ICSxx.xxx.xx

XXX

團(tuán)）隹

T/CSTMXXXXX-2022

焊接接頭成分原位統(tǒng)計(jì)分布表征

微束X射線熒光光譜法

Originalpositionstatisticdistributionanalysisofcompositioninweldjoints

-MicrobeamX-rayfluorescencespectrometrymethod

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—2022

I

T/CSTMXXXXX-2022

焊接接頭成分原位統(tǒng)計(jì)分布表征微束X射線熒光光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了采用能量色散微束x射線熒光光譜法對(duì)船板鋼焊接接頭母材、焊材、熔融區(qū)的化學(xué)

成分進(jìn)行原位統(tǒng)計(jì)分布表征的原理、儀器與輔助設(shè)備、檢測(cè)條件、標(biāo)樣選擇、操作步驟、數(shù)據(jù)處理及

檢測(cè)報(bào)告

本文件適用于船板鋼焊接接頭中Ni、Ti、Mn、Nb、Me、Fe、Cr、Cu等元素的原位統(tǒng)計(jì)分布分析,

其他材料焊接接頭可參考使用。

化學(xué)元素及含量列表

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適凡于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T223.79鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法

GB/T16597冶金產(chǎn)品分方法X射線熒光光譜法通則

GB/T24213金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法通則

GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測(cè)試方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T223.79、GB/T16597、GB/T24213界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

原位統(tǒng)計(jì)分布分析originalpositionstatisticdistributionanalysis

在確定的分析區(qū)域?qū)悠愤M(jìn)行連續(xù)掃描分析，同步采集與分析位置相對(duì)應(yīng)的X射線熒光光譜信號(hào),

并采用數(shù)量統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行解析，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料分析取樣內(nèi)元素的成分及狀態(tài)的分布分析。

［來(lái)源：GB/T24213-2009,3.1］

3.2

X-射線管X-raytube

高純?cè)匕械腦射線管，一般采用小功率、熱陰極、薄窗密封式真空X射線管，推薦使用錢靶。

［來(lái)源:223.79,5.2.1,有修改］

3.3

面掃描分析surfacescananalysis

1

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通過(guò)光學(xué)顯微鏡和X-Y-Z平臺(tái)移動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品待測(cè)表面圖像的全視場(chǎng)采集和拼接，獲得樣品待測(cè)面

全域坐標(biāo)信息，在捕獲的待測(cè)面全域圖像中選擇并設(shè)置面分析區(qū)域，X和Y方向的像素?cái)?shù)和像素距離,

記錄每個(gè)位置的X射線強(qiáng)度的變化，獲得各元素的X射線熒光強(qiáng)度二維分布圖譜。

3.4

線掃描分析linescananalysis

通過(guò)光學(xué)顯微鏡和X-Y-Z平臺(tái)移動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品待測(cè)表面圖像的全視場(chǎng)采集和拼接，獲得樣品待測(cè)面

全域坐標(biāo)信息，在捕獲的待測(cè)面全域圖像中選擇并設(shè)置線掃描長(zhǎng)度和像素點(diǎn)距離，記錄每個(gè)位置的X

射線強(qiáng)度的變化，獲得各元素的熒光強(qiáng)度變化曲線。

3.5

校準(zhǔn)曲線calibrationcurve

在規(guī)定條件下，標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的熒光光譜信號(hào)與元素含量標(biāo)定值之間的擬合線性關(guān)系曲線。

［來(lái)源:GB/T16597-2019,3.10,有修改］

3.6

校正因子correctionfactor

將采用校準(zhǔn)曲線或軟件自帶的定量方法獲得的元素含最與含量標(biāo)定值之間繪制擬合工作曲線，工

作曲線的斜率即為各元素的校正因子。

4原理

X射線管做光源，通過(guò)聚束毛細(xì)管透鏡聚焦X射線，樣品放置在焦點(diǎn)處，受到高能量聚焦X射線

照射，樣品中的不同成分中元素內(nèi)層電子受到激發(fā)，產(chǎn)生特征X射線或稱X射線熒光（XRF）。通過(guò)

系列校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，獲得元素X射線熒光強(qiáng)度與含量相關(guān)性，從而實(shí)現(xiàn)樣品的定性和定量分析。

采用高精度樣品三維移動(dòng)平臺(tái)和光學(xué)顯微鏡實(shí)現(xiàn)樣品測(cè)試位置和掃描區(qū)域的精確控制。

利用掃描區(qū)域各測(cè)試點(diǎn)的位置信息和對(duì)應(yīng)的各元素含量信息進(jìn)行原位統(tǒng)計(jì)分布解析，獲得用于評(píng)

價(jià)焊接接頭及母材及焊縫區(qū)域各元素分布和偏析的各種定量參數(shù)如：特定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)

計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度等評(píng)價(jià)指標(biāo)。實(shí)現(xiàn)樣品掃描測(cè)試區(qū)域含量二維等高圖、含量三維等高圖、含量

