儀器分析

李術(shù)艷

漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院

情境四原子吸收分光光度法的應(yīng)用任務(wù)3了解原子吸收分光光度計(jì)知識(shí)點(diǎn)2原子吸收分光光度計(jì)的基本組成-2火焰原子化器原子吸收分光光度計(jì)原子化器原子化器的作用：提供能量，使檢測(cè)樣品中以各種形式存在的待測(cè)元素變成基態(tài)原子。要求：（1）原子化效率要高；（2）穩(wěn)定性要好；（3）背景小，噪聲低；（4）安全、耐用，操作方便。類型：火焰原子化器、石墨爐

作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源發(fā)出的特征光譜。種類：火焰原子化器；石墨爐原子化器。火焰原子化器霧化器燃燒器預(yù)混合室原子化系統(tǒng)無(wú)火焰原子化器1.火焰原子化器試液噴霧分散去溶劑

離子離子*

原子原子*

分子分子*揮發(fā)原子化試液細(xì)滴液體霧滴濕氣溶膠液體微粒干氣溶膠固體微粒蒸氣云氣態(tài)混合物Di第二反應(yīng)區(qū)中間薄層區(qū)第一反應(yīng)區(qū)預(yù)熱區(qū)燃燒端口1.火焰原子化器（1）霧化器:使試液霧化。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，儀器的靈敏度就越高。（2）霧化室：在霧滴進(jìn)入火焰之前，使微細(xì)的霧滴與燃?xì)饣旌?，而大霧滴從廢液管排出。（3）燃燒器：試液的細(xì)霧進(jìn)入燃燒器，在火焰中經(jīng)過(guò)干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過(guò)程后，產(chǎn)生大量基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。

火焰作用：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則：保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰。應(yīng)用最多的三種火焰：①空氣-乙炔火焰，2600K，應(yīng)用最廣的火焰。②乙炔-氧化亞氮火焰，3300K，對(duì)能生成難熔氧化物的元素有較好的靈敏度。③空氣-丙烷(煤氣)火焰，2200K，適用于分析生成化合物易揮發(fā)、易解離的元素，如堿金屬。根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)選擇火焰類型。火焰的重要特性火焰溫度燃?xì)庵細(xì)庾罡咧饻囟?k最高燃燒溫度/k乙炔空氣6232430氧氣6083160氧化亞氮2990氫氣空氣8032318氧氣7232933氧化亞氮2880煤氣空氣5601980氧氣4503013丙烷空氣5102198氧氣4902850①化學(xué)計(jì)量火焰：燃?xì)夂椭細(xì)庵鹊扔谌紵磻?yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系的火焰，又稱中性火焰。這類火焰燃燒完全，溫度高、穩(wěn)定、干擾少、背景低，適合于許多元素的測(cè)定。②富燃火焰：測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素。燃?xì)夂椭細(xì)庵却笥谌紵磻?yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系的火焰，燃料氣量大，火焰溫度稍低，還原性較強(qiáng)，也稱還原火焰。適合于易形成難離解氧化物的元素的測(cè)定如Cr、Mo、W、Al、稀土等。其缺點(diǎn)是火焰發(fā)射和火焰吸收的背景都較強(qiáng)，干擾較多。③貧燃火焰：燃?xì)夂椭細(xì)庵刃∮谌紵磻?yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系的火焰，助燃?xì)?/p>