DSC數(shù)據(jù)分析向?qū)?/p>

以卜?以PET的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶與熔融測(cè)試為例，講解如何對(duì)DSC的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析。

1.打開數(shù)據(jù)文件

點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打開”項(xiàng)，在分析軟件中打開所需分析的數(shù)據(jù)文件。

如果是對(duì)測(cè)量軟件中正在測(cè)量的數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析，也可在測(cè)量軟件中點(diǎn)擊“工具”菜單下的“運(yùn)行

實(shí)時(shí)分析“，軟件將自動(dòng)把已完成的測(cè)量部份調(diào)入分析軟件中進(jìn)行分析。若測(cè)量已完成，點(diǎn)擊“運(yùn)行

分析程序“，軟件也將自動(dòng)載入新生成的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行分析。

載入數(shù)據(jù)后的分析界面如K：

2.選擇顯示的溫度段

如果測(cè)試數(shù)據(jù)僅有一個(gè)溫度段，不存在以下問(wèn)題。如果測(cè)試數(shù)據(jù)中包含了多個(gè)溫度段，可在軟件中

選擇哪些溫度段顯示、哪些溫度段隱藏。本例中共包括兩個(gè)升溫段、一個(gè)降溫段和兩個(gè)恒溫段，因

此處的恒溫段僅為在升溫與降溫間的過(guò)渡，沒(méi)有實(shí)際意義，可以將其隱藏。升溫段與降溫段則可放

在同一張圖譜上分析，操作方法如下：

點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單下的“溫度段”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，彈出如下對(duì)話框：

對(duì)話框上側(cè)為當(dāng)前分析界面中調(diào)入的測(cè)量文件的列表（本例中惟獨(dú)一個(gè)文件），下側(cè)為所選測(cè)量文件

中的溫度段的列表，按類別以選項(xiàng)卡形式組織。在所需顯示的溫度段的左側(cè)打勾，點(diǎn)擊“確定”，分析

界面上即只顯示所選的溫度段。例中把兩個(gè)等溫段左側(cè)的打勾去掉，點(diǎn)擊“確定”后，分析界面變?yōu)?

-08

203

另Proleus從4.7版本起分析界面以多窗口形式組織。上述三個(gè)溫度段也可分在三個(gè)單獨(dú)的窗口中進(jìn)行

分析。比如在彈出上述對(duì)話框后先只選第一升溫段，當(dāng)前分圻界面（主窗口）變?yōu)椋?/p>

■11.IIPITO4OM1.043FITPIT20049218:34:16

隨后點(diǎn)擊“窗口”菜單下的“新窗口”（或者點(diǎn)擊“溫度段選擇”再在右上角點(diǎn)擊“新建”按鈕），潛再次彈

出“溫度段選擇”的對(duì)話框，這次僅選擇降溫段：

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點(diǎn)擊“確定”，分析界面將變?yōu)?

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一升溫段、降溫段與第二升溫段。使用鼠標(biāo)點(diǎn)擊可任意切換顯示。

注：如果分析界面上同時(shí)調(diào)入了多個(gè)測(cè)量文件的話，也可按上述方法將各測(cè)量文件分別以單獨(dú)窗口

的形式顯示，便于切換查看，而保存時(shí)所有窗口將保存在單個(gè)ngb分析文件中。

3.切換時(shí)間/溫度坐標(biāo)

剛調(diào)入分析軟件中的圖譜默認(rèn)的橫坐標(biāo)為時(shí)間坐標(biāo)。對(duì)于動(dòng)態(tài)升溫測(cè)試普通習(xí)慣于在溫度坐標(biāo)下顯

示，可點(diǎn)擊“設(shè)置”坐標(biāo)下的“X?溫度”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕將坐標(biāo)切換為溫度坐標(biāo)。

切換前：

切換后:

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4.平滑

如需對(duì)曲線進(jìn)行平滑，可點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單下的“平滑”項(xiàng)或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，分析界面變?yōu)?

DSCKmVF)

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■U.il?rr-?M>917^55P?Trrr?04-?-2i8：94：i?