頻度分布圖、含量線分布圖等分布表征。（附錄A）

5分析樣品

5.1取樣

焊接接頭樣品應(yīng)覆蓋母材、融合區(qū)和焊縫。樣品大小根據(jù)樣品臺(tái)實(shí)際情況進(jìn)行取樣，建議母材和

焊縫區(qū)域?qū)挾炔恍∮?0mm。

5.2樣品制備

樣品采用磨床加工出光滑的表面，也可用400-600目砂紙磨制出待測(cè)表面。保證樣品表面平整、

潔凈、無(wú)銹層及涂覆層，樣品厚度不小于5mm,且無(wú)物理缺陷。樣品測(cè)量前應(yīng)使用無(wú)水乙醇清潔試樣

表面。校準(zhǔn)物質(zhì)和樣品應(yīng)在同?條件下研磨加工，校準(zhǔn)物質(zhì)表面要求與樣品?致。

2

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6標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化樣品

6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

原味分布分析專用標(biāo)準(zhǔn)樣品用于繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的掃描面積一般為20mm

6.2標(biāo)準(zhǔn)化樣品

所選系列有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于繪制校正曲線時(shí)，所選系列有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中各被

測(cè)元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有梯度。

6.3控制樣品

所選系控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過(guò)程和化學(xué)成分的樣品，且化學(xué)成分分布均勻。

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇困難時(shí)，可以使用控制樣品對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行校正。

7儀器

7.1微束X射線熒光光譜儀

儀器應(yīng)具有高精度三維移動(dòng)平臺(tái)和光學(xué)顯微鏡功能。

I,光春

IxHtlIxMtl

?I/?

移08

分析軟付

圖1微束X射線熒光光譜儀原理框圖

7.2移動(dòng)臺(tái)

移動(dòng)臺(tái)可為由帶編碼器的直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的X-Y-Z平臺(tái)。平價(jià)在X-Y方向的機(jī)械移動(dòng)精度應(yīng)不

低于3.門Z方向的移動(dòng)精度應(yīng)不低于Ire平臺(tái)應(yīng)可以通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)控制，移動(dòng)速度應(yīng)

可調(diào)節(jié)。

7.3光源

光源應(yīng)帶有聚束毛細(xì)管透鏡系統(tǒng)以獲得微束X射線，聚焦光斑尺寸應(yīng)小于3011m,且具有足夠

3

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高的光子通量。

7.4光學(xué)顯微鏡

應(yīng)具備能夠進(jìn)行精確定位的光學(xué)顯微鏡，最大光學(xué)放大倍數(shù)不小于100倍。

7.5分析軟件

分析軟件應(yīng)該滿足以下功能：通過(guò)峰值識(shí)別進(jìn)行定性分析，建立量化方法，選擇量化模型進(jìn)行定

量分析；數(shù)據(jù)輸出。

8分析步驟

8.1儀器準(zhǔn)備

儀器的工作環(huán)境應(yīng)滿足GB/T31364的規(guī)定。使用前應(yīng)預(yù)先通電，預(yù)熱時(shí)間不少于30min。

8.2測(cè)試條件

根據(jù)試樣的種類、分析元素、共存元素及其含量變化范圍，選擇合適的測(cè)量條件，設(shè)定適宜的管

電壓、管電流、樣品室真空度、駐留時(shí)間和像素間距，根據(jù)需要選擇探測(cè)器的數(shù)量和能量分辨率以及

濾片的使用方式，被測(cè)樣品的有效待測(cè)區(qū)應(yīng)該小于儀器最大移動(dòng)范圍。分析方法選擇面掃描分析或者

線掃描分析

8.3校準(zhǔn)

在選定的工作條件下，用X射線熒光光譜儀測(cè)量一系列與樣品化學(xué)成分相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品,

將標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的熒光光譜信號(hào)與元素含量標(biāo)定值之間的擬合線性關(guān)系曲線獲得元素校準(zhǔn)曲線，

或者通過(guò)儀器軟件內(nèi)置的定量方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行初步定量化，以標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品中元素的測(cè)量值

與元素含量標(biāo)定值繪制一元線性擬合曲線，獲得的線性擬合曲線斜率作為含量校正因于。

8.4測(cè)量

在相同的實(shí)驗(yàn)條件卜.進(jìn)行樣品分析，完成所選元素的而分析或線分析，獲得元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度的面分

布圖或變化曲線。依據(jù)校準(zhǔn)曲線對(duì)各元素的強(qiáng)度矩陣進(jìn)行定量化處理.，獲得含量分布矩陣，或?qū)⑿Ｕ?/p>

因子輸入軟件，進(jìn)行定量化處理，得到分析區(qū)域內(nèi)各個(gè)位置的元素含量分布矩陣并導(dǎo)出文本文件

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及表述

通過(guò)成分統(tǒng)計(jì)分布分析，得到掃描分析范圍內(nèi)樣品各元素分布的表征指標(biāo)，如特定位置含量、最

大偏析度、含量二維等高圖、含量線分布曲線、統(tǒng)計(jì)偏析度等。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包括如下內(nèi)容：

a）樣品信息，如，母材牌號(hào)、焊材牌號(hào)、焊接工藝、樣品處理信息等；

h）實(shí)驗(yàn)室、試驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)人員；

4

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c）實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件及分析軟件；

d）校準(zhǔn)物質(zhì)：

e）分析結(jié)果及其表示，包括測(cè)試區(qū)域，特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量頻

