練29化學實驗綜合題

1.[2023?全國甲卷]鉆配合物[C。（Nlh）6163溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下

反應制備：2CoC12+2NII￡l+10NIl3+H20/^^2[Co（Nib）6]C13+2I120o

具體步驟如下：

I.稱取2.OgNHiCL用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoC12?6H2。后,將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃

氨水，攪拌下逐滴加入10磯6端勺雙氧水。

III.加熱至55?60c反應20min。冷卻，過濾。

IV.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

△□\畬

abed

儀器a的名稱是______________。加快NUC1溶解的操作有

（2）步驟II中，將溫度降至10C以下以避免、；可選

用降低溶液溫度，

（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：

（4）步驟IV中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。

（5）步驟V中加入濃鹽酸的目的是

2.[2023?全國乙卷]元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置（部分

裝置略）對有機化合物進行C、H元素分析。

C卞HQ.才CuO昌J-講

abcd

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt地煙和010放入石英管中，先,而

后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點燃煤氣

燈,進行實驗。

（2）。2的作用有oCuO

的作用是（舉］例，用化學方程式

表示）。

（3）c和d中的試劑分別是、（填標號）。c和d中的試劑不可調(diào)換，

理由是

____________________________________________________________________________O

A.CaCLB.NaCl

C.堿石灰（CaO+NaOH）D.Na2SO3

（4）Pt用期中樣品CJLOz反應完全后，應進行操作：

取下c和d管稱重。

（5）若樣品CHA為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)

譜測得該有機物的相對分子量為118,其分子式為。

3.［2023?新課標卷］實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：

安息香二茶乙二酮

相夫信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點/C沸點/（溶解性

安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醉、乙酸

二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如右圖所示，實驗步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.OgFeCL?6氏0,邊攪拌邊加熱,至固體

全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過漉，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。

回答下列問題：

（1）儀器A中應加入（填“水”或“油”）作為熱傳導介質(zhì)。

（2）儀器B的名稱是；冷卻水應從（填“a”或"b”）口通入。

（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。

（4）在本實驗中，F(xiàn)eCh為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為;某同學嘗試改進本

實驗：采用催化量的FeCL并通入空氣制備二茉乙二酮。該方案是否可行?簡述判

斷理由____________________________________________________________________________

______________________________________________________________________O

（5）本實驗步驟①?③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止

（6）若粗品中混有少品未氧化的安息香，可用少最洗滌的方法除去（填標號）。

若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸

c.冷水d.乙醇

（7）本實驗的產(chǎn)率最接近于（填標號）。

a.85%b.80%

c.75%d.70%

4.［2023-山東濟南檢測］重倍酸鏤［（NHQ可用作媒染劑和有機合成催化劑，具

有強氯化性。實驗室中將NH，通入重鋁酸（H￡n07）溶液制備（NH）2行政的裝置如圖所示

（夾持裝置略）?；卮鹣铝袉栴}：

已知:Cr^r+乩0?2cH)1+2H+

（1）儀器a的名稱是,b的作用為；實驗時控制

三頸燒瓶內(nèi)溶液pH約為4,pH不宜過大的原因是

A裝置的作用為o

（2）利用甲醛法測定產(chǎn)物中（NHD￡心0；的質(zhì)量分數(shù)（雜質(zhì)不參與反應），實驗步驟如

下：

①稱取產(chǎn)物陽，配成500mL溶液，用（填“酸式”或“堿式”）滴定管移取

25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中。加入BaCL溶液使CmO：完全沉淀，反應原理為2Ba?

①產(chǎn)品中CrCL的質(zhì)量分數(shù)為（用含以。、/的式子表示）。

②下列操作將導致產(chǎn)品中CrCL質(zhì)量分數(shù)偏低的是（填序號）。

a.步驟I中未繼續(xù)加熱一段時間

b.步驟II用鹽酸替代硫酸

c.步驟HI中所用（NH4）2Fe（SOO2溶液已變質(zhì)

d.步驟III中讀數(shù)時，滴定前俯視，滴定后平視

6.[2023?南京市高三模擬]以廢鋅酸鋰電池為原料，回收MnO?、精銅的實驗流程如圖

所示：

銅箱和鋁箱精銅濾渣

甲

（1）“浸取”在如圖乙所示裝置中進行。

①將一定量"LiMmO,和石墨混合粉末”與HBCh溶液、H2O2溶液中的一種配成懸濁液，

加入到三頸燒瓶中，75C下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液。滴液漏斗中的溶液

是;

