微專題03提供實驗記錄實驗記錄不僅是一種有效的信息存儲形式,而且還是一種常用的科學(xué)方法，因而在化學(xué)實驗中常常用到。命題者在命題過程中會提供實驗過程的現(xiàn)象，記錄一些數(shù)據(jù)等做為題干，然后設(shè)置若干問題，以考查分析問題解決問題的能力。1．(2023?遼寧省選擇性考試，13)某小組進(jìn)行實驗，向10mL蒸餾水中加入0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加入0.2g鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。已知I3-(aq)為棕色，下列關(guān)于顏色變化的解釋錯誤的是()選項顏色變化解釋A溶液呈淺棕色I(xiàn)2在水中溶解度較小B溶液顏色加深發(fā)生了反應(yīng)：I-+I2I3-C紫黑色晶體消失I2(aq))的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移D溶液褪色Zn與有色物質(zhì)發(fā)生了置換反應(yīng)【答案】D【解析】A項，向10mL蒸餾水中加入0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，說明I2的濃度較小，因為I2在水中溶解度較小，A項正確；B項，已知I3-(aq)為棕色，加入0.2g鋅粒后，Zn與I2反應(yīng)生成ZnI2，生成的I-與I2發(fā)生反應(yīng)I-+I2I3-，生成I3-使溶液顏色加深，B項正確；C項，I2在水中存在溶解平衡I2(s)I2(aq)，Zn與I2反應(yīng)生成的I-與I2(aq)反應(yīng)生成I3-，I2(aq)濃度減小，上述溶解平衡向右移動，紫黑色晶體消失，C項正確；D項，最終溶液褪色是Zn與有色物質(zhì)發(fā)生了化合反應(yīng)，不是置換反應(yīng)，D項錯誤；故選D。2．(2023·北京卷，19)資料顯示，可以將氧化為。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)I2+I-I3-(紅棕色)；I2和I3-氧化性幾乎相同。I.將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(n＞m)的固體混合物中，振蕩。實驗記錄如下：c(KI)實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ0.01mol·L-1極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實驗Ⅰ(填“>”“<”或“=”)實驗Ⅱ。(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[]2+(藍(lán)色)或[]-(無色)，進(jìn)行以下實驗探究：步驟a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入C，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。?。襟Ea的目的是。ⅱ．查閱資料，-=2↓，[]+(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：。(3)結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，(填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。(4)上述實驗結(jié)果，I2僅將氧化為價。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實驗，證實了I2能將氧化為。裝置如圖所示，分別是。(5)運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實驗中被I2氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：?！敬鸢浮?1)<(2)除去I3-，防止干擾后續(xù)實驗[]-+2NH3·H2O=[]++2H2O+2-、4[]++O2+8NH3·H2O=4[]2++2H2O+4OH-+6H2O(3)2=2或2=2白色沉淀逐漸溶解溶液變?yōu)闊o色銅與碘的反應(yīng)為可逆反應(yīng)(或I3-濃度小未能氧化全部的)(4)銅、含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液(5)在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中可以進(jìn)一步與I-結(jié)合生成沉淀或[]-，濃度減小使得氧化性增強(qiáng)，發(fā)生反應(yīng)-=2↓和-=2[]-+【解析】因I2溶解度較小，Cu與I2接觸不充分，將轉(zhuǎn)化為I3-可以提高Cu與I3-的接觸面積，提高反應(yīng)速率。加入C，I2+I-I3-平衡逆向移動，I2濃度減小，I-濃度增加，[]-濃度增加，加入氨水后轉(zhuǎn)化為[]+，被氧化為[]2+，故而產(chǎn)生無色溶液變?yōu)樗{(lán)色溶液的現(xiàn)象。(1)提高KI濃度，便于提高I3-的濃度，與Cu接觸更加充分，Cu與I3-的反應(yīng)速率加快，故實驗Ⅰ<實驗Ⅱ。(2)加入C，I2+I-I3-平衡逆向移動，I2濃度減小，I-濃度增加，其目的為：除去I3-，防止干擾后續(xù)實驗。加入氨水[]-濃后轉(zhuǎn)化為[]+，無色的[]+被氧化為藍(lán)色的[]2+，方程式為[]-+2NH3·H2O=[]++2H2O+2-、4[]++O2+8NH3·H2O=4[]2++2H2O+4OH-+6H2O。(3)結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是2=2或2=2；2=2反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入濃KI溶液，I2濃度減小，CuI轉(zhuǎn)化為Cu和I2，故產(chǎn)生白色沉淀溶解，出現(xiàn)紅色固體的過程。(4)要驗證I2能將氧化為，需設(shè)計原電池負(fù)極材料為Cu，b為含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液。