度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計(jì)符合度及統(tǒng)計(jì)偏析度等；

0測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象及對(duì)本分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作；

g）其他信息。

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附錄A

(規(guī)范性)

焊接接頭原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析取樣和掃描方法

A.1取樣方法

焊接接頭樣品應(yīng)覆蓋母材、融合區(qū)和焊縫，根據(jù)樣品臺(tái)實(shí)際情況講行取樣，建議母材和焊縫區(qū)域

寬度不小于20mm。示例焊接接頭樣品尺寸：92mm*63mm,見圖A.1。

圖A.1焊接接頭樣品

A.2掃描方法

根據(jù)微束X射線熒光載物臺(tái)(200mm*160mm),樣品需小于載物臺(tái)最大面積，測(cè)試面積可根據(jù)樣品

大小，取最大有效測(cè)試面積。示例焊接接頭樣品測(cè)試區(qū)域：見圖A.2。

圖A.2焊接接頭樣品測(cè)試區(qū)域

A3統(tǒng)計(jì)分布測(cè)試區(qū)域選取

結(jié)合微束X射線熒光測(cè)試結(jié)果，比較母材與焊材區(qū)域，選取其中可測(cè)區(qū)域最大值。示例焊接接頭

樣品母材測(cè)試區(qū)域：15mm*78mm,焊材測(cè)試區(qū)域：15mm*78mm,見圖A.3。

6

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MostJ%Mowt./%

0.550005S00

0.4813?4813

0.412504125

0343S3受

0.2750?275?

0.20W02063

O.M750.IJ75

0.06IC7S

0.00001X)0

4060&091

X(mmlX(mm)

圖A.3焊接接頭樣品材測(cè)試區(qū)域（左）司焊材測(cè)試區(qū)域（右）

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附錄B

（資料性）

高強(qiáng)度船體結(jié)構(gòu)用鋼成分原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析實(shí)例

B.1測(cè)試條件

采用本文件中方法對(duì)高強(qiáng)度船體結(jié)構(gòu)用鋼成分原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析，所采用的微束X射線熒光

光譜儀主要測(cè)試條件見表B.10

表B.1微束X射線熒光光譜儀的典型采集條件

參數(shù)檢測(cè)條件

特征X射線Ka,La

加速電壓/kV40

束流僅A150

采集步長(zhǎng)1001.mi

駐留時(shí)間100ms

B.2打開微束X射線熒光光譜儀，選擇M。元素作為分析元素，設(shè)置電壓為40kV、比流150pA、

分析區(qū)域91mmx78mm、步長(zhǎng)為100pm、駐留時(shí)間選擇100ms,測(cè)試獲得M。元素的計(jì)數(shù)強(qiáng)度面分布

圖。

B.3選擇與待測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立M。元素的含量校正曲線，參數(shù)設(shè)置同B.1,所選標(biāo)準(zhǔn)樣

品Mo含量及熒光測(cè)試含量如表B.2所示，校正曲線見圖B.k

表B.2標(biāo)準(zhǔn)樣品中Nb含量及測(cè)試含量

EH47

標(biāo)樣編號(hào)

母材焊縫

測(cè)試值0.0240.411

實(shí)際值0.0250.404

？*1

乳

S

10203040soM>

計(jì)攻哪度，CPS

圖B.1Mo元素的校正曲線

8

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B.4根據(jù)圖B.1的標(biāo)定曲線可得出M。元素的校正曲線為y=0.0165x-0.0735,將該數(shù)輸入軟件，對(duì)

面分布圖進(jìn)行定最化處理，將強(qiáng)度分布圖轉(zhuǎn)化為含最分布圖，見圖B.2。

Mowt./%

78-

0.5500

70-

0.4813

60-

0.4125

(0.3438

I

)

400.2750

A30

0.2063

20-0.1375

10-0.06875

0.000

2040608091

X(mm)

圖B.2Mo元素定量化后的面分布圖

B.5根據(jù)測(cè)量導(dǎo)出的文本數(shù)據(jù)，選取統(tǒng)計(jì)分布測(cè)試區(qū)域，繪制測(cè)試區(qū)域內(nèi)的含量頻數(shù)分

布圖如圖B.3所示。

材

mc-

n

b

j

:

*1a2”用“

concentratlon/(^%)

圖B.3Mo元素母材與焊縫含量頻數(shù)分布圖

B.6統(tǒng)計(jì)分辨率為1mm時(shí)，測(cè)試區(qū)域內(nèi)含量統(tǒng)計(jì)值見表B.2

表B.2Mo元素的統(tǒng)計(jì)值

元素均值含量范圍中位數(shù)統(tǒng)計(jì)偏析度最大偏析度

母材Mo0.0234[0.016,0.032]0.02419.2%1.749

呈材Mo0.4111[0.373,0.444]0.41390.08761.1204