②LiMm。1轉化為MnSO.1的化學方程式為

③保持溫度、反應物和溶劑的量不變，能強高Mn元素浸出率的措施有

（2）補充以“銅箔和鋁箔”為原料制備精銅的實驗方案：

將所得精銅用蒸福水洗凈，干燥。

實驗中須使用的試劑：LOmol-「HIOH溶液、不銹鋼片、HECh-CuSO,混合溶液。除常

用儀器外須使用的儀器：直流電源。

（3）通過下列方法測定MnO?的純度：準確稱取0.MOOgMnO?樣品，加入

25.00mL0.2000mol-L-Na2c2（h溶液和適量硫酸,加熱至完全反應（發(fā)生的反應為MnO2+

CzO：4-4H+^=Mn2++2C0t+2HQ）,用O.OlOOmol-LMlnO」標準溶液滴定過量的Na2c2?！?/p>

+2+

至終點，消耗KMnO”標準溶液20.00mL（滴定反應為2MnO,+5C2。1+16H=2Mn4-10C02t

+8也0）。計算樣品中UnO?的質(zhì)量分數(shù)（寫出計算過程）,

練29化學實驗綜合題

1.答案：（1）錐形瓶升溫，攪拌等

（2）濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

（3）玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”

的燒杯內(nèi)壁

（4）活性炭

（5）利用同離子效應，促進鉆配合物［C。（NIU6］Ch盡可能完全析出，提高產(chǎn)率

解析：（1）由圖中儀器的結構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化錢溶解可采用升溫，攪

拌等；

（2）步驟II中使用了濃氨水和雙氧水，它們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10C

以卜.，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解。要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降

溫；

（3）圖中為過濾裝置，玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗茷V紙，造成過濾效果不

佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有紫卷在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導致液滴飛

濺；

（4）步驟IV中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鉆配合物［C。

（NIL）JCL溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭；

（5）步驟V中，將濾液轉入燒杯，由于鉆配合物［C。（Nib）JCL中含有氯離子，加入

4mL濃鹽酸,可利用同離子效應,促進鉆配合物［Co（NH3）6］Ch盡可能完全析出,提高產(chǎn)率,

故答案為：利用同離子效應，促進鉆配合物［C。（NHJ6：C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。

2.答案：（1）通入一定的6裝置氣密性b、a

（2）為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產(chǎn)物完全進入到U型管中CO+CuO邈Cu

+C02

（3）AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳

（4）熄滅a處的煤氣燈，繼續(xù)吹入一定量的然后熄滅b處煤氣燈，待石英管冷卻

至室溫，停止通入0?

（5）CiHeOi

解析?：利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比

希元素測定法，將樣品裝入Pt生煙中，后面放置CuO做催化劑，用于催化前置附堪中反應

不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入兩U型管中，稱審兩U型管的增重，計算有機物中C、II兩

種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到有機物的分子式。

（1）實驗前，應先通入一定的0?吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成,

而后將U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒

精燈，保證當a處發(fā)生反應時產(chǎn)生的CO能被CuO反應生成C02o

（2）實驗中0?的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產(chǎn)物完全進入到U型

管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的C0,使CO反應為CO2,反應方程式為CO+CuO鯉Cu

+CO2。

（3）有機物燃燒后生成的CO?和H2分別用堿石灰和無水CaCL吸收，其中c管裝有無

水CaCL,d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影

響最后分子式的確定；

（4）反應完全以后應繼續(xù)吹入一定量的保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U型

管中；

（5）c管裝有無水CaCL,用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可

以得到有機物中H元素的物質(zhì)的量〃（H）?（學=o.ooi2mol；d管裝

有堿石灰，用來吸收生成的CO?,則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機物中C元素的

物質(zhì)的量〃（C）=；：；；；；=[1?：；：：=0.0008moL有機物中0元素的質(zhì)量為0.0128g,

其物質(zhì)的量〃（0）=￡黑=手臂T=0.0008mol：該有機物中C、H、0三種元素的原

.?/（U）log,mol

子個數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118,

則其化學式為CM。。

3-答案：（1）油

（2）球形冷凝管a

（3）防暴沸

（4）FeCh可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCk又氧化為FeCLFeCL可循環(huán)參與反應

（5）Fe3+水解

（6）a

（7）b

解析：（1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了10（）℃,應選擇油浴加

熱，所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質(zhì)；（2）根據(jù)儀器的結構特征可知，B為球形冷凝

管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出：（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香（其

室溫下為固體），會暴沸，所以需要沸騰平息后加入：（4）FeCL為氧化劑，則鐵的化合價降

低，還原產(chǎn)物為FeCk,若采用催化量的FeCh并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還

原產(chǎn)物FeCL又氧化為FeCh,FeCh可循環(huán)參與反應；（5）FeCL易水解，乙酸還可以防止

Fe"水解：（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于

水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香；（7）2.0g安息香（C..HI2O2）的物質(zhì)的量約為

0.0094mol,理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（GMQJ的物質(zhì)的量約為0.0094mol,質(zhì)量約為1.98g,

162

產(chǎn)率為7^含X10（n=80.8除最接近80機

1.98g

4.答案：（1）球形干燥管防止倒吸防止pH過大，CmO；轉化為CrO；,使產(chǎn)物

不純控制雙通入的速現(xiàn)

