實(shí)驗(yàn)五水中溶解氧的測定(碘量法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?．掌握碘量法測定溶解氧的方法。2．預(yù)習(xí)第二章第四節(jié)有關(guān)內(nèi)容。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳，與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（二）儀器：溶解氧瓶250—300mL，滴定管25mL，錐形瓶250mL。（三）試劑：1．濃硫酸()。2．硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（或364g)溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3．堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300—400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。4．1％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取于105一110℃烘干2h并冷卻的1.2258g，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。6．硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉()，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標(biāo)定。標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL0.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（l+5）溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：式中，C—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L：V一滴定時消耗硫代硫酸鈉的體積，mL。（四）步驟：1．采集水樣時，先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1／3一1／2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mL溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。3．析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。4．樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。（五）計(jì)算：式中：—水中溶解氧的濃度，mg