(5)含nmolI2的4mol·L-1的KI溶液銅與碘反應(yīng)的體系在原電池裝置中，I2將氧化為；而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中以形式存在，這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中可以進(jìn)一步與I-結(jié)合生成沉淀或[]-，濃度減小使得氧化性增強(qiáng)，發(fā)生反應(yīng)-=2↓和-=2[]-+。通過閱讀，抽絲剝繭地從實驗現(xiàn)象、實驗步驟等中敏銳地獲取有效信息，通過比較，實事求是的科學(xué)實驗態(tài)度，評價實驗。1．(2024·浙江省衢州、麗水、湖州三地市教學(xué)質(zhì)量檢測)廢鎳催化劑主要含Ni，還有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO2.某研究小組設(shè)計如圖所示工藝流程制備硫酸鎳晶體。查閱資料：①鎳的化學(xué)性質(zhì)與鐵相似，能與酸緩慢反應(yīng)。②一定條件下，一些金屬氫氧化物沉淀時的pH如下表：金屬離子Ni2+Al3+Fe3+Fe2+開始沉淀的pH7.24.02.27.5沉淀完全的pH9.05.63.29.0(1)“濾渣2”的成分是(用化學(xué)式表示)。溶液中加入H2O2的目的是(用離子方程式表示)。(2)“調(diào)pH”可選用的物質(zhì)(填序號)。A．Na2CO3B．NiCO3C．H2SO4D．NiSO4“調(diào)pH”的范圍為。(3)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．酸浸步驟可用水浴加熱，以加速反應(yīng)B．操作A中的有機(jī)溶劑可選用乙醇C．調(diào)pH后過濾，需用玻璃棒對漏斗中的混合物充分?jǐn)嚢鐳．操作B中包含“結(jié)晶、過濾、洗滌、煅燒”等操作(4)測定產(chǎn)品的純度。操作步驟涉及反應(yīng)①準(zhǔn)確稱取制備的硫酸鎳樣品5.620g，加入含0.0200molEDTA的二鈉鹽溶液(用H2Y2-表示)，充分反應(yīng)后定容成100mL。Ni2++H2Y2-=NiH2Y②取25.00mL上述溶液于錐形瓶中，加二甲酚橙作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定到終點，平行實驗三次，平均消耗20.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)液。Zn2++H2Y2-=ZnH2Y計算產(chǎn)品的純度為。【答案】(1)Fe(OH)3、Al(OH)32Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O(2)B5.6≤pH<7.2)(3)BCD(4)90.0%【解析】根據(jù)流程圖可以知道，廢鎳催化劑粉碎后進(jìn)入稀硫酸酸浸，將金屬元素轉(zhuǎn)化為可溶的硫酸鹽，二氧化硅與稀硫酸不反應(yīng)，過濾得到含有二氧化硅的濾渣和含有可溶硫酸鹽額濾液；向濾液中加入有機(jī)溶劑萃取、分液得到含有銅離子的有機(jī)層和溶液；向溶液中加入過氧化氫溶液，將溶液中的亞鐵離子氧化為鐵離子，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液pH在5.6≤pH＜7.2的范圍內(nèi)，將溶液中鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀，過濾得到氫氧化鐵、氫氧化鋁的濾渣和含有硫酸鎳的濾液；硫酸鎳溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到七水硫酸鎳晶體。(1)濾渣2的主要成分為氫氧化鐵、氫氧化鋁；加入過氧化氫溶液，將溶液中的亞鐵離子氧化為鐵離子，離子方程式為：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；(2)為了將溶液中鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，根據(jù)金屬氫氧化物沉淀時的pH，要調(diào)節(jié)溶液的pH在5.6≤pH＜7.2的范圍內(nèi)；為防止中和溶液中氫離子時引入新雜質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液的pH時可以加入碳酸鎳固體；選B；(3)A項，酸浸步驟適當(dāng)升溫可以加快反應(yīng)速率，故A正確；B項，乙醇與水互溶，不能作為萃取劑，故B錯誤；C項，過濾后，漏斗內(nèi)的沉淀不能用玻璃棒攪拌，故C錯誤；D項，操作B中包含“加熱濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌”等操作，故D錯誤；故選BCD；(4)根據(jù)Zn2++H2Y2-=ZnH2Y，n(Zn2+)=0.025mol/L0.02L=0.0005mol，則在25mL的反應(yīng)后的溶液中剩余的H2Y2-的物質(zhì)的量為0.0005mol，與Ni2+反應(yīng)的H2Y2-的物質(zhì)的量為-0.0005mol=0.0045mol=n(Ni2+)，原樣品中的n(Ni2+)=0.0045mol4=0.018mol，樣品的純度為=90.0%。2．硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化學(xué)中的重要試劑，在不同溫度下加熱分解產(chǎn)物不同。設(shè)計如圖實驗裝置(夾持裝置略去)，在500℃時隔絕空氣加熱A中的硫酸亞鐵銨至分解完全。確定分解產(chǎn)物的成分。(1)B裝置的作用是__________。(2)實驗中，觀察到C中無明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成，可確定產(chǎn)物中定有______氣體產(chǎn)生，寫出D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式__________。若去掉C，是否能得出同樣結(jié)論并解釋其原因_____________。(3)A中固體完全分解后變?yōu)榧t宗色粉末，某同學(xué)設(shè)計實驗驗證固體殘留物僅為Fe2O3.而不含F(xiàn)eO。請完成表內(nèi)容。