（2）①酸式C.②滴入最后半滴NaOH標準液，溶液由無色變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)

cV\f

不褪色丁偏大

解析：（1）由實驗裝置圖可知，儀器a的名稱是球形干燥管，由于Nlh極易溶于水，則

+

b的作用為防止倒吸。由題干信息可知，Cr20r+H2O2Cr0r4-2H,pH過大則平衡正向移

動，使生成的產(chǎn)物（NHJEmO：不純。由于NL極易溶于水，即B裝置中很難看到氣泡，而

NH在CC1.,中溶解度較小，A裝置可以看到氣泡，可以通過氣泡產(chǎn)生的速率來判斷WL通入的

速率，從而控制NIh通入速率，則A裝置的作用為控制Nh通入的速率。

（2）①由題干信息可知，（NH）2c門（）；具有強氧化性，會腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，

故用酸式滴定管移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中。由于滴定管下端還有一段沒有刻

度，故若滴定管規(guī)格為50.00mL,樣品溶液起始讀數(shù)為5.00mL,此時滴定管中樣品溶液的實

際體積大于50.00磯-5.C0mL=45.00mL.

②已知滴入NaOH溶液之前溶液顯酸性，溶液為無色，當?shù)味ǖ絧H為8左右時溶液變?yōu)?/p>

粉紅色，即為滴定終點，故滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后半滴NaOH標準溶液，溶液由無色變

為粉紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。根據(jù)題干信息可得關系式：4（NH,）2I2O7?（CH2）INH+?

NaOH,故有〃[（NHi）2O2O7]=[〃（NaOH）=1<?KX10mol,則所得產(chǎn)物中（NIL。262（）7的質(zhì)

%）僅10molX他?mol7X

量分數(shù)為^--------------------------一上乂100%=若滴定終點時仰視讀數(shù)，將使

mAm

標準液的體積偏大，則測定的質(zhì)量分數(shù)將偏大。

5.答案：（1）濃硫酸防止G中的水蒸氣進入E及C裝置中將COCL排入裝置G中

并被充分吸收

（2）加熱

（3）C0Cl2+40H-=C0r+2C「+2H2O

,、^15.85cr/fO.1585。/、/

（4）?—^-%（或一;----X1OO%）②ab

3m5m

解析：（l）CrCL易潮解且高溫下易被氧氣氧化，所以要防止裝置內(nèi)存在氧氣和水蒸氣，

A中的試劑為濃硫酸，濃H2soi可以干燥心，防止空氣中水蒸氣進入C裝置；無水CaCk的作

用是防止G中的水蒸氣進入E及C裝置中；反應結束后繼續(xù)通入一段時間氮氣，主要目的是

將COCL排入裝置G中并被充分吸收.

（2）裝置E用來收集產(chǎn)物，因CrCL升華后在D處凝華，實驗過程中若I）處出現(xiàn)堵塞，

可加熱D處，使實驗能繼續(xù)進行。

（3）裝置G中COCb先與水反應生成二氧化碳和氯化氫，二氧化碳和氯化氫再與氫氧

化鈉反應，反應的離子方程式為C0C12+40H—=C07+2C「+2H9。

（4）①由得失電子守恒、原子守恒可知，測定過程中存在的關系式為2CrC13-2CrO；-?

I,r\z[-"3

CmO：?6（NH,）2Fe（SOO2,產(chǎn)品中CrCL的物質(zhì)的量為J-mol,產(chǎn)品中的CrCh的

CKXIOT?c

--~~molX158.5g-mol

質(zhì)量分數(shù)為一：----------------------X100%,產(chǎn)品中CrCL的質(zhì)量分數(shù)為一席或

0g3加

n

,Q'X100%o②步驟I中未繼續(xù)加熱一段時間，由于過量的乩0」的存在，在步驟I【中會

將還原為Cr",則滴定時消耗硫酸亞鐵鉉標準溶液體積減小，測出的CrCL質(zhì)量分數(shù)

偏低，故a正確；步驟I【用鹽酸替代硫酸，CrQ：會氧化Cl,CmO;減少，消耗的（NHJ

2Fe（S0,2減少,則測出的CrCh質(zhì)量分數(shù)偏低,故b正確;步驟III中所用（NH。？Fe（S0」）

2溶液已變質(zhì)，則滴定所用標準液體積偏大，測出的CrCh質(zhì)量分數(shù)偏高，故c錯誤；步驟H【

中讀數(shù)時滴定前俯視（讀數(shù)偏?。?，滴定后平視，讀取標準液的體積偏大，測出的CNL質(zhì)

量分數(shù)偏高，故d錯誤。

6.答案：（1）①HA溶液@2LiMnA+3H20>+5HzS04^-^-4MnS0.+Li2S0.4-30>t-F8H.0

③適當加快攪拌速率（或延長反應時間）

（2）邊攪拌邊向“銅箔和鋁箔”中加入l.Omol-L-'NaOH溶液，當溶液中不再產(chǎn)生氣

泡時，過濾；將銅箔壓制成片并與直流電源正極相連，不銹鋼片與直流電源負極相連，在

WSOvCuSOi混合溶液中電解，當銅箔完全溶解時，取出不銹鋼片，刮出精銅

5

（3）與MnO；反應的GO；一的物質(zhì)的量：-X0.OlOOmol?L-,X20.OOmLXlO"1?mL-'