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四、含量測(cè)定（一）氧化還原滴定法（溴酸鉀滴定法，溴量法，鈰量法和剩余碘量法）利用異煙肼的還原性（二）非水堿量法尼可剎米含量的測(cè)定:稱(chēng)取該藥物，用冰醋酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并對(duì)滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。藥品質(zhì)量與安全專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)藥物分析技術(shù)非水溶液滴定法
溶劑的分類(lèi)質(zhì)子溶劑酸性溶劑堿性溶劑兩性溶劑非質(zhì)子溶劑偶極親質(zhì)子溶劑惰性溶劑冰醋酸丙酸乙二胺液氨甲醇乙醇二甲基甲酰胺吡啶苯氯仿原理
BH＋·A－＋HClO4→BH＋·ClO4＋HA一般方法冰醋酸作為溶劑，若滴定氫鹵酸鹽，則加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸(0.1mol/L)滴定，并用空白試驗(yàn)校正。問(wèn)題討論適用范圍：Kb＜10-8的有機(jī)堿鹽酸根影響：高氯酸＞氫溴酸＞硫酸＞鹽酸＞硝酸滴定劑穩(wěn)定性：溫度、貯藏條件都有影響終點(diǎn)指示方法：結(jié)晶紫指示劑，電位法（三）紫外-可見(jiàn)分光光度法芳雜環(huán)在紫外光區(qū)有特征吸收。（四）高效液相色譜法色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。官能團(tuán)與分析方法開(kāi)環(huán)反應(yīng)Br2CNBrH2OAr-NH2黃棕色NaOH固O(píng)H－△乙醇紫紅N＋3N＋5弱堿性：可與重金屬離子生
BCuSO4NH4SCNB·Cu（SCN）2BHgCl2B·HgCl2白弱堿性雜環(huán)類(lèi)原料藥多采用非水堿量法進(jìn)行含量測(cè)定。還原性＋H2NNH2AgNO3AgNO3Ag縮合反應(yīng)異煙腙（黃色結(jié)晶）mp228～231℃Cp.Bp.鑒別
鑒別鑒別
（1）溴酸鉀法：在強(qiáng)酸溶液，利用氫溴酸的氧化性和異煙肼的還原性進(jìn)行反應(yīng)。（2）剩余碘量法：利用碘的氧化性和異煙肼的還原性。α戊烯二醛二硝基氯
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