測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物、總揮發(fā)性有機(jī)化合物和苯并芘一、苯系物的測(cè)定（氣相色譜法）居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法（GB11737-89)1.方法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經(jīng)熱解吸或用二硫化碳提取出來，再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫火焰離子經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高定量?！董h(huán)境空氣苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》（HJ584-2010）活性炭管《環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》（HJ583-2010）Tenax采樣2.采樣及樣品保存在采樣地點(diǎn)打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L／min的速度，抽取10L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。一、苯系物的測(cè)定（氣相色譜法）居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法（GB11737-89)3.樣品處理熱解吸法（用混合標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）

將已采樣的活性炭管與100ml注射器相連，置于熱解吸裝置上，用氮?dú)庖?0-60ml/min的速度于350℃下解吸，解吸體積為100ml，取1ml解吸氣進(jìn)色譜柱。二硫化碳提取法（用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mlCS2,塞緊管塞，放置1h，并不斷振蕩，取1μl進(jìn)樣。一、苯系物的測(cè)定（氣相色譜法）居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法（GB11737-89)4.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線A.用混合標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（混合標(biāo)樣）B.用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（混合標(biāo)樣）注意標(biāo)液的溶劑類別（如CS2中苯系物標(biāo)樣，甲醇中苯系物標(biāo)樣）以苯、甲苯和二甲苯的濃度(ug/ml)為橫坐標(biāo)，平均峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

一、苯系物的測(cè)定（氣相色譜法）居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法（GB11737-89)

5.結(jié)果計(jì)算

a.熱解吸法時(shí)，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)計(jì)算公式:b.用二硫化碳提取法時(shí)，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)計(jì)算公式:

c.用校正因子時(shí)，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)一、苯系物的測(cè)定（氣相色譜法）居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法（GB11737-89)揮發(fā)性有機(jī)化合物VOC：在常壓下，沸點(diǎn)50—260℃的各種有機(jī)化合物。VOC主要成分有烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類等。揮發(fā)性有機(jī)化合物VOC：利用TenaxGC或TenaxTA采樣，非極性色譜柱進(jìn)行分析，保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法VOC來源：建筑材料（板材、涂料、膠粘劑）室內(nèi)裝飾材料（地毯、壁紙、家具、墻紙）生活和辦公用品（氣霧劑、殺蟲劑）家用燃料和煙葉的不完全燃燒廚房油煙二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(

GB/T18883—2002)附錄C（規(guī)范性附錄）《室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢驗(yàn)方法:（熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法）》《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ644-2013）二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法方法原理采樣：選擇合適的吸附劑[Tenax(2,6-二苯基對(duì)苯醚）GC或TenaxTA]，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。

前處理：采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。

定性定量分析：保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法現(xiàn)場(chǎng)采樣二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法吸附管：TenaxGC或TenaxTA作為吸附劑采樣前要活化處理吸附管和吸附劑：

在使用前于300-350℃用氮?dú)獯?0min，兩端密封保存。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法色譜柱：VOC色譜專用柱或等效柱子檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器解吸裝置：熱解析儀（二次熱解吸）二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法樣品解吸與濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱(250-325℃)，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱(20~-180℃)，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后將冷阱加熱(250-350℃)，載氣吹掃攜帶經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法樣品解吸與濃縮二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)含量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（或以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)）二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法樣品分析每支樣品按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸、濃縮條件、色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法TVOC的計(jì)算（1）應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。（2）計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。（3）根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的VOCs定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。（4）計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。（5）用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。（6）Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。（7）如果檢測(cè)到的化合物超出了（2）中VOC定義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。二、總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定-氣相色譜法

采集室內(nèi)TVOC樣品，采樣流速為0.2L/min,采樣時(shí)間為50min,現(xiàn)場(chǎng)溫度為30℃，大氣壓為100kpa，以峰面積為縱坐標(biāo)、物質(zhì)的含量（ng）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品峰面積測(cè)定結(jié)果如下表所示。請(qǐng)計(jì)算室內(nèi)TVOC的濃度?？瞻坠芨魑镔|(zhì)的峰面積較小，忽略不計(jì)。思考例題例題計(jì)算結(jié)果樣品峰面積b（斜率）a(截距)丙酮15469807.95074.7210185乙酸甲酯669525.8066590.9133422二氯甲烷112130.7441294.8418492-丁酮2458927111343961802乙酸乙酯19961848.810133287616環(huán)己烷1520793.9795895.9-294023苯1133161717542648539甲基環(huán)己烷1259601.622435484248甲苯674307516688-15565乙酸正丁酯10362343.747133.6-143737乙苯33497645.5316901840920間/對(duì)二甲苯5671638.2634997.3-161760苯乙烯432289.322087889055鄰二甲苯12211179.51073896031環(huán)己酮4950525.7710917-1347221,2,4-三甲基苯688114.562774993176萘1075801.025694-275556其他8850435.64————原理：選用10.6eV能量的UV燈作為光源，這種高能紫外輻射可使空氣中大多數(shù)有機(jī)物電離，但仍保持空氣中的基本成分N2、O2、CO2、H2O不被電離，被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入離子化室，經(jīng)燈源照射后電離，通過測(cè)量電流的大小，可知道TVOC的含量。用于快速檢測(cè)TVOC測(cè)定-光離子化法苯并芘；多環(huán)芳香烴類化合物來源：吸煙煙霧和經(jīng)過多次使用的高溫植物油、煮焦的食物、油炸過火的食品都會(huì)產(chǎn)生苯并芘。危害：強(qiáng)致癌物，誘變作用、畸胎形成作用。曾將其在兔子身上做過實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明，將苯并芘涂在兔子的耳朵上，涂到第40天，兔子耳朵上便長(zhǎng)出了腫瘤。三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）存在形式：有的以氣態(tài)形式存在于空氣中，但大多多吸附在煙、塵等固體微粒上。GB/T15439-1995環(huán)境空氣苯并[a]芘測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣可吸入顆粒物中苯并[a]芘（簡(jiǎn)稱B[a]P）含量的測(cè)定。三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）1.原理

空氣中顆粒物中的苯并［a］芘被采集在玻璃纖維上，經(jīng)超聲波水浴中用溶劑提取后，用高效液相色譜分離測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）2.采樣

將已恒重的玻璃纖維濾紙，裝入采樣器的濾料夾上，以120L／min的流量采氣100～120m3。注意事項(xiàng):①采樣前玻璃纖維濾膜需在500℃馬弗爐內(nèi)灼燒0.5h.②采樣器濾膜恒重③測(cè)任何一次濃度，每次需更換濾膜，如測(cè)日平均濃度，樣品采集在一張濾膜上。④如果測(cè)定任何一次濃度，采樣時(shí)間不得少于1h。測(cè)定日平均濃度間斷采樣時(shí)不得少于4次。

三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）3.樣品保存方法

將玻璃纖維濾膜取下后，塵面朝里折疊，黑紙包好，塑料袋密封后迅速送回實(shí)驗(yàn)室，-20℃以下保存，7天內(nèi)分析三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）4.分析步驟(1)樣品前處理

先將濾膜邊緣無塵部分剪去，然后將濾膜等分n份，取1/n濾膜剪碎入5ml具塞玻璃離心管中，準(zhǔn)確加入5ml乙腈，超聲提取10min,離心10min，上清夜待分析測(cè)定。三、苯并芘的測(cè)定（高效液相色譜法）(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線配制儲(chǔ)備液1ug/ul：以乙腈作為溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：乙腈進(jìn)樣方式：微量注射器