平滑等級(jí)共分八級(jí)，等級(jí)越高，平滑程度越大，但須注意在高的平滑等級(jí)下曲線可能會(huì)稍有些變形。

普通的平滑原則為在不扭曲曲線形狀的前題下盡量的去除噪音、使曲線光滑一些。在左上角選擇平

滑等級(jí)，分析界面上將動(dòng)態(tài)浮現(xiàn)平滑后的效果與原曲線（白線）作對(duì)照，若對(duì)平滑效果滿意，點(diǎn)擊

“確定”即可。

5.曲線標(biāo)注

本例中我們對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶（放熱）峰與熔融（吸熱）峰三個(gè)熱效應(yīng)進(jìn)行標(biāo)注。

首先點(diǎn)擊選中待標(biāo)注的曲線（曲線變白，表示曲線被選中），隨后點(diǎn)擊“分析”菜單卜的“玻璃化轉(zhuǎn)變”

或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，浮現(xiàn)如下設(shè)置界面：

圖中浮現(xiàn)了兩條黑色的標(biāo)注線，以及一條藍(lán)色的DSC微分曲線。將擺布兩條黑線拖到合適的位置（玻

璃化轉(zhuǎn)變的擺布兩側(cè)，或者微分曲線上相應(yīng)峰擺布兩側(cè)平的地方），在所需要標(biāo)注的參數(shù)左側(cè)打勾（

此處選擇起始點(diǎn)、中點(diǎn)與比熱變化。大多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)普通以中點(diǎn)作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的表征，比

熱變化則表征了玻璃化轉(zhuǎn)變的強(qiáng)烈程度），點(diǎn)擊“應(yīng)用”，即會(huì)浮現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變標(biāo)注如下：

左邊界時(shí)3右邊鼻［i^i~3g***?-*r終止點(diǎn)g中點(diǎn)應(yīng)用|■定|??）

「般硒「?*PttBM陋書|I

此時(shí)點(diǎn)擊“確定”退出標(biāo)注界面即可。

另在標(biāo)注結(jié)束后若對(duì)標(biāo)注結(jié)果不太滿意，可用右鍵點(diǎn)擊玻璃化轉(zhuǎn)變的標(biāo)注標(biāo)簽，在彈出菜單中選擇

“重新計(jì)算”，重新對(duì)擺布兩條標(biāo)注線的位置進(jìn)行調(diào)整。此時(shí)軟件會(huì)根據(jù)鼠標(biāo)拖動(dòng)后的標(biāo)注線位置隨時(shí)

動(dòng)態(tài)進(jìn)行新的計(jì)算，無(wú)須每次拖動(dòng)后都點(diǎn)擊“應(yīng)用”，對(duì)于標(biāo)注的精細(xì)調(diào)整十分方便。

隨后對(duì)熔融峰進(jìn)行標(biāo)注。點(diǎn)擊“分析”菜單下的“峰值”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，在隨后浮現(xiàn)的標(biāo)注

界面中將擺布兩條標(biāo)注線拖動(dòng)到熔融吸熱峰的擺布兩側(cè)，點(diǎn)擊“應(yīng)用”，軟件即自動(dòng)進(jìn)行峰值標(biāo)注，如下

圖所示：

點(diǎn)擊“確定”退出后，再點(diǎn)擊“分析”菜單下的“面積”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，在隨后浮現(xiàn)的標(biāo)注界

面中將擺布兩條標(biāo)注線拖動(dòng)到熔融吸熱峰擺布兩側(cè)曲線較平的地方，基線類型此處可選“線性”，隨后點(diǎn)

擊“應(yīng)用”，軟件即自動(dòng)進(jìn)行峰面積的積分計(jì)算，如下圖所示：

除峰值與面積外，對(duì)于一個(gè)DSC峰還可進(jìn)行起始點(diǎn)、終止點(diǎn)等其他項(xiàng)目的標(biāo)注。以起始點(diǎn)標(biāo)注為例，

點(diǎn)擊“分析”菜單下的“起始點(diǎn)”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，同樣將浮現(xiàn)兩條黑色的標(biāo)注線。將標(biāo)注線

拖動(dòng)到合適的位置，*擊“應(yīng)用”，軟件將同時(shí)在峰左側(cè)的基線以及峰的“左坡”作切線，取兩條切線的

相交點(diǎn)為起始點(diǎn)。即如下圖所示：

點(diǎn)擊“確定”退出即可。如對(duì)標(biāo)注結(jié)果不滿意，同樣可使用右鍵菜單中的“重新計(jì)算''功能進(jìn)行進(jìn)一

步調(diào)整。

終止點(diǎn)標(biāo)注的方法與此類似，軟件在峰右側(cè)的基線以及峰的“右坡”作切線，取兩條切線的相交點(diǎn)

為起始點(diǎn)。

卜.面所講的是對(duì)峰值、面積、起始點(diǎn)等使用單獨(dú)的功能按鈕分別進(jìn)行標(biāo)注。其實(shí)在Proteus軟件中有

一個(gè)功能項(xiàng)集成為了上述所有標(biāo)注功能，可在一次操作中同時(shí)對(duì)峰值、面積、起始點(diǎn)、終止點(diǎn)、以

