數(shù)

水分=------------(ppm)C——卡爾?費休試劑的毫升數(shù)

fXaf——卡爾.費休試劑H勺當(dāng)量單位ml/1

(6)f的求法

用微量注射器抽取5u1口勺蒸儲水，并注入滴定瓶中用卡爾.費休試劑

滴定，當(dāng)?shù)诌_終點時,記錄所消耗的J卡爾.費休試劑W、J毫升數(shù)b,則4b/5。

平行測定3次，取3次測試成果的算術(shù)平均值。

4.DMF中酸度或堿度的測定

儀器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及堿式滴定管、具塞三角瓶。

藥物：0.01mol/lHCL原則溶液；0.01mol/lNa物原則溶液,中性紅一澳

百里酚藍指示劑。

操作措施:用移液管取10ml試樣，放于具塞三角瓶中，取40mlpH=7.0

日勺中性水放入三角瓶中，加入5-6滴中性-嗅百里酚藍指示劑，若試樣呈

紅色則為酸性，用NaOH滴定至溶液由紅色變暗綠色即為終點。若呈綠色,

則為堿性。用HCL滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色即為終點，記錄所消耗日勺

試劑的毫升數(shù)VI.V2,按公式分別計算DMF日勺酸度或堿度。

酸口勺質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以甲酸計)XI的計算公式如下：

V.C.X0,04603VCX1000X46

Xi=義100%或酸度(ppm)

10X0.945510

堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以二甲胺計）X2日勺計算公式如下：

V2c2X0.04508V2C2X1000X45

X2=X100%^^度=（ppm）

10X0.945510

式中：VI——消耗NaOH的毫升數(shù)ml

V2——消耗HCL的毫升數(shù)ml

C.——NaOH的濃度mol/1

C2——HCL的濃度mol/1

（三）所用儀器、藥物明細表

序號名稱規(guī)格型號數(shù)量

1微量水份測定儀（數(shù)顯）卡爾費休法1臺

2阿貝折光儀（口型）臺式1臺

3三角瓶50ml（帶吸管）5個

4磨砂口帶塞三角瓶501111（取樣用）10個

5酸堿滴定臺及滴定管1套

6注射器（玻璃）5ml2支

7微量注射器5ul2支

80.Olmol/lNaOH原則溶液

90.Olmol/lHCl原則溶液

10蒸儲水中性1桶

11無水甲醇分析純2瓶

12卡爾.費休試劑分析純3瓶

13中性紅分析純1瓶

14溟百里酚藍分析純1瓶

15PH試紙（精密）5包

16量桶50ml5支

17吸球3個

18PH試紙5包

19移液管5ml2個

20量桶1000ml2個

21無水乙醇分析純1瓶

九、附錄

附錄1飽和水蒸汽的蒸汽壓表

溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度

℃mmHgKPaKPa℃mmHgKPaKPa

1512.791.7059142.619.0182.29

1613.631.8260149.419.9281.38

1714.531.9461156.420.8580.45

1815.482.0662163.821.8379.47

1916.482.2063171.422.8578.45

2017.542.3464179.323.9077.40

2118.652.5065187.525.0076.30

2219.832.6466196.126.1475.16

2321.072.8167205.027.3373.97

2422.382.9868214.228.5572.75

2523.763.1769223.729.8270.15

2625.213.3670233.731.1568.80

2726.743.5671243.932.5167.36

2828.353.7872254.633.9465.88

2930.044.0073265.735.4264.35

3031.824.24