ICS

DB4117

駐馬店市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB4117/T—2020

農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備

檢查技術(shù)指南

（報(bào)批稿）

2020--發(fā)布2020--實(shí)施

駐馬店市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

I

DB4117/T156—2012

農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查技術(shù)指南

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)提出了農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查管理等內(nèi)容；

本標(biāo)準(zhǔn)適用于駐馬店市范圍內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

RB/T214檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求

DB51/T2160實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查指南

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核評(píng)審細(xì)則

3定義

農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查

為確保農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備在量值溯源周期內(nèi)的有效狀態(tài)得到維持，依據(jù)相應(yīng)的程

序，對(duì)其進(jìn)行的技術(shù)檢查。

4一般要求

4.1農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查應(yīng)滿足《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)

構(gòu)通用要求》RB/T214中4.4和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核評(píng)審細(xì)則》中儀器設(shè)備條款的要求；

4.2農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)儀器設(shè)備檢查管理還應(yīng)滿足相關(guān)法律法規(guī)及行業(yè)管理部門的特殊要

求。

4.3需進(jìn)行檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍

4.3.1本指南對(duì)化學(xué)分析中使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)的檢查做出規(guī)定。

4.3.2對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)部質(zhì)控物質(zhì)，首先應(yīng)對(duì)照證書進(jìn)行核查。即依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定

的使用說明、使用過程、適用范圍、儲(chǔ)存溫濕度條件和環(huán)境要求等，對(duì)相應(yīng)的儲(chǔ)存環(huán)境條件、使用過程

進(jìn)行檢查，是否滿足證書規(guī)定。若上述檢查的結(jié)果符合證書規(guī)定，可以認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值未發(fā)生改

變，無需檢查;如果懷疑以上情況出現(xiàn)了變化，則應(yīng)進(jìn)行檢查。

4.3.3對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般情況下，不需要進(jìn)行檢查。只有在標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限明確，在保存有效期

內(nèi)懷疑其標(biāo)稱值可能產(chǎn)生改變，則應(yīng)進(jìn)行檢查。然而，實(shí)際操作中,如果懷疑保存有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液

的標(biāo)稱量值發(fā)生改變，應(yīng)直接棄用，進(jìn)行檢查是不經(jīng)濟(jì)的。

4.4需進(jìn)行檢查的儀器設(shè)備范圍

下列情況下，農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室所使用的儀器設(shè)備應(yīng)進(jìn)行檢查：

a)檢定或者校準(zhǔn)周期比較長(zhǎng)；

b)穩(wěn)定性較差，檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)較大；

c)使用頻次較高；

d)脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，在實(shí)驗(yàn)室外進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的；

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e)使用環(huán)境惡劣，可能導(dǎo)致其穩(wěn)定性發(fā)生改變的；

f)發(fā)生故障維修后或搬運(yùn)、重新安裝調(diào)試后，又不需要進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)時(shí)。

5檢查方法

5.1可選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查方法

可選用下列方法之一進(jìn)行檢查。

5.1.1對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重新標(biāo)定；

5.1.2使用更高精度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)行進(jìn)檢查；

5.1.3新購等精度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查；

5.1.4組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或參加外部能力驗(yàn)證，通過組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或參加能力驗(yàn)證，如果結(jié)果為滿

意，則證明農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，推斷所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也準(zhǔn)確可靠。

5.2可選用的儀器設(shè)備檢查方法

可選用下列方法之一，并結(jié)合不同儀器設(shè)備的具體特點(diǎn)，選擇一種最合適的方法。

5.2.1儀器設(shè)備之間進(jìn)行比對(duì)

a)如果農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室有多臺(tái)相同或類似的儀器設(shè)備，可在相同精度儀器間或與更高精度的儀器進(jìn)

行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)評(píng)其是否有效；

b)采用儀器設(shè)備之間比對(duì)進(jìn)行檢查的難點(diǎn)在于對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，應(yīng)選擇合適的評(píng)價(jià)方法。

注：當(dāng)用方差分析t檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)等精度儀器設(shè)備比對(duì)結(jié)果時(shí)，往往得出的結(jié)論是兩者是否有顯著性差異。如果有顯著

性差異，還無法明確參與比對(duì)的設(shè)備究竟那臺(tái)的檢測(cè)結(jié)果不可靠。

5.2.2使用特定的標(biāo)準(zhǔn)

c)使用特定的，其參考值可被確認(rèn)是準(zhǔn)確可靠的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查；

示例：使用定值溶液核查pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等。

d)應(yīng)確保特定標(biāo)準(zhǔn)的參考值準(zhǔn)確可靠，或其量值能夠溯源且有效。

5.2.3使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

a)對(duì)同一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)多次檢測(cè)，計(jì)算多次檢測(cè)結(jié)果的平均值，將其與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