(試劑，僅然和用品自選)實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論取少量A中殘留物于試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解：____________________固體殘留物僅為Fe2O3(4)E中收集到的氣體只有N2，其物質(zhì)的量為xmol，固體殘留物剛體死目物Fe2O3的物質(zhì)的量為ymol，D中沉淀物質(zhì)的量為zmol，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的基本規(guī)律，x、y和z應(yīng)滿足的關(guān)系為________。(5)結(jié)合上述實驗現(xiàn)象和相關(guān)數(shù)據(jù)的分析。寫出硫酸亞鐵銨在500℃時隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式：_____________?！敬鸢浮?1)檢驗產(chǎn)物中是否有水生成(2)SO2(1分)SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+否，若有SO3也有白色沉淀生成(3)將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液若高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅(4)3x+y=z(5)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O【解析】(1)硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃時隔絕空氣加熱分解，H、O結(jié)合有水生成，故B裝置的作用是檢驗產(chǎn)物中是否有水生成。(2)裝置C中BaC12溶液的作用是為了檢驗分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成，若含有該氣體，會生成硫酸鋇白色沉淀，觀察到的觀象為溶液變渾濁，但該裝置中沒有明顯現(xiàn)象，可知產(chǎn)物中無有SO3氣體生成；裝置D中有白色沉淀，說明產(chǎn)物中有SO2氣體生成，通入過氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫酸和氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，反應(yīng)的離子方程式為：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出說明出有SO2而無SO3的結(jié)論。(3)根據(jù)Fe2+的還原性，可以用高錳酸鉀溶液檢驗，依據(jù)Fe3+與KSCN溶液后變紅可檢驗，方法為：取少量A中殘留物與試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解，將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液(或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案)并振蕩，若高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅(或：加入K3Fe(CN)6溶液無現(xiàn)象，加入KSCN溶液后變紅，或其他合理答案)，則殘留物僅為Fe2O3而不含F(xiàn)eO。(4)若產(chǎn)物中有氮氣生成，則失去電子的元素是Fe和N，得到電子的元素是S，[(NH4)2Fe(SO4)2]分解，E中生成xmolN2失去電子的物質(zhì)的量是6xmol，生成ymolFe2O3失去電子的物質(zhì)的量是2ymol，D中沉淀物質(zhì)的量為zmol，即生成的二氧化硫的物質(zhì)的量是zmol，則得電子的物質(zhì)的量是2zmol，根據(jù)得失電子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；(5)結(jié)合上述實驗現(xiàn)象和相關(guān)數(shù)據(jù)的分析，完成硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃時隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O。3．某銅礦中銅元素含量較低，且含有鐵、鎂、鈣等雜質(zhì)離子。某小組在實驗室中用浸出萃取法制備硫酸銅：(1)操作Ⅰ為________。操作Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、____________。(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是____________，富集銅元素。(3)小組成員利用CuSO4溶液與Na2CO3溶液混合反應(yīng)，制備環(huán)保型木材防腐劑Cu2(OH)2CO3懸濁液。多次實驗發(fā)現(xiàn)所得藍(lán)色懸濁液顏色略有差異，查閱資料表明，可能由于條件控制不同使其中混有較多的Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、Cu4(OH)6SO4均難溶于水，可溶于酸；分解溫度依次為80℃、200℃、300℃。設(shè)計實驗檢驗懸濁液成分，完成表中內(nèi)容。限選試劑：2mol·L－1HCl、1mol·L－1H2SO4、0.1mol·L－1NaOH、0.1mol·L－1BaCl2、蒸餾水，儀器和用品自選。實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟1：取少量懸濁液，過濾，充分洗滌后，取濾渣于試管中，______________________________________________________________________________________________________，說明懸濁液中混有Cu4(OH)6SO4步驟2：另取少量懸濁液于試管中，___________________________________________________________________________________________，說明懸濁液中混有Cu(OH)2(4)上述實驗需要100mL0.5mol·L－1CuSO4溶液，配制時需稱取________gCuSO4·5H2O。【答案】(1)過濾分液漏斗(2)除去雜質(zhì)(3)加入過量2mol·