知識(shí)點(diǎn):原子吸收-光譜定量方法主講：黃艷玲

—1—標(biāo)準(zhǔn)曲線法一標(biāo)準(zhǔn)加入法二稀釋法三內(nèi)標(biāo)法四

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標(biāo)準(zhǔn)曲線法這是原子吸收光譜法最常用的方法。此法最根據(jù)被測(cè)元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)淮溶液系列，測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測(cè)得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測(cè)元素的濃度。

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標(biāo)準(zhǔn)曲線法1.繪制工作曲線先配制一組濃度合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在最佳測(cè)定條件下，由低濃度到高濃度依次測(cè)定它們的吸光度，然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制吸光度(A)-濃度(c)的工作曲線

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標(biāo)準(zhǔn)曲線法2.樣品測(cè)定用與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件測(cè)定樣品的吸光度，利用工作曲線求出試液中被測(cè)元素的濃度，再通過計(jì)算求出樣品中被測(cè)元素含量。

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標(biāo)準(zhǔn)曲線法3．注意事項(xiàng)（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的基體（指溶液中除待測(cè)組分外的其他成分的總體）要相似，以消除基體效應(yīng)（指試樣中與待測(cè)元素共存的一種或多種組分所引起的種種干擾）。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍應(yīng)將試液中待測(cè)元素的濃度包括在內(nèi)。濃度范圍大小應(yīng)以獲得合適的吸光度讀數(shù)為準(zhǔn)。（3）在測(cè)量過程中要吸噴去離子水或空白溶液來校正零點(diǎn)漂移。（4）由于燃?xì)夂椭細(xì)饬髁孔兓瘯?huì)引起工作曲線斜率變化，因此每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲線。

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標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)試樣復(fù)雜，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成之間存在較大差別時(shí)，試樣的基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定有影響，或干擾不易消除，分析樣品數(shù)量少時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。將已知的不同濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到幾個(gè)相同量的待測(cè)樣品溶液中，測(cè)定其吸光度，并繪制其工作曲線，將繪制的直線延長(zhǎng)，與橫軸相交，交點(diǎn)至原點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為待測(cè)試液的濃度。

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標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法實(shí)質(zhì)上是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法，是在選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物時(shí)，以欲測(cè)組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物，加入到待測(cè)樣品中，然后在相同的色譜條件下，測(cè)定加入欲測(cè)組分純物質(zhì)前后欲測(cè)組分的峰面積（或峰高），從而計(jì)算欲測(cè)組分在樣品中的含量的方法。

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標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法必須滿足三個(gè)條件：待測(cè)物質(zhì)濃度從零至最大加入標(biāo)準(zhǔn)量范圍，必須與信號(hào)呈線性關(guān)系；溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定；加入的標(biāo)準(zhǔn)所產(chǎn)生的分析響應(yīng)與原樣品中待測(cè)物質(zhì)所產(chǎn)生的分析響應(yīng)相同。

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標(biāo)準(zhǔn)加入法使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。（1）標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用。（2）為了減小測(cè)量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，通常需用四份溶液，至少三份。（3）標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng)，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度最好為C、2C、3C，盡可能使A0值與A1－A0值接近，A1值在0.1～0.2之間。（4）標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時(shí)應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正。（5）標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。

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稀釋法稀釋法實(shí)質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)加入法的一種形式。設(shè)體積為Vs的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為Cs,測(cè)得的吸光度為As,然后往該溶液中加入濃度為Cx的樣品溶液Vx,測(cè)得混合液的吸光度為A（s+x）則Cx為

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稀釋法如果兩次測(cè)量都很準(zhǔn)確，則這一方法是快速易行，因?yàn)闊o需單獨(dú)測(cè)定樣品溶液，此方法需用樣品溶液的體積比標(biāo)準(zhǔn)加入法少，對(duì)于高含量樣品溶液，亦無需稀釋，直接加入即可進(jìn)行測(cè)定，簡(jiǎn)化了操作過程。

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內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法是指將一定量試液中不存在的元素N的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加到一定試液中進(jìn)行測(cè)定的方法，所加入的這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱之為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的區(qū)別就在于前者所加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液是試液不存在的，而后者所加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，是試液中存在的。

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內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法具體操作：在一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液中依次加入相同量的內(nèi)標(biāo)元素N，稀釋至同一體積。在同一實(shí)驗(yàn)條件下，分別在內(nèi)標(biāo)元素及待測(cè)元素的共振吸收線處，依次測(cè)量每種溶液中待測(cè)元素M和內(nèi)標(biāo)元素N的吸光度AM和AN,并求出他們的比值，再繪制AM/AN-CM的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

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內(nèi)標(biāo)法

由待測(cè)試液測(cè)出AM/AN的比值，在內(nèi)標(biāo)工作曲線上，用內(nèi)插法查出試液中待測(cè)元素的濃度并計(jì)算試樣中待測(cè)元素的含量。在使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)要注意選