參考值進(jìn)行比較，以確定兩者之間的差異；

b)使用此方法時(shí)，應(yīng)確保有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值準(zhǔn)確可靠；

c)在比較檢測(cè)結(jié)果的平均值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的給定參考值時(shí)，應(yīng)將所有的測(cè)量不確定度分量進(jìn)行

充分計(jì)算。

5.2.4組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或參加外部能力驗(yàn)證

通過組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或參加外部能力驗(yàn)證，如果驗(yàn)證結(jié)果為滿意，則證明農(nóng)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)

果準(zhǔn)確可靠，推斷所使用的儀器設(shè)備也準(zhǔn)確可靠。

5.2.5使用儀器設(shè)備的附帶設(shè)備進(jìn)行檢查

e)可使用儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備、自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，進(jìn)行符合性檢查；

示例：電子天平自帶的一套標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼，質(zhì)譜儀自帶AUTO自檢系統(tǒng)等。

i)應(yīng)確保儀器設(shè)備附帶設(shè)備的量值能夠溯源且有效。

5.2.6使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)

J)使用分析精度相同的方法，或使用精度更高的方法進(jìn)行比對(duì)；

注：全自動(dòng)凱氏定氮儀檢查，可用傳統(tǒng)的滴定分析與之比對(duì)。

k)采用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)的難點(diǎn)在于對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)，應(yīng)選擇合適的評(píng)價(jià)方法。

2

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5.3評(píng)價(jià)檢查結(jié)果的方法

評(píng)價(jià)的核心內(nèi)容是結(jié)果的正確度，精密度作為參考結(jié)果。可選用下列方法中的一個(gè)或多個(gè)，實(shí)施對(duì)

符合性檢查結(jié)果的評(píng)價(jià)。此外，評(píng)價(jià)檢查結(jié)果的方法應(yīng)不只是以下列出的4種方法，只要理由充分，農(nóng)

產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室可選擇其他的評(píng)價(jià)方法。

5.3.1規(guī)定值評(píng)價(jià)法

從《測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定》（JJF1094-2002）中測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定的通用方法中選擇一種適合的方

法對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定。

5.3.2En值評(píng)價(jià)法

使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或具有與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同等功能和性質(zhì)的參考物質(zhì)，對(duì)儀器進(jìn)行符合性核查，可

按式（1）計(jì)算儀器重復(fù)多次檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)的平均值x，利用儀器擴(kuò)展不確定度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

或參考物質(zhì)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值及其相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度，利用式（2）計(jì)算En，評(píng)價(jià)檢查結(jié)果。

xx......x

x=12n……………..(1)

n

xu0

En=…………………….(2)

22

U1U2

兩式中:

x－使用被核查的儀器重復(fù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)n次，所得結(jié)果的平均值;

－第次檢測(cè)結(jié)果，，，，；

xiii=12……n

n－重復(fù)檢測(cè)次數(shù)；

－標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的接受參考值；

u0

－被核查儀器的擴(kuò)展測(cè)量不確定度;

U1

－標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度。

U2

具體的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為:

f)En≤1.0，說明該儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持，檢查通過；

g)En＞1.0，說明該儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度沒有得到保持，不合格，要立即停用并采取措施。

5.3.3臨界值法

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差

r

和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差時(shí)，可根據(jù)《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》（GB/T6379.6-2009）4.2.3給出的臨界值

R

(CD值)評(píng)定法，對(duì)符合性檢查的樣品在重復(fù)性條件下，使用被檢查的儀器，檢測(cè)n次樣品（典型的樣品

如：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、準(zhǔn)確度滿足要求的參考物質(zhì)）。按式1計(jì)算n次檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值x，按式3計(jì)

算CD95的值。

1n1

CD=22(3)

95(2.8R)(2.8r)()……………..

2n

式中：

CD95—置信概率為95℅的臨界值；

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；

R—

3

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重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；

r—

n—重復(fù)檢測(cè)次數(shù)。

將次檢測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值與接收參考值之差的絕對(duì)值與CD進(jìn)行比較，如果：

nxu0xu095

≤CD，檢查通過；

xu095

＞CD，檢查不通過。

xu095

6檢查計(jì)劃

6.1應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)4.3和4.4的要求，識(shí)別應(yīng)進(jìn)行檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和儀器設(shè)備；

6.2應(yīng)編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和儀器設(shè)備檢查計(jì)劃。其內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和儀器設(shè)備的名稱、編號(hào)、檢查頻

次、檢查時(shí)間、量值溯源時(shí)間、檢查依據(jù)的文件、檢查人員。

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