及峰高、峰寬等等項(xiàng)FI進(jìn)行標(biāo)注。這就是“分析”菜單卜?的“峰的綜合分析”。以結(jié)晶放熱峰的標(biāo)注為例,

點(diǎn)擊“峰的綜合分析”，浮現(xiàn)如下標(biāo)注界面：

將兩條黑色的標(biāo)注線拖動(dòng)到峰擺布兩側(cè)曲線較平的地方，在一系列標(biāo)注項(xiàng)目選擇所需標(biāo)注的頊日（此

處選擇起始點(diǎn)、終止點(diǎn)、面積與峰值），基線類型可選“線性”，隨后點(diǎn)擊“應(yīng)用”，標(biāo)注結(jié)果如下：

*N1卜213室usPPutbAPP”snm|aw?眩|修，|

*A*|18353瞟r黑3|甲灣|f~iso

再點(diǎn)擊“確定”退出即可。

6.調(diào)整顯示范圍

有些時(shí)候，需要對(duì)曲線的顯示范圍進(jìn)行調(diào)整。如例中PET的X軸顯示范圍需要調(diào)整在約62c?295c以

便把60℃前由爐體起始升溫時(shí)熱慣性所造成的干擾峰切除，此時(shí)可點(diǎn)擊“范圍”菜單下的“X軸”或者工

具欄上的相應(yīng)按鈕，彈出如下操作界面:

xxiMbdir全甩用T

慳3看產(chǎn)8wgYRw值6所r-ant

DSCKmrnng)

再嘗試將分析界面的Y坐標(biāo)謊整成O1?0.9的坐標(biāo)范圍。點(diǎn)擊“范圍”菜單下的“Y-DSC"，彈出

如下操作界面:

?￡?皿).量大值JeriP篁3*

P*W3兩3r±%B6-r

與“X軸調(diào)整”相似，兩條黑線間的范圍為將要顯示的范圍。使用鼠標(biāo)拖動(dòng)兩條黑線，或者在“最小

值”中輸入“用」”，“最大值”中輸入P.9"，點(diǎn)擊“確定”，最終調(diào)整后的效果如下：

DSCKmWmfl)

7.插入文字

上述操作完成以后，如果還需要在圖譜上插入一些樣品名稱、測(cè)試條件等說(shuō)明性文字，可以點(diǎn)擊“插

入”菜單下的“文本”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，在分析界面上插入文字（文字的多行書寫使用

'Shift-E耀他行換行）。

PET

對(duì)插入的文字還可進(jìn)行字體、字型、字號(hào)等設(shè)置，方法是右鍵單擊文字塊，在彈出菜單中選擇“文

本屬性…”:

D8CXmvwmg)

PET

涕?儀H，

裨品林1；8

升?速率:

氣氟：N2

oe用堪：AIJ

度或化轉(zhuǎn)變

笈命育789t

中6806X7

比由變化.0229MgX)

流?儀DSC200PC

00

100150200260

AfltA：

8.保存分析文件

圖譜分析完畢后可將其保存為分析文件，方便以后調(diào)用查看。點(diǎn)擊“文件”菜單下的“保存狀態(tài)為…”或者

工具欄上的相應(yīng)按鈕，在隨后彈出的對(duì)話框中設(shè)定文件名進(jìn)行保存。

注：存盤分析文件后綴名為工咤b,打開時(shí)不使用“文件”菜單下的“打開”，而是使用“恢復(fù)狀態(tài)從…”

功能項(xiàng)。

9.打印

分析結(jié)束后，點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打印分析結(jié)果”或者工具欄上的相應(yīng)按鈕，可對(duì)圖譜進(jìn)行打印。

如需對(duì)打印機(jī)進(jìn)行設(shè)定，可點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打印機(jī)設(shè)置…”。如需在打印前預(yù)覽效果，可點(diǎn)擊

文件''菜單下的“打印預(yù)覽

10.導(dǎo)出為圖元文件

除打印外，圖譜也可導(dǎo)出為emf圖片文件，以便于使用email發(fā)送、插入到文字處理軟件中，或者日

后在圖片處理軟件中打開查看。點(diǎn)擊“附加功能”菜單下的“導(dǎo)出為圖元文件“，彈出如下對(duì)話框：

此時(shí)可設(shè)定文件名，將圖元叉件保存在合適的文件夾下。導(dǎo)出分兩種模式，其中“惟獨(dú)圖譜”模式

表示將導(dǎo)出不帶標(biāo)簽盒的圖片，“圖譜+標(biāo)簽盒”模式則表示導(dǎo)出的圖譜下面有標(biāo)簽盒，內(nèi)含洋品名稱、

測(cè)量參數(shù)等信息。

?■儀■:D6C200PC

M&W?：e；2mg

升■!!事：tOK