《白酒中棕櫚酸乙酯的測定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡況：包括任務(wù)來源、起草單位、主要起草人、參與單位、主要工作及其所做的其他工作等；（一）任務(wù)來源由中輕檢驗認(rèn)證有限公司向中國食品藥品企業(yè)質(zhì)量安全促進(jìn)會提出申請，由中國食品藥品企業(yè)質(zhì)量安全促進(jìn)會批準(zhǔn)中輕檢驗認(rèn)證有限公司和黑龍江北大倉集團(tuán)有限公司作為主要牽頭單位起草編制《白酒中棕櫚酸乙酯的測定》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。（二）起草單位及起草人起草單位：中輕檢驗認(rèn)證有限公司、黑龍江北大倉集團(tuán)有限公司、齊齊哈爾東北酒類檢測有限公司。主要起草人：/（三）起草分工：中國食品藥品企業(yè)質(zhì)量安全促進(jìn)會負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的組織、協(xié)調(diào)，相關(guān)資料的查閱、收集。中輕檢驗認(rèn)證有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的起草、撰寫、修訂及相關(guān)產(chǎn)品的檢驗和數(shù)據(jù)分析，為標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位。黑龍江北大倉集團(tuán)有限公司為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的研制提供基本樣品、檢測方法等重要依據(jù)。齊齊哈爾東北酒類檢測有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)方法驗證比對等相關(guān)工作。（四）主要工作：2025年5月，成立該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組。搜集國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，起草標(biāo)準(zhǔn)草案，并按照中國食品藥品企業(yè)質(zhì)量安全促進(jìn)會團(tuán)標(biāo)管理辦法要求，準(zhǔn)備立項相關(guān)材料。2025年6月5日，工作組召開了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)評審會，與會專家均投票同意該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的立項。2025年6-7月，標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)立項會專家意見及工作計劃，通過研討及不同實驗室試驗驗證、比對數(shù)據(jù)等方式，進(jìn)一步修改完善標(biāo)準(zhǔn)。2025年7月，工作組形成征求意見稿上報協(xié)會征求意見。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及其論據(jù)，如項目的社會意義和經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)指標(biāo)、性能要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則等；（一）基本原則1、貫徹國家有關(guān)法律法規(guī)和方針政策；2、考慮使用要求，結(jié)合行業(yè)和產(chǎn)品特點，并兼顧社會、行業(yè)的綜合效益；3、推廣先進(jìn)技術(shù)成果，在符合使用要求的條件下，有利于標(biāo)準(zhǔn)對象的簡化、選優(yōu)、通用和互換，做到技術(shù)上先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)上合理，具有科學(xué)性和可操作性；4、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)一致；5、有利于保障食品安全和人民身體健康，促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步。（二）標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編制，具體技術(shù)內(nèi)容參照GB/T10345《白酒分析方法》等標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法，并結(jié)合不同香型白酒產(chǎn)品實際制定。（三）項目制定的目的和意義棕櫚酸乙酯（Ethylpalmitate）又名十六酸乙酯，為飽和脂肪酸酯，淺黃色油狀液體，不溶于水，溶于乙醇，沸點較高，約192～193℃（1333Pa）。具有陳油香氣，味醇甜，尾味較長。適量棕櫚酸乙酯在酒體中可以增加酒體的豐滿度和醇厚感，降低酒中的干澀味，增強(qiáng)白酒的后味。若量高，則易呈油臭、有油膩感、味微澀的感官特征。棕櫚酸乙酯作為白酒中的三大高級脂肪酸酯之一，以膠體物膠核的形式廣泛存在于不同種類白酒中，對白酒風(fēng)味有一定貢獻(xiàn)，同時對白酒的穩(wěn)定性和口感起到至關(guān)重要的作用。另外，在低度白酒中高級脂肪酸酯含量偏高時，會因溶解度發(fā)生改變而析出，導(dǎo)致渾濁而影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此，很多酒類企業(yè)對這高級脂肪酸酯的含量有較為嚴(yán)格的要求，并通過控制酒類產(chǎn)品中高級脂肪酸酯的含量以保證白酒透明度。其中棕櫚酸乙酯通常在三個脂肪酸酯中含量最高，因此，研究白酒中棕櫚酸乙酯檢測方法具有重要意義。目前，行業(yè)內(nèi)尚沒有白酒中棕櫚酸乙酯含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中僅有一個食品添加劑相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，但該標(biāo)準(zhǔn)確定了作為食品添加劑的棕櫚酸乙酯的術(shù)語和定義、技術(shù)要求等，未涉及特定的檢測方法。因此，建立準(zhǔn)確、快速、有效的方法定性定量分析白酒中的棕櫚酸乙酯，可為白酒質(zhì)量控制提供依據(jù)，有助于白酒品質(zhì)的提升。（四）標(biāo)準(zhǔn)主要條款及其確定說明團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《白酒中棕櫚酸乙酯的測定》編制主要內(nèi)容包括范圍、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟（樣品前處理、試樣測定、結(jié)果計算）等相關(guān)的技術(shù)要求。主要參照GB/T10345《白酒分析方法》等標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法并結(jié)合實際樣品制定。1、范圍本文件規(guī)定了白酒中棕櫚酸乙酯含量的氣相色譜測定方法。本文件適用于各種白酒中棕櫚酸乙酯含量的分析。2、基本要求測定樣品，應(yīng)做平行試驗。以實測數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值報告其分析結(jié)果，不需要按酒精度折算。3、原理樣品被氣化后，經(jīng)色譜柱分離，由于被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，分離后的各待測組分按先后順序流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)品相對照進(jìn)行定性，利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標(biāo)法定量。4、試劑和材料依據(jù)實驗開展所需用到的試劑材料確定：4.1試劑4.1.1乙醇：色譜純。4.1.2棕櫚酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%，國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.1.3乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%，國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為內(nèi)標(biāo)使用。4.1.4乙醇溶液（50%，體積分?jǐn)?shù)）：量取250mL乙醇（5.1.1），加入250mL水，充分混勻。4.1.5實驗用水：GB/T6682規(guī)定的二級水或二級以上水。4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制依據(jù)實驗室多年數(shù)據(jù)積累，各香型白酒中棕櫚酸乙酯含量范圍為10-40mg/L，初步確立標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為5-100mg/L。5、儀器設(shè)備依據(jù)實驗開展所需用到的儀器設(shè)備確定：5.1氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）。5.2島津SH-PolarD毛細(xì)管色譜柱（60m×0.25mm×0.25μm）或其他具有同等分析效果的色譜柱。5.3分析天平，感量為0.1mg。5.4移液器，0.1mL-1.0mL。5.5微量注射器，微量注射器應(yīng)為10μL，1μL。6、分析步驟6.1樣品制備移取適量樣品置于10mL容量瓶中，加入0.1mL內(nèi)標(biāo)溶液，使用同一樣品定容，充分混勻。6.2色譜參考條件6.2.1升溫程序：初溫50℃，保持1min，以40.0℃/min升至230℃，保持10min。6.2.2檢測器溫度：250℃。6.2.3進(jìn)樣口溫度：250℃。6.2.4恒流模式：1.0mL/min。6.2.5進(jìn)樣量：1.0μL。6.2.6分流比：40:1。6.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線移取適量的棕櫚酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照色譜參考條件進(jìn)行測定，以棕櫚酸乙酯色譜峰的保留時間為依據(jù)進(jìn)行定性，以棕櫚酸乙酯與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)濃度的比值為橫坐標(biāo)，棕櫚酸乙酯與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，其中棕櫚酸乙酯以乙酸正戊酯為內(nèi)標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.4樣品測定樣品制備按6.1操作，按照色譜參考條件測定樣品。由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到樣品中各待測組分的質(zhì)量濃度與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度的比值I，再根據(jù)待測組分對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的濃度ρ，計算樣品中待測組分的含量。棕櫚酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖如下：圖1棕櫚酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖6.5結(jié)果計算樣品中棕櫚酸乙酯的含量按式（1）計算。X=I×ρ1000式中：X——樣品中棕櫚酸乙酯的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升（g/L）；I——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中棕櫚酸乙酯濃度與對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)濃度的比值；ρ——棕櫚酸乙酯內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；1000——單位換算系數(shù)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。6.6精密度主要依據(jù)《ISO/IEC17025（檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求）》的要求確定：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的5%。三、與現(xiàn)行法律法規(guī)、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)和其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系，采用國際標(biāo)準(zhǔn)的程度及水平的簡要說明；1.國內(nèi)外對該技術(shù)研究情況簡要說明：目前，國外未有相關(guān)白酒中棕櫚酸乙酯測定的標(biāo)準(zhǔn)文件。國內(nèi)有1個相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，即GB1886.161-2015《食品添加劑棕櫚酸乙酯》，僅確定了作為食品添加劑的棕櫚酸乙酯的術(shù)語和定義、技術(shù)要求等；其中檢測方法參考GB/T11538-2006《精油毛細(xì)管柱氣相色譜分析通用法》，但未對棕櫚酸乙酯的測定方法進(jìn)行特定描述。2.該項目未采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。3.該項目與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)間的關(guān)系：無相關(guān)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)