樣品的預(yù)處理主講人：王福超學(xué)習(xí)目標(biāo)：1.了解預(yù)處理的目的。2.掌握各類樣品預(yù)處理方法。樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理的目的：1.去除干擾2.濃縮成分樣品預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法主要用于食品無機(jī)元素的測定，由于食品中的無機(jī)鹽和礦物質(zhì)元素與蛋白質(zhì)或有機(jī)酸結(jié)合成為難溶難離解的有機(jī)金屬化合物，要想測定這些礦物質(zhì)和無機(jī)鹽的含量，必須在測定前破壞有機(jī)物結(jié)合體，釋放出被測組分。干消化法（又稱灰化），這是一種利用高溫灼燒的方式破會(huì)樣品中的有機(jī)物的方式，因此又叫灼燒法干消化法破壞徹底、操作簡便、使用試劑少，但破壞時(shí)間長、溫度高。有機(jī)物破壞法樣品預(yù)處理方法濕消化法，向樣品中加入強(qiáng)氧化劑并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，保留待測物，供測試用濕法消解操作簡便，可一次處理較大量樣品，適用于生物樣品中微量金屬元素分析。樣品預(yù)處理方法微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液進(jìn)行消解的過程。有機(jī)物破壞法微波消解技術(shù)具有高效快速、試劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間。樣品預(yù)處理方法蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的穩(wěn)定性分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。常壓蒸餾法是當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不易發(fā)生分解或在沸點(diǎn)不太高的情況下，可在常壓進(jìn)行蒸餾樣品預(yù)處理方法當(dāng)被蒸餾物質(zhì)在常壓蒸餾條件下極易分解，或者是沸點(diǎn)太高時(shí)因此須降低蒸餾溫度，稱為減壓蒸餾將水和與水互不相溶的液體一起蒸餾，這種方法成為水蒸氣蒸餾法。樣品預(yù)處理方法適用于兩種或兩種以上組分是可以互溶而且沸點(diǎn)相差很小的混合液體。樣品預(yù)處理方法溶劑提取法：利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全或部分分離稱為萃取，也叫提取。浸取法：即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸提法溶劑萃取法，利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑將液體樣品中的被測組分或雜質(zhì)提取出來稱為萃取。樣品預(yù)處理的方法向溶液中加入某種無機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶液中溶解度大大降低，而從溶液中析出，稱鹽析。鹽析法不能破壞溶液中所要析出的物質(zhì)注意選擇適當(dāng)?shù)柠}析條件，如溶液的pH、溫度等樣品預(yù)處理的方法化學(xué)分離法磺化法是以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來掩蔽法是向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)，成為被掩蔽狀態(tài)，以消除其對被測組分的干擾沉淀法是利用沉淀反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心從而達(dá)到分離的目的皂化法是以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。樣品的預(yù)處理方法色譜分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。這是應(yīng)用最廣泛的分離方法之一。吸附色譜分離，是利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁活化處理后等，吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離分配色譜分離，根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。離子交換色譜分離，利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離常壓濃縮，只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮薄膜蒸發(fā)，指使藥液在蒸發(fā